CN114836056A - 一种液体纳米分散染料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种液体纳米分散染料及其制备方法，液体纳米分散染料包括以下质量份数的组分制备而成：原染料：10～25份；分散剂：5～8份；聚己内酯：2～6份；交联剂：2～3份；引发剂：2～5份；乙醇溶液：15～30份；乙烯乙二醇醚溶剂：35～45份；消泡剂：1～4份；润湿剂：1～2份；反絮凝剂：1～4份。本发明提供的一种液体纳米分散染料及其制备方法，分散染料具有较低的沉淀性和较高的色牢度。
Description
技术领域
本发明属于染料技术领域，具体来说，涉及一种液体纳米分散染料及其制备方法。
背景技术
染料染色有非常久远的历史，染料印染使纺织品五颜六色，光彩照人。但是染料印染仍存在着严重的缺点，染色后的织物有大量浮色，必须水洗，产生大量废水；印染工艺流程长，设备多，设备投资大，能源消耗高，成本高，利润低；色牢度低，大部分产品达不到生态纺织品的要求。
目前染料产品结构仍以偶氮型(占约65％)老品种为主，商品化质量差，粒径大、粒径的分布范围宽、粒子形状不规则(有球形、菱形、针形和圆柱形等)，晶型不清楚，分散稳定性差，能源及原材料消耗高，污染源多，三废治理水平低，市场竞争激烈，规模生产效应明显下降等忧患。
发明内容
本发明针对上述不足，提供一种液体纳米分散染料及其制备方法，分散染料具有较低的沉淀性和较高的色牢度。
为解决上述技术问题，本发明实施例采用如下技术方案：
第一方面，本发明实施例提供一种液体纳米分散染料，所述液体纳米分散染料包括以下质量份数的组分制备而成：
原染料：10～25份；
分散剂：5～8份；
聚己内酯：2～6份；
交联剂：2～3份；
引发剂：2～5份；
乙醇溶液：15～30份；
乙烯乙二醇醚溶剂：35～45份；
消泡剂：1～4份；
润湿剂：1～2份；
反絮凝剂：1～4份。
作为本发明实施例的进一步改进，所述分散剂为包括碱木素、淀粉、磺化剂和醛类化合物的组合物；或者为木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物和纤维素磺酸钠中的一种或任意组合。
作为本发明实施例的进一步改进，所述分散剂为包括碱木素、淀粉、磺化剂和醛类化合物的组合物时，碱木素、淀粉、磺化剂和醛类化合物的质量比为0.6﹕0.2﹕0.15﹕0.05。
作为本发明实施例的进一步改进，所述消泡剂为乳化硅油、高级醇和磷酸三丁酯中的一种或任意组合。
作为本发明实施例的进一步改进，所述交联剂为过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯和叔丁基过氧化氢中的一种或任意组合。
作为本发明实施例的进一步改进，所述润湿剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚或者脂肪酸多元醇酯聚氧乙烯醚。
第二方面，本发明实施例提供一种液体纳米分散染料的制备方法，包括以下步骤：
步骤10)将原染料放入高压均质机中进行第一次均质处理，然后加入分散剂再进行第二次均质处理，得到混合颗粒；
步骤20)将所述混合颗粒加入反应釜中，并加入乙醇溶液和乙烯乙二醇醚溶剂，将反应釜预热至50～60℃，采用搅拌设备进行搅拌；
步骤30)向反应釜中加入消泡剂、交联剂和反絮凝剂，并保持反应釜内的温度为75～95℃，继续进行搅拌；
步骤40)将聚己内酯加入反应釜中进行曝气反应；
步骤50)将反应釜中的溶液放入高压均质机中，并向溶液中加入润湿剂和引发剂，再次进行高压纳米化处理后，得到液体纳米分散染料。
