CN114855304A - 一种高导热碳纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及碳材料技术领域，具体涉及一种高导热碳纤维的制备方法，旨在解决制备的碳纤维只能在机械强度上有所增强，在导热性能上没有改善的问题，包括以下步骤：将石油渣油进行热过滤，得到初制渣油；雾化初制渣油，随之与HF气体一同注入反应釜中，当反应釜内的压力超过0.1‑2MPa时，低沸点产物排出，当沉降于底部的高沸点产物的液位达到反应釜高度的5‑10％时，中间相沥青排出；将中间相沥青纺丝，得到初制纺丝；将初制纺丝在空气环境下，加张力4.5‑5.5g/每克初制纺丝，氧化处理，然后在氮气环境中，加张力4.5‑5.5g/每克氧化丝，碳化处理，再经氩气环境中，加张力9‑11g/每克碳化丝，石墨化处理，得到高导热碳纤维；在低极性电解液中采用电化学氧化的方法处理高导热碳纤维。
Description
技术领域
本发明涉及碳材料技术领域，具体涉及一种高导热碳纤维的制备方法。
背景技术
碳纤维是一种含碳量在95％以上的高强度、高模量纤维的新型纤维材料。它是由片状石墨微晶等等有机纤维沿纤维轴向方法堆砌而成，经碳化及石墨化处理而得到的微晶石墨材料。碳纤维“外柔内刚”，质量比铝轻，强度却高于钢铁，并且具有耐腐蚀、高模量的特性，在国防军工和民用方面都是重要材料。它不仅具有碳材料的固有本征特性，又兼备纺织纤维的柔软可加工性，是新一代增强纤维。碳纤维具有许多优良性能，碳纤维的轴向强度和模量高，密度低、比性能高，无蠕变，非氧化环境下耐超高温，耐疲劳性好，比热及导电性介于非金属和金属之间，热膨胀系数小且具有各向异性，耐腐蚀性好，X射线透过性好。良好的导电导热性能、电磁屏蔽性好等。
碳纤维以其优秀的机械性能已在军事及民用工业的各个领域取得广泛应用。从航天、航空、汽车、电子、机械、化工、轻纺等民用工业到运动器材和休闲用品等。目前碳纤维的使用途径主要以与其他材料复合为主碳纤维增强的复合材料可以以用于飞机制造等军工领域、风力发电叶片等工业领域、电磁屏蔽除电材料、人工韧带等身体代用材料以及用于制造火箭外壳、机动船、工业机器人、汽车板簧和驱动轴、棒球等体育领域，所以，碳纤维是典型的高科技领域中的新型工业材料。碳纤维在与其他材料复合后，其优秀的物理性能和化学性能只能有一部分在复合材料中体现出来，为了制备性能更好的碳纤维复合材料，从源头上提升碳纤维的性能成为了一种有效的解决办法。
但是现有的制备工艺复杂，操作成本较高，且制备的碳纤维只能在机械强度上有所增强，在导热性能上没有改善。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种高导热碳纤维的制备方法，解决现有的制备工艺复杂，操作成本较高，且制备的碳纤维只能在机械强度上有所增强，在导热性能上没有改善的问题。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种高导热碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、将石油渣油进行热过滤，得到初制渣油；
S2、雾化初制渣油至粒径为1-10μm，随之与HF气体一同注入反应釜中在385-460℃条件下反应2-5h，当反应釜内的压力超过0.1-2MPa时，低沸点产物作为副产物排出，当沉降于底部的高沸点产物的液位达到反应釜高度的5-10％时，高沸点产物为中间相沥青排出，所得中间相沥青的性能指标为：软化点260-280℃、中间相含量不小于98％、喹啉不溶物含量为20-40％、灰分不大于40PPm；
S3、将中间相沥青在400-450m/min的牵伸速度下纺丝，得到初制纺丝；
S4、将初制纺丝在280-320℃空气环境下，加张力4.5-5.5g/每克初制纺丝，氧化处理25-35min，空气供给量为22-28L/min，然后在950-1050℃氮气环境中，加张力4.5-5.5g/每克氧化丝，碳化处理18-22min，再经2400-2600℃氩气环境中，加张力9-11g/每克碳化丝，石墨化处理8-12min，得到高导热碳纤维；
S5、在低极性电解液中采用电化学氧化的方法处理高导热碳纤维。
可选地，所述步骤S1中，热过滤的温度为不大于100℃，所得初制渣油的颗粒物直径不大于0.2μm，粘度为1-100Pa·S。
可选地，所述步骤S2中，HF气体通入速度为每千克初制渣油0.05-0.15mol/min。
可选地，所述步骤S2中，HF气体的含水率为0。
可选地，所述步骤S5中，低极性电解液包括溶剂和电解质，其中溶剂为有机试剂和水复配的低极性混合溶剂，所述有机试剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、乙酸中的一种或几种，其在电解液中的质量浓度为1-40％，所述电解质为不含金属离子的铵盐化合物。
可选地，所述低极性电解液的溶剂中，低极性有机试剂在电解液中的质量含量为5-40％。
可选地，所述不含金属离子的铵盐化合物为碳酸氢铵、硫酸氢铵、碳酸铵、硫酸铵、乙酸铵、磷酸铵、磷酸氢二铵中的一种或几种，其质量浓度为1-20％。
可选地，所述步骤S5中，电化学氧化的方法为恒流阳极氧化技术，以高导热碳纤维为工作电极，石墨为负极，电流密度0.2-9mA/cm2，操作温度在室温至70℃。
本发明的有益效果：
本方案具有产品收率高、对设备控制精度要求低、能够大规模连续化工业生产的优势，生产相同质量的中间相沥青，成本节约50％以上，且制备的中间相沥青具有软化点适中、灰分低、喹啉不溶物低、分子排列规整的特点，其次由于HF的定向催化作用，在小分子缩聚成大分子过程中，体系一直以渺位缩合的方式进行，保证了中间相沥青的大平面分子结构，同时由于HF的催化作用，减少了反应时间，并使反应可以在常压下进行，对设备抗压能力要求低，节约了设备成本，因此制备的高导热碳纤维不论从导热性能还是石墨化度，相比其它方法都有大大的提高，已达到航天级产品的应用水平。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施例。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
