CN114868754A - 啉虫丙醚微囊悬浮剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种啉虫丙醚微囊悬浮剂及其制备方法和应用，所述啉虫丙醚微囊悬浮剂包括微囊囊芯，所述微囊囊芯为啉虫丙醚，啉虫丙醚在所述啉虫丙醚微囊悬浮剂中的含量为1～10质量％，所述微囊悬浮剂还包括微囊囊壁，所述微囊囊壁为聚脲或聚氨酯，所述聚脲由聚合单体异氰酸酯和聚合单体多元胺经聚合反应生成；所述聚氨酯由聚合单体异氰酸酯和聚合单体多元醇经聚合反应生成。所述啉虫丙醚微囊悬浮剂还包含溶剂、乳化剂、分散剂、防冻剂、增稠剂、防腐剂、消泡剂和水。本发明提供的啉虫丙醚微囊悬浮剂性能良好，并且相对于常规剂型具有更长的持效期，能够降低农业害虫的防治成本，具有良好的推广价值。
Description
技术领域
本发明涉及农药制剂领域，特别地，本申请涉及一种啉虫丙醚微囊悬浮剂及其制备方法和在农业中防治害虫的应用。
背景技术
在农业生产中，病虫害的防治是十分重要的，但在农药的实际应用过程中，往往存在过量喷施、药液漂移等不科学使用情况，导致害虫抗性的发展、用药成本增加、危害非靶标作物等问题。因此，开发高效低毒低成本的病虫害防治方法一直是重要的研发方向。
啉虫丙醚是专利CN1860874A中公开的新型杀虫化合物，由三氟甲吡醚(啶虫丙醚)作为先导化合物研发而来，并展现出良好的杀虫活性。啉虫丙醚的结构式为
微囊悬浮剂是利用天然或合成高分子材料组成的微囊包裹有效成分的新型农药剂型。相较于常规剂型，微囊悬浮剂可根据微囊材料的特点、制备工艺等技术特性，实现有效成分的缓释、控释以及提高有效成分稳定性等多种功能。
为了进一步改善啉虫丙醚对害虫的防治效果，我们开发了一种啉虫丙醚微囊悬浮剂，以延长啉虫丙醚的持效期，降低用药成本。
发明内容
本发明提供了一种啉虫丙醚微囊悬浮剂，其性能良好，并且相对于常规剂型具有更长的持效期，能够降低农业害虫的防治成本，具有良好的推广价值。
一方面，本发明提供一种啉虫丙醚微囊悬浮剂，所述啉虫丙醚微囊悬浮剂包括微囊囊芯，所述微囊囊芯为啉虫丙醚，啉虫丙醚在所述微囊悬浮剂中的含量为1～10质量％。
具体的，啉虫丙醚在所述啉虫丙醚微囊悬浮剂中的含量为1质量％、3质量％、5质量％、7质量％、10质量％或1～10质量％范围内的其他任意值。
在一些实施方案中，所述啉虫丙醚微囊悬浮剂还包括微囊囊壁，所述微囊囊壁可为任何已知囊壁材料，如聚酰胺、聚磺酰胺、聚酯、聚碳酸酯、聚脲、聚氨酯或其交联或非交联组合。
优选地，所述微囊囊壁为聚脲或聚氨酯。
在一些实施方案中，所述聚脲由聚合单体异氰酸酯和聚合单体多元胺经聚合反应生成；所述聚氨酯由聚合单体异氰酸酯和聚合单体多元醇经聚合反应生成。
在一些实施方案中，聚合单体在所述微囊悬浮剂中的含量为1～5质量％。
具体的，聚合单体在所述微囊悬浮剂中的总含量为1.3质量％、1.6质量％、1.8质量％、2.5质量％、2.6质量％、4.0质量％、4.5质量％或1～5质量％范围内的其他任意值。
在一些实施方案中，以所述微囊悬浮剂的原料总含量为100质量百分含量计，聚合单体在所述微囊悬浮剂中的含量为1～5质量％是指聚合单体在所述微囊悬浮剂的原料中的总含量为1～5质量％。
当聚合单体用量过高(高于5质量％)时，容易造成反应剧烈，无法成功制备性能合格的啉虫丙醚微囊悬浮剂；当聚合单体用量过低(低于1质量％)时，形成的囊壁难以将有效成分包裹完全，无法成功制备性能合格的啉虫丙醚微囊悬浮剂。
在一些实施方案中，所述异氰酸酯可以为农药剂型领域所公知的各种多异氰酸酯。
