CN114854232A - 一种聚乙烯专用炭黑及其制备方法与应用 - Google Patents

一种聚乙烯专用炭黑及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及聚乙烯混配料专用炭黑领域，具体是一种聚乙烯专用炭黑及其制备方法与应用，所述炭黑的总比表面积与外比表面积的差值≥15m2/g，325目水洗筛余物≤10ppm，500目水洗筛余物≤20ppm，甲苯透光率≥98.5%。本发明所提供的聚乙烯专用炭黑的相关指标参数，能够提高炭黑表面的孔隙度，降低炭黑与聚乙烯分子链的接触面积，减少炭黑中的杂质和表面残留的原料油，提高炭黑在聚乙烯中的分散度，无需加入任何分散剂。将本发明中的聚乙烯专用炭黑添加至聚乙烯中后，直接机械混合可使得聚乙烯混配料的分散度≤3级，且混合过程中无需加入任何分散剂。

Description

一种聚乙烯专用炭黑及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及聚乙烯混配料专用炭黑领域，具体是一种聚乙烯专用炭黑及其制备方法与应用。
背景技术
炭黑作为一种黑色颜料，由于其具有良好的紫外吸收能力，被广泛用于塑料制品的着色，以延长塑料制品的使用寿命。聚乙烯管道由于其耐用性、卫生性、易施工性被广泛用于市政工程输送饮用水和天然气等，其中也添加了炭黑。国家标准《GB 15558.1 燃气用埋地聚乙烯（PE）管道系统 第1部分：管材》和《GB/T 13663.2 给水用聚乙烯（PE）管道系统第2部分：管材》中要求炭黑在添加量2-2.5wt%时在聚乙烯中的分散度≤3级（测试方法:GB/T 18251）。
近年来，石化厂将聚乙烯、炭黑母粒、相容剂等通过双螺杆挤出机制成混配料，用于直接挤出生产聚乙烯管道。上述炭黑母粒使用的是传统技术所生产的普通炭黑，表面能高，容易团聚，在聚乙烯这种非极性材料中难以分散。
发明内容
本发明为了解决普通炭黑在聚乙烯中难以分散的问题，提供了一种聚乙烯专用炭黑及其制备方法与应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种聚乙烯专用炭黑，所述炭黑的总比表面积与外比表面积的差值≥15m2/g，325目水洗筛余物≤10ppm，500目水洗筛余物≤20ppm，甲苯透光率≥98.5%。
本发明进一步提供了一种聚乙烯专用炭黑的制备方法，包括如下步骤：
P1.原料油采用蒽油、乙烯焦油复配混合，其中乙烯焦油的重量百分比≥80%且≤100%；
P2.原料油经过过滤装置去除杂质，进入炭黑反应炉进行裂解反应生成炭黑，其中急冷水枪位置采用8-12排；
P3.炭黑经过袋滤器收集后进入粉体研磨机进行研磨，粉体研磨机的研磨尺寸设置为≤20μm；
P4.研磨后的粉状炭黑，依次进入湿法造粒以及干燥步骤，所述干燥的温度为300-350℃；
P5.干燥后的炭黑即为聚乙烯专用炭黑。
作为本发明制备方法技术方案的进一步改进，在步骤P1中，原料油复配后精制去除原料油中的重组分，使其360℃前馏出物≥80%，密度≤1.10g/cm3。
作为本发明制备方法技术方案的进一步改进，在步骤P2中，炭黑反应炉内的燃气流量2000-2300Nm3/h，过程空气流量为12000-14000Nm3/h，原料油流量为4500-5000kg/h。
作为本发明制备方法技术方案的进一步改进，在步骤P2中，急冷水枪位置采用8-10排。
本发明还提供了一种聚乙烯专用炭黑与聚乙烯混合后作为聚乙烯混配料在制造聚乙烯管道中的应用。
作为本发明应用技术方案的进一步改进，所述聚乙烯专用炭黑在聚乙烯混配料中的添加量为2-2.5wt%。
