CN114874457B - 一种木质素颜色的调控方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种木质素颜色的调控方法，包括以下步骤：(1)取脱碱木质素分散到氢氧化钠和硫酸二甲酯混合溶液中，搅拌均匀后，于常温条件下反应2～5h；(2)将步骤(1)处理后的木质素溶于四氢呋喃溶液中，再添加电解质，并于20～60℃透析2～4d，收集得到浅色木质素；(3)向浅色木质素中加入金属离子，使其与木质素络合并调控浅色木质素颜色。本发明使用硫酸二甲酯的碱性溶液对木质素进行处理，能够大大的减少木质素中所含有的使其呈现颜色的酚羟基和LCC(木质素‑碳水化合物复合体)结构，从而实现木质素的浅色化。而不同的金属离子与浅色化的木质素结合后，通过两者的化学作用，能够调节木质素呈现不同的颜色。

Description

一种木质素颜色的调控方法
技术领域
本发明属于木质素颜色处理技术领域，具体涉及一种木质素颜色的调控方法。
背景技术
木质素是自然界中仅次于纤维素的第二大可再生资源。植物通过光合作用每年可产生约1500亿吨木质素。在制浆造纸、生物乙醇、纺织等以纤维素为主的产业中，木质素往往作为副产品排出。目前，木质素的有效利用率不足10％，利用率低且投资巨大，绝大多数木质素被燃烧获取热能，在此过程中碱也能得以回收。
工业木质素无法高效利用的原因之一是其色度较深，且色度单一，不便于调控，无法适应不同应用场景的需求。因此，亟需开发一种可调控木质素颜色的方法，以适应不同场景需求。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种木质素颜色的调控方法，可有效的对木质素的颜色进行调控，可制备得到具有不同颜色需求的木质素。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种木质素颜色的调控方法，包括以下步骤：
(1)取脱碱木质素分散到氢氧化钠和硫酸二甲酯混合溶液中，控制木质素在溶液中的浓度为0.1～0.5wt％，搅拌均匀后，于常温条件下反应2～5h；所述混合溶液中氢氧化钠的浓度为0.1～2mol/L；硫酸二甲酯的浓度为0.5～3mol/L；
(2)将步骤(1)处理后的木质素溶于四氢呋喃水溶液中，使得体系中木质素浓度为0.5～1.5wt％，再添加电解质，使得体系中电解质浓度为0.1～0.5mol/L，最后于20～60℃透析2～4d，即可收集得到浅色木质素。
本发明在碱性环境中，使木质素中所含有的酚羟基甲基化，减少其中酚羟基的含量，降低其色度，同时，碱性环境能够极大的破坏木质素中的LCC(木质素-碳水化合物复合体)结构，进一步的降低木质素的颜色。此外，在碱性环境的处理过程中还会使得木质素中的π键断裂开来，这同样也能够降低木质素的颜色，使得制备得到的木质素尽可能的降低至最低的浅色色度，从而减少后续颜色调控过程中木质素原有色素的影响。
进一步地，步骤(1)中木质素在混合溶液中的浓度为0.4wt％。
进一步地，步骤(1)中混合溶液中氢氧化钠的浓度为0.5mol/L；硫酸二甲酯的浓度为1.5mol/L。
进一步地，步骤(2)体系中电解质浓度为0.1mol/L。
进一步地，步骤(2)中电解质为以下阴离子和阳离子形成的物质：
阳离子为H+、Na+和K+中的任意一种；
阴离子为Cl-、Br-、I-、NO3 -、SO4 2-、HSO4 -、PO4 3-、HPO4 2-、HPO3 2-、OH-、CO3 2-和HCO3 -中的任意一种。
进一步地，电解质为氯化钠。
进一步地，步骤(1)处理后的木质素在四氢呋喃水溶液中的浓度为1wt％。
进一步地，透析截留的分子量大小为8000～14000道尔顿。
进一步地，还包括步骤(3)：
向浅色木质素中加入带有颜色的金属离子，使其与木质素络合并调控浅色木质素颜色。
进一步地，金属离子包括但不限于二价铜离子、三价铁离子、二价亚铁离子或三价铬离子。
当木质素变为浅色甚至是极浅色的色度后，通过断裂的π键以及木质素自身的作用与金属离子络合，然后采用不同颜色的金属离子的调控，使木质素呈现出与原有金属离子和原木质素不同的颜色。
进一步，透析温度为20-60℃，透析时间为2-4天。
采用上述进一步技术方案的有益效果为：透析过程中木质素可自组装形成木质素纳米管，而透析温度会影响纳米管的长径比，在上述透析温度范围内，透析温度升高，纳米管的长径比降低。
本发明具有以下有益效果：
本发明使用硫酸二甲酯的碱性溶液对木质素进行处理，能够大大的降低木质素中所含有的使其呈现颜色的酚羟基和LCC结构，从而实现木质素的浅色化。将木质素浅色化以后，能够进一步的应用于造纸等，或是将本申请中所记载的降色技术应用于造纸等过程中，以尽可能的减少木质素原色所带来的应用。