具体的，所述异氰酸酯可以为四亚甲基二异氰酸酯、五亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基亚甲基-4,4’-二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、2,4,4’-二苯基醚三异氰酸酯、3,3’-二甲基-4,4’-二苯基二异氰酸酯、3,3’-二甲氧基-4,4’-二苯基二异氰酸酯、1,5’-亚萘基二异氰酸酯或4,4’,4”-三苯基甲烷三异氰酸酯等。
优选地，所述异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯或多苯基多亚甲基多异氰酸酯中的至少一种。
在一些实施方案中，所述多元胺可以为农药剂型领域所公知的各种多元胺。
具体地，所述多元胺可以为脂肪族多元胺、芳族多元胺或所述多元胺的盐中的至少一种。
优选地，所述多元胺为乙二胺、丙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、4,9-二氧杂十二烷-1,12-二胺、苯二胺、甲苯二胺、多胺基萘或所述多元胺的盐中的至少一种。
更优选地，所述多元胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、乙二胺、丙二胺、己二胺、对苯二胺或所述多元胺的盐中的至少一种。
所述多元醇可以为农药剂型领域所公知的各种多元醇，优选地，所述多元醇为乙二醇、丙二醇、丙三醇、三乙醇胺、三羟甲基丙烷、季戊四醇、聚乙烯醇或聚乙二醇中的至少一种。
在一些实施方案中，所述微囊悬浮剂还包含农药中常用的辅料成分，所述辅料成分为润湿剂、分散剂、乳化剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂、溶剂、防腐剂、稳定剂、增效剂、成膜剂、着色剂、分散介质等，根据制剂的需要可适当添加，根据不同情况可以有所变化。
在一些实施方案中，所述微囊悬浮剂中还包含溶剂、乳化剂、分散剂、防冻剂、增稠剂、防腐剂、消泡剂和分散介质。
优选地，在所述微囊悬浮剂中，按质量百分含量计，还包含溶剂4～50质量％、乳化剂2～10质量％、分散剂2～8质量％、防冻剂3～8质量％、增稠剂0.1～2质量％、防腐剂0.1～1质量％、消泡剂0.1～1质量％，余量为分散介质。
更优选地，在所述微囊悬浮剂中，按质量百分含量计，还包含溶剂4～50质量％、乳化剂4～6质量％、分散剂3～4质量％、防冻剂4～5质量％、增稠剂0.1～1质量％、防腐剂0.1～1质量％、消泡剂0.1～1质量％，余量为分散介质。
所述溶剂可以为农药剂型领域所公知的各种溶剂；优选地，所述溶剂为酰胺类溶剂、芳烃类溶剂、油酸甲酯、植物油、碳酸二甲酯、环己酮或吡咯烷酮类溶剂中的至少一种；更优选地，所述溶剂为酰胺类溶剂或芳烃类溶剂中的至少一种。具体的，所述溶剂为ADMA810或200号溶剂油中的至少一种。
所述乳化剂可以为农药剂型领域所公知的各种乳化剂；优选地，所述乳化剂为蓖麻油乙氧基化物、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚或苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚中的至少一种。具体的，所述乳化剂为BY125、AEO-7、农乳601或
992中的至少一种。
所述分散剂可以为农药剂型领域所公知的各种分散剂；优选地，所述分散剂为萘磺酸盐、EO-PO嵌段共聚物、木质素磺酸盐、聚羧酸盐或磷酸酯类分散剂中的至少一种。具体的，所述分散剂为
D-425、Ultrazine
NS-500LQ或YUS-FS3000中的至少一种。
所述防冻剂可以为农药剂型领域所公知的各种防冻剂；优选地，所述防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇或尿素中的至少一种。
