CN114875356B - 一种防氧化含碳渗锌剂及防氧化渗锌工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钢铁表面防腐处理领域，公开了一种防氧化含碳渗锌剂及防氧化渗锌工艺。该种防氧化含碳渗锌剂由以下成分及其质量百分比组成：锌粉占40%‑70%，铝粉占5%‑15%，氯化铵占1%‑2%，碳粉占2%‑5%，余量为三氧化二铝。该种防氧化渗锌工艺包括配制渗锌剂、对渗锌剂进行高温烘干、金属工件预处理、包埋金属工件及渗锌处理等步骤。本发明在渗锌剂中引入了碳粉，可明显改善渗剂烧结情况，并降低渗层的氧化问题，渗层表面光滑平整；碳粉价格低，渗锌剂容易配制，成本可控；在渗锌工艺中对渗锌剂进行了高温烘干，能够最大限度避免渗层表面粗糙、氧化问题，提高渗锌质量。
Description
技术领域
本发明涉及钢铁表面防腐处理领域，具体涉及一种防氧化含碳渗锌剂及防氧化渗锌工艺。
背景技术
渗锌是采用热扩散方法，在钢铁表面获得锌-铁合金层的表面保护工艺，是目前钢铁表面防腐领域最有效的手段之一。其中，粉末渗锌工艺是在密闭渗锌炉中，将金属工件包埋于渗锌剂中进行的渗锌工艺。渗锌剂由供锌剂、填充剂和活化剂组成，不同的渗锌剂配方对最终渗层的性能影响显著。粉末渗锌工艺中锌的利用率高，处理设备简单、工艺成本低，获得的渗层具有厚度可控、均匀性好、耐腐蚀性和耐磨性强等特点，广泛应用于阀门、接箍、齿轮等中小型零件的防腐处理。但在粉末渗锌过程中，常规渗锌难以保持严格密封的环境，无法避免锌粉与工件的高温氧化问题，导致渗剂粘结、耗锌量增加，渗锌试样表观形貌不佳，综合性能变差，严重影响防腐效果。而真空渗锌成本高，生产效率较低。因此，亟须解决渗锌过程中的氧化问题。
发明内容
针对渗锌过程中存在的氧化问题，本发明提供一种防氧化含碳渗锌剂及防氧化渗锌工艺，以防止渗锌过程中因氧化导致渗剂粘结、渗层性能变差，确保在非真空、无惰性气体保护环境下实现快速渗锌。
本发明的技术方案如下：
首先，提供一种防氧化含碳渗锌剂，由以下成分及其质量百分比组成：锌粉占40%-70%，铝粉占5%-15%，氯化铵占1%-2%，碳粉占2%-5%，余量为三氧化二铝。
上述技术方案可以进一步优化为：
一种防氧化含碳渗锌剂，由以下成分及其质量百分比组成：锌粉占60%，铝粉占10%，三氧化二铝占23%，氯化铵占2%，碳粉占5%。
一种防氧化含碳渗锌剂，由以下成分及其质量百分比组成：锌粉占40%，铝粉占15%，三氧化二铝占40%，氯化铵占2%，碳粉占3%。
一种防氧化含碳渗锌剂，由以下成分及其质量百分比组成：锌粉占50%，铝粉占8%，三氧化二铝占38%，氯化铵占2%，碳粉占2%。
一种防氧化含碳渗锌剂，由以下成分及其质量百分比组成：锌粉占70%，铝粉占5%，三氧化二铝占20%，氯化铵占1%，碳粉占4%。
以上任一所述的一种防氧化含碳渗锌剂，碳粉纯度为99%以上，粒度为200-300目。
然后，提供一种防氧化渗锌工艺，其包括以下步骤：
（1）配制渗锌剂：按照权利要求1所述的防氧化含碳渗锌剂配方将各成分称量后混合均匀；
（2）对渗锌剂进行高温烘干：将步骤（1）配制的渗锌剂放于坩埚后置于渗锌炉中，逐步升高温度至250-400℃,并保温1-2小时；停止加热后，先随炉冷却，再经空冷至室温备用；
（3）金属工件预处理：将金属工件进行除油、除锈处理；
（4）包埋金属工件：将步骤（3）预处理的金属工件包埋于步骤（2）所得的渗锌剂内，放于坩埚中并经密封后置于渗锌炉中；
（5）渗锌处理：开启渗锌炉，逐步升高温度至420-460℃，保温4-6小时；停止加热后，先随炉冷却，再经空冷至室温取出。
上述技术方案可以进一步优化为：
一种防氧化渗锌工艺，所述步骤（2）逐步升高温度至300-350℃,并保温1.5小时。