作为本发明实施例的进一步改进，按照质量份数，原染料10～25份，分散剂5～8份，聚己内酯2～6份，交联剂2～3份，引发剂2～5份，乙醇溶液15～30份，乙烯乙二醇醚溶剂35～45份，消泡剂1～4份，润湿剂1～2份，反絮凝剂1～4份。
作为本发明实施例的进一步改进，所述步骤10)中，第一次均质处理的压力为60MPa，第二次均质处理的压力为90MPa。
作为本发明实施例的进一步改进，所述步骤50)还包括加入水和分散剂。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下有益效果：本发明提供的一种液体纳米分散染料及其制备方法，液体纳米分散染料包含聚己内酯和交联剂，可以减小分散染料的颗粒粒径，降低分散染料的沉淀性。将原染料和分散剂采用合适的质量份数进行配比，可提高分散染料的色牢度，减少污染。制备时先进行两次高压均质处理，可以使得原染料颗粒更细微更均匀，原染料和分散剂能更好结合；再加入乙醇溶液和乙烯乙二醇醚溶剂进行搅拌，使得原染料和分散剂结合更均匀；然后加入消泡剂、交联剂和反絮凝剂进行搅拌，使得原染料和分散剂结合更紧密；再加入聚己内酯进行曝气反应，保证分散染料颗粒尺寸更小，结构更稳固；最后再经过高压均质处理，得到的液体纳米级分散染料，沉淀性低，色牢度高，减少对环境的污染。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行详细的说明。
本发明实施例提供一种液体纳米分散染料，液体纳米分散染料按照质量份数，包括以下组分：
原染料：10～25份；
分散剂：5～8份；
聚己内酯：2～6份；
交联剂：2～3份；
引发剂：2～5份；
乙醇溶液：15～30份；
乙烯乙二醇醚溶剂：35～45份；
消泡剂：1～4份；
润湿剂：1～2份；
反絮凝剂：1～4份。
本实施例的液体纳米分散染料，包含原染料10～25份，分散剂5～8份，将原染料和分散剂采用合适的质量份数进行配比，提高了分散染料的色牢度，减少污染。增加聚己内酯和交联剂，可以减小分散染料的颗粒粒径，降低分散染料的沉淀性。其中，原染料为分散染料。
作为优选例，分散剂为包括碱木素、淀粉、磺化剂和醛类化合物的组合物。进一步，碱木素、淀粉、磺化剂和醛类化合物的质量比为0.6﹕0.2﹕0.15﹕0.05。
或者，分散剂为木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物和纤维素磺酸钠中的一种或任意组合。
上述实施例中，作为优选例，所述消泡剂为乳化硅油、高级醇和磷酸三丁酯中的一种或多种。在溶液搅拌的过程中会产生大量的泡沫，消泡剂能够对泡沫进行抑制和消除，并且加入多种组合的消泡剂，则会提高消泡效果，加入种类越多，泡沫的数量就越少。
所述交联剂为过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯和叔丁基过氧化氢中的一种或多种。交联剂用来提高高分子材料的强度和弹性。
所述润湿剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪酸多元醇酯聚氧乙烯醚中的一种。润湿剂用于增加材料表面张力或界面张力，使固体材料更加容易与溶液混合。
上述实施例的液体纳米分散染料的制备方法，包括以下步骤：
步骤10)将原染料放入高压均质机中进行第一次均质处理，加入分散剂后再进行第二次均质处理，得到混合颗粒。先将原染料放入高压均质机中进行第一次均质处理，然后加入分散剂后进行第二次均质处理。分两次均质，使得均质效果更好，混合颗粒更加均匀。
步骤20)将混合颗粒加入反应釜中，并加入乙醇溶液和乙烯乙二醇醚溶剂，将反应釜预热至50～60℃，并进行搅拌。该步骤中，通过设定预热温度，使得混合颗粒加速溶解在乙醇溶液和乙烯乙二醇醚溶剂中，类似于催化剂的纯化反应。
