CN114858879A - 一种快速检测堆肥腐熟度的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及堆肥腐熟指标检测技术领域，提供一种快速检测堆肥腐熟度的方法，利用每份测液中的电子供给能力(EDC)数据与取样时间建立时间‑电流曲线，判定堆肥腐熟程度。本发明还提供一种快速检测堆肥腐熟度的装置，具体包括用于将溶解性有机物溶液和含有电解质的缓冲液进行同时定量泵取样品的多通道进样器，连通多通道进样器的电化学反应池，以及用于对电化学反应池施加恒定电位的电化学分析仪，反应过程中电流信号由电化学分析仪检测输出。本发明可实现原位测试，测试结果准确度高、重复性强，减少了传统测试堆肥理化性质所需要化学试剂和大型仪器的投入，无需进行曝气，且干扰项大大减少，可广泛应用于堆肥工艺产品质量评价体系。
Description
技术领域
本发明涉及堆肥腐熟指标检测技术领域，更具体地，涉及一种快速检测堆肥腐熟度的方法及装置。
背景技术
有机废弃物的处置方式主要有填埋、焚烧和堆肥三种方式。其中，堆肥以运行能耗低、污染释放少、就地处置和产品资源化等优势，被认为是“垃圾低碳化”的有效处置方式，符合“碳中和”的理念和方向。堆肥是指有机废弃物种的有机质，在高温、高湿环境下经过发酵腐熟、微生物分解而制成的一类有机肥料。在有机废弃物的堆肥处理过程中，堆肥产品的质量一般是由堆肥腐熟度来评价。若是将未腐熟的堆肥产品还田，会造成作物易受病虫危害；未腐熟堆肥在土壤中发酵产热产酸烧坏根系，影响农作物生长发育。因此，堆肥腐熟度的快速、准确测定是获得优质堆肥产品，评价其能否运用于作物生产的关键指标。腐熟度的评价指标一般包括：物理指标(温度、气味、颜色)、化学指标(有机质、氨氮、腐殖化、碳氮比和有机酸)和生物指标(呼吸作用、生物活性及种子发芽率)。然而，物理学指标难以定量化表征堆肥过程中堆料成分的变化，所以通常结合化学和生物指标评价堆肥腐熟度。
化学和生物指标的测定通常需要多种大型测试仪器或测试试剂盒，如TOC测定仪、凯氏定氮仪、气相色谱/质谱仪、微生物活性测定试剂盒等，并且需要追踪各类指标的变化，测试过程耗时耗力。重要的是，样品取样后需要运输到实验室进行以上各类测试，堆肥样品的性质可能会发生变化，影响数据的准确性。堆肥过程是有机质生物化学转化的过程，随着腐熟度增加，有机物逐渐转化成更稳定和更复杂的有机大分子。因此，堆肥腐熟度往往与堆肥过程有机质的转化有关。溶解性有机物(DOM)是堆肥过程中最活跃的有机质，研究发现溶解性有机物的组成与堆肥腐熟程度密切相关，并且溶解性有机物的演化可以反映堆肥有机质转化过程和堆肥稳定性。溶解性有机物具备氧化还原活性，能够介导生物地球化学反应。
中国专利文献公开了一种确定堆肥腐熟度的方法，通过测定水溶性有机质的电化学性质来判断堆肥腐熟度，其利用电子循环能力(ERR)≥75％，或者利用电子接受能力(EAC)大于1150μmole-(gC)-1，可以判断堆肥的腐熟度。然而，溶解性有机物的电子转移能力很大程度上取决于堆肥原材料的组成及堆肥工艺，首先EAC测试结果受氧气影响很大，实验过程中要对样品大量曝气(N2)以消除氧气的干扰，并且需要防止气流过大干扰测试，该方法在样品测试时不稳定，不同的样品出现的峰值平衡所需要的时间差距明显，最后该方法需要对空白系施加电流，导致空白背景电流对结果也会有一定的干扰。因此仅凭固定的ERR和EAC数值很难实现快速、准确地指示腐熟程度。
发明内容