一种防氧化渗锌工艺，所述步骤（2）先随炉冷却至200℃。
一种防氧化渗锌工艺，所述步骤（5）先随炉冷却至200-250℃。
与现有技术相比，本发明主要具有以下优点：
1.在渗锌剂中引入了碳粉，可明显改善渗剂烧结情况，并降低渗层的氧化问题，渗层表面光滑平整。
2.碳粉价格低，渗锌剂容易配制，成本可控。
3.在渗锌工艺中对渗锌剂进行了高温烘干，能够最大限度避免渗层表面粗糙、氧化问题，提高渗锌质量。
附图说明
图1是实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、对比例1、对比例2和对比例3所获渗锌试样表面宏观形貌图；
图2是实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、对比例1、对比例2和对比例3中渗锌后渗剂的表观形貌图；
图3是实施例1和对比例1所获渗锌试样表面微观形貌图；
图4是实施例1和对比例1渗锌试样涂层的截面形貌图；
图5是实施例1和对比例1所获渗锌试样EDS图；
图6是Q235、实施例1所获渗锌试样和对比例1所获渗锌试样在3.5%氯化钠溶液中的极化曲线图；
图7是实施例1所获渗锌试样和对比例1所获渗锌试样在5%氯化钠溶液中腐蚀12天的形貌图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明进行详细描述。
应当指出的是，以下所述锌粉粒度为300目；铝粉粒度为200目；三氧化二铝采用分析纯；氯化铵采用分析纯；碳粉纯度为99%以上，粒度为200-300目。
实施例1
一种防氧化渗锌工艺，其操作步骤及性能测试情况如下：
（1）按质量百分比配置渗锌剂。其中，锌粉占60%，铝粉占10%，三氧化二铝占23%，氯化铵占2%，碳粉占5%。将各成分称量后混合均匀。
（2）烘干渗锌剂。将步骤（1）得到的渗锌剂放置于坩埚，置于渗锌炉中，逐步升高温度至300℃，并保温1.5小时；然后停止加热，随炉冷却到200℃后空冷至室温备用。
（3）金属工件预处理。采用30mm×20mm×3mm的Q235钢作为渗锌工件。用400#、800#和1000#SiC砂纸对其表面进行打磨除油除锈，直到表面出现光亮的金属表面为止。先用去离子水冲洗去除磨屑；再将试样放入无水乙醇中超声清洗10min，以去除表面油污；最后将试样用冷风吹干后备用。
（4）包埋金属工件。将步骤（3）的金属试样包埋于步骤（2）所得的渗锌剂内，放置于坩埚中并密封，置于渗锌炉中。
（5）渗锌。开启渗锌炉，逐步升高温度至430℃，保温5小时，然后停止加热。随炉冷却到200℃，然后空冷至室温后取出，得到表面整洁、致密、几乎无氧化问题的银灰色金属样品，如图1（a）所示。渗剂没有存在明显结块现象，如图2（a）所示，可重复使用。
（6）渗层性能。渗层的表面微观形貌如图3（a）所示，渗层表面致密，孔洞及裂纹的数量较少。渗层的截面形貌如图4（a）所示，渗层与基体有明显的分界线，呈条带状，均匀致密，无贯穿裂纹。对渗锌涂层进行EDS分析，如图5所示。渗层的主要成分为Zn、Al和Fe元素，C和O元素含量均较少，尤其O元素含量几乎可以忽略，即碳粉的添加可以防止渗锌涂层氧化。渗层厚度为76.5μm，硬度为397.6HV。
（7）渗层防腐性能检测。采用电化学工作站对Q235钢基体和步骤（5）获得的渗锌试样进行测试，试样测试面积为1cm2，3.5%NaCl溶液为电解液，扫描范围为-0.5V~1.5V，扫描速率为0.1mV/s，所得极化曲线如图6所示。结果表明，Q235钢的腐蚀电流密度为1.32×10- 4A/cm2，而步骤（5）获得的渗锌试样的电流密度为7.26×10-6A/cm2，降低了近2个数量级，具有良好的耐蚀性。将步骤(5)获得的渗锌试样放入5%NaCl溶液中进行全浸泡腐蚀实验，12天后试样表面仅有轻微白锈，如图7（a）所示。结果表明，渗锌涂层具有良好的耐腐蚀性，可对金属基体起到保护作用。
