CN114871628A - 一种低银高强度无铅锡基钎料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种低银高强度无铅锡基钎料及其制备方法，所述低银高强度无铅锡基钎料由如下质量百分比的组分组成：银0.3～1.0%、铜0.5～0.9%、钴0.03～0.5%、三氧化二铝0.1～1.0%、微量元素0～0.05%、余量的锡。所述低银高强度无铅锡基钎料的制备方法包括以下步骤：将银、锡、铜熔炼成熔炼液；如果组分里有钴再将锡钴加入熔炼液中；如果组分里有铈和/或磷再将锡箔包裹的铜铈合金和/或铜磷合金加入到熔融状的熔炼液中；待上述全部元素熔化后加入三氧化二铝粉末，500~600℃熔炼2~3小时；注模成型。本申请冶炼方便损耗少，润湿性好，熔化温度合适，焊点小且强度高、可靠性好，耐高温。
Description
技术领域
本申请涉及一种低银高强度无铅锡基钎料(简称钎料)及其制备方法，主要适用于电子部件与基板连接。
背景技术
为了实现电子部件和基板之间的良好接触，主要采用钎焊方法实现电子部件与基板连接，因此焊点承载着电传导、热传导、机械连接等重要作用。由于电子器件组装密度越来越高，而焊点越来越小，焊点会产生非常高的温度和热应力，非常容易发生热疲劳、蠕变等失效行为，严重影响到电子产品的使用寿命和性能，因此对钎料焊点的可靠性提出了更高要求。
锡铅钎料由于性能良好(如熔点低，流动性好，收缩性小，性能稳定)、适用面广，且价格低廉，使其一直是电子工业应用中的主流钎料。但是铅及其化合物是对环境和人类健康最具有危害的化学品之一。
目前常见的无铅钎料有Sn/Ag系列、Sn/Cu系列、Sn/Ag/Cu系列、Sn/Zn系列、Sn/Bi系列、Sn/Ag/Cu/Sb系列等。目前从已经取得研究成果来看，SnAgCu钎料展示出了最好的性能，是最有希望代替SnPb钎料的无铅钎料，目前常用的成分范围为Sn-(2～4.7)Ag-(0.5～1.7)Cu，欧盟将共晶成分定为Sn-3.7Ag-0.7Cu、美国将共晶成分定为Sn-3.9Ag-0.6Cu。但是由于Ag的成本太高，限制了它的推广和使用。
发明内容
本申请解决的技术问题是克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种低银高强度无铅锡基钎料及其制备方法，该无铅锡基钎料成分组元易控制、冶炼方便损耗少，润湿性好，具有合适的熔化温度，焊点具有较高的强度和可靠性，能够承受高温和热应力，不易发生热疲劳、蠕变等失效行为。
本申请解决上述技术问题所采用的技术方案包括：一种低银高强度无铅锡基钎料，由如下质量分数(百分比)的组分组成：
银，占钎料质量分数0.3～1.0％；
铜，占钎料质量分数0.5～0.9％；
钴，占钎料质量分数0.03～0.5％；
三氧化二铝，占钎料质量分数0.1～1.0％；
微量元素，占钎料质量分数0～0.05％；
余量为锡。
本申请所述低银高强度无铅锡基钎料中，添加钴能够抑制界面金属间化合物层(IMCs)脆性相的生长，起到细化界面金属间化合物(IMC)作用；同时抑制了Sn枝晶的生长，起到细化作用；能够提高SnAgCu钎料钎焊接头的剪切强度，同时提高在高温保温过程中的力学稳定性，延长了钎料在服役过程中的使用寿命。
本申请所述钎料中还含有0.1～1.0％三氧化二铝，添加三氧化二铝不仅能够细化针状Ag3Sn化合物为粒状，提高钎料硬度；还能够改善钎料润湿性，但含量较多时，润湿性略微有所下降，含量超过0.5％时，与钴元素复合作用能够使金属间化合物弥散分布，提高了钎焊接头的屈服强度，能够承受高的温度和热应力，增强了钎焊接头的可靠性。但钴元素与三氧化二铝含量均超过1.0％时，材料塑性下降，力学性能无法达到理想目标。将钴+三氧化二铝的总质量百分比控制在0.55～1％范围内，整体具有更好的润湿性能和力学性能，加工性能也有较为明显的提升。
综上所述，在本申请中，采用了一种低银高强度无铅软钎料，其与现有的锡银铜钎料相比，焊点具有更高的可靠性，主要表现为具有更高的剪切强度和屈服强度，且成本较低，具有较为广阔的运用前景。
所述微量元素采用P且占低银高强度无铅锡基钎料总质量的0.001～0.03％。
添加上述微量元素P有助于熔炼过程中除气，抑制了钎料基体元素的氧化和减少锡渣量，提高了钎料的加工性能和品质。
所述微量元素采用Ce且占低银高强度无铅锡基钎料总质量的0.001～0.04％。
添加微量元素Ce不仅可以细化晶粒尺寸，改善钎料的润湿性，还能够提高焊点的剪切强度，提高了钎焊接头的可靠性。