本发明的目的在于克服现有判断堆肥的腐熟度的方法很难实现快速、准确地指示腐熟程度的不足，提供一种快速检测堆肥腐熟度的方法及装置。本发明提出将溶解性有机物的电子转移能力中的电子供给能力(EDC)作为预测堆肥状态腐熟度指标，EDC的测量不受气流影响、不需要曝气过程、化学试剂、大型仪器，可以实现原位、自动化、快速检测堆肥样品腐熟度
为解决上述技术问题，本发明提供了一种快速检测堆肥腐熟度的方法，具体包括如下步骤：
S1：对堆肥从0天开始随着堆肥的腐熟进程，按一定时间间隔进行堆肥取样，并提取每份取样样本中的溶解性有机物，制备溶解性有机物溶液；
S2：利用含有电解质的缓冲液作为流动相，将制备的所述每份溶解性有机物溶液与流动相共同泵入带印刷电极的电化学反应池：
S3：在所述电化学反应池中施加恒定正电压，测量所述每份待测液中的电子供给能力；
S4：利用每份测液中的电子供给能力数据与堆肥的腐熟进程的取样时间建立时间-电流曲线；
S5：利用时间-电流曲线，当电子供给能力数据呈现下降趋势时，第一个电子供给能力最大值出现的采样时间，可判定该堆肥腐熟完全。
需要说明的是，堆肥有机质的生化转化主要发生在水相中，因此溶解有机物(DOM)是堆肥有机物的活性成分。与固相有机质相比，溶解性有机物的变化更能准确反映堆肥物质转化特性和腐熟度。随着堆肥腐熟，溶解性有机物中的小分子有机物逐渐会转化为大分子部分，其腐殖化程度逐渐升高，氧化还原活性随之增加。而溶解性有机物的电子转移特性主要归因于其化学结构中富含氧化还原活性官能团，因此通过电子转移过程中的电子供给能力可在一定程度上指示堆肥中溶解性有机物的腐殖程度，即指示堆肥的腐熟程度。本发明利用每份测液中的电子供给能力(EDC)数据与取样时间建立时间-电流曲线，当EDC数据呈现下降趋势时，出现峰值的堆肥腐熟采样日可判定该堆肥腐熟完全。EDC的测量不受气流影响、不需要曝气过程、化学试剂、大型仪器，不同样品测试的出峰时间短且稳定。
另需说明的是，利用随着堆肥的腐熟进程取样的堆肥样本，进行种子发芽指数的测定实验进行腐熟度验证，实验证明利用本发明方法判断的堆肥腐熟程度正确率高，结论具有高相关性；同时还可利用诸如可溶性有机质、土壤有机质含量和碳氮比等几种传统测试方法指示堆肥腐熟度，得出的堆肥腐熟度与本发明方法所得到的测定结论具有一致性，从而证明本发明方法的有效性和创新性，实现堆肥腐熟度的快速检测和评价，可广泛应用于堆肥工艺产品质量评价体系。
进一步的，堆肥取样的时间间隔至少为一天。由于堆肥的腐熟需要经历较长的腐熟进程，在进行堆肥取样建立取样时间间隔跨度时可适当延长，这样可减少无效工作量。
进一步的，从堆肥物中提取溶解性有机物溶液的操作具体包括如下步骤：
S11：取定量的堆肥样品，将堆肥样品与双蒸馏水按比例混合，混合均匀后充分振荡，得到悬浮液；
S12：将悬浮液进行离心处理，获取上层清液，将上层清液过孔径不大于0.45μm的滤膜，获得溶解性有机物溶液。
进一步的，堆肥样品与双蒸馏水的混合比例为1:5(w/v,干重基准)。
进一步的，含有电解质的缓冲液为0.1M KCl电解质的H3PO4缓冲液。
进一步的，恒定正电压为+0.5V～+0.7V。
需要说明的是，由于溶解性有机物量十分少，需要取足够比例的堆肥与双蒸馏水混合，保证溶解性有机物溶液中溶质含量，一般可采用摇床在一定温度下进行充分振荡，利用离心机等设备对悬浮液进行离心处理，保证液层分离充分，选取合适的滤膜将上清液进行过滤，去除上清液中的杂质同时不影响溶质的质量。
本发明还提供了一种快速检测堆肥腐熟度的装置，具体包括用于将溶解性有机物溶液和含有电解质的缓冲液进行同时定量泵取样品的多通道进样器，连通多通道进样器的电化学反应池，以及用于对电化学反应池施加恒定电位的电化学分析仪，反应过程中电流信号由电化学分析仪检测输出。