实施例2
一种防氧化渗锌工艺，其操作步骤及性能测试情况如下：
（1）按质量百分比配置渗锌剂。其中，锌粉占40%，铝粉占15%，三氧化二铝占40%，氯化铵占2%，碳粉占3%。将各成分称量后混合均匀。
（2）烘干渗锌剂。将步骤（1）得到的渗锌剂放置于坩埚，置于渗锌炉中，逐步升高温度至400℃，并保温1小时；然后停止加热，随炉冷却到200℃后空冷至室温备用。
（3）金属工件预处理。采用30mm×20mm×3mm的Q235钢作为渗锌工件。用400#、800#和1000#SiC砂纸对其表面进行打磨除油除锈，直到表面出现光亮的金属表面为止。先用去离子水冲洗去除磨屑；再将试样放入无水乙醇中超声清洗10min，以去除表面油污；最后将试样用冷风吹干后备用。
（4）包埋金属工件。将步骤（3）的金属试样包埋于步骤（2）所得的渗锌剂内，放置于坩埚中并密封，置于渗锌炉中。
（5）渗锌。开启渗锌炉，逐步升高温度至460℃，保温6小时，然后停止加热。随炉冷却到250℃，然后空冷至室温后取出，得到表面整洁、致密、几乎无氧化问题的银灰色金属样品，如图1（b）所示。渗剂没有存在明显结块现象，如图2（b）所示，可重复使用。
（6）渗层性能。渗层厚度为118.6μm，硬度为431.8HV。
实施例3
一种防氧化渗锌工艺，其操作步骤及性能测试情况如下：
（1）按质量百分比配置渗锌剂。其中，锌粉占50%，铝粉占8%，三氧化二铝占38%，氯化铵占2%，碳粉占2%。将各成分称量后混合均匀。
（2）烘干渗锌剂。将步骤（1）得到的渗锌剂放置于坩埚，置于渗锌炉中，逐步升高温度至250℃，并保温2小时；然后停止加热，随炉冷却到200℃后空冷至室温备用。
（3）金属工件预处理。采用30mm×20mm×3mm的Q235钢作为渗锌工件。用400#、800#和1000#SiC砂纸对其表面进行打磨除油除锈，直到表面出现光亮的金属表面为止。先用去离子水冲洗去除磨屑；再将试样放入无水乙醇中超声清洗10min，以去除表面油污；最后将试样用冷风吹干后备用。
（4）包埋金属工件。将步骤（3）的金属试样包埋于步骤（2）所得的渗锌剂内，放置于坩埚中并密封，置于渗锌炉中。
（5）渗锌。开启渗锌炉，逐步升高温度至420℃，保温4.5小时，然后停止加热。随炉冷却到200℃，然后空冷至室温后取出，得到表面整洁、致密、几乎无氧化问题的银灰色金属样品，如图1（c）所示。渗剂没有存在明显结块现象，如图2（c）所示，可重复使用。
（6）渗层性能。渗层厚度为66.5μm，硬度为374.8HV。
实施例4
一种防氧化渗锌工艺，其操作步骤及性能测试情况如下：
（1）按质量百分比配置渗锌剂。其中，锌粉占70%，铝粉占5%，三氧化二铝占20%，氯化铵占1%，碳粉占4%。将各成分称量后混合均匀。
（2）烘干渗锌剂。将步骤（1）得到的渗锌剂放置于坩埚，置于渗锌炉中，逐步升高温度至350℃，并保温1.5小时；然后停止加热，随炉冷却到200℃后空冷至室温备用。
（3）金属工件预处理。采用30mm×20mm×3mm的Q235钢作为渗锌工件。用400#、800#和1000#SiC砂纸对其表面进行打磨除油除锈，直到表面出现光亮的金属表面为止。先用去离子水冲洗去除磨屑；再将试样放入无水乙醇中超声清洗10min，以去除表面油污；最后将试样用冷风吹干后备用。
（4）包埋金属工件。将步骤（3）的金属试样包埋于步骤（2）所得的渗锌剂内，放置于坩埚中并密封，置于渗锌炉中。