作为本发明应用技术方案的进一步改进，所述聚乙烯为100级高密度聚乙烯。
本发明所述聚乙烯专用炭黑及其制备方法与应用，与现有技术相比，具有如下有益效果：
1）本发明所提供的聚乙烯专用炭黑的相关指标参数，能够提高炭黑表面的孔隙度，降低炭黑与聚乙烯分子链的接触面积，减少炭黑中的杂质和表面残留的原料油，提高炭黑在聚乙烯中的分散度，无需加入任何分散剂；
2）将本发明中的聚乙烯专用炭黑添加至聚乙烯中后，直接机械混合可使得聚乙烯混配料的分散度≤3级，且混合过程中无需加入任何分散剂。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为对比例1、实施例1-3中制备获得的炭黑在100级高密度聚乙烯中的分散度电镜照片。其中（a）为对比例1，（b）为实施例1，（c）为实施例2，（d）为实施例3。对比可以看出，本发明所述聚乙烯专用炭黑相较于传统技术，在聚乙烯中的分散性更好。
图2为研磨尺寸对水洗筛余物和分散度的影响对比图。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种聚乙烯专用炭黑的具体实施例，所述炭黑的总比表面积与外比表面积的差值（NSA-STSA）≥15m2/g，325目水洗筛余物≤10ppm，500目水洗筛余物≤20ppm，甲苯透光率≥98.5%。
本发明所提供的聚乙烯专用炭黑的上述指标，能够提高炭黑表面的孔隙度，降低炭黑与聚乙烯分子链的接触面积，减少炭黑中的杂质和表面残留的原料油，提高炭黑在聚乙烯中的分散度，无需加入任何分散剂。
本发明进一步提供了上述聚乙烯专用炭黑的制备方法，包括如下步骤：
P1.原料油采用蒽油、乙烯焦油复配混合，其中乙烯焦油的重量百分比≥80%且≤100%；
P2.原料油经过过滤装置去除杂质，进入炭黑反应炉进行裂解反应生成炭黑，其中急冷水枪位置采用8-12排；
P3.炭黑经过袋滤器收集后进入粉体研磨机进行研磨，粉体研磨机的研磨尺寸设置为≤20μm；
P4.研磨后的粉状炭黑，依次进入湿法造粒以及干燥步骤，所述干燥的温度为300-350℃；
P5.干燥后的炭黑即为聚乙烯专用炭黑。
实验表明，经过上述聚乙烯专用炭黑的制备方法制备获得的聚乙烯专用炭黑，其相关指标参数符合上述指标。
优选的，在步骤P1中，原料油复配后精制去除原料油中的重组分，使其360℃前馏出物≥80%，密度≤1.10g/cm3。
在本发明提供的一个实施例中，以年产3万吨的硬质炭黑生产线为例，在步骤P2中，炭黑反应炉内的燃气流量2000-2300Nm3/h，过程空气流量为12000-14000Nm3/h，原料油流量为4500-5000kg/h。
在本发明提供的另外一个实施例中，在步骤P2中，急冷水枪位置采用8-10排。
本发明还提供了上述一种聚乙烯专用炭黑与聚乙烯混合后作为聚乙烯混配料在制造聚乙烯管道中的应用。
具体实施时，所述聚乙烯专用炭黑在聚乙烯混配料中的添加量为2-2.5wt%。具体添加时可采用机械混合的方式将炭黑与聚乙烯树脂混合。本发明对机械混合的设备没有特殊的规定，具体可采用开炼机将炭黑与聚乙烯树脂混合。
具体应用时，所述聚乙烯为100级高密度聚乙烯。100级高密度聚乙烯为本领域常用聚乙烯树脂，在如下具体实施例中所采用的100级高密度聚乙烯为中沙（天津）石化有限公司生产的PN049。
下面通过具体实施例来对本发明的技术方案进行详细的说明。
在年产3万吨的炭黑生产线上，按照如下具体实施例生产上述聚乙烯专用炭黑，取成品检测指标，并利用开炼机将炭黑与100级高密度聚乙烯混合，聚乙烯专用炭黑含量为2wt%。按照GB/T 18251检测混配料中炭黑分散度，分散度数字越小代表分散越好。