步骤30)向反应釜中加入消泡剂、交联剂和反絮凝剂，并保持反应釜内的温度为75～95℃，继续进行搅拌。该步骤能降低水、溶液、悬浮液等的表面张力，防止泡沫形成，或使原有泡沫减少或消灭的物质；交联剂产生双自由基，它和聚烃类树脂相作用，在聚合物分子链之间形成桥键，变为三维结构的不溶性物质。反絮凝剂解决微粒分散体系的物理稳定性问题，当混悬液中有大量固体微粒时，常易凝集成稠厚的糊状物而不易倾倒，加入适量电解质即反絮凝剂可增加其流动性，生成不溶于水的物质，从而降低了液膜中表面活性剂的浓度，促使泡沫的破裂。
步骤40)将聚己内酯加入反应釜中进行曝气反应。通过曝气反应，生成小分子有机物。
步骤50)将反应釜中的溶液放入高压均质机中，并向溶液中加入润湿剂和引发剂，再次进行均质处理，得到液体纳米分散染料。该步骤中，润湿剂具有固定的亲水亲油基团，在溶液的表面能定向排列。引发剂用于引发烯类、双烯类单体的自由基聚合和共聚合反应，也用于不饱和聚酯的交联固化和高分子交联反应。
本申请中，在液体染料中，引入了聚己内酯、交联剂、引发剂。聚己内酯复合材料机械性能好，熔点以上粘度较低。交联剂可提高填料与聚己内酯的相融性，降低粘度，增加与基材表面的附着力，提高强度。
本实施例的制备方法，先将原燃料进行高压均质处理，使得原染料的粒径为100～200nm，加入分散剂后再进行高压均质处理，使得原染料的粒径为100～150nm，共进行两次高压均质处理，可以使得原染料颗粒更细微、更均匀、沉淀性低，提高原染料的分散性，使得原染料和分散剂能更好结合。再加入乙醇溶液和乙烯乙二醇醚溶剂进行搅拌，使得原染料和分散剂结合更均匀。然后加入消泡剂、交联剂和反絮凝剂进行搅拌，使得原染料和分散剂结合更紧密。再加入聚己内酯进行曝气反应，保证分散染料颗粒尺寸更小，色牢度高，结构更稳固。最后再经过高压均质处理，得到的液体纳米级分散染料，沉淀性低，色牢度高，减少对环境的污染。
上述实施例中，作为优选例，按照质量份数，原染料10～25份，分散剂5～8份，聚己内酯2～6份，交联剂2～3份，引发剂2～5份，乙醇溶液15～30份，乙烯乙二醇醚溶剂35～45份，消泡剂1～4份，润湿剂1～2份，反絮凝剂1～4份。
优选的，步骤10)中，第一次均质处理的压力为60MPa，第二次均质处理的压力为90MPa。本实施例中，先将原染料处于60MPa压力下进行第一次均质处理，使得原染料的粒径为100～200nm，加入分散剂后再在90MPa压力下进行第二次均质处理，使得原染料的粒径为100～150nm，并且使得原染料和分散剂进行结合。本优选例中，两次均质处理的压力分别为60MPa和90MPa，相比于只进行一次90MPa甚至更大压力下的均质处理，可以提高均质效果。
为了保证纳米分散染料达到预设含固量的要求，优选含固量大于55％。本优选实施例的步骤50)中还包括加入水和分散剂。
下面通过试验，来具体验证本发明液体纳米分散染料具有良好的防沉淀性能和高色牢度。
试验提供六个实施例和三个对比例。六个实施例都是按照本发明的制备方法制备分散染料。三个对比例都没有添加聚己内酯、引发剂和交联剂。三个对比例制备时步骤1只进行一次60MPa下的均质处理。
表1
以下实施例和对比例中，各物质的的重量份数如表1所示，单位：份，每份的质量相等。原染料均为分散橙288滤饼。
实施例1
步骤1)将原染料放入高压均质机中，在60MPa压力下进行第一次均质处理，加入分散剂后再在90MPa压力下进行第二次均质处理，得到混合颗粒。分散剂采用碱木素、淀粉、磺化剂和醛类化合物组成的混合物，其质量比为0.6﹕0.2﹕0.15﹕0.05。醛类化合物采用苯甲醛。磺化剂采用质量比为1﹕1的氨基磺酸和尿素的混合物。