所述增稠剂可以为农药剂型领域所公知的各种增稠剂；优选地，所述增稠剂为黄原胶、硅酸镁铝、膨润土、白炭黑、聚乙二醇或聚乙烯醇中的至少一种。
所述防腐剂可以为农药剂型领域所公知的各种防腐剂；优选地，所述防腐剂为异噻唑啉酮或苯甲酸钠中的至少一种。
所述消泡剂可以为农药剂型领域所公知的各种消泡剂；优选地，所述消泡剂为有机硅消泡剂或聚醚消泡剂中的至少一种。
所述分散介质可以为农药剂型领域所公知的各种分散介质；优选地，所述分散介质为水；具体地，可为自来水、纯水、蒸馏水、去离子水或其他任意状态下的水。
在一些实施方案中，应用界面聚合法制备啉虫丙醚微囊悬浮剂：将有效成分与油溶性聚合单体一起溶于油相，将水溶性聚合单体溶于水相，通过加入表面活性剂(如乳化剂)形成液-液分散体系(如水包油乳液)，将含有有效成分的液滴(分散相)分散在另一种液相(连续相)中，两种聚合单体在两种液相的界面处发生聚合反应形成囊壁从而包裹含有有效成分的液滴。
本发明还提供了所述啉虫丙醚微囊悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将啉虫丙醚溶于溶剂，并加入乳化剂和异氰酸酯，混合搅拌均匀作为油相；
步骤二：将消泡剂、水混合均匀，作为水相；
步骤三：将油相与水相混合，经高速剪切乳化得到水包油乳液；
步骤四：将多元胺或多元醇的水溶液加至水包油乳液，保温搅拌，待聚合反应完成后冷却至室温，获得中间反应液；
步骤五：将分散剂、防冻剂、增稠剂、防腐剂加至中间反应液，混合搅拌均匀得到啉虫丙醚微囊悬浮剂。
在一些实施方案中，步骤三所述的高速剪切的剪切速率为8000～10000rpm。
在一些实施方案中，步骤四所述的多元胺或多元醇的水溶液中多元胺或多元醇的含量为2.5～10质量％，保温搅拌的温度在40～50℃，时间为3～5h，搅拌速度为200～500rpm。
本发明还提供一种防治农业害虫的方法，具体的，涉及本发明所述的啉虫丙醚微囊悬浮剂或根据本发明所述的方法所制备的微囊悬浮剂进行农业害虫防治的方法。
本发明还提供一种本发明所述微囊悬浮剂或根据本发明所述的方法所制备的微囊悬浮剂在防治草地贪夜蛾中的应用。
在进行病虫害防治时，既可以单独使用本发明提供的啉虫丙醚微囊悬浮剂，也可以与其他用于病虫害防治的有效成分混配一起使用或先后进行使用。
在进行病虫害防治时，可用本发明提供的啉虫丙醚微囊悬浮剂对植物和植物部分进行处理，包括使用常规处理方法直接进行或作用于其周围环境、生境或存储地，例如通过浸渍、喷洒、喷雾、灌溉、蒸发、撒粉、弥雾、撒播、发泡、涂抹、涂布、浇水(浇灌)、滴注，以及在繁殖材料的情况下，特别是在种子的情况下，通过包壳(incrust)、包被一层或多层包衣等以粉末处理干种子、以溶液处理种子、以水溶性粉末处理浆液。还可将本发明提供的啉虫丙醚微囊悬浮剂注射到土壤中。
本发明具有如下优点：
1、本发明实现了啉虫丙醚的微囊化，在合理的组分体系下，本发明所述的啉虫丙醚微囊悬浮剂性能优异，各项指标合格，具有良好的贮藏稳定性；
2、相较于乳油、水乳剂、悬浮剂等常规剂型，本发明所述的啉虫丙醚微囊悬浮剂具有更长的持效期，能够减少施药次数和施药量，降低虫害防治成本，符合农药减量增效的发展趋势。
具体实施方式
以下通过具体实例进一步详细说明本发明，但本发明绝非仅仅限于以下这些实施例。凡在本发明技术方案基础上进行的等同变换均落入本发明的保护范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。
啉虫丙醚为自制，制备方法参考专利CN1860874A；其他所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均可通过商业途径购买。
下述实施例所用试剂具体如下：
六亚甲基二异氰酸酯(简称：HDI，阿拉丁试剂)；