本发明所采用的性能测试标准及流程如下：
总比表面积：GB/T 10722 炭黑 总表面积和外表面积的测定：氮吸附法。
外比表面积：GB/T 10722 炭黑 总表面积和外表面积的测定：氮吸附法。
325目水洗筛余物：GB/T 3780.21 炭黑 第21部分：筛余物的测定：水冲洗法。
500目水洗筛余物：GB/T 3780.21 炭黑 第21部分：筛余物的测定：水冲洗法。
甲苯透光率：GB/T 3780.15 炭黑 第15部分：甲苯抽出物透光率的测定。
实施例1
一种聚乙烯专用炭黑的制备方法，包括如下步骤：
P1.原料油采用蒽油、乙烯焦油复配混合，其中乙烯焦油的重量百分比为80%、蒽油的重量百分比为20%；原料油复配后精制去除原料油中的重组分，360℃前馏出物为82%，密度为1.09g/cm3。
P2.原料油经过过滤装置去除杂质，进入炭黑反应炉进行裂解反应生成炭黑，调整燃气流量为2100Nm3/h，过程空气流量为12200Nm3/h，原料油流量为4550kg/h，急冷水枪置于7排。
P3.炭黑经过袋滤器收集后进入粉体研磨机进行研磨，粉体研磨机的研磨尺寸设置为18μm。
P4.研磨后的粉状炭黑，依次进入湿法造粒以及干燥步骤，所述干燥的温度为300℃。
P5.干燥后的炭黑即为聚乙烯专用炭黑。
经测定可知，得到的炭黑NSA-STSA=15.2m2/g，325目水洗筛余物6ppm，500目水洗筛余物12ppm，甲苯透光率98.7%，在100级高密度聚乙烯中的分散度为2.9。
实施例2
一种聚乙烯专用炭黑的制备方法，包括如下步骤：
P1.原料油采用蒽油、乙烯焦油复配混合，其中乙烯焦油的重量百分比为90%、蒽油的重量百分比为10%；原料油复配后精制去除原料油中的重组分，360℃前馏出物为84%，密度为1.08g/cm3。
P2.原料油经过过滤装置去除杂质，进入炭黑反应炉进行裂解反应生成炭黑，调整燃气流量为2250Nm3/h，过程空气流量为13100Nm3/h，原料油流量为4680kg/h，急冷水枪置于9排。
P3.炭黑经过袋滤器收集后进入粉体研磨机进行研磨，粉体研磨机的研磨尺寸设置为18μm。
P4.研磨后的粉状炭黑，依次进入湿法造粒以及干燥步骤，所述干燥的温度为330℃。
P5.干燥后的炭黑即为聚乙烯专用炭黑。
经测定可知，得到的炭黑NSA-STSA=16.8m2/g，325目水洗筛余物5ppm，500目水洗筛余物17ppm，甲苯透光率99.5%，在100级高密度聚乙烯中的分散度为2.7。
实施例3
一种聚乙烯专用炭黑的制备方法，包括如下步骤：
P1.原料油采用蒽油、乙烯焦油复配混合，其中乙烯焦油的重量百分比为100%；原料油复配后精制去除原料油中的重组分，360℃前馏出物为85%，密度为1.06g/cm3。
P2.原料油经过过滤装置去除杂质，进入炭黑反应炉进行裂解反应生成炭黑，调整燃气流量为2280Nm3/h，过程空气流量为14000Nm3/h，原料油流量为4950kg/h，急冷水枪置于10排。
P3.炭黑经过袋滤器收集后进入粉体研磨机进行研磨，粉体研磨机的研磨尺寸设置为18μm。
P4.研磨后的粉状炭黑，依次进入湿法造粒以及干燥步骤，所述干燥的温度为350℃。
P5.干燥后的炭黑即为聚乙烯专用炭黑。
经测定可知，得到的炭黑NSA-STSA=20.2m2/g，325目水洗筛余物8ppm，500目水洗筛余物11ppm，甲苯透光率99.4%，在100级高密度聚乙烯中的分散度为2.5。
对比例1
以下为传统技术所用的生产方法，作为上述专用炭黑的对比。
(1)原料油采用50%蒽油，50%乙烯焦油，原料油复配后精制去除原料油中的重组分，360℃前馏出物68%，密度1.14g/cm3。