步骤2)将混合颗粒加入反应釜中，并加入乙醇溶液和乙烯乙二醇醚溶剂，将反应釜预热至55℃，启动搅拌设备进行混合搅拌，搅拌转速控制在1400rmp，搅拌时长为150min。
步骤3)向反应釜中加入消泡剂、交联剂和反絮凝剂，并保持反应釜内的温度为80℃，继续进行搅拌，搅拌转速为1200rmp，搅拌时间为25min。消泡剂采用乳化硅油。交联剂采用过氧化二叔丁基。反絮凝剂采用聚丙烯酸钠。
步骤4)将聚己内酯加入反应釜中进行曝气反应，曝气气体为氮气，曝气速度为20mL/min，加压压力为16MPa。
步骤5)将反应釜中的溶液放入高压均质机中，并向溶液中加入润湿剂、引发剂，再次进行均质处理，得到液体纳米分散染料。润湿剂采用烷基酚聚氧乙烯醚。引发剂采用过氧化二碳酸二异丙酯。
实施例2
步骤1)将原染料放入高压均质机中，在60MPa压力下进行第一次均质处理，加入分散剂后再在90MPa压力下进行第二次均质处理，得到混合颗粒。分散剂采用碱木素、淀粉、磺化剂和醛类化合物组成的混合物，其质量比为0.55﹕0.25﹕0.15﹕0.05。醛类化合物采用苯甲醛。磺化剂采用质量比为1﹕1的氨基磺酸和尿素的混合物。
步骤2)将混合颗粒加入反应釜中，并加入乙醇溶液和乙烯乙二醇醚溶剂，将反应釜预热至55℃，启动搅拌设备进行混合搅拌，搅拌转速控制在1350rmp，搅拌时长为110min。
步骤3)向反应釜中加入消泡剂、交联剂和反絮凝剂，并保持反应釜内的温度为80℃，继续进行搅拌，搅拌转速为1300rmp，搅拌时间为25min。消泡剂采用高级醇。交联剂采用过氧化二异丙苯。反絮凝剂采用聚丙烯酸钠。
步骤4)将聚己内酯加入反应釜中进行曝气反应，曝气气体为氮气，曝气速度为35mL/min，加压压力为15MPa。
步骤5)将反应釜中的溶液放入高压均质机中，并向溶液中加入润湿剂、引发剂和分散剂，注入水，再次进行均质处理，得到液体纳米分散染料。润湿剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚。引发剂采用过氧化二碳酸二异丙酯。分散剂采用纤维素磺酸钠。
实施例3
步骤1)将原染料放入高压均质机中，在60MPa压力下进行第一次均质处理，加入分散剂后再在90MPa压力下进行第二次均质处理，得到混合颗粒。分散剂采用碱木素、淀粉、磺化剂和醛类化合物组成的混合物，其质量比为0.7﹕0.2﹕0.05﹕0.05。醛类化合物采用苯甲醛。磺化剂采用质量比为1﹕2的氨基磺酸和尿素的混合物。
步骤2)将混合颗粒加入反应釜中，并加入乙醇溶液和乙烯乙二醇醚溶剂，将反应釜预热至50℃，启动搅拌设备进行混合搅拌，搅拌转速控制在1250rmp，搅拌时长为80min。
步骤3)向反应釜中加入消泡剂、交联剂和反絮凝剂，并保持反应釜内的温度为90℃，继续进行搅拌，搅拌转速为1150rmp，搅拌时间为20min。消泡剂采用磷酸三丁酯。交联剂采用叔丁基过氧化氢。反絮凝剂采用聚丙烯酸钠。
步骤4)将聚己内酯加入反应釜中进行曝气反应，曝气气体为氮气，曝气速度为20mL/min，加压压力为15MPa。
步骤5)将反应釜中的溶液放入高压均质机中，并向溶液中加入润湿剂、引发剂和分散剂，注入水，再次进行均质处理，得到液体纳米分散染料。润湿剂采用脂肪酸多元醇酯聚氧乙烯醚。引发剂采用过氧化二碳酸二环己酯。分散剂为纤维素磺酸钠。
实施例4
步骤1)将原染料放入高压均质机中，在60MPa压力下进行第一次均质处理，加入分散剂后再在90MPa压力下进行第二次均质处理，得到混合颗粒。分散剂采用α甲基二萘磺酸钠。
步骤2)将混合颗粒加入反应釜中，并加入乙醇溶液和乙烯乙二醇醚溶剂，将反应釜预热至60℃，启动搅拌设备进行混合搅拌，搅拌转速控制在1300rmp，搅拌时长为140min。
