CN110794008A - 一种快速测定溶解性有机物电子转移能力的方法 - Google Patents

一种快速测定溶解性有机物电子转移能力的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种快速测定溶解性有机物电子转移能力的方法，包括以下步骤：S1，在电极反应器中加入电解质和缓冲液混合均匀，去除反应体系中氧后，将所述电极反应器连接至电化学工作站，调节空白反应体系的电流稳定；S2，将配制好的电子穿梭体溶液加入所述电极反应器中，待反应体系电流稳定后，再加入待测液，至反应体系重新达到稳定电流；S3，记录电流响应时间和稳定电流，通过公式计算电子的转移能力EC。相比于现有技术，本发明利用加入的电子穿梭体在恒定的电势下介导溶解性有机物与电极反应器中工作电极之间的电子传递，间接测定溶解性有机物电子转移的能力，解决了现有技术中测试溶解性有机物电子转移能力时间长、测量精确度低的问题。

Description

一种快速测定溶解性有机物电子转移能力的方法
技术领域
本发明涉及环境电化学技术领域，具体涉及一种快速测定溶解性有机物电子转移能力的方法。
背景技术
溶解有机物(Dissolved organic matter，DOM)是一种由不同分子量有机物组成的混合有机物，其性质与组成因来源不同而差异较大，广泛分布在陆域和水域环境中。DOM在研究上被定义为：有机物料用水振荡浸提后，能通过0.45μm滤膜、具有不同结构及分子量的有机物的复合物，这类复合物被称为DOM。
在水处理过程中，污水厂二级出水中的DOM成分复杂，既包含低分子量的游离氨基酸、糖类、有机酸，也包括大分子量的腐殖质、氨基糖和多酚等，因此，如果DOM没有得到很好的处理，将会对水质具有突出的实质性影响，且容易对后续深度处理工艺造成一定的不利影响。污水深度处理按照其处理方法可概括为物理法、化学氧化法、生物法和联用技术。化学氧化法在深度处理中广泛应用，用于去除有机物、颜色、气味及防治膜污染等，而DOM是化学氧化过程的重要去除对象。但由于以下原因，氧化步骤的效率和出水质量在很大程度上取决于化学氧化剂与DOM的反应：①DOM与氧化剂的反应增加了氧化剂的消耗并且降低了氧化剂对微量污染物的处理效率；②DOM与氧化剂反应会生成有害的氧化副产物；③DOM的氧化反应会导致低分子量的可同化有机碳的生成，进而破坏深度处理出水的稳定性。因此，探究DOM与氧化剂的反应特性，对于找到既能保证处理效果又能减少副产物的氧化剂的最优投量是非常重要的。
目前，对污水中DOM特性的分析方法主要包括有机物浓度、特定的紫外吸光度、色度、三维荧光光谱、分子量分布和X射线光电子能谱等。但是这些分析参数并不能直接表示DOM与氧化剂反应过程的氧化还原特性，而且不能实现在线、快速监测。因此，提出DOM电子转移能力用于表示DOM在反应过程中的氧化还原状态则显得非常重要，DOM电子转移能力包括电子接受能力(EAC)和电子供给能力(EDC，Electron donating capacity)，而其电子供给能力(EDC)也可以反应DOM与氧化剂反应过程中的抗氧化能力。
DOM模型物的EDC是指在一定的pH和氧化还原电势(Eh)下，单位质量DOM模型物作为电子供体能够供给的电子数目。测定EDC的传统方法为化学试剂法：通过有机物与加入的化学试剂发生氧化还原反应，根据反应平衡式或者滴定氧化还原电势间接确定有机物的EDC，一般采用K3[Fe(CN)6]作氧化剂对DOM进行氧化。但传统的化学试剂法存在以下缺陷：(1)反应速度很慢，测定EDC需要24小时以上；(2)化学试剂的加入可能会导致DOM发生副反应，从而给测量造成误差。
有鉴于此，确有必要提供一种解决上述问题的技术方案。
发明内容