并且，上述部分术语除了可以用于表示方位或位置关系以外，还可能用于表示其他含义，例如术语“上”在某些情况下也可能用于表示某种依附关系或连接关系。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解这些术语在本申请中的具体含义。
另外，术语“多个”的含义应为两个以及两个以上。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考实施例来详细说明本申请。
一种高导热碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、将石油渣油进行热过滤，得到初制渣油，其中热过滤的温度为不大于100℃，所得初制渣油的颗粒物直径不大于0.2μm，粘度为1-100Pa·S；
S2、雾化初制渣油至粒径为1-10μm，随之与HF气体一同注入反应釜中在385-460℃条件下反应2-5h，其中HF气体的含水率为0，HF气体通入速度为每千克初制渣油0.05-0.15mol/min，当反应釜内的压力超过0.1-2MPa时，低沸点产物作为副产物排出，当沉降于底部的高沸点产物的液位达到反应釜高度的5-10％时，高沸点产物为中间相沥青排出，所得中间相沥青的性能指标为：软化点260-280℃、中间相含量不小于98％、喹啉不溶物含量为20-40％、灰分不大于40PPm；
S3、将中间相沥青在400-450m/min的牵伸速度下纺丝，得到初制纺丝；
S4、将初制纺丝在280-320℃空气环境下，加张力4.5-5.5g/每克初制纺丝，氧化处理25-35min，空气供给量为22-28L/min，然后在950-1050℃氮气环境中，加张力4.5-5.5g/每克氧化丝，碳化处理18-22min，再经2400-2600℃氩气环境中，加张力9-11g/每克碳化丝，石墨化处理8-12min，得到高导热碳纤维；
S5、在低极性电解液中采用电化学氧化的方法处理高导热碳纤维，低极性电解液包括溶剂和电解质，其中溶剂为有机试剂和水复配的低极性混合溶剂，有机试剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、乙酸中的一种或几种，其在电解液中的质量浓度为1-40％，所述电解质为不含金属离子的铵盐化合物，低极性有机试剂在电解液中的质量含量为5-40％，具体地，不含金属离子的铵盐化合物为碳酸氢铵、硫酸氢铵、碳酸铵、硫酸铵、乙酸铵、磷酸铵、磷酸氢二铵中的一种或几种，其质量浓度为1-20％，电化学氧化的方法为恒流阳极氧化技术，以高导热碳纤维为工作电极，石墨为负极，电流密度0.2-9mA/cm2，操作温度在室温至70℃。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (8)
1.一种高导热碳纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将石油渣油进行热过滤，得到初制渣油；
S2、雾化初制渣油至粒径为1-10μm，随之与HF气体一同注入反应釜中在385-460℃条件下反应2-5h，当反应釜内的压力超过0.1-2MPa时，低沸点产物作为副产物排出，当沉降于底部的高沸点产物的液位达到反应釜高度的5-10％时，高沸点产物为中间相沥青排出，所得中间相沥青的性能指标为：软化点260-280℃、中间相含量不小于98％、喹啉不溶物含量为20-40％、灰分不大于40PPm；
S3、将中间相沥青在400-450m/min的牵伸速度下纺丝，得到初制纺丝；
S4、将初制纺丝在280-320℃空气环境下，加张力4.5-5.5g/每克初制纺丝，氧化处理25-35min，空气供给量为22-28L/min，然后在950-1050℃氮气环境中，加张力4.5-5.5g/每克氧化丝，碳化处理18-22min，再经2400-2600℃氩气环境中，加张力9-11g/每克碳化丝，石墨化处理8-12min，得到高导热碳纤维；
S5、在低极性电解液中采用电化学氧化的方法处理高导热碳纤维。
2.根据权利要求1所述的一种高导热碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，热过滤的温度为不大于100℃，所得初制渣油的颗粒物直径不大于0.2μm，粘度为1-100Pa·S。
3.根据权利要求1所述的一种高导热碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，HF气体通入速度为每千克初制渣油0.05-0.15mol/min。
4.根据权利要求3所述的一种高导热碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，HF气体的含水率为0。
5.根据权利要求1所述的一种高导热碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，低极性电解液包括溶剂和电解质，其中溶剂为有机试剂和水复配的低极性混合溶剂，所述有机试剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、乙酸中的一种或几种，其在电解液中的质量浓度为1-40％，所述电解质为不含金属离子的铵盐化合物。
6.根据权利要求5所述的一种高导热碳纤维的制备方法，其特征在于，所述低极性电解液的溶剂中，低极性有机试剂在电解液中的质量含量为5-40％。
7.根据权利要求5所述的一种高导热碳纤维的制备方法，其特征在于，所述不含金属离子的铵盐化合物为碳酸氢铵、硫酸氢铵、碳酸铵、硫酸铵、乙酸铵、磷酸铵、磷酸氢二铵中的一种或几种，其质量浓度为1-20％。
8.根据权利要求1所述的一种高导热碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，电化学氧化的方法为恒流阳极氧化技术，以高导热碳纤维为工作电极，石墨为负极，电流密度0.2-9mA/cm2，操作温度在室温至70℃。
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