CN114875396B - 镁或镁合金的表面处理方法 - Google Patents

镁或镁合金的表面处理方法 Download PDF

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Abstract

本公开提供了一种镁或镁合金的表面处理方法，其包括步骤：步骤一，将镁或镁合金表面外层氧化膜打磨掉，并用酒精清洗干净；步骤二，将镁或镁合金放入浓度为0.005M‑2M的Na2CO3+浓度为0.001M‑0.5M的NaOH混合溶液中进行恒电位极化5‑20分钟；步骤三，将镁或镁合金放入盛有Na2CO3+NaOH溶液的水热反应釜中进行处理，温度在130‑160℃，时间保持2‑3h，之后拿出反应釜冷却，镁或镁合金表面形成一层10‑30微米厚的转化膜。本申请在通过恒电位极化和水热处理得到的转化膜对人体无毒无副作用，对镁基体保护作用明显，且生物相容性好，并且使用的原材料便宜，工艺简单，使用后的溶液对环境无污染。

Description

镁或镁合金的表面处理方法
技术领域
本发明涉及镁表面处理领域，具体涉及一种镁或镁合金的表面处理方法。
背景技术
镁及镁合金具有良好的生物相容性，其密度和弹性模量与人体骨骼相当，具有良好的机械强度，因此在可降解镁生物材料领域具有极为广泛的应用前景。然而，镁的化学性质活泼，其标准电极电位为-2.38VNHE，而且生成的腐蚀产物膜疏松多孔，保护性能差，所以在水溶液中，特别是含氯离子的溶液中降解速度很快，无法达到临床需求。镁的腐蚀问题大大限制了镁在可降解生物材料的应用。
解决镁的腐蚀问题主要有合金化提高镁本体耐蚀性和表面处理两类方法。由于很多元素对人体有害或者对人体的影响还不明确，所以合金化解决镁腐蚀问题的手段有限。因此，寻找一种绿色无毒且保护性好的表面处理方法调控镁在人体环境中的降解时间非常重要。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种镁或镁合金的表面处理方法。
为了实现上述目的，本公开提供了一种镁或镁合金的表面处理方法，其包括步骤：步骤一，将镁或镁合金表面外层氧化膜打磨掉，并用酒精清洗干净；步骤二，将镁或镁合金放入浓度为0.005M-2M的Na2CO3+浓度为0.001M-0.5M的NaOH混合溶液中进行恒电位极化5-20分钟；步骤三，将镁或镁合金放入盛有浓度为0.005M-2M的Na2CO3+浓度为0.001M-0.5M的NaOH混合溶液的水热反应釜中进行处理，温度在130-160℃，时间保持2-3h，之后拿出反应釜冷却，镁或镁合金表面形成一层10-30微米厚的转化膜；
所述恒电位极化的电位为：-1.5V--0.8V；
所述恒电位极化的参比电极为Ag/AgCl/Sat.KCl。
在一些实施例中，在步骤一中，可选用2000目的砂纸将镁或镁合金表面外层氧化膜打磨掉。
在一些实施例中，在步骤二中，所述恒电位极化的具体步骤为：
将待处理的镁或镁合金放入浓度为0.005M-2M的Na2CO3+浓度为0.001M-0.5M的NaOH溶液中，对电极为铂片，参比电极为Ag/AgCl/Sat.KCl，进行恒电位极化5-20分钟，直到电位变化＜0.3mV/s。
在一些实施例中，在步骤二中，将镁或镁合金放入浓度为0.1M的Na2CO3+浓度为0.01M的NaOH混合溶液中进行恒电位极化。
在一些实施例中，在步骤三中，所述水热反应的具体步骤为：
将恒电位极化后的样品放入水热反应釜中，0.1M Na2CO3+0.01M NaOH溶液没过样品，温度在130-160℃，时间保持2h-3h，之后取出反应釜放在空气中10分钟，用冷水冷却后取出。
在一些实施例中，在步骤三中，反应釜在空气中冷却10分钟后再用自来水冷却。
在一些实施例中，所述转化膜主要成分包括MgCO3。
本公开的有益效果如下：
(1)本申请在通过恒电位极化和水热处理得到的转化膜对人体无毒无副作用，对镁基体保护作用明显，且生物相容性好。
(2)通过调控膜层厚度可以有效调控镁制品在人体中的降解时间，使其满足临床需求。
(3)本申请使用的原材料便宜，工艺简单，使用后的溶液对环境无污染。
附图说明
图1为实施例1表面处理的纯镁丝的电子显微镜图及剖面图。
图2为实施例1表面处理的纯镁丝的7天氢气析出量图。
图3为实施例1表面处理的纯镁丝的动电位极化曲线图。
图4为实施例1表面处理的纯镁丝的交流阻抗图。
图5为实施例2表面处理的Mg1Mn的3天氢气析出量图。
图6为实施例3表面处理的Mg1Mn的动电位极化曲线图。
图7为实施例3表面处理的Mg1Mn的交流阻抗图。
具体实施方式
下面详细说明本申请的镁或镁合金的表面处理方法。
本申请公开一种镁或镁合金的表面处理方法，其包括步骤：步骤一，将镁或镁合金表面外层氧化膜打磨掉，并用酒精清洗干净；步骤二，将镁或镁合金放入浓度为0.005M-2M的Na2CO3+浓度为0.001M-0.5M的NaOH混合溶液中进行恒电位极化5-20分钟；步骤三，将镁或镁合金放入盛有浓度为0.005M-2M的Na2CO3+浓度为0.001M-0.5M的NaOH混合溶液的水热反应釜中进行处理，温度在130-160℃，时间保持2-3h，之后拿出反应釜冷却，镁或镁合金表面形成一层10-30微米厚的转化膜；所述恒电位极化的电位为：-1.5V--0.8V；所述恒电位极化的参比电极为Ag/AgCl/Sat.KCl。