进一步的，还包括连接多通道进样器且用于将溶解性有机物溶液定量进样的自动进样器。需要说明的是，溶解性有机物溶液需要精准定量，采样自动进样器能够保证进样的准确性和稳定性，同时自动进样器为现有成熟产品。
进一步的，还包括用于装载含有电解质的缓冲液的载液瓶，以及连接电化学反应池的废液收集装置。
进一步的，电化学反应池为有机玻璃材质，内部配置印刷电极，其中工作电极由碳纳米管负载。
需要说明的是，本发明装置的使用方法为：多通道进样器按一定量先泵取含有电解质的缓冲液，待电化学分析仪中的时间-电流曲线平稳后，再以一定流速将溶解性有机物溶液定量进样，并泵入电化学反应池中，电化学反应池中配置有印刷电极，电化学分析仪对电化学反应池施加一定大小的电压，通过反应，反应过程中电流数据由电化学分析仪检测输出，电化学反应池的废液由废液收集装置进行收集。
另需说明的是，本发明装置应用于评价堆肥产品腐熟度，可实现原位测试，并且多通道进样器能够自动进样，操作简单，利用可快速测出电流信号的电化学分析仪输出电流信号，数据获取快速且准确，只需将测出的电流信号数据与采样时间建立时间-电流曲线图，通过断第一次电流信号峰值对应的时间判定堆肥腐熟，实现堆肥腐熟度的快速检测和评价，可广泛应用于堆肥工艺产品质量评价体系。本发明装置采用的重要仪器组件诸如电化学分析仪、废液收集装置、多通道进样器、自动进样器、电化学反应池和载液瓶均为现有成熟产品，可直接采购，也可根据实际情况，对仪器的大小、性能及精密度等进行优化。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明方法利用每份测液中的电子供给能力(EDC)数据与取样时间建立时间-电流曲线，当EDC数据在采样时间进程中出现第一个峰值并开始呈现下降趋势时，出现峰值的堆肥腐熟采样日可判定该堆肥腐熟完全。EDC的测量不受气流影响、不需要曝气过程、化学试剂、大型仪器，不同样品测试的出峰时间短且稳定。
(2)本发明装置应用于评价堆肥产品腐熟度，可实现原位测试，并且多通道进样器能够自动进样，操作简单，利用可快速测出电流信号的电化学分析仪输出电流信号，数据获取快速且准确，可以自动快速检测可溶性有机质的电子供给能力，测试结果准确度高、重复性强，减少了传统测试堆肥理化性质所需要化学试剂和大型仪器的投入，无需进行曝气，且干扰项大大减少，并大量节省了时间和人力投入，可广泛应用于堆肥工艺产品质量评价体系。
附图说明
图1为本发明中快速检测堆肥腐熟度的装置的结构示意图；
图2为鸡粪无害化处理的发酵床堆肥样品在240天内可溶性有机质的时间-电流曲线和电子供给能力的变化曲线；
图3为鸡粪无害化处理的发酵床堆肥样品的峰电流值与种子发芽指数相关性；
图4为ABTS进样测试所得测试时间-电流曲线及进样浓度与积分面积相关性曲线；
图5为8％煤+造纸污泥堆肥样品在35天内电子供给能力的变化曲线；
图6为8％煤+造纸污泥堆肥样品在35天内可溶性有机质的时间-电流曲线。
图示标记说明如下：
1-多通道进样器，2-电化学反应池，3-电化学分析仪，4-废液收集装置，5-自动进样器，6-载液瓶。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。其中，附图仅用于示例性说明，表示的仅是示意图，而非实物图，不能理解为对本专利的限制；为了更好地说明本发明的实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。
