CN114824339A - 一种金属双极板涂层及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种金属双极板涂层及其制备方法和用途，所述金属双极板涂层包括碳基涂层和嵌入到碳基涂层中的氟碳化合物，所述氟碳化合物的含量为3wt％～20wt％；所述金属双极板涂层的制备方法通过磁控溅射法将氟碳化合物嵌入到碳基涂层中，在保持金属双极板涂层具有优良耐腐蚀性和优良导电性的同时，提高了金属双极板涂层的疏水性，从而有利于燃料电池产物水的排出，提高了燃料电池的性能，适合大规模推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，尤其涉及一种金属双极板涂层及其制备方法和用途。
背景技术
燃料电池将储存在燃料(如氢气、天然气等)与氧化剂(如空气、氧气)中的化学能通过电化学反应直接转化为电能，是一种高效、环境友好的发电装置。质子交换膜燃料电池(PEMFC)具有启动快，工作温度低，无噪声和无污染等优点，在汽车、家用住宅、中小型发电站和便携式装置中有着广泛的应用前景。
质子交换膜燃料电池的结构主要包括膜电极组件(MEA)、双极板(BBP)、集流体、端板等。在质子交换膜燃料电池运行过程中，双极板的作用是支撑膜电极组件、集流、导热、气体分配、隔绝燃料和氧化剂，由于目前采用的质子交换膜多为全氟磺酸膜，其分子支链的链端是具有强氧化性的磺酸基团；同时，由于全氟磺酸膜在燃料电池使用过程中存在降解的现象，会释放出氟离子，因此在燃料电池工作环境中，双极板要能够耐受pH＝2～3的磺酸、约0.1ppm浓度的氢氟酸以及约80℃的环境条件，这对双极板的耐腐蚀性提出了极高的要求。
传统石墨材质的双极板表现出非常优异的耐腐蚀性能和导电性能，但其机械强度差、体积大、缺陷较多、加工成本高、加工效率低下等缺点使其越来越难以满足车用燃料电池体积更小、功率密度更高、制造成本更低、可靠性更高、便于大规模推广的要求。相比之下，用金属制造的双极板具有体积薄、机械强度高、气阻率高、加工工艺性好、资源回收率高等优势，但普通金属双极板通常存在耐腐蚀性差的缺陷，在双极板加表面处理或者表面覆盖特殊涂层的策略成为提升燃料电池金属双极板耐腐蚀性能的主流研究方向。
现有双极板涂层包括石墨涂层、氮化物涂层、导电有机物涂层、贵金属涂层等。氮化物涂层和导电有机物涂层，由于电阻太大，难以适用；常用的方法是用物理气相沉积的方法在表面沉积上成本低的碳基涂层。但这种涂层由于比较亲水，不利于燃料电池反应产物水的排出，导致水淹，空气或者氧气的传质受阻，燃料电池性能下降。
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但是上述燃料电池极板的疏水性能仍有待进一步提高。
因此，开发一种能够提高燃料电池极板的疏水性，有利于排水，进而提高燃料电池的性能的金属双极板涂层及其制备方法和用途具有重要意义。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种金属双极板涂层及其制备方法和用途，采用磁控溅射方法，制备得到具有特定含量氟碳化合物的金属双极板涂层，从而提高了金属双极板涂层的疏水性，同时保证金属双极板涂层具有优良的导电性和优良的耐腐蚀性，整体上提高燃料电池的性能。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种金属双极板涂层，所述金属双极板涂层包括碳基涂层和嵌入到碳基涂层中的氟碳化合物，所述氟碳化合物的含量为3wt％～20wt％。
本发明所述的金属双极板涂层包括碳基涂层和嵌入到碳基涂层中的氟碳化合物，其中氟碳化合物的含量为3wt％～20wt％，使得金属双极板的接触电阻小、腐蚀电流密度小且接触角大，既保证了金属双极板涂层的导电性和耐腐蚀性，也保证了金属双极板的排水性，提高了燃料电池的性能。
本发明中所述氟碳化合物的含量为3wt％～20wt％，例如可以是3wt％、4wt％、5wt％、8wt％、10wt％、15wt％、17wt％或20wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
第二方面，本发明还提供一种如第一方面所述的金属双极板涂层的制备方法，所述制备方法包括：
利用磁控溅射方法将石墨靶材溅射到金属板基材时，通入体积比为20:1～100:1的氩气和氟碳化合物气体，得到所述金属双极板涂层。
本发明所述金属双极板涂层的制备方法通过磁控溅射方法将氟碳化合物嵌入到碳基涂层中，在保持金属双极板涂层的耐腐蚀性和导电性的同时，提高了涂层的疏水性，从而有利于燃料电池产物水的排出，提高了燃料电池的性能。
优选地，所述金属板基材包括不锈钢、钛、镍、铝或镁中的任意一种。