（5）渗锌。开启渗锌炉，逐步升高温度至440℃，保温4小时，然后停止加热。随炉冷却到230℃，然后空冷至室温后取出，得到表面整洁、致密、几乎无氧化问题的银灰色金属样品，如图1（d）所示。渗剂没有存在明显结块现象，如图2（d）所示，可重复使用。
（6）渗层性能。渗层厚度为72.5μm，硬度为365.3HV。
对比例1
一种渗锌工艺，其操作步骤及性能测试情况如下：
（1）按质量百分比配置渗锌剂。其中，锌粉占60%，铝粉占10%，三氧化二铝占28%，氯化铵占2%。将各成分称量后混合均匀。
（2）烘干渗锌剂。将步骤（1）得到的渗锌剂放置于坩埚，置于渗锌炉中，逐步升高温度至300℃，并保温1.5小时；然后停止加热，随炉冷却到200℃后空冷至室温备用。
（3）金属工件预处理。采用30mm×20mm×3mm的Q235钢作为渗锌工件。用400#、800#和1000#SiC砂纸对其表面进行打磨除油除锈，直到表面出现光亮的金属表面为止。先用去离子水冲洗去除磨屑；再将试样放入无水乙醇中超声清洗10min，以去除表面油污；最后将试样用冷风吹干后备用。
（4）包埋金属工件。将步骤（3）的金属试样包埋于步骤（2）所得的渗锌剂内，放置于坩埚中并密封，置于渗锌炉中。
（5）渗锌。开启渗锌炉，逐步升高温度至430℃，保温5小时，然后停止加热。随炉冷却到200℃，然后空冷至室温后取出。渗锌样表面致密，呈暗灰色，但存在黄褐色斑点，质量差，如图1（e）所示。渗剂出现大颗粒结块现象，如图2（e）所示。
（6）渗层性能。渗层的表面微观形貌如图3（b）所示，渗层表面致密，孔洞数量较少，但裂纹的数量较多，且与实施例1相比，表面出现大的渗剂颗粒。渗层的截面形貌如图4（b）所示，渗层裂纹多，质量差。对渗锌涂层进行EDS分析，如图5所示。渗层中O元素含量高，进一步证明渗锌过程中渗层被氧化。渗层厚度为65.6μm，硬度为353.2HV。
（7）渗层防腐性能检测。采用电化学工作站对步骤(5)获得的渗锌试样进行测试，试样测试面积为1cm2，3.5%NaCl溶液为电解液，扫描范围为-0.5V~1.5V，扫描速率为0.1mV/s，所得极化曲线如图6所示。结果表明，渗锌试样的电流密度为9.43×10-5A/cm2，比实施例1试样的电流密度大，即其耐蚀性降低。将步骤(5)获得的渗锌试样放入5%NaCl溶液中进行全浸泡腐蚀实验，12天后试样表面形貌如图如图7（b）所示几乎布满白锈。结果表明，渗锌涂层的耐腐蚀性较实施例1试样的耐蚀性差。
对比例2
一种渗锌工艺，其操作步骤及性能测试情况如下：
（1）按质量百分比配置渗锌剂。其中，锌粉占60%，铝粉占10%，三氧化二铝占23%，氯化铵占2%，碳粉占5%。将各成分称量后混合均匀。
（2）烘干渗锌剂。将步骤（1）得到的渗锌剂放置于坩埚，置于渗锌炉中，逐步升高温度至120℃，并保温1.5小时，然后停止加热，空冷至室温备用。
（3）金属工件预处理。采用30mm×20mm×3mm的Q235钢作为渗锌工件。用400#、800#和1000#SiC砂纸对其表面进行打磨除油除锈，直到表面出现光亮的金属表面为止。先用去离子水冲洗去除磨屑；再将试样放入无水乙醇中超声清洗10min，以去除表面油污；最后将试样用冷风吹干后备用。
（4）包埋金属工件。将步骤（3）的金属试样包埋于步骤（2）所得的渗锌剂内，放置于坩埚中并密封，置于渗锌炉中。
（5）渗锌。开启渗锌炉，逐步升高温度至430℃，保温5小时，然后停止加热。随炉冷却到200℃，然后空冷至室温后取出。渗锌样表面质量很差，虽呈银灰色，但存在黄褐色斑点，且出现渗剂粘接现象，如图1（f）所示。渗剂出现结块现象，如图2（f）所示。
（6）渗层性能。渗层厚度为68.2μm，硬度为342.8HV。
对比例3
一种渗锌工艺，其操作步骤及性能测试情况如下：