本发明的目的在于：通过提供一种快速测定溶解性有机物电子转移能力的方法，解决了现有技术中测试电子转移能力时间长、测量精确度低的问题。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种快速测定溶解性有机物电子转移能力的方法，包括以下步骤：
S1，在电极反应器中加入电解质和缓冲液混合均匀，去除反应体系中氧后，将所述电极反应器连接至电化学工作站，调节空白反应体系的电流稳定；
S2，将配制好的电子穿梭体溶液加入所述电极反应器中，待反应体系电流稳定后，再加入待测液，至反应体系重新达到稳定电流；
S3，记录电流响应时间和稳定电流，通过公式计算电子的转移能力EC：式中：I为稳定电流，单位为mA；
t为电流响应时间，单位为s；
F为法拉第常数；
C为待测液的浓度，单位为mg/L。
本发明通过电化学工作站控制反应体系在恒定的电势下工作，利用加入电子穿梭体得失电子的能力，介导溶解性有机物与电极反应器中工作电极之间的电子传递，再通过电化学工作站测量得到电流响应时间和稳定电流，进而间接计算得到溶解性有机物电子转移的能力，大大缩短了目前测试溶解性有机物电子转移能力的时间，同时没有其他化学药剂的加入提高了测量的精确度；另外，由于DOM含有不同种类的官能团，如酚基、氨基、硫醇基等，而得到的电子供给能力对于探究DOM与氧化剂的反应特性则具有非常重要的意义。
优选的，所述电极反应器为三电极反应器；所述三电极反应器包括有与所述电化学工作站电连接的工作电极、辅助电极和参比电极。其中，三电极反应器是一个带有聚四氟乙烯盖子的玻璃器皿，容量可为100ml、150ml或200ml。另外，工作电极是以具有空心圆柱状结构的网状玻璃碳电极，面积为30～38cm2，可根据具体的电极反应器容量以及具体的测试条件调节工作电极的面积；辅助电极为缠绕成圈的铂丝电极；参比电极为银/氯化银电极。
优选的，所述辅助电极设置在玻璃砂芯漏斗中。由于玻璃砂芯的隔绝作用可以防止辅助电极影响反应体系中的氧化还原反应。
优选的，所述电极反应器中的工作电极在恒定电势下工作。通过控制整体实验在恒定的电势下工作，可以保证电子穿梭体稳定的传送电子，以保障测试结果的稳定性和准确性。
优选的，以标准氢电极为标准，所述恒定电势的绝对值为0.490～0.725V。根据实验测量溶解性有机物的电子供给能力还是电子接受能力的不同，恒定电势作正负区分，氧化电势为正值，还原电势为负值；例如，测量电子供给能力采用恒定氧化电势为0.725V，测量电子接受能力则可采用恒定还原电势为-0.490V。
优选的，S1步骤中，所述缓冲液包括Na2HPO4和/或KH2PO4。通过缓冲液调节反应体系的pH值，维持反应体系的pH值在7左右，进一步保障反应的稳定性和测量的准确性。
优选的，S1步骤中，所述电解质包括氯化钾和/或氯化钠，用于增强反应体系的导电性。
优选的，S1步骤中，所述去除反应体系中氧的方法包括通入惰性气体或氮气。在完成体系去氧后，立即用硅胶塞密封进气管和出气管，防止电极反应器在反应过程中再次进入氧气，影响实验结果。
优选的，S2步骤中，所述电子穿梭体包括2,2'-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸(ABTS)、1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶鎓盐二溴化物、丁香醛(SA)、1-羟基-苯并-三氮唑(HBT)和核黄素中至少一种。其中，利用ABTS或核黄素测试电子供给能力，利用1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶鎓盐二溴化物、SA或HBT测试电子接受能力。
优选的，S2步骤中，还包括待反应体系重新达到稳定电流后，再次加入同样体积的所述待测液做平行实验。通过平行试验可以发现本发明的技术方案是可以重复进行的，且能保证多次的测试结果的误差维持在1％内，符合试验的测试结果的要求。