优选地，所述金属板基材的温度为80℃～300℃，例如可以是80℃、90℃、100℃、150℃、180℃、200℃、250℃、290℃或300℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述溅射的本底真空为1×10-6～2×10-3Pa，例如可以是1×10-6Pa、5×10-6Pa、8×10-5Pa、3×10-4Pa、1×10-3Pa或2×10-3Pa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述溅射的工作气压为0.5～2.0Pa，例如可以是0.5Pa、0.8Pa、1.0Pa、1.2Pa、1.5Pa、1.7Pa或2.0Pa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述溅射的功率为500W～2kW，例如可以是500W、600W、700W、800W、1kW、1.2kW、1.5kW、1.7kW或2kW等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述溅射的时间为15～60min，例如可以是15min、18min、20min、25min、30min、40min、50min或60min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述氩气的纯度≥99.99％，例如可以是99.99％、99.991％、99.993％、99.995％、99.997％或99.998％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述氟碳化合物气体的纯度≥99.99％，例如可以是99.99％、99.991％、99.993％、99.995％、99.997％或99.998％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述氟碳化合物气体包括四氟化碳气体、三氟甲烷气体或六氟乙烷气体中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括四氟化碳气体和三氟甲烷气体的组合，六氟乙烷气体和四氟化碳气体的组合，三氟甲烷气体和六氟乙烷气体的组合或四氟化碳气体、三氟甲烷气体和六氟乙烷气体三者的组合。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
利用磁控溅射方法将石墨靶材溅射到温度为80℃～300℃的金属板基材时，通入体积比为20:1～100:1的纯度≥99.99％的氩气和纯度≥99.99％的氟碳化合物气体，得到所述金属双极板涂层；所述溅射的本底真空为1×10-6～2×10-3Pa；所述溅射的工作气压为0.5～2.0Pa；所述溅射的功率为500W～2kW；所述溅射的时间为15～60min；所述氟碳化合物气体包括四氟化碳气体、三氟甲烷气体或六氟乙烷气体中的任意一种或至少两种的组合。
第三方面，本发明还提供一种如第一方面所述的金属双极板涂层在燃料电池中的用途。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的金属双极板涂层具有优良的导电性和耐腐蚀性，同时也保证了金属双极板的排水性；
(2)本发明提供的金属双极板涂层的制备方法操作简单，易于调控，提高了金属双极板涂层的疏水性，从而有利于燃料电池产物水的排出，提高了燃料电池的性能。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
实施例1
本实施例提供一种金属双极板涂层的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
利用磁控溅射方法将石墨靶材溅射到温度为80℃的不锈钢基材时，通入体积比为100:1的纯度为99.99％的氩气和纯度为99.99％的四氟化碳气体，得到所述金属双极板涂层；所述溅射的本底真空为6×10-5Pa，工作气压为0.5Pa，功率为500W，所述溅射的时间为60min。
实施例2
本实施例提供一种金属双极板涂层的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
利用磁控溅射方法将石墨靶材溅射到温度为150℃的钛基材时，通入体积比为80:1的纯度为99.993％的氩气和纯度为99.995％的四氟化碳气体，得到所述金属双极板涂层；所述溅射的本底真空为2×10-5Pa，工作气压为0.8Pa，功率为800W，所述溅射的时间为30min。
实施例3
本实施例提供一种金属双极板涂层的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
利用磁控溅射方法将石墨靶材溅射到温度为200℃的镍基材时，通入体积比为60:1的纯度为99.993％的氩气和纯度为99.991％的四氟化碳气体，得到所述金属双极板涂层；所述溅射的本底真空为1×10-5Pa，工作气压为1.2Pa，功率为1.2kW，所述溅射的时间为15min。
实施例4
本实施例提供一种金属双极板涂层的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
利用磁控溅射方法将石墨靶材溅射到温度为250℃的铝基材时，通入体积比为40:1的纯度为99.99％的氩气和纯度为99.995％的四氟化碳气体，得到所述金属双极板涂层；所述溅射的本底真空为2×10-4Pa，工作气压为1.6Pa，功率为1.6kW，所述溅射的时间为60min。
实施例5
本实施例提供一种金属双极板涂层的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
利用磁控溅射方法将石墨靶材溅射到温度为300℃的镁基材时，通入体积比为20:1的纯度为99.996％的氩气和纯度为99.996％的四氟化碳气体，得到所述金属双极板涂层；所述溅射的本底真空为2×10-3Pa，工作气压为2.0Pa，功率为2kW，所述溅射的时间为20min。
实施例6