（1）按质量百分比配置渗锌剂。其中，锌粉占60%，铝粉占10%，三氧化二铝占28%，氯化铵占2%。将各成分称量后混合均匀。
（2）烘干渗锌剂。将步骤(1)得到的渗锌剂放置于坩埚，置于渗锌炉中，逐步升高温度至120℃，并保温1.5小时，然后停止加热，空冷至室温备用。
（3）金属工件预处理。采用30mm×20mm×3mm的Q235钢作为渗锌工件。用400#、800#和1000#SiC砂纸对其表面进行打磨除油除锈，直到表面出现光亮的金属表面为止。先用去离子水冲洗去除磨屑；再将试样放入无水乙醇中超声清洗10min，以去除表面油污；最后将试样用冷风吹干后备用。
（4）包埋金属工件。将步骤（3）的金属试样包埋于步骤（2）所得的渗锌剂内，放置于坩埚中并密封，置于渗锌炉中。
（5）渗锌。开启渗锌炉，逐步升高温度至430℃，保温5小时，然后停止加热。随炉冷却到200℃，然后空冷至室温后取出。渗锌样表面呈暗灰色，存在黄褐色斑点，甚至局部出现氧化性色彩斑点，质量差，如图1（g）所示。渗剂出现大颗粒结块现象，如图2（g）所示。
（6）渗层性能。渗层厚度为63.8μm，硬度为346.9HV。
Claims (9)
1.一种防氧化渗锌工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配制渗锌剂：所述渗锌剂为防氧化含碳渗锌剂，由以下成分及其质量百分比组成：锌粉占40%-70%，铝粉占5%-15%，氯化铵占1%-2%，碳粉占2%-5%，余量为三氧化二铝；按照该防氧化含碳渗锌剂配方将各成分称量后混合均匀；
（2）对渗锌剂进行高温烘干：将步骤（1）配制的渗锌剂放于坩埚后置于渗锌炉中，逐步升高温度至250-400℃,并保温1-2小时；停止加热后，先随炉冷却，再经空冷至室温备用；
（3）金属工件预处理：将金属工件进行除油、除锈处理；
（4）包埋金属工件：将步骤（3）预处理的金属工件包埋于步骤（2）所得的渗锌剂内，放于坩埚中并经密封后置于渗锌炉中；
（5）渗锌处理：开启渗锌炉，逐步升高温度至420-460℃，保温4-6小时；停止加热后，先随炉冷却，再经空冷至室温取出。
2.根据权利要求1所述的一种防氧化渗锌工艺，其特征在于，所述步骤（1）防氧化含碳渗锌剂由以下成分及其质量百分比组成：锌粉占60%，铝粉占10%，三氧化二铝占23%，氯化铵占2%，碳粉占5%。
3.根据权利要求1所述的一种防氧化渗锌工艺，其特征在于，所述步骤（1）防氧化含碳渗锌剂由以下成分及其质量百分比组成：锌粉占40%，铝粉占15%，三氧化二铝占40%，氯化铵占2%，碳粉占3%。
4.根据权利要求1所述的一种防氧化渗锌工艺，其特征在于，所述步骤（1）防氧化含碳渗锌剂由以下成分及其质量百分比组成：锌粉占50%，铝粉占8%，三氧化二铝占38%，氯化铵占2%，碳粉占2%。
5.根据权利要求1所述的一种防氧化渗锌工艺，其特征在于，所述步骤（1）防氧化含碳渗锌剂由以下成分及其质量百分比组成：锌粉占70%，铝粉占5%，三氧化二铝占20%，氯化铵占1%，碳粉占4%。
6.根据权利要求1-5任一所述的一种防氧化渗锌工艺，其特征在于，所述步骤（1）碳粉纯度为99%以上，粒度为200-300目。
7.根据权利要求1所述的一种防氧化渗锌工艺，其特征在于，所述步骤（2）逐步升高温度至300-350℃,并保温1.5小时。
8.根据权利要求1所述的一种防氧化渗锌工艺，其特征在于，所述步骤（2）先随炉冷却至200℃。
9.根据权利要求1所述的一种防氧化渗锌工艺，其特征在于，所述步骤（5）先随炉冷却至200-250℃。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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