优选的，所述电极反应器还外接有磁力搅拌器，用于搅拌均匀所述电极反应器中的溶液。其中，所述磁力搅拌器的转速为300～500r/min。
本发明的有益效果在于：
1)本发明提供一种快速测定溶解性有机物电子转移能力的方法，包括以下步骤：S1，在电极反应器中加入电解质和缓冲液混合均匀，去除反应体系中氧后，将所述电极反应器连接至电化学工作站，调节空白反应体系的电流稳定；S2，将配制好的电子穿梭体溶液加入所述电极反应器中，待反应体系电流稳定后，再加入待测液，至反应体系重新达到稳定电流；S3，记录电流响应时间和稳定电流，通过公式计算电子的转移能力EC：
Figure BDA0002239156370000051
式中：I为稳定电流，单位为mA；t为电流响应时间，单位为s；F为法拉第常数；C为待测液的浓度，单位为mg/L。相比于现有技术，本发明通过电化学工作站控制反应体系在恒定的电势下工作，利用加入的电子穿梭体得失电子的能力，介导溶解性有机物与电极反应器中工作电极之间的电子传递，间接测定溶解性有机物电子转移的能力，解决了现有技术中测试溶解性有机物电子转移能力时间长、测量精确度低的问题。
2)本发明测试得到的溶解性有机物电子供给能力可以反映DOM与氧化剂的反应特性，对于找到既能保证处理效果又能减少副产物的氧化剂的最优投量是非常重要的。
附图说明
图1为本发明的电子供给能力的原理示意图。
图2为本发明的电子接受能力的原理示意图。
图3为本发明实施例1的测试结果示意图。
图4为本发明实施例2的测试结果示意图。
图5为本发明实施例3的测试结果示意图。
具体实施方式
一种快速定量测量溶解性有机物电子转移能力的方法，包括以下步骤：
S1，配制溶解性有机物(DOM)待测液，以溶解性有机碳(DOC)的浓度表示其浓度，单位为mg/L；接着配制一定浓度的电子穿梭体溶液、一定浓度的氯化钾或氯化钠作为电解质，以及pH为7、一定浓度的缓冲液做实验备用。
S2，准备好带有聚四氟乙烯盖的三电极反应器，容量可为100mL、150mL或200mL。其中，工作电极为具有空心圆柱状结构的网状玻璃碳电极，面积为30～38cm2，可根据具体的电极反应器容量以及具体的测试条件调节工作电极的面积；参比电极为银/氯化银电极；辅助电极为缠绕成圈的铂丝电极，并设置在玻璃砂芯漏斗中，以防止辅助电极影响反应体系中的反应。
S3，向三电极反应器中加入配制好的一定量电解质和缓冲液，向反应体系中通入氮气以去除反应体系中的氧气，完成去氧后用硅胶塞密封进气管和出气管，以防止在反应过程中氧气进入反应体系中影响测试结果的准确性；接着将反应器设置于磁力搅拌器上，加入磁力转子搅拌，设置转速为300～500r/min，待转子转速稳定后开始进一步实验。
S4，将三电极反应器连接至电化学工作站，以标准氢电极为标准，通过计时电流法将工作电极极化为一定的工作电势(比如+0.725V测量电子供给能力，-0.49V测量电子接受能力)的电位，调节空白反应体系的电流稳定，并利用电化学工作站维持反应的工作电极的恒定电势。其中，电化学工作站采用CHI660E辰华电化学分析工作站，可在市面上购买所得，这里不再赘述。
S5，向三电极反应器中加入一定量的配制好的电子穿梭体，体系中的电流急剧增加后下降到稳定的基准电流。
S6，待电流稳定后，加入一定量的配制好的待测液，体系中的电流重新发生变化，待电流稳定后再次加入相同体积的待测液做平行试验，在电流稳定时，记录电流响应时间和稳定电流；利用计时电流法分析测量转移的电子数目，并通过公式计算EC，
公式为：
Figure BDA0002239156370000061
式中：I为稳定电流，单位为mA；
t为电流响应时间，单位为s；
F为法拉第常数；
C为待测液的浓度，单位为mg/L。