本发明实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件；在本发明的描述中，需要理解的是，若有术语“上”、“下”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
实施例1
如图1至图3所示为本发明的第一实施例，
1)快速检测堆肥腐熟度的装置及运行参数：
如图1所示，一种快速检测堆肥腐熟度的装置包括用于将溶解性有机物溶液和含有电解质的缓冲液进行同时定量进样的多通道进样器1，测试过程中流动相以1mL/min流速进液；
连接多通道进样器1且用于将溶解性有机物溶液定量进样的自动进样器5，连接多通道进样器1且用于装载含有电解质的缓冲液的载液瓶6；
连通多通道进样器1的电化学反应池2，电化学反应池2为有机玻璃材质，内部配置印刷电极，尺寸为5cm×5cm×3cm；印刷电极尺寸在10mm×35mm；其中工作电极由碳纳米管负载，直径为2mm。工作电极由电化学分析仪3施加+0.61V恒电位，反应过程中电流信号由电化学分析仪3检测输出。电化学分析仪3为迷你型电化学分析装置，品牌及型号为PalmSens，Snsit BT.SNS；
以及连接电化学反应池2的废液收集装置4，本实施例中，废液收集装置4为烧瓶。
2)发酵床堆肥样品及测样前处理：
对鸡粪无害化处理的发酵床堆肥进行取样，取样日期为第0天、第32天、第100天、第170天和第240天。
将堆肥样品以1:5(w/v,干重基准)与双蒸馏水混合，在20℃摇床中以200rpm速度振荡16h；将悬浮液于离心机中以12,000g转速离心20min，取上清液过0.45μm滤膜，得到溶解性有机物溶液(DOM溶液)；
3)样品测定
测定前，打开多通道进样器1，以一定流速泵进0.1M KCl电解质的H3PO4缓冲液，待电化学分析仪3中的时间-电流曲线平稳后，即可进样测试；
将得到的溶解性有机物溶液放置于自动进样器5中，进样体积为20μL，运行时间3min，等浓度等体积重复5次进样；在电化学反应池2中，电化学分析仪3对工作电极施加+0.61V恒电位，测量每份待测液中的电子供给能力(EDC)；利用每份测液中的电子供给能力(EDC)数据与堆肥的腐熟进程的取样时间建立时间-电流曲线；利用时间-电流曲线，当电子供给能力(EDC)数据呈现下降趋势时，第一个电子供给能力(EDC)最大值出现的采样时间，可判定该堆肥腐熟完全。
如图2所示，为鸡粪发酵床堆肥样品在240天内EDC的时间-电流曲线测试数据，随着堆肥过程的进行，电子供给能力逐渐增加(图2b)，说明堆肥中可溶性有机质的氧化还原活性逐步增加。第32天到第170天的电子供给能力较为平稳，说明32天后发酵床堆肥即达到腐熟。而需要说明的是第240天样品的电子转移能力突升，是由于堆肥在第170天到240天可能引入了其他有机质，进行了二次发酵，使堆肥产品的腐殖化程度增高，电子供给能力增强。
故可以得到结论为，在鸡粪发酵床堆肥样品的电子供给能力(EDC)测定中，电子供给能力(EDC)在第32天达到第一个峰值且之后逐渐呈现下降趋势，即可判断此时鸡粪发酵床堆肥样品腐熟完全。
4)利用堆肥发芽指数验证测试方法有效性
对上述取样日期同为第0天、第32天、第100天、第170天和第240天的鸡粪无害化处理的发酵床样本做发芽指数测试。对鸡粪无害化处理的发酵床样本进行前处理：以1:5(w/v,干重基准)与双蒸馏水混合，在20℃摇床中以200rpm速度振荡16h；将悬浮液于离心机中以12,000g转速离心20min，取上清液过0.45μm滤膜，处理好的浸提液保存于离心管中，放置于4℃冰箱中，待用；