在不同的金属离子与浅色化的木质素结合后，通过两者的化学作用，能够调节木质素呈现不同的颜色，并能将不同颜色的木质素应用于不同的方向，比如黑色木质素可作为制备活性炭、碳纤维、炭黑等产品的原料，以扩大木质素的应用场景。
具体实施方式
以下所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
一种木质素颜色的调控方法，包括以下步骤：
(1)取脱碱木质素分散到氢氧化钠和硫酸二甲酯混合溶液中，控制木质素在溶液中的浓度为0.4wt％，搅拌均匀后，于常温条件下反应2h；该混合溶液中氢氧化钠的浓度为0.5mol/L；硫酸二甲酯的浓度为1.5mol/L；
(2)将步骤(1)处理后的木质素溶于四氢呋喃水溶液(四氢呋喃体积浓度为20％)中，再添加电解质氯化钠，并用截留分子量为8000道尔顿的透析袋于30℃透析2d，收集得到浅黄色木质素；溶液中木质素浓度为1wt％；电解质浓度为0.1mol/L；
(3)向浅黄色木质素中加入红褐色的三价铁离子，使其与木质素络合并调控浅色木质素呈黑色。
实施例2：
一种木质素颜色的调控方法，包括以下步骤：
(1)取脱碱木质素分散到氢氧化钠和硫酸二甲酯混合溶液中，控制木质素在溶液中的浓度为0.1wt％，搅拌均匀后，于常温条件下反应2～5h；所述混合溶液中氢氧化钠的浓度为0.5mol/L；硫酸二甲酯的浓度为2mol/L；
(2)将步骤(1)处理后的木质素溶于四氢呋喃水溶液(四氢呋喃体积浓度为20％)中，再添加电解质氯化钠，并用截留分子量为10000道尔顿的透析袋于30℃透析2d，收集得到浅黄色木质素；溶液中木质素浓度为1.5wt％；电解质浓度为0.15mol/L；
(3)向浅黄色木质素中加入红褐色的三价铁离子，使其与木质素络合并调控浅色木质素呈黑色。
实施例3：
一种木质素颜色的调控方法，包括以下步骤：
(1)取脱碱木质素分散到氢氧化钠和硫酸二甲酯混合溶液中，控制木质素在溶液中的浓度为0.5wt％，搅拌均匀后，于常温条件下反应2～5h；所述混合溶液中氢氧化钠的浓度为1mol/L；硫酸二甲酯的浓度为3mol/L；
(2)将步骤(1)处理后的木质素溶于四氢呋喃水溶液(四氢呋喃体积浓度为20％)中，再添加电解质氯化钠，并用截留分子量为10000道尔顿的透析袋于30℃透析2d，收集得到浅黄色木质素；溶液中木质素浓度为1.5wt％；电解质浓度为0.5mol/L；
(3)向浅黄色木质素中加入红褐色的三价铁离子，使其与木质素络合并调控浅色木质素呈黑色。
实施例4：
一种木质素颜色的调控方法，包括以下步骤：
(1)取脱碱木质素分散到氢氧化钠和硫酸二甲酯混合溶液中，控制木质素在溶液中的浓度为0.4wt％，搅拌均匀后，于常温条件下反应2h；该混合溶液中氢氧化钠的浓度为0.5mol/L；硫酸二甲酯的浓度为1.5mol/L；
(2)将步骤(1)处理后的木质素溶于四氢呋喃水溶液(四氢呋喃体积浓度为20％)中，再添加电解质氯化钠，并用截留分子量为8000道尔顿的透析袋于30℃透析2d，收集得到浅黄色木质素；溶液中木质素浓度为1wt％；电解质浓度为0.1mol/L；
(3)向浅黄色木质素中加入蓝色的二价铜离子，使其与木质素络合，但并未见对木质素颜色产生影响，木质素仍然呈现浅黄色。
实施例5：
一种木质素颜色的调控方法，包括以下步骤：
(1)取脱碱木质素分散到硫酸二甲酯溶液中，控制木质素在溶液中的浓度为0.4wt％，搅拌均匀后，于常温条件下反应2h；溶液中硫酸二甲酯的浓度为1.5mol/L；
(2)将步骤(1)处理后的木质素溶于四氢呋喃水溶液(四氢呋喃体积浓度为20％)中，再添加电解质氯化钠，并用截留分子量为8000道尔顿的透析袋于30℃透析2d，收集得到的木质素呈现深棕色；溶液中木质素浓度为1wt％；电解质浓度为0.1mol/L；
(3)向处理后的木质素中加入红褐色的三价铁离子，使其与木质素络合，但并未见对木质素颜色产生较大影响，木质素仍然呈现棕色。
实施例6：
一种木质素颜色的调控方法，包括以下步骤：
(1)取脱碱木质素分散到盐酸和硫酸二甲酯混合溶液中，控制木质素在溶液中的浓度为0.4wt％，搅拌均匀后，于常温条件下反应2h；该混合溶液中盐酸的浓度为0.5mol/L；硫酸二甲酯的浓度为1.5mol/L；
(2)将步骤(1)处理后的木质素溶于四氢呋喃水溶液(四氢呋喃体积浓度为20％)中，再添加电解质氯化钠，并用截留分子量为8000道尔顿的透析袋于30℃透析2d，收集得到的木质素呈现棕色；溶液中木质素浓度为1wt％；电解质浓度为0.1mol/L；
(3)向处理后的木质素中加入红褐色的三价铁离子，使其与木质素络合，但并未见对木质素颜色产生较大影响，木质素仍然呈现棕色。
综上所述，通过本申请构建的氢氧化钠和硫酸二甲酯混合体系，能够有效的降低木质素的颜色，使其变为浅色木质素，然后才能再次与金属离子结合实现对木质素的颜色调控。