(2)调整燃气流量为2120Nm3/h，过程空气流量为12600Nm3/h，原料油流量为4610kg/h，急冷水枪置于4排。
(3)研磨尺寸设置为45μm。
(4)干燥温度200℃。
经测定可知，得到的炭黑NSA-STSA=6.2m2/g，325目水洗筛余物65ppm，500目水洗筛余物107ppm，甲苯透光率97.5%，在100级高密度聚乙烯中的分散度为4.6。
试验例1
本发明在上述对比例的基础上，在年产3万吨的炭黑生产线研究了急冷水枪位置与甲苯透光率的关系，并进一步将其与炭黑在聚乙烯中的分散度建立了关系，如表1所示。急冷水枪位置由4-6排移至8-12排后，炭黑在聚乙烯中的分散度变好，但10排之后单纯靠后移急冷水枪效果不好，且会大幅增加油耗，因此本发明急冷水枪位置优选8-10排。
表1 急冷水枪位置与甲苯透光率和炭黑分散度的关系
Figure 886878DEST_PATH_IMAGE001
注：除上表参数外，其中在P1中，原料油采用蒽油、乙烯焦油复配混合，其中乙烯焦油的重量百分比为50%、蒽油的重量百分比为50%；原料油复配后精制去除原料油中的重组分，360℃前馏出物为68%，密度为1.14g/cm3。
在P3中，炭黑经过袋滤器收集后进入粉体研磨机进行研磨，粉体研磨机的研磨尺寸设置为45μm。
在P4中，研磨后的粉状炭黑，依次进入湿法造粒以及干燥步骤，所述干燥的温度为200℃。
试验例2
本发明在上述对比例的基础上，在年产3万吨的炭黑生产线研究了粉体研磨机与水洗筛余物的影响关系，具体结果参见图2所示。从图中可以看出：325目水洗筛余物和500目水洗筛余物的数量随研磨机研磨尺寸的降低而减少，进一步地，炭黑在聚乙烯中的分散度等级随之减小。
在该试验例中，除了调整粉体研磨机的尺寸外，其他制备参数如下所示。
P1.原料油采用蒽油、乙烯焦油复配混合，其中乙烯焦油的重量百分比为50%、蒽油的重量百分比为50%；原料油复配后精制去除原料油中的重组分，360℃前馏出物为68%，密度为1.14g/cm3。
P2.原料油经过过滤装置去除杂质，进入炭黑反应炉进行裂解反应生成炭黑，调整燃气流量为2120Nm3/h，过程空气流量为12600Nm3/h，原料油流量为4610kg/h，急冷水枪置于4排。
P3.炭黑经过袋滤器收集后进入粉体研磨机进行研磨，粉体研磨机的研磨尺寸分别设置为45μm、38μm、25μm、23μm、18μm、13μm。
P4.研磨后的粉状炭黑，依次进入湿法造粒以及干燥步骤，所述干燥的温度为200℃。
试验例3
本发明在上述对比例的基础上，在年产3万吨的炭黑生产线研究了干燥温度与炭黑的总比表面积与外比表面积的差值（NSA-STSA）的影响，并进一步将其与炭黑在聚乙烯中的分散度建立了关系，如表2所示。
其中，炭黑与聚乙烯的非极性表面能
Figure 286766DEST_PATH_IMAGE002
由如下公式计算：
Figure 759205DEST_PATH_IMAGE003
式中：
Figure 965058DEST_PATH_IMAGE004
——CH2基团的自由能，J·mol-1；
N A ——阿伏伽德罗常数，6.022×1023；
Figure 957285DEST_PATH_IMAGE005
——CH2基团占据炭黑的表面积，nm2；
Figure 387129DEST_PATH_IMAGE006
——聚乙烯的表面自由能，35mJ·m-2。
NSA为炭黑的总比表面积，STSA为炭黑的外比表面积，NSA-STSA可表示炭黑的孔隙度，通过调整干燥温度可以提高孔隙度，则