优选的，所述钎料由如下质量百分比的组分组成：
银0.3～0.6％
铜0.5～0.9％；
钴0.05～0.2％；
三氧化二铝0.5～0.8％；
磷0.001～0.01％；
铈0.02～0.04％；
余量为锡；
将钎料整体的物料组成控制在上述范围内，整体性能较佳。
本申请解决上述技术问题所采用的技术方案还包括：上述低银高强度无铅锡基钎料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1：将银、锡、铜或者这三种金属的合金熔炼成锡银铜熔炼液；
S2：如果低银高强度无铅锡基钎料组分里有钴再将锡钴加入熔融状的锡银铜熔炼液中；
S3：如果低银高强度无铅锡基钎料组分里有铈和/或磷再将锡箔包裹的铜铈合金和/或铜磷合金加入到熔融状的熔炼液中；
S4：待上述全部元素熔化后加入三氧化二铝粉末，继续在500～600℃保温熔炼2～3小时混合均匀；
S5：注模成型。
在上述制备工艺中采用锡箔对铜-铈、铜磷合金进行包覆，提高了微量铈、磷在体系中的分布均匀度，同时由于三氧化二铝是最后加入到体系中的，因此对于调整后续钎料力学性能和加工性能有着较为明显的影响，整体加工性能较好。
在上述技术方案中，以铜磷合金的方式添加磷，由于磷的添加量较少，因此添加量更加容易控制，同时铜-磷合金也有助于提高钎料整体的抗氧化性和去锡渣。
本申请制备方法S1步骤中的银、锡、铜采用锡银合金、锡铜合金、锡方式依次添加，具体加料顺序如下：
锡银合金，锡铜合金，锡，锡钴合金，铜铈合金，铜磷合金，三氧化二铝。
采用上述加料顺序对合金进行熔炼，整体得到的钎料具有更好性质，体系内结构更加均匀完整，增强相元素更能弥散分布，增加异质形核点，达到细化晶粒作用，从而使整体的结构强度、加工性能均更好。
综上所述，本申请至少包括如下一种有益效果：
1、本申请适用于焊点小、组装密度大的电子器件，此款钎料成分易控制，污染小，耐热疲劳性、抗蠕变性性能较高，能够承受更高的温度和热应力，也更加适用于高温高强度的微电子封装，具有更为优越的力学性能，焊点的可靠性更高。
2、通过添加钴元素、三氧化二铝能够细化晶粒尺寸，界面金属化合物脆性相得到细化分散，晶粒细化提高了钎料的蠕变性能和焊点的剪切强度；抑制了界面金属间化合物层的生长，提高了钎料的润湿性，使焊点的可靠性得到进一步提升。
3、通过添加微量元素P、Ce有助于熔炼过程中除气，提高钎料的抗氧化性和润湿性，进一步提高钎料的品质。
附图说明
图1是现有技术SAC305钎料与铜基板钎焊后钎焊接头界面横截面的显微形貌。
图2是本申请低银高强度无铅锡基钎料实施例10与铜基板钎焊后钎焊接头界面横截面的显微形貌图。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请实施例与对比例都采用下述相同的制备方法制成：
按照表1中低银高强度无铅锡基钎料组成成分进行称量，依次将锡银合金、锡、锡铜合金熔炼成锡银铜熔炼液，如果低银高强度无铅锡基钎料组分里有钴再将锡钴加入熔融状的锡银铜熔炼液中，如果低银高强度无铅锡基钎料组分里有铈和/或磷再将锡箔包裹的铜铈合金和/或铜磷合金加入到熔融状的熔炼液中，待全部熔化后加入三氧化二铝粉末，继续在500～600℃保温熔炼2～3小时混合均匀。
组分熔炼完毕后，在模具中固化得到用于测定的钎料。
表1，实施例1～11、对比例1～5、SAC305各自组分的质量配比如下。
| 编号 | Sn | Ag | Cu | Co | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | P | Ce |
| 实施例1 | 余量 | 0.5 | 0.6 | 0.1 | 0.5 | ||
| 实施例2 | 余量 | 0.5 | 0.6 | 0.1 | 0.6 | ||
| 实施例3 | 余量 | 0.5 | 0.6 | 0.1 | 0.7 | ||
| 实施例4 | 余量 | 0.5 | 0.6 | 0.05 | 0.8 | ||
| 实施例5 | 余量 | 0.5 | 0.6 | 0.1 | 0.8 | 0.02 | |
| 实施例6 | 余量 | 0.5 | 0.6 | 0.2 | 0.8 | 0.005 | |
| 实施例7 | 余量 | 0.5 | 0.7 | 0.2 | 0.6 | 0.01 | |
| 实施例8 | 余量 | 0.4 | 0.8 | 0.2 | 0.5 | 0.001 | |
| 实施例9 | 余量 | 0.5 | 0.6 | 0.2 | 0.6 | 0.001 | 0.005 |