二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯(简称：HMDI，阿拉丁试剂)；
二苯基甲烷二异氰酸酯(简称：MDI，阿拉丁试剂)；
多苯基多亚甲基多异氰酸酯(简称：PAPI，上海特伯化学科技有限公司)
异佛尔酮二异氰酸酯(简称：IPDI，阿拉丁试剂)
二乙烯三胺(阿拉丁试剂)；
己二胺(阿拉丁试剂)；
三乙醇胺(阿拉丁试剂)；
季戊四醇(默克试剂)；
ADMA810(酰胺类溶剂，索尔维集团)；
200号溶剂油(芳烃类溶剂，扬州天达化工有限公司)；
农乳601(苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，邢台蓝天精细化工股份有限公司)；
BY125(蓖麻油乙氧基化物，江苏省海安石油化工厂)；
AEO-7(脂肪醇聚氧乙烯醚，邢台蓝天精细化工股份有限公司)；
Ultrazine NA(木质素磺酸盐分散剂，鲍利葛工业有限公司)；
YUS-FS3000(磷酸酯类分散剂，杰世化工(上海)有限公司)；
乙二醇(阿拉丁试剂)；
丙二醇(阿拉丁试剂)；
丙三醇(阿拉丁试剂)；
黄原胶(阿拉丁试剂)；
硅酸镁铝(杭州左土新材料有限公司)；
苯甲酸钠(阿拉丁试剂)；
有机硅消泡剂(杭州左土新材料有限公司)。
实施例1:1％啉虫丙醚微囊悬浮剂
表1：1％啉虫丙醚微囊悬浮剂组成
1％啉虫丙醚微囊悬浮剂制备方法如下：
步骤一：将1g啉虫丙醚溶于4g ADMA810，并加入4g农乳601和1g PAPI，混合搅拌均匀作为油相；
步骤二：将0.5g有机硅消泡剂加入到78.8g去离子水中并混合均匀，作为水相；
步骤三：将油相与水相混合，经8000rpm高速剪切乳化3min得到水包油乳液；
步骤四：用去离子水将0.3g二乙烯三胺配制成3g 10％二乙烯三胺水溶液并加至水包油乳液，40℃保温，200rpm搅拌3h，待聚合反应完成后冷却至室温，获得中间反应液；
步骤五：将3g
2500、4g乙二醇、0.2g黄原胶、0.5g苯甲酸钠加至中间反应液，混合搅拌均匀得到1％啉虫丙醚微囊悬浮剂。
实施例2:3％啉虫丙醚微囊悬浮剂
表2：3％啉虫丙醚微囊悬浮剂组成
3％啉虫丙醚微囊悬浮剂制备方法如下：
步骤一：将3g啉虫丙醚溶于20g 200号溶剂油，并加入5g
992和1.2g HMDI，混合搅拌均匀作为油相；
步骤二：将0.5g有机硅消泡剂加入到58.6g去离子水中并混合均匀，作为水相；
步骤三：将油相与水相混合，经10000rpm高速剪切乳化5min得到水包油乳液；
步骤四：用去离子水将0.4g乙二醇配制成4g 10％乙二醇水溶液并加至水包油乳液，45℃保温，300rpm搅拌4h，待聚合反应完成后冷却至室温，获得中间反应液；
步骤五：将3g YUS-FS3000、4g丙二醇、0.2g黄原胶、0.5g苯甲酸钠加至中间反应液，混合搅拌均匀得到3％啉虫丙醚微囊悬浮剂。
实施例3:5％啉虫丙醚微囊悬浮剂
表3：5％啉虫丙醚微囊悬浮剂组成
5％啉虫丙醚微囊悬浮剂制备方法如下：
步骤一：将5g啉虫丙醚溶于30g 200号溶剂油，并加入4g农乳601和2g PAPI，混合搅拌均匀作为油相；
步骤二：将0.5g有机硅消泡剂加入到45.8g去离子水中并混合均匀，作为水相；
步骤三：将油相与水相混合，经10000rpm高速剪切乳化5min得到水包油乳液；
步骤四：用去离子水将0.5g二乙烯三胺配制成5g 10％二乙烯三胺水溶液并加至水包油乳液，50℃保温，300rpm搅拌4h，待聚合反应完成后冷却至室温，获得中间反应液；
步骤五：将3g
2500、4g乙二醇、0.2g黄原胶、0.5g苯甲酸钠加至中间反应液，混合搅拌均匀得到5％啉虫丙醚微囊悬浮剂。
实施例4:5％啉虫丙醚微囊悬浮剂
表4：5％啉虫丙醚微囊悬浮剂组成
| 组成 | 成分 | 含量，g |