步骤3)向反应釜中加入消泡剂、交联剂和反絮凝剂，并保持反应釜内的温度为95℃，继续进行搅拌，搅拌转速为1400rmp，搅拌时间为30min。消泡剂采用质量比为2:1的乳化硅油和高级醇组成的混合物。交联剂采用质量比为1﹕1的过氧化二叔丁基和过氧化二异丙苯组成的混合物。反絮凝剂采用聚丙烯酸钠。
步骤4)将聚己内酯加入反应釜中进行曝气反应，曝气气体为氮气，曝气速度为40mL/min，加压压力为20MPa。
步骤5)将反应釜中的溶液放入高压均质机中，并向溶液中加入润湿剂、引发剂和分散剂，注入水，再次进行均质处理，得到液体纳米分散染料。润湿剂采用质量比为1﹕1的烷基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚组成的混合物。引发剂采用质量比为1﹕2的二碳酸酯过氧化物和过氧化二碳酸二异丙酯组成的混合物。分散剂采用纤维素磺酸钠。
实施例5
步骤1)将原染料放入高压均质机中，在60MPa压力下进行第一次均质处理，加入分散剂后再在90MPa压力下进行第二次均质处理，得到混合颗粒。分散剂采用纤维素磺酸钠。
步骤2)将混合颗粒加入反应釜中，并加入乙醇溶液和乙烯乙二醇醚溶剂，将反应釜预热至50℃，启动搅拌设备进行混合搅拌，搅拌转速控制在1100rmp，搅拌时长为100min。
步骤3)向反应釜中加入消泡剂、交联剂和反絮凝剂，并保持反应釜内的温度为75℃，继续进行搅拌，搅拌转速为950rmp，搅拌时间为20min。消泡剂采用质量比为2﹕1的高级醇和磷酸三丁酯组成混合物。交联剂采用质量比为2﹕1的过氧化二异丙苯和叔丁基过氧化氢组成混合物。反絮凝剂采用聚丙烯酸钠。
步骤4)将聚己内酯加入反应釜中进行曝气反应，曝气气体为氮气，曝气速度为15mL/min，加压压力为17MPa。
步骤5)将反应釜中的溶液放入高压均质机中，并向溶液中加入润湿剂、引发剂和分散剂，注入水，再次进行均质处理，得到液体纳米分散染料。润湿剂采用质量比为1﹕1的脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪酸多元醇酯聚氧乙烯醚组成的混合物。引发剂采用过氧化二碳酸二异丙酯。分散剂采用纤维素磺酸钠。
实施例6
步骤1)将原染料放入高压均质机中，在60MPa压力下进行第一次均质处理，加入分散剂后再在90MPa压力下进行第二次均质处理，得到混合颗粒。分散剂采用纤维素磺酸钠。
步骤2)将混合颗粒加入反应釜中，并加入乙醇溶液和乙烯乙二醇醚溶剂，将反应釜预热至51℃，启动搅拌设备进行混合搅拌，搅拌转速控制在1150rmp，搅拌时长为40min。
步骤3)向反应釜中加入消泡剂、交联剂和反絮凝剂，并保持反应釜内的温度为80℃，继续进行搅拌，搅拌转速为950rmp，搅拌时间为30min。消泡剂采用质量比为1﹕1﹕1的乳化硅油、高级醇和磷酸三丁酯组成混合物。交联剂采用质量比为2﹕1﹕1的过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯和叔丁基过氧化氢组成混合物。反絮凝剂采用聚丙烯酸钠。
步骤4)将聚己内酯加入反应釜中进行曝气反应，曝气气体为氮气，曝气速度为40mL/min，加压压力为20MPa。
步骤5)将反应釜中的溶液放入高压均质机中，并向溶液中加入润湿剂、引发剂和分散剂，注入水，再次进行均质处理，得到液体纳米分散染料。润湿剂采用质量比为1﹕1﹕2的烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪酸多元醇酯聚氧乙烯醚组成的混合物。引发剂采用过氧化二碳酸二环己酯。分散剂采用纤维素磺酸钠。
对比例1
步骤1)将原染料和分散剂放入高压均质机中，在60MPa压力下进行均质处理，得到混合颗粒。分散剂采用质量比为0.6﹕0.2﹕0.15﹕0.05的碱木素、淀粉、磺化剂和醛类化合物组成的混合物，醛类化合物采用苯甲醛，磺化剂采用质量比为1﹕1的氨基磺酸和尿素的混合物。