在9cm玻璃培养皿内铺入一张滤纸，均匀放入20颗颗粒饱满、大小均匀的萝卜种子，加入5mL发酵床堆肥样品浸提液，并用扎孔的保鲜膜将培养皿密封以保持湿润环境，放置于恒温培养箱中，在25℃条件下培养48h。以蒸馏水作为对照实验，每个样本处理做3次重复。培养后，计算发芽种子的数量及测量发芽种子的根长，按照下面公式计算种子发芽指数(GI)：
其中，GI为种子发芽指数；A1为发酵床堆肥样品滤液培养种子的发芽率；A2为发酵床堆肥样品滤液培养种子的根长；B1为蒸馏水培养种子的发芽率；B2为蒸馏水培养种子的根长。
通过取样样本计算统计得到，种子发芽率从1.3％上升至44％(第32天)，并且从第32天到100天保持稳定，说明堆肥在第32天达到腐熟。
如图3所示，将实施例方法测得样品的峰电流与种子发芽指数作线性分析，发现相关性在0.854，本实施例测定方法对堆肥腐熟度指示准确，且能预估堆肥进程中变动因素。
实施例2
如图4所示，本实施例利用ABTS标准液测定快速检测堆肥腐熟度的装置的准确性和重复性。
选用标准化学品2,2'-二氮-双(3-乙基苯并噻唑-6-磺酸)(ABTS)检测快速检测堆肥腐熟度的装置测试电子供给能力的实操性及可行性。已知ABTS的电子供给能力为1.82mmole-/g；
测定10mM ABTS的电子供给能力，以10mM ABTS作为测试样本，利用自动进样器5进样体积20μL，运行时间3min，等浓度等体积重复6次进样；流动相依旧为0.1M KCl电解质的H3PO4缓冲液；在电化学反应池2中，电化学分析仪3对工作电极施加+0.61V恒电位，测定10mMABTS的电子供给能力；
如图4a所示，20μL 10mM ABTS重复进样6次，峰面积几乎无差异(1.74×10-4±5.16×10-5)，说明该测试装置具有重复性高的优势。
测定0.125、0.25、0.5、1.0、2.5、5.0、7.5和10mM ABTS的电子供给能力，进样体积为20μL，运行时间3min。流动相依旧为0.1M KCl电解质的H3PO4缓冲液；在电化学反应池2中，电化学分析仪3对工作电极施加+0.61V恒电位，测定0.125、0.25、0.5、1.0、2.5、5.0、7.5和10mM ABTS的电子供给能力；
如图4b和4c所示，为20μL 0.125、0.25、0.5、1.0、2.5、5.0、7.5和10mM ABTS的时间-电流曲线，积分峰面积分别为5.22×10-5、5.80×10-5、6.37×10-5、7.02×10-5、8.11×10-5、1.13×10-4、1.34×10-4和1.78×10-4，峰面积与ABTS的添加浓度具有较好的相关性(r2＝0.986)。因此可得到结论，本实施例快速检测堆肥腐熟度的装置的准确性和重复性高，测试方法简便，仅需提取堆肥样品可溶性有机质即可，数据获取速度快，测试时间只需3min，且重复性高。
根据标准样品ABTS测试的峰面积对应的电子供给能力，测得发酵床堆肥样品的可溶性有机质在第0天、第32天、第100天、第170天和第240天的电子供给能力分别为0.09±0.04、0.59±0.05、0.56±0.02、0.50±0.01、1.13±0.10mmole-/gTOC。由此可得到结论：随着堆肥过程的进行，电子供给能力逐渐增加，说明堆肥中可溶性有机质的氧化还原活性逐步增加。第32天到第170天的电子供给能力较为平稳，说明32天后发酵床堆肥即达到腐熟。
实施例3
本实施例与实施例1类似，所不同之处在于，本实施例中堆肥样品采用8％煤+造纸污泥堆肥样品。