Figure 815705DEST_PATH_IMAGE005
减小，非极性表面能增大，有利于炭黑在聚乙烯（非极性材料）中的分散。本发明根据以上原理研究了P4步骤中干燥温度对NSA、STSA和炭黑分散度的影响，如表2所示。由表2可以看出：随着炭黑干燥温度的升高，NSA与STSA均有所增大，而NSA增大的幅度大于STSA增大的幅度，因此两者的差值也随之增大，进一步地，炭黑在聚乙烯中的分散度等级随之减小。但是随着温度进一步升高，NSA与STSA的差值开始减小，分散度等级也开始变大，因此本发明干燥温度选择300-350℃。
表2 干燥温度对炭黑NSA、STSA和分散度的影响
Figure 28512DEST_PATH_IMAGE007
在该试验例中，除了调整干燥温度外，其他制备参数如下所示。
P1.原料油采用蒽油、乙烯焦油复配混合，其中乙烯焦油的重量百分比为50%、蒽油的重量百分比为50%；原料油复配后精制去除原料油中的重组分，360℃前馏出物为68%，密度为1.14g/cm3。
P2.原料油经过过滤装置去除杂质，进入炭黑反应炉进行裂解反应生成炭黑，调整燃气流量为2120Nm3/h，过程空气流量为12600Nm3/h，原料油流量为4610kg/h，急冷水枪置于4排。
P3.炭黑经过袋滤器收集后进入粉体研磨机进行研磨，粉体研磨机的研磨尺寸设置为45μm。
P4.研磨后的粉状炭黑，依次进入湿法造粒以及干燥步骤，所述干燥的温度分别设置为180℃、200℃、220℃、240℃、260℃、280℃、300℃、320℃、340℃、360℃、380℃、400℃。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (8)

1.一种聚乙烯专用炭黑，其特征在于，所述炭黑的总比表面积与外比表面积的差值≥15m2/g，325目水洗筛余物≤10ppm，500目水洗筛余物≤20ppm，甲苯透光率≥98.5%。
2.如权利要求1所述的一种聚乙烯专用炭黑的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
P1.原料油采用蒽油、乙烯焦油复配混合，其中乙烯焦油的重量百分比≥80%且≤100%；
P2.原料油经过过滤装置去除杂质，进入炭黑反应炉进行裂解反应生成炭黑，其中急冷水枪位置采用8-12排；
P3.炭黑经过袋滤器收集后进入粉体研磨机进行研磨，粉体研磨机的研磨尺寸设置为≤20μm；
P4.研磨后的粉状炭黑，依次进入湿法造粒以及干燥步骤，所述干燥的温度为300-350℃；
P5.干燥后的炭黑即为聚乙烯专用炭黑。
3.根据权利要求2所述的一种聚乙烯专用炭黑的制备方法，其特征在于，在步骤P1中，原料油复配后精制去除原料油中的重组分，使其360℃前馏出物≥80%，密度≤1.10g/cm3。
4.根据权利要求2所述的一种聚乙烯专用炭黑的制备方法，其特征在于，在步骤P2中，炭黑反应炉内的燃气流量2000-2300Nm3/h，过程空气流量为12000-14000Nm3/h，原料油流量为4500-5000kg/h。
5.根据权利要求2所述的一种聚乙烯专用炭黑的制备方法，其特征在于，在步骤P2中，急冷水枪位置采用8-10排。
6.权利要求1所述的一种聚乙烯专用炭黑与聚乙烯混合后作为聚乙烯混配料在制造聚乙烯管道中的应用。
7.如权利要求6所述的应用，其特征在于，所述聚乙烯专用炭黑在聚乙烯混配料中的添加量为2-2.5wt%。
8.如权利要求6所述的应用，其特征在于，所述聚乙烯为100级高密度聚乙烯。
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