本实施例提供一种金属双极板涂层的制备方法，所述制备方法除了将四氟化碳气体替换为三氟甲烷气体外，其余均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供一种金属双极板涂层的制备方法，所述制备方法除了将四氟化碳气体替换为六氟乙烷气体外，其余均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供一种金属双极板涂层的制备方法，所述制备方法除了在溅射过程中仅通入氩气外，其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供一种金属双极板涂层的制备方法，所述制备方法除了将氩气与四氟化碳的体积比替换为150:1外，其余均与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供一种金属双极板涂层的制备方法，所述制备方法除了将氩气与四氟化碳的体积比替换为10:1外，其余均与实施例1相同。
以上实施例和对比例制得的金属双极板涂层的接触电阻和腐蚀电流密度按国标《GB/T 20042.6-2011质子交换膜燃料电池第6部分：双极板特性测试方法》进行测试；接触角用型号为OCA40Micro视频接触角测量仪进行测试，使用的液体为蒸馏水。
以上实施例和对比例制得的金属双极板涂层中四氟化碳的含量、接触电阻、腐蚀电流密度和接触角的测试结果如表1所示。
表1
从表1可以看出：
(1)综合实施例1～7可以看出，本发明提供的金属双极板涂层的制备方法制得的金属双极板涂层中四氟化碳的含量为3wt％～20wt％，随着金属双极板涂层中四氟化碳的含量增加，接触电阻略微增大，最大仅为3.8mΩ·cm2；腐蚀电流密度减小，在较优条件下仅为0.1μA/cm2，耐腐蚀性好；接触角可达90°以上，在较优条件下可达140°，疏水性能优越；
(2)综合实施例1与对比例1～3可以看，实施例1在溅射过程中通入体积比为100:1的氩气和四氟化碳气体，相较于对比例1在溅射过程中仅通入氩气、对比例2中氩气与四氟化碳的体积比为150:1和对比例3中氩气与四氟化碳的体积比为10:1而言，实施例1制得的金属双极板涂层中四氟化碳的含量为3wt％，接触电阻为1.3mΩ·cm2；腐蚀电流密度为0.5μA/cm2，接触角为95°；而对比例1制得的金属双极板涂层中无四氟化碳和对比例2制得的金属双极板涂层中四氟化碳的含量仅为1wt％，二者的接触电阻虽然较小，但腐蚀电流密度很大，耐腐蚀性较差，且接触角较小，疏水性能差；对比例3制得的金属双极板涂层中四氟化碳的含量为25wt％，氟碳化合物含量较多，疏水性能和耐腐蚀性虽然比较好，但接触电阻增加到了6.0mΩ·cm2，用于燃料电池发电时，涂层和碳纸间的接触电阻会消耗有很大的电力，输出功率减少。
综上所述，本发明提供的金属双极板涂层的制备方法通过磁控溅射方法溅射适当含量的氟碳化合物在碳基涂层里，控制氟碳化合物含量为3wt％～20wt％，使得金属双极板涂层具有较小的接触电阻、较小的腐蚀电流密度和较大的接触角，既保证了金属双极板涂层的导电性和耐腐蚀性，也保证了其具有优异的疏水性。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种金属双极板涂层，其特征在于，所述金属双极板涂层包括碳基涂层和嵌入到碳基涂层中的氟碳化合物，所述氟碳化合物的含量为3wt％～20wt％。
2.一种如权利要求1所述的金属双极板涂层的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
利用磁控溅射方法将石墨靶材溅射到金属板基材时，通入体积比为20:1～100:1的氩气和氟碳化合物气体，得到所述金属双极板涂层。
3.根据权利要求2所述的金属双极板涂层的制备方法，其特征在于，所述金属板基材包括不锈钢、钛、镍、铝或镁中的任意一种。
4.根据权利要求2或3所述的金属双极板涂层的制备方法，其特征在于，所述金属板基材的温度为80℃～300℃。
5.根据权利要求2～4任一项所述的金属双极板涂层的制备方法，其特征在于，所述溅射的本底真空为1×10-6～2×10-3Pa；
优选地，所述溅射的工作气压为0.5～2.0Pa；
优选地，所述溅射的功率为500W～2kW。
6.根据权利要求2～5任一项所述的金属双极板涂层的制备方法，其特征在于，所述溅射的时间为15～60min。
7.根据权利要求2～6任一项所述的金属双极板涂层的制备方法，其特征在于，所述氩气的纯度≥99.99％；
优选地，所述氟碳化合物气体的纯度≥99.99％。
8.根据权利要求2～7任一项所述的金属双极板涂层的制备方法，其特征在于，所述氟碳化合物气体包括四氟化碳气体、三氟甲烷气体或六氟乙烷气体中的任意一种或至少两种的组合。
9.根据权利要求2～8任一项所述的金属双极板涂层的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
利用磁控溅射方法将石墨靶材溅射到温度为80℃～300℃的金属板基材时，通入体积比为20:1～100:1的纯度≥99.99％的氩气和纯度≥99.99％的氟碳化合物气体，得到所述金属双极板涂层；所述溅射的本底真空为1×10-6～2×10-3Pa；所述溅射的工作气压为0.5～2.0Pa；所述溅射的功率为500W～2kW；所述溅射的时间为15～60min；所述氟碳化合物气体包括四氟化碳气体、三氟甲烷气体或六氟乙烷气体中的任意一种或至少两种的组合。
10.一种如权利要求1所述的金属双极板涂层在燃料电池中的用途。
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2022
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