1)快速检测堆肥腐熟度的装置及运行参数：
如图1所示，一种快速检测堆肥腐熟度的装置包括用于将溶解性有机物溶液和含有电解质的缓冲液进行同时定量进样的多通道进样器1，测试过程中流动相以1mL/min流速进液；
连接多通道进样器1且用于将溶解性有机物溶液定量进样的自动进样器5，连接多通道进样器1且用于装载含有电解质的缓冲液的载液瓶6；
连通多通道进样器1的电化学反应池2，电化学反应池2为有机玻璃材质，内部配置印刷电极，尺寸为5cm×5cm×3cm；印刷电极尺寸在10mm×35mm；其中工作电极由碳纳米管负载，直径为2mm。工作电极由电化学分析仪3施加+0.61V恒电位，反应过程中电流信号由电化学分析仪3检测输出。电化学分析仪3为迷你型电化学分析装置，品牌及型号为PalmSens，Snsit BT.SNS；
以及连接电化学反应池2的废液收集装置4，本实施例中，废液收集装置4为烧瓶。
3)发酵床堆肥样品及测样前处理：
对8％煤+造纸污泥堆肥样品进行取样，取样日期为第0天、第4天、第8天、第16天、第25天和第35天。
将堆肥样品以1:5(w/v,干重基准)与双蒸馏水混合，在20℃摇床中以200rpm速度振荡16h；将悬浮液于离心机中以12,000g转速离心20min，取上清液过0.45μm滤膜，得到溶解性有机物溶液；
3)样品测定
测定前，打开多通道进样器1，以一定流速泵进0.1M KCl电解质的H3PO4缓冲液，待电化学分析仪3中的时间-电流曲线平稳后，即可进样测试；
将得到的溶解性有机物溶液放置于自动进样器5中，进样体积为20μL，运行时间3min，等浓度等体积重复5次进样；在电化学反应池中，电化学分析仪3对工作电极施加+0.61V恒电位，测量每份待测液中的电子供给能力(EDC)；利用每份测液中的电子供给能力(EDC)数据与堆肥的腐熟进程的取样时间建立时间-电流曲线；利用时间-电流曲线，当电子供给能力(EDC)数据呈现下降趋势时，第一个电子供给能力(EDC)最大值出现的采样时间，可判定该堆肥腐熟完全。
如图5所示，为8％煤+造纸污泥堆肥样品在35天内EDC的时间-电流曲线测试数据，随着堆肥过程的进行，电子供给能力呈现先增加后降低的趋势，造纸污泥本身是由细小纤维、木质素及其衍生物和一些有机物质组成，成分较为复杂。而造纸污泥在添加了8％的煤后明显电子供给能力在第4天达到峰值，并在第8天到第35天的电子供给能力降至较为平稳，说明8天后8％煤+造纸污泥堆肥即达到腐熟。
4)利用堆肥发芽指数验证测试方法有效性
对上述取样日期同为第0天、第4天、第8天、第16天、第25天和第35天的造纸污泥高温堆肥样品做发芽指数测试。对造纸污泥高温堆肥样品进行前处理：以1:5(w/v,干重基准)与双蒸馏水混合，在20℃摇床中以200rpm速度振荡16h；将悬浮液于离心机中以12,000g转速离心20min，取上清液过0.45μm滤膜，处理好的浸提液保存于离心管中，放置于4℃冰箱中，待用；
在9cm玻璃培养皿内铺入一张滤纸，均匀放入20颗颗粒饱满、大小均匀的萝卜种子，加入5mL发酵床堆肥样品浸提液，并用扎孔的保鲜膜将培养皿密封以保持湿润环境，放置于恒温培养箱中，在25℃条件下培养48h。以蒸馏水作为对照实验，每个样本处理做3次重复。培养后，计算发芽种子的数量及测量发芽种子的根长，按照下面公式计算种子发芽指数(GI)：
其中，GI为种子发芽指数；A1为8％煤+造纸污泥堆肥样品滤液培养种子的发芽率；A2为8％煤+造纸污泥堆肥样品滤液培养种子的根长；B1为蒸馏水培养种子的发芽率；B2为蒸馏水培养种子的根长。