Claims (6)

1.一种木质素颜色的调控方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取脱碱木质素分散到氢氧化钠和硫酸二甲酯混合溶液中，控制木质素在溶液中的浓度为0.1~0.5wt%，搅拌均匀后，于常温条件下反应2~5h；所述混合溶液中氢氧化钠的浓度为0.1~2mol/L；硫酸二甲酯的浓度为0.5~3mol/L；
（2）将步骤（1）处理后的木质素溶于四氢呋喃水溶液中，使得体系中木质素浓度为0.5~1.5wt%，再添加氯化钠，使得体系中氯化钠浓度为0.1~0.5mol/L，最后于20~60℃透析2~4d，即可收集得到浅色木质素；
（3）向浅色木质素中加入带有颜色的金属离子，使其与木质素络合并调控浅色木质素颜色；金属离子为三价铁离子。
2.根据权利要求1所述的调控方法，其特征在于，步骤（1）中木质素在混合溶液中的浓度为0.4wt%。
3.根据权利要求1所述的调控方法，其特征在于，步骤（1）混合溶液中氢氧化钠的浓度为0.5mol/L；硫酸二甲酯的浓度为1.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的调控方法，其特征在于，步骤（2）体系中氯化钠浓度为0.1mol/L。
5.根据权利要求1所述的调控方法，其特征在于，步骤（1）处理后的木质素在四氢呋喃水溶液中的浓度为1wt%。
6.根据权利要求1所述的调控方法，其特征在于，透析截留的分子量大小为8000~14000道尔顿。
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110982089A (zh) * 2019-11-25 2020-04-10 南京工业大学 一种深色化木质素及其在育果套外袋内层纸中的应用

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4184845A (en) * 1975-04-18 1980-01-22 Westvaco Corporation Process for reduction of lignin color
CN105199119B (zh) * 2015-09-18 2018-04-13 华南理工大学 一种使工业木质素浅色化的方法
EP3707194A1 (en) * 2017-11-07 2020-09-16 Ingevity South Carolina, LLC Methods of making low color lignin
CN113527711B (zh) * 2021-08-27 2022-07-08 西南交通大学 一种利用农林生物质原料制备木质素纳米管的方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110982089A (zh) * 2019-11-25 2020-04-10 南京工业大学 一种深色化木质素及其在育果套外袋内层纸中的应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Reaction-Free Lignin Whitening via a Self-Assembly of Acetylated Lignin;Yong Qian等;《Industrial & Engineering Chemistry Research》;第53卷;第10024-10028页 *

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