所述恒电位极化的电位为：-1.5V--0.8V，电位过低，样品表面形成膜的速度过慢，效率低；电位过高，反应太快，对镁表面产生较大影响并且形成的膜的质量不好。
本发明通过阳极极化和水热处理镁或镁合金的表面得到的转化膜。通过控制水热时间来控制膜层厚度。
在一些实施例中，在步骤一中，可选用2000目的砂纸将镁或镁合金表面外层氧化膜打磨掉。
在一些实施例中，在步骤二中，所述恒电位极化的具体步骤为：
将待处理的镁或镁合金放入浓度为0.005M-2M的Na2CO3+浓度为0.001M-0.5M的NaOH混合溶液中，对电极为铂片，参比电极为Ag/AgCl/Sat.KCl，进行恒电位极化5-20分钟，直到电位变化＜0.3mV/s。
恒电位极化的作用主要是为了在样品表面形成一层均匀的腐蚀产物薄膜，为后续成膜提供形核位点。
在一些实施例中，在步骤二中，将镁或镁合金放入浓度为0.1M的Na2CO3+浓度为0.01M的NaOH混合溶液中进行恒电位极化。
在一些实施例中，在步骤三中，所述水热反应的具体步骤为：
将恒电位极化后的样品放入水热反应釜中，0.1M Na2CO3+0.01M NaOH混合溶液没过样品，温度在130-160℃，时间保持2h-3h，之后取出反应釜放在空气中10分钟，用冷水冷却后取出。
水热反应的作用是形成一层具有保护性的腐蚀产物膜。
在一些实施例中，在步骤三中，反应釜在空气中冷却10分钟后再用自来水冷却。
在一些实施例中，所述转化膜主要成分包括MgCO3。转化膜的主要成分为MgCO3，还包括少量的MgCO3的结晶水合物、Mg(OH)2以及MgO。
[测试]
实施例1
在
Figure BDA0003621530090000041
的纯镁丝表面进行处理，
步骤一，用2000目砂纸将纯镁丝表面外层氧化膜打磨掉，并用酒精清洗干净，再进行一定弯折处理模仿支架加工；
步骤二，将纯镁丝放入浓度为0.1M Na2CO3+0.01M NaOH中进行恒电位极化(-1.0Vvs.Ag/AgCl/Sat.KCl)20分钟，镁丝电位基本不再变化；
步骤三，将纯镁丝放入盛有浓度为0.1M Na2CO3+0.01M NaOH溶液的水热反应釜中进行处理，温度在150℃，时间保持2.5h，之后拿出反应釜冷却，冷却10分钟，用自来水冷却，纯镁丝表面形成一层21±2微米的转化膜，见图1b剖面图。
对表面处理后的镁丝样品，进行测试：
(1)将处理后的镁丝样品用去离子水冲洗，冷风吹干后放入100ml烧杯中，并加入80ml 0.9wt％NaCl溶液，放置于36.5℃干燥箱中，每间隔2-3天更换一次溶液，观察腐蚀情况(是否断裂和降解)。
结果显示：未经过表面处理的镁丝断裂时间为13±3天，经过表面处理后的镁丝样品为59±13天。
(2)将该镁丝样品放入Hank溶液进行浸泡析氢实验，其7天氢气析出量如图2，裸露样的平均析氢量为1.51±0.15mL/cm2/d，而经过表面处理样的平均析氢量为0.22±0.07mL/cm2/d。
(3)对在Hank溶液进行电化学性能测试，用1.5cm×1.5cm的铂片做对电极，Ag/AgCl/Sat.KCl为参比电极，其动电位极化曲线结果如图3所示，交流阻抗结果如图4所示，经过表面处理的镁丝样品腐蚀电流密度下降1-2个数量级，膜层阻值提高2-3个数量级。
实施例2：
在1.5cm×1.5cm的Mg1Mn合金表面进行处理；
Mg1Mn合金运用传统的方法熔炼制备：在保护气氛SF6和CO2混合气体下，将纯度不低于99.9ωt％的镁锭进行熔化后，在660-700℃下加入Mg-Mn中间合金，静置1h后浇注得到Mg1Mn。
步骤一，用2000目砂纸将得到Mg1Mn表面外层氧化膜打磨掉，并用酒精清洗干净；
步骤二，将Mg1Mn放入浓度为0.1M Na2CO3+0.01M NaOH中进行恒电位极化(-0.9Vvs.Ag/AgCl/Sat.KCl)15分钟；
步骤三，将Mg1Mn放入盛有浓度为0.1M Na2CO3+0.01M NaOH溶液的水热反应釜中进行处理，温度在150℃，时间保持2.5h，之后拿出反应釜冷却，冷却10分钟，用自来水冷却，镁或镁合金表面形成一层10微米厚的转化膜。
对表面处理后的Mg1Mn样品，进行测试：
(1)将该Mg1Mn块状样品放入3.5％NaCl溶液进行浸泡析氢实验，其3天氢气析出量如图4，未处理样的平均析氢量为4.67±0.38mL/cm2/d，而经过表面处理样的平均析氢量为0.07±0.01mL/cm2/d。
(2)将该Mg1Mn块状样品放入3.5％NaCl溶液进行电化学性能测试，用1.5cm×1.5cm的铂片做对电极，Ag/AgCl/Sat.KCl为参比电极，其动电位极化曲线结果如图6所示，交流阻抗结果如图7所示，经过表面处理的镁丝样品腐蚀电流密度下降1-2个数量级，膜层阻值提高2-3个数量级。
对比例1
将步骤二中的浓度为0.1M Na2CO3+0.01M NaOH替换为浓度为0.5M NaCO3溶液，其他同实施例1。
对表面处理后的镁丝样品，进行测试：
将处理后的镁丝样品用去离子水冲洗，冷风吹干后放入100ml烧杯中，并加入80ml0.9wt％NaCl溶液，放置于36.5℃干燥箱中，每间隔2-3天更换一次溶液，观察腐蚀情况(是否断裂和降解)。
结果显示：镁丝断裂时间为33±4天。
上述公开特征并非用来限制本公开的实施范围，因此，以本公开权利要求所述内容所做的等效变化，均应包括在本公开的权利要求范围之内。