步骤2)将混合颗粒加入反应釜中，并加入乙醇溶液和乙烯乙二醇醚溶剂，将反应釜预热至55℃，启动搅拌设备进行混合搅拌，搅拌转速控制在1400rmp，搅拌时长为150min。
步骤3)向反应釜中加入消泡剂和反絮凝剂，并保持反应釜内的温度为80℃，继续进行搅拌，搅拌转速为1200rmp，搅拌时间为25min。消泡剂采用乳化硅油。反絮凝剂采用聚丙烯酸钠。
步骤4)将反应釜中的溶液放入高压均质机中，并向溶液中加入润湿剂，注入水，再次进行均质处理，得到液体纳米分散染料。润湿剂采用烷基酚聚氧乙烯醚。
对比例2
步骤1)将原染料和分散剂放入高压均质机中，在90MPa压力下进行均质处理，得到混合颗粒。分散剂采用质量比为0.7﹕0.2﹕0.05﹕0.05的碱木素、淀粉、磺化剂和醛类化合物组成的混合物，醛类化合物采用苯甲醛，磺化剂采用质量比为2﹕1的氨基磺酸和尿素的混合物。
步骤2)将混合颗粒加入反应釜中，并加入乙醇溶液和乙烯乙二醇醚溶剂，将反应釜预热至55℃，启动搅拌设备进行混合搅拌，搅拌转速控制在1400rmp，搅拌时长为150min。
步骤3)向反应釜中加入消泡剂和反絮凝剂，并保持反应釜内的温度为80℃，继续进行搅拌，搅拌转速为1200rmp，搅拌时间为25min。消泡剂采用乳化硅油。反絮凝剂采用聚丙烯酸钠。
步骤4)将反应釜中的溶液放入高压均质机中，并向溶液中加入润湿剂和分散剂，注入水，再次进行均质处理，得到液体纳米分散染料。润湿剂采用烷基酚聚氧乙烯醚。分散剂采用纤维素磺酸钠。
对比例3
步骤1)将原染料和分散剂放入高压均质机中，在60MPa压力下进行均质处理，得到混合颗粒。分散剂采用纤维素磺酸钠。
步骤2)将混合颗粒加入反应釜中，并加入乙醇溶液和乙烯乙二醇醚溶剂，将反应釜预热至55℃，启动搅拌设备进行混合搅拌，搅拌转速控制在1400rmp，搅拌时长为150min。
步骤3)向反应釜中加入消泡剂和反絮凝剂，并保持反应釜内的温度为80℃，继续进行搅拌，搅拌转速为1200rmp，搅拌时间为25min。消泡剂采用乳化硅油。反絮凝剂采用聚丙烯酸钠。
步骤4)将反应釜中的溶液放入高压均质机中，并向溶液中加入润湿剂和分散剂，注入水，再次进行均质处理，得到液体纳米分散染料。润湿剂采用烷基酚聚氧乙烯醚。分散剂采用纤维素磺酸钠。
对上述6个实施例的液体纳米分散染料和3个对比例的分散染料，分别进行防沉淀性能和色牢度测试。
进行防沉淀性能测试的过程为：通过马尔文纳米粒度仪检测颗粒粒度，从而判断染料中的物质沉淀，检测结果如表2所示。表2中，颗粒总数是指各实施例或对比例中，步骤3)得到的溶液，每毫升溶液中颗粒数量，单位：个/ML。均质后颗粒总数是指各实施例或对比例中，步骤4)得到的溶液，每毫升溶液中颗粒数量，单位：个/ML。
进行色牢度测试的测试过程为：将制备后的液体纳米分散染料附着在织物表面，通过加入无磷洗衣粉和水进行浸泡静置，检测溶解于无磷洗衣粉溶液中的分散染料的量，检测结果如表3所示。
表2防沉淀性能测试结果
| 颗粒总数(个/ML) | 均质后的颗粒总数(个/ML) | |
| 实施例1 | 62750 | 1.182 |
| 实施例2 | 63550 | 1.655 |
| 实施例3 | 64850 | 1.876 |
| 实施例4 | 65500 | 2.214 |
| 实施例5 | 63800 | 2.185 |
| 实施例6 | 66000 | 2.346 |
| 对比例1 | 72750 | 11.551 |
| 对比例2 | 73500 | 12.102 |
| 对比例3 | 70280 | 11.222 |
表3溶解度测试结果