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施方式和说明书附图主要采用3种模型物为代表表示不同类型DOM的电子供给能力，对本发明及其有益效果作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种快速定量测量溶解性有机物电子供给能力的方法，包括以下步骤：
S1，选取苯酚作为芳香类DOM的测定物质，配制DOC浓度为40mg/L的苯酚溶液，浓度为20mmol/L的2,2'-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸(ABTS)溶液，浓度为0.1mol/L的氯化钾作为电解质，以及pH为7、浓度为0.1mol/L的磷酸盐为缓冲液，其中磷酸盐缓冲液由的10.02g/L的Na2HPO4和4.00g/L KH2PO4配制而成。
S2，采用100ml的器皿作为三电极反应器，工作电极的面积为33cm2。
S3，向三电极反应器中加入60ml S1中配制好的磷酸盐缓冲液，再向其加入一定量的氯化钾溶液以增强溶液的导电性；再向反应体系中通入氮气以去除反应体系中的氧气，完成去氧后用硅胶塞密封进气管和出气管；接着将反应器设置于磁力搅拌器上，加入磁力转子搅拌，设置转速为400r/min，待转子转速稳定后开始进一步实验.
S4，将三电极反应器连接至CHI660E辰华电化学工作站，以标准氢电极为标准，通过计时电流法将工作电极极化为电势为0.725V的电位，调节空白反应体系的电流稳定，并利用电化学工作站维持反应的工作电极的恒定电势为0.725V。
S5，向三电极反应器中加入380μL的ABTS溶液，待电流稳定后，向反应体系中加入1ml的苯酚溶液，体系中的电流重新发生变化，待电流再次稳定后，加入相同体积的1ml苯酚溶液做平行试验，在电流稳定时，记录电流响应时间和稳定电流。最后利用计时电流法分析测量转移的电子数目，并通过上述公式计算EDC，发现两组的结果误差在1％内。平均的苯酚EDC值为0.45mol e-/mol C。测试数据如图3所示。
实施例2
实施例1不同的是，待测液的类型不同。本实施例的待测液选取半胱氨酸作为氨基酸类DOM的测定物质。发现两组的结果误差在1％内，平均的半胱氨酸EDC值为0.84mol e-/mol C。测试的数据如图4所示。
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例3
实施例1不同的是，待测液的类型不同。本实施例的待测液选取单宁酸作为木质素类DOM的测定物质。两组的结果误差在1％内，平均的单宁酸EDC值为0.52mol e-/mol C。测试的数据如图5所示。
其余同实施例1，这里不再赘述。
对比例1
一种测定溶解性有机物电子供给能力的方法，选取苯酚作为芳香类DOM的测定物质，配制DOC浓度为40mg/L的苯酚溶液、0.5mmol/L的K3[Fe(CN)6]溶液以及0.1mmol/L的乙酸钠。在pH为6.5的条件下，在K3[Fe(CN)6]溶液中加入乙酸钠，先通入氮气去除溶液中的氧气，密封进气管和出气管后，向反应器中加入1ml的苯酚溶液，压盖放入摇床中以220r/min转速震荡，接着在避光30℃的条件下恒温培养24h。之后采用菲洛嗪分光光度法测定溶液中的Fe2+的溶度。平行试验为两组。两组的结果误差为5％，最后平均计算得到的EDC值为0.43mole-/mol C。
对比例2
与对比例1不用的是，待测液的类型不同。本实施例的待测液选取半胱氨酸作为氨基酸类DOM的测定物质。两组的结果误差为4％，最后平均计算得到半胱氨酸的EDC值为0.78mol e-/mol C。
其余同对比例1，这里不再赘述。
对比例3
对比例1不同的是，待测液的类型不同。本实施例的待测液选取单宁酸作为木质素类DOM的测定物质。两组的结果误差为5％，最后平均计算得到单宁酸的EDC值为0.48mole-/mol C。