Claims (6)

1.一种镁或镁合金的表面处理方法，其包括步骤：
步骤一，将镁或镁合金表面外层氧化膜打磨掉，并用酒精清洗干净；
步骤二，将镁或镁合金放入浓度为0.005M-2M的Na2CO3+浓度为0.001M-0.5M的NaOH混合溶液中进行恒电位极化5-20分钟；
步骤三，将镁或镁合金放入盛有浓度为0.005M-2M的Na2CO3+浓度为0.001M-0.5M的NaOH混合溶液的水热反应釜中进行处理，温度在130-160℃，时间保持2-3h，之后拿出反应釜冷却，镁或镁合金表面形成一层10-30微米厚的转化膜；
所述恒电位极化的电位为：-1.5V--0.8V；
所述恒电位极化的参比电极为Ag/AgCl/Sat.KCl；
在步骤二中，所述恒电位极化的具体步骤为：
将待处理的镁或镁合金放入浓度为0.005M-2M的Na2CO3+浓度为0.001M-0.5M的NaOH混合溶液中，对电极为铂片，参比电极为Ag/AgCl/Sat.KCl，进行恒电位极化5-20分钟，直到电位变化＜0.3mV/s。
2.根据权利要求1所述的镁或镁合金的表面处理方法，其特征在于，
在步骤一中，可选用2000目的砂纸将镁或镁合金表面外层氧化膜打磨掉。
3.根据权利要求1所述的镁或镁合金的表面处理方法，其特征在于，
在步骤二中，将镁或镁合金放入浓度为0.1M的Na2CO3+浓度为0.01M的NaOH溶液中进行恒电位极化。
4.根据权利要求1所述的镁或镁合金的表面处理方法，其特征在于，
在步骤三中，所述水热反应的具体步骤为：
将恒电位极化后的样品放入水热反应釜中，0.1M Na2CO3+0.01M NaOH溶液没过样品，温度在130-160℃，时间保持2h-3h，之后取出反应釜放在空气中10分钟，用冷水冷却后取出。
5.根据权利要求1所述的镁或镁合金的表面处理方法，其特征在于，
在步骤三中，反应釜在空气中冷却10分钟后再用自来水冷却。
6.根据权利要求1所述的镁或镁合金的表面处理方法，其特征在于，
所述转化膜主要成分包括MgCO3。
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