| 有效成分 | 啉虫丙醚 | 5 |
| 溶剂 | ADMA810 | 10 |
| 溶剂 | 200号溶剂油 | 20 |
| 聚合单体 | HDI | 1.5 |
| 聚合单体 | 三乙醇胺 | 0.3 |
| 乳化剂 | BY125 | 6 |
| 分散剂 | YUS-FS3000 | 3 |
| 防冻剂 | 乙二醇 | 5 |
| 增稠剂 | 黄原胶 | 0.2 |
| 消泡剂 | 有机硅消泡剂 | 0.5 |
| 防腐剂 | 苯甲酸钠 | 0.5 |
| 分散介质 | 去离子水 | 补至100g |
5％啉虫丙醚微囊悬浮剂制备方法如下：
步骤一：将5g啉虫丙醚溶于10g ADMA810和20g 200号溶剂油组成的混合溶剂，并加入6g BY125和1.5g HDI，混合搅拌均匀作为油相；
步骤二：将0.5g有机硅消泡剂加入到36.3g去离子水中并混合均匀，作为水相；
步骤三：将油相与水相混合，经10000rpm高速剪切乳化5min得到水包油乳液；
步骤四：用去离子水将0.3g三乙醇胺配制成12g 2.5％三乙醇胺水溶液并加至水包油乳液，45℃保温，300rpm搅拌4h，待聚合反应完成后冷却至室温，获得中间反应液；
步骤五：将3g YUS-FS3000、5g乙二醇、0.2g黄原胶、0.5g苯甲酸钠加至中间反应液，混合搅拌均匀得到5％啉虫丙醚微囊悬浮剂。
实施例5:7％啉虫丙醚微囊悬浮剂
表5：7％啉虫丙醚微囊悬浮剂组成
| 组成 | 成分 | 含量，g |
| 有效成分 | 啉虫丙醚 | 7 |
| 溶剂 | ADMA810 | 10 |
| 溶剂 | 200号溶剂油 | 40 |
| 聚合单体 | MDI | 2 |
| 聚合单体 | 季戊四醇 | 0.6 |
| 乳化剂 | AEO-7 | 4 |
| 分散剂 | Ultrazine NA | 4 |
| 防冻剂 | 乙二醇 | 5 |
| 增稠剂 | 黄原胶 | 0.2 |
| 消泡剂 | 有机硅消泡剂 | 0.5 |
| 防腐剂 | 苯甲酸钠 | 0.5 |
| 分散介质 | 去离子水 | 补至100g |
7％啉虫丙醚微囊悬浮剂制备方法如下：
步骤一：将7g啉虫丙醚溶于10g ADMA810和40g 200号溶剂油组成的混合溶剂，并加入4g AEO-7和2g MDI，混合搅拌均匀作为油相；
步骤二：将0.5g有机硅消泡剂加入到20.8g去离子水中并混合均匀，作为水相；
步骤三：将油相与水相混合，经10000rpm高速剪切乳化5min得到水包油乳液；
步骤四：用去离子水将0.6g季戊四醇配制成6g 10％季戊四醇水溶液并加至水包油乳液，45℃保温，300rpm搅拌4h，待聚合反应完成后冷却至室温，获得中间反应液；
步骤五：将4g Ultrazine NA、5g乙二醇、0.2g黄原胶、0.5g苯甲酸钠加至中间反应液，混合搅拌均匀得到7％啉虫丙醚微囊悬浮剂。
实施例6:5％啉虫丙醚微囊悬浮剂
表6：5％啉虫丙醚微囊悬浮剂组成
5％啉虫丙醚微囊悬浮剂制备方法如下：
步骤一：将5g啉虫丙醚溶于35g 200号溶剂油，并加入4g
992和2.5gIPDI，混合搅拌均匀作为油相；
步骤二：将0.5g有机硅消泡剂加入到30.3g去离子水并混合均匀，作为水相；
步骤三：将油相与水相混合，经10000rpm高速剪切乳化5min得到水包油乳液；
步骤四：用去离子水将1.5g己二胺配制成15g 10％己二胺水溶液并加至水包油乳液，45℃保温，300rpm搅拌4h，待聚合反应完成后冷却至室温，获得中间反应液；
步骤五：将3g
D-425、4g丙二醇、0.2g黄原胶、0.5g苯甲酸钠加至中间反应液，混合搅拌均匀得到5％啉虫丙醚微囊悬浮剂。
实施例7:10％啉虫丙醚微囊悬浮剂
表7：10％啉虫丙醚微囊悬浮剂组成
10％啉虫丙醚微囊悬浮剂制备方法如下：