通过取样样本计算统计得到，种子发芽率从29.5％上升至82.7％(第35天)，种子发芽率在第8天就已经达到60.1％且到第25天(53.1％)呈下降趋势，在最后第35天才突升至82.7％。证明堆肥样品在第8天后达到腐熟，而后续的突升可能是由于堆肥样品发生了二次发酵的原因。
将实施例方法测得样品的EDC数据与种子发芽指数作线性分析，发现相关性高，本实施例测定方法对堆肥腐熟度指示准确，且能预估堆肥进程中变动因素。可见本实施例测试堆肥腐熟度可以及时指示堆肥腐熟程度：电子供给能力保持稳定，即可代表堆肥已腐熟。
实施例4
本实施例利用ABTS标准液测定快速检测堆肥腐熟度的装置的准确性和重复性。
选用标准化学品2,2'-二氮-双(3-乙基苯并噻唑-6-磺酸)(ABTS)检测该装置测试电子供给能力的实操性及可行性。已知ABTS的电子供给能力为1.82mmole-/g；
测定10mM ABTS的电子供给能力，以10mM ABTS作为测试样本，利用自动进样器5进样体积20μL，运行时间3min，等浓度等体积重复6次进样；流动相依旧为0.1M KCl电解质的H3PO4缓冲液；在电化学反应池2中，电化学分析仪3对工作电极施加+0.61V恒电位，测定10mMABTS的电子供给能力；
如图4a所示，20μL 10mM ABTS重复进样6次，峰面积几乎无差异(1.74×10-4±5.16×10-5)，说明该测试装置具有重复性高的优势。
测定0.125、0.25、0.5、1.0、2.5、5.0、7.5和10mM ABTS的电子供给能力，进样体积为20μL，运行时间3min。流动相依旧为0.1M KCl电解质的H3PO4缓冲液；在电化学反应池中，电化学分析仪3对工作电极施加+0.61V恒电位，测定0.125、0.25、0.5、1.0、2.5、5.0、7.5和10mM ABTS的电子供给能力；
如图4b和4c所示，为20μL 0.125、0.25、0.5、1.0、2.5、5.0、7.5和10mM ABTS的时间-电流曲线，积分峰面积分别为5.22×10-5、5.80×10-5、6.37×10-5、7.02×10-5、8.11×10-5、1.13×10-4、1.34×10-4和1.78×10-4，峰面积与ABTS的添加浓度具有较好的相关性(r2＝0.986)。因此可得到结论，本实施例快速检测堆肥腐熟度的装置的准确性和重复性高，测试方法简便，仅需提取堆肥样品可溶性有机质即可，数据获取速度快，测试时间只需3min，且重复性高。
根据标准样品ABTS测试的峰面积对应的电子供给能力，测得8％煤+造纸污泥堆肥样品的可溶性有机质在第0天、第4天、第8天、第16天、第25天和第35天的电子供给能力分别为0.40±0.02、0.45±0.03、0.39±0.02、0.32±0.04、0.26±0.03、0.18±0.01mmole-/gTOC。随着堆肥过程的进行，电子供给能力呈现先增加后降低的趋势，造纸污泥本身是由细小纤维、木质素及其衍生物和一些有机物质组成，成分较为复杂。而造纸污泥在添加了8％的煤后明显电子供给能力在第4天达到峰值，在第8天到第35天的电子供给能力较为平稳，说明第8天后8％煤+造纸污泥堆肥即达到腐熟。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种快速检测堆肥腐熟度的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
S1：对堆肥从0天开始随着堆肥的腐熟进程，按一定时间间隔进行堆肥取样，并提取所述每份取样样本中的溶解性有机物，制备溶解性有机物溶液；