其余同对比例1，这里不再赘述。
从上述的对比例1～3和实施例1～3的对比中可以发现，实施例1～3的测试结果值均与对比例1～3相近，说明了利用本发明测试溶解性有机物电子供给能力方法的可靠性。另外值得说明的是，传统测试方法由于引入化学试剂等因素的影响，测试的EDC值会偏低，而本发明测试所得到的结果均比传统方法略高，也表明了本发明的测试方法更加准确，且平行试验的误差保持在1％以内也可证明此结论。
同样地，对于电子接受能力的测试，只需将电子穿梭体改变成易于失去电子的物质即可，可采用1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶鎓盐二溴化物(DQ)、SA或HBT等，方法与上述相同，这里不再赘述。
综上，我们可以得出，相比于现有技术，本发明的测试方法不仅快速且测定的数值精确，解决了现有技术中测试溶解性有机物电子转移能力时间长、测量精确度低的问题。
根据上述说明书的揭示和教导，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种快速测定溶解性有机物电子转移能力的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，在电极反应器中加入电解质和缓冲液混合均匀，去除反应体系中的氧气，将所述电极反应器连接至电化学工作站，调节空白反应体系的电流稳定；
S2，将配制好的电子穿梭体溶液加入所述电极反应器中，待反应体系电流稳定后，再加入待测液，至反应体系重新达到稳定电流；
S3，记录电流响应时间和稳定电流，通过公式计算电子的转移能力EC：
Figure FDA0002239156360000011
式中：I为稳定电流，单位为mA；
t为电流响应时间，单位为s；
F为法拉第常数；
C为待测液的浓度，单位为mg/L。
2.根据权利要求1所述的快速测定溶解性有机物电子转移能力的方法，其特征在于，所述电极反应器为三电极反应器；所述三电极反应器包括有与所述电化学工作站电连接的工作电极、辅助电极和参比电极，所述工作电极与所述辅助电极形成回路。
3.根据权利要求2所述的快速测定溶解性有机物电子转移能力的方法，其特征在于，所述辅助电极设置在玻璃砂芯漏斗中。
4.根据权利要求1所述的快速测定溶解性有机物电子转移能力的方法，其特征在于，所述电极反应器中的工作电极在恒定电势下工作。
5.根据权利要求4所述的快速测定溶解性有机物电子转移能力的方法，其特征在于，以标准氢电极为标准，所述恒定电势的绝对值为0.490～0.725V。
6.根据权利要求1所述的快速测定溶解性有机物电子转移能力的方法，其特征在于，S1步骤中，所述缓冲液包括Na2HPO4和/或KH2PO4。
7.根据权利要求1所述的快速测定溶解性有机物电子转移能力的方法，其特征在于，S1步骤中，所述去除反应体系中的氧气的方法包括通入惰性气体或氮气。
8.根据权利要求1所述的快速测定溶解性有机物电子转移能力的方法，其特征在于，S2步骤中，所述电子穿梭体包括2,2'-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸、1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶鎓盐二溴化物、丁香醛、1-羟基-苯并-三氮唑和核黄素中至少一种。
9.根据权利要求1所述的快速测定溶解性有机物电子转移能力的方法，其特征在于，S2步骤中，还包括待反应体系重新达到稳定电流后，再次加入同样体积的所述待测液做平行实验。
10.根据权利要求1所述的快速测定溶解性有机物电子转移能力的方法，其特征在于，所述电极反应器还外接有磁力搅拌器，用于搅拌均匀所述电极反应器中的溶液。
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