| 实施例10 | 余量 | 0.5 | 0.6 | 0.2 | 0.6 | 0.01 | 0.02 |
| 实施例11 | 余量 | 0.5 | 0.7 | 0.2 | 0.6 | 0.01 | 0.03 |
| 对比例1 | 余量 | 0.5 | 0.6 | 0.6 | |||
| 对比例2 | 余量 | 0.5 | 0.6 | 0.2 | |||
| 对比例3 | 余量 | 0.5 | 0.6 | 0.2 | 0.6 | ||
| 对比例4 | 余量 | 0.5 | 0.6 | 0.1 | 0.8 | 0.001 | 0.03 |
| 对比例5 | 余量 | 0.5 | 0.8 | 0.2 | 1.0 | 0.01 | 0.04 |
| SAC305 | 余量 | 3.0 | 0.5 |
本申请通过以下实验方法判定其效果。
熔化温度：采用LINSIS STA同步热分析仪在氩气环境下测量复合钎料的熔化曲线。测量时称取钎料样品约10g，装到Al2O3坩埚中放入样品台，以10℃/min的加热速度，加热至300℃，然后以30℃/min冷却速率冷却至室温获得熔化曲线。
显微组织：QUANA-FEG450型场发射扫描电子显微镜和能谱仪(EDAX)分析钎焊接头横截面和纵截面的微观组织，确定焊缝中界面层厚度、晶粒大小。
力学性能：采用搭接接头制备成剪切试样，测试试样尺寸为40×20×3mm3。万能试验机用于测试接头剪切强度，测试温度为室温，剪切速率为0.5mm/min，测量时在试样的两端添加与基板一样厚度的金属垫片，消除扭矩对剪切结果的影响。同一实验条件下的每个试样测量三次，取平均值。
润湿性：参照GB/T 11363-2008标准进行钎料润湿性的测定，选用40×40×1mm3的铜板，钎料样品称取20mg，测试温度为260℃，测量铺展面积。
硬度：采用维氏硬度计测量，测量时试件表面与压头垂直，试样表面光滑。
表2，实施例1～11及对比例1～5、SAC305的实验结果如下。
通过上述实验数据可知，采用本申请实施例钎料，熔化温度较低，具有良好的润湿性能和较高的硬度，剪切强度得到显著提升，表现出稳定的品质和力学性能，能够满足高温高强度的电子器件需求。
通过上述实验数据可知，上述微量元素铈、磷在少于0.04％的质量分数内加入到体系中，在不同程度上会对合金的性能有一定的影响，在整体上，少量的微量元素加入可以提高合金，使合金更有利于实际生产加工。若微量元素添加过多，则会对合金的强度造成一定的不良影响，同时固相温度和液相温度也均会升高。
Claims (6)
1.一种低银高强度无铅锡基钎料，由如下质量百分比的组分组成：
银，占低银高强度无铅锡基钎料总质量的0.3～1.0%；
铜，占低银高强度无铅锡基钎料总质量的0.5～0.9%；
钴，占低银高强度无铅锡基钎料总质量的0.03～0.5%；
三氧化二铝，占低银高强度无铅锡基钎料总质量的0.1～1.0%；
微量元素，占低银高强度无铅锡基钎料总质量的0～0.05%；
余量为锡。
2.根据权利要求1所述低银高强度无铅锡基钎料，其特征是：所述微量元素采用P且占低银高强度无铅锡基钎料总质量的0.001～0.03%。
3.根据权利要求1所述低银高强度无铅锡基钎料，其特征是：所述微量元素采用Ce且占低银高强度无铅锡基钎料总质量的0.001～0.04%。
4.根据权利要求1所述低银高强度无铅锡基钎料，其特征是：所述低银高强度无铅锡基钎料由如下质量百分比的组分组成：
银 0.3～0.6%
铜 0.5～0.9%；
钴 0.05～0.2%；
三氧化二铝0.5～0.8%；
磷 0.001～0.01%；
铈 0.02～0.04%；
余量为锡。
5.根据权利要求1至4任一权利要求所述低银高强度无铅锡基钎料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1：将银、锡、铜或者这三种金属的合金熔炼成锡银铜熔炼液；
S2：如果低银高强度无铅锡基钎料组分里有钴再将锡钴加入熔融状的锡银铜熔炼液中；
S3：如果低银高强度无铅锡基钎料组分里有铈和/或磷再将锡箔包裹的铜铈合金和/或铜磷合金加入到熔融状的熔炼液中；
S4：待上述全部元素熔化后加入三氧化二铝粉末，继续在500~600℃保温熔炼2~3小时混合均匀；
S5：注模成型。
6.根据权利要求5所述低银高强度无铅锡基钎料的制备方法，其特征是：S1步骤中的银、锡、铜采用锡银合金、锡铜合金、锡方式依次添加。
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