步骤一：将10g啉虫丙醚溶于40g ADMA810，并加入4g农乳601和3.6g PAPI，混合搅拌均匀作为油相；
步骤二：将0.5g有机硅消泡剂加入到25.2g去离子水中并混合均匀，作为水相；
步骤三：将油相与水相混合，经10000rpm高速剪切乳化10min得到水包油乳液；
步骤四：用去离子水将0.9g二乙烯三胺配制成9g 10％二乙烯三胺水溶液并加至水包油乳液，45℃保温，500rpm搅拌5h，待聚合反应完成后冷却至室温，获得中间反应液；
步骤五：将3g
2500、4g乙二醇、0.2g黄原胶、0.5g苯甲酸钠加至中间反应液，混合搅拌均匀得到10％啉虫丙醚微囊悬浮剂。
对照例1：11％啉虫丙醚微囊悬浮剂
表8：11％啉虫丙醚微囊悬浮剂组成
11％啉虫丙醚微囊悬浮剂制备方法如下：
步骤一：将11g啉虫丙醚溶于40g ADMA810，并加入4g农乳601和3.6g PAPI，混合搅拌均匀作为油相；
步骤二：将0.5g有机硅消泡剂加入到24.2g去离子水并混合均匀，作为水相；
步骤三：将油相与水相混合，经10000rpm高速剪切乳化10min得到水包油乳液；
步骤四：用去离子水将0.9g二乙烯三胺配制成9g 10％二乙烯三胺水溶液并加至水包油乳液，45℃保温，500rpm搅拌5h，待聚合反应完成后冷却至室温，获得中间反应液；
步骤五：将3g
2500、4g乙二醇、0.2g黄原胶、0.5g苯甲酸钠加至中间反应液，混合搅拌均匀得到11％啉虫丙醚微囊悬浮剂。
对照例2:11％啉虫丙醚微囊悬浮剂
表9：11％啉虫丙醚微囊悬浮剂组成
11％啉虫丙醚微囊悬浮剂制备方法如下：
步骤一：将11g啉虫丙醚溶于50g ADMA810，并加入4g农乳601和3.6g PAPI，混合搅拌均匀作为油相；
步骤二：将0.5g有机硅消泡剂加入到14.2g去离子水中并混合均匀，作为水相；
步骤三：将油相与水相混合，经10000rpm高速剪切乳化10min得到水包油乳液；
步骤四：用去离子水将0.9g二乙烯三胺配制成9g 10％二乙烯三胺水溶液并加至水包油乳液，45℃保温，500rpm搅拌5h，待聚合反应完成后冷却至室温，获得中间反应液；
步骤五：将3g
2500、4g乙二醇、0.2g黄原胶、0.5g苯甲酸钠加至中间反应液，混合搅拌均匀得到11％啉虫丙醚微囊悬浮剂。
对照例3:5％啉虫丙醚微囊悬浮剂
表10：5％啉虫丙醚微囊悬浮剂组成
5％啉虫丙醚微囊悬浮剂制备方法如下：
步骤一：将5g啉虫丙醚溶于30g 200号溶剂油，并加入4g农乳601和5g PAPI，混合搅拌均匀作为油相；
步骤二：将0.5g有机硅消泡剂加入到34.8g去离子水并混合均匀，作为水相；
步骤三：将油相与水相混合，经10000rpm高速剪切乳化5min得到水包油乳液；
步骤四：用去离子水将1.3g二乙烯三胺配制成13g 10％二乙烯三胺水溶液并加至水包油乳液，45℃保温，500rpm搅拌5h，待聚合反应完成后冷却至室温，获得中间反应液；
步骤五：将3g
2500、4g乙二醇、0.2g黄原胶、0.5g苯甲酸钠加至中间反应液，混合搅拌均匀得到5％啉虫丙醚微囊悬浮剂。
对照例4：5％啉虫丙醚乳油
表11：5％啉虫丙醚乳油组成
| 组成 | 成分 | 含量，g |
| 有效成分 | 啉虫丙醚 | 5 |
| 乳化剂 | 农乳601 | 10 |
| 溶剂 | 200号溶剂油 | 补至100g |
5％啉虫丙醚乳油制备方法如下：
将5g啉虫丙醚溶于85g 200号溶剂油并加入10g农乳601，混合搅拌均匀得到5％啉虫丙醚乳油。
对照例5：5％啉虫丙醚水乳剂
表12：5％啉虫丙醚水乳剂组成
| 组成 | 成分 | 含量，g |
| 有效成分 | 啉虫丙醚 | 5 |
| 溶剂 | 200号溶剂油 | 30 |
| 乳化剂 | 农乳601 | 5 |