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域的技术人员应该了解，本发明不受上述具体实施例的限制，上述具体实施例和说明书中的描述只是为了进一步说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护的范围由权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种液体纳米分散染料，其特征在于，所述液体纳米分散染料包括以下质量份数的组分制备而成：
原染料：10～25份；
分散剂：5～8份；
聚己内酯：2～6份；
交联剂：2～3份；
引发剂：2～5份；
乙醇溶液：15～30份；
乙烯乙二醇醚溶剂：35～45份；
消泡剂：1～4份；
润湿剂：1～2份；
反絮凝剂：1～4份。
2.根据权利要求1所述的液体纳米分散染料，其特征在于，所述分散剂为包括碱木素、淀粉、磺化剂和醛类化合物的组合物，或者为木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物和纤维素磺酸钠中的一种或任意组合。
3.根据权利要求2所述的液体纳米分散染料，其特征在于，所述分散剂为包括碱木素、淀粉、磺化剂和醛类化合物的组合物时，碱木素、淀粉、磺化剂和醛类化合物的质量比为0.6﹕0.2﹕0.15﹕0.05。
4.根据权利要求1所述的液体纳米分散染料，其特征在于，所述消泡剂为乳化硅油、高级醇和磷酸三丁酯中的一种或任意组合。
5.根据权利要求1所述的液体纳米分散染料，其特征在于，所述交联剂为过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯和叔丁基过氧化氢中的一种或任意组合。
6.根据权利要求1所述的液体纳米分散染料，其特征在于，所述润湿剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚或者脂肪酸多元醇酯聚氧乙烯醚。
7.一种液体纳米分散染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤10)将原染料放入高压均质机中进行第一次均质处理，然后加入分散剂再进行第二次均质处理，得到混合颗粒；
步骤20)将所述混合颗粒加入反应釜中，并加入乙醇溶液和乙烯乙二醇醚溶剂，将反应釜预热至50～60℃，采用搅拌设备进行搅拌；
步骤30)向反应釜中加入消泡剂、交联剂和反絮凝剂，并保持反应釜内的温度为75～95℃，继续进行搅拌；
步骤40)将聚己内酯加入反应釜中进行曝气反应；
步骤50)将反应釜中的溶液放入高压均质机中，并向溶液中加入润湿剂和引发剂，再次进行高压纳米化处理后，得到液体纳米分散染料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，按照质量份数，原染料10～25份，分散剂5～8份，聚己内酯2～6份，交联剂2～3份，引发剂2～5份，乙醇溶液15～30份，乙烯乙二醇醚溶剂35～45份，消泡剂1～4份，润湿剂1～2份，反絮凝剂1～4份。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤10)中，第一次均质处理的压力为60MPa，第二次均质处理的压力为90MPa。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤50)还包括加入水和分散剂。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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