S2：利用含有电解质的缓冲液作为流动相，将制备的所述每份溶解性有机物溶液与流动相共同泵入电化学反应池：
S3：在所述电化学反应池中施加恒定正电压，测量所述每份待测液中的电子供给能力；
S4：利用所述每份测液中的电子供给能力数据与堆肥的腐熟进程的取样时间建立时间-电流曲线；
S5：利用时间-电流曲线，当电子供给能力数据呈现下降趋势时，第一个电子供给能力最大值出现的采样时间，可判定该堆肥腐熟完全。
2.根据权利要求1所述的快速检测堆肥腐熟度的方法，其特征在于，所述堆肥取样的时间间隔至少为一天。
3.根据权利要求1所述的快速检测堆肥腐熟度的方法，其特征在于，所述从堆肥物中提取溶解性有机物溶液的操作具体包括如下步骤：
S11：取定量的堆肥样品，将堆肥样品与双蒸馏水按比例混合，混合均匀后充分振荡，得到悬浮液；
S12：将所述悬浮液进行离心处理，获取上层清液，将上层清液过孔径不大于0.45μm的滤膜，获得溶解性有机物溶液。
4.根据权利要求3所述的快速检测堆肥腐熟度的方法，其特征在于，所述堆肥样品与双蒸馏水的混合比例为1:5(w/v,干重基准)。
5.根据权利要求1所述的快速检测堆肥腐熟度的方法，其特征在于，所述含有电解质的缓冲液为0.1M KCl电解质的H3PO4缓冲液。
6.根据权利要求1所述的快速检测堆肥腐熟度的方法，其特征在于，所述恒定正电压为+0.5V～+0.7V。
7.一种快速检测堆肥腐熟度的装置，其特征在于，具体包括用于将溶解性有机物溶液和含有电解质的缓冲液进行同时定量泵取样品的多通道进样器(1)，连通所述多通道进样器(1)的电化学反应池(2)，以及用于对所述电化学反应池(2)施加恒定电位的电化学分析仪(3)，反应过程中电流信号由所述电化学分析仪(3)检测输出。
8.根据权利要求7所述的快速检测堆肥腐熟度的装置，其特征在于，所述还包括连接所述多通道进样器(1)且用于将溶解性有机物溶液定量进样的自动进样器(5)。
9.根据权利要求7所述的快速检测堆肥腐熟度的装置，其特征在于，还包括用于装载所述含有电解质的缓冲液的载液瓶(6)，以及连接所述电化学反应池(2)的废液收集装置(4)。
10.根据权利要求7所述的快速检测堆肥腐熟度的装置，其特征在于，所述电化学反应池(2)为有机玻璃材质，内部配置印刷电极。
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| WO2004025672A2 (en) * | 2002-09-11 | 2004-03-25 | Korea Biosystems Corp. | Composite electrode for electrochemical cod measurement |
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-
2022
- 2022-04-20 CN CN202210416191.4A patent/CN114858879A/zh active Pending
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| 崔东宇: "生活垃圾堆肥过程腐殖质电子转移能力变化规律与影响因素研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》, pages 027 - 537 * |
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