| 消泡剂 | 有机硅消泡剂 | 0.5 |
| 分散介质 | 水 | 补至100g |
5％啉虫丙醚水乳剂制备方法如下：
步骤一：将5g啉虫丙醚溶于30g 200号溶剂油，并加入5g农乳601，混合搅拌均匀作为油相；
步骤二：将0.5g有机硅消泡剂加入到59.5g去离子水混合均匀，作为水相；
步骤三：将油相与水相混合，经10000rpm高速剪切乳化5min得到5％啉虫丙醚水乳剂。
对照例6:5％啉虫丙醚悬浮剂
表13：5％啉虫丙醚悬浮剂组成
5％啉虫丙醚悬浮剂制备方法如下：
步骤一：将5g啉虫丙醚与2g YUS-FS3000、2g
NS-500LQ、0.5g有机硅消泡剂、84.4g去离子水高速剪切混合均匀，用砂磨机(江阴市卓英干燥工程技术有限公司)进行砂磨粉碎2h得到预备液；
步骤二：将5g乙二醇、0.2g黄原胶、0.4g硅酸镁铝、0.5g苯甲酸钠加至预备液，高速剪切混合均匀得到5％啉虫丙醚悬浮剂。
对上述实施例1-7，对照例1-3进行性能测试，检测项目、方法和参考指标见表14，检测结果见表15。
表14：性能测试项目、方法和指标
其中，包封率的测试方法：精确称取0.2g啉虫丙醚微囊悬浮剂样品于10mL离心管，加入3mL二甲苯振荡提取游离的啉虫丙醚，离心后弃去上清液，收集沉淀置于50mL容量瓶，加入适量乙腈超声溶解，冷却至常温后用乙腈定容，用高效液相色谱检测沉淀中啉虫丙醚含量，按下式(1)计算包封率；
倾倒性指标：倾倒后残余物≤5％，洗涤后残余物≤0.5％为合格；
湿筛实验指标：按GB/T 16150-1995中的湿筛法进行，75μm试验筛通过率≥98％为合格；
热贮稳定性指标：热储后，有效成分含量不低于储前的95％，悬浮率、包封率、pH值、倾倒性、湿筛试验仍符合要求为合格；
冷贮稳定性指标：冷储后，悬浮率、湿筛试验仍符合标准要求为合格。
表15：性能测试结果
从上表可看出，本发明的实施例1-7相对于对照例1-3性能更优异。其中，对照例1、对照例2，啉虫丙醚含量过高，若没有足够的溶剂维持水包油乳液的稳定性，则无法成功制备性能合格的啉虫丙醚微囊悬浮剂，而溶剂过多也会导致水包油乳液稳定性变差，即啉虫丙醚微囊悬浮剂中啉虫丙醚的含量在本发明范围(1～10％)内时，啉虫丙醚微囊悬浮剂的性能更优；对照例3，聚合单体用量过高，无法成功制备性能合格的啉虫丙醚微囊悬浮剂，聚合单体用量在本发明范围(1～5％)内时，啉虫丙醚微囊悬浮剂的性能更优。
田间药效试验
对实施例1-7、对照例4-6进行玉米草地贪夜蛾田间药效试验，本试验参照《农药田间药效试验准则(二)杀虫剂防治粘虫GB/T 17980.80-2004》进行，试验药剂、对照药剂和空白对照的小区处理采用随机排列，小区面积30m2，每个处理3次重复。
施药时间和方法：在玉米幼苗期，草地贪夜蛾低龄幼虫盛期(1-3龄期)对玉米整株喷雾施药1次。使用手动背负式喷雾器，用水量为45公斤/亩。
调查和统计方法：施药前在各小区用红油漆随机标记10株草地贪夜蛾为害的玉米作为试验调查样本。调查记录整株玉米上草地贪夜蛾幼虫的数量作为虫口基数。施药后3天、施药后7天，各调查1次标记玉米上草地贪夜蛾幼虫的残存数量，统计虫口减退率，计算小区防效和药剂处理的平均防效。
药效计算方法：
虫口减退率(％)＝[(施药前虫数-施药后虫数)/施药前虫数]×100；
防效(％)＝[(药剂处理区虫口减退率-空白对照区虫口减退率)/(100-空白对照区虫口减退率)]×100。
表16：不同药剂对玉米草地贪夜蛾的防效
从上表可看出，施药后3天，啉虫丙醚微囊悬浮剂的药效与乳油、水乳剂、悬浮剂的药效相当，而施药后7天，啉虫丙醚微囊悬浮剂的药效明显优于乳油、水乳剂、悬浮剂的药效，说明啉虫丙醚的持效期得以延长。另外，在田间试验中未发现本发明的实施例对玉米产生药害，说明本发明提供的啉虫丙醚微囊悬浮剂的安全性良好。因此本发明提供的啉虫丙醚微囊悬浮剂高效安全，具有良好的应用前景。
本发明已通过具体的实施方式进行描述，本领域的技术人员在本发明公布的技术范围内的简单类似的变化和替换都应被视为在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种啉虫丙醚微囊悬浮剂，其特征在于：所述啉虫丙醚微囊悬浮剂包括微囊囊芯，所述微囊囊芯为啉虫丙醚，啉虫丙醚在所述微囊悬浮剂中的含量为1～10质量％。
2.根据权利要求1所述的啉虫丙醚微囊悬浮剂，其特征在于，所述啉虫丙醚微囊悬浮剂还包括微囊囊壁，所述微囊囊壁为聚脲或聚氨酯。
3.根据权利要求2所述的啉虫丙醚微囊悬浮剂，其特征在于，所述聚脲由聚合单体异氰酸酯和聚合单体多元胺经聚合反应生成；所述聚氨酯由聚合单体异氰酸酯和聚合单体多元醇经聚合反应生成。
4.根据权利要求3所述的啉虫丙醚微囊悬浮剂，其特征在于，聚合单体在所述啉虫丙醚微囊悬浮剂中的含量为1～5质量％。
5.根据权利要求3所述的啉虫丙醚微囊悬浮剂，所述异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯或多苯基多亚甲基多异氰酸酯中的至少一种；所述多元胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、乙二胺、丙二胺、己二胺、对苯二胺或所述多元胺的盐中的至少一种；所述多元醇为乙二醇、丙二醇、丙三醇、三乙醇胺、三羟甲基丙烷、季戊四醇、聚乙烯醇或聚乙二醇中的至少一种。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的啉虫丙醚微囊悬浮剂，其特征在于，所述微囊悬浮剂中还包含溶剂、乳化剂、分散剂、防冻剂、增稠剂、防腐剂、消泡剂和分散介质。
7.根据权利要求6所述的啉虫丙醚微囊悬浮剂，其特征在于，所述溶剂为酰胺类溶剂、芳烃类溶剂、油酸甲酯、植物油、碳酸二甲酯、环己酮或吡咯烷酮类溶剂中的至少一种；所述乳化剂为蓖麻油乙氧基化物、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚或EO-PO嵌段共聚物中的至少一种；所述分散剂为萘磺酸盐、EO-PO嵌段共聚物、木质素磺酸盐、聚羧酸盐或磷酸酯类分散剂中的至少一种；所述防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇或尿素中的至少一种；所述增稠剂为黄原胶、硅酸镁铝、膨润土、白炭黑、聚乙二醇或聚乙烯醇中的至少一种；所述防腐剂为苯甲酸钠或异噻唑啉酮中的至少一种；所述消泡剂为有机硅消泡剂或聚醚消泡剂中的至少一种；所述分散介质为水。
8.一种权利要求1-7任一所述的啉虫丙醚微囊悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将啉虫丙醚溶于溶剂，并加入乳化剂和异氰酸酯，混合搅拌均匀作为油相；
步骤二：将消泡剂、水混合均匀，作为水相；
步骤三：将油相与水相混合，经高速剪切乳化得到水包油乳液；
步骤四：将多元胺或多元醇的水溶液加至水包油乳液中，保温搅拌，待聚合反应完成后冷却至室温，获得中间反应液；
步骤五：将分散剂、防冻剂、增稠剂、防腐剂加至中间反应液，混合搅拌均匀得到啉虫丙醚微囊悬浮剂。
9.一种防治农业害虫的方法，其特征在于，使用权利要求1-7任一项所述的啉虫丙醚微囊悬浮剂或依据权利要求8所述的方法所制备的啉虫丙醚微囊悬浮剂作为防治药剂。
10.权利要求1-7任一项所述的啉虫丙醚微囊悬浮剂或依据权利要求8所述的方法所制备的啉虫丙醚微囊悬浮剂在防治草地贪夜蛾中的应用。
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