CN114808171A - 一种复合粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纺织领域，更具体地，涉及一种复合粉体及其制备方法。复合粉体的原料按重量份计包括20～30份砭石、10～20份氧化锌、20～30份电气石改性粉体20～30份硅铝酸钠。复合粉体的制备方法，包括以下步骤：将电气石改性粉体、砭石、氧化锌和硅铝酸钠粉碎后混合，加入高速搅拌机中搅拌3‑4h，得到复合粉体。通过在复合粉体中加入砭石和改性的电气石粉体，在保证复合粉体发射负离子、远红外发热的功能基础上，不仅降低了电气石的团聚现象，而且对粉体本身的颜色有所改善，使电气石本身的颜色增白，应用到其他材料领域中的复合粉体不会被电气石本身的颜色所影响材料的色泽外观，扩展了应用空间。
Description
技术领域
本发明涉及纺织领域，更具体地，本发明涉及一种复合粉体及其制备方法。
背景技术
电气石是一种含硼的硅酸盐矿物，特殊的晶系结构使它具有热电效应和压电性，当周围环境的温度和压力发生变化时，电气石会产生电势差，导致周围空气发生电离后产生负离子。砭石的主要成分是微晶石灰岩，并含有锶、钛、铬、锰、锌等三十几种对人体有益的稀土和微量元素。砭石有着奇异的能量场，作用于人体可发生远红外产热并可循经而行。
然而由于电气石通常呈现出较深的颜色，导致其在应用时受到了很大的局限。此外，由于电气石粉体的极性，导致电气石粉体的粘性增强，在粉碎时会出现团聚的现象。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一个方面提供了一种复合粉体，所述复合粉体的原料按重量份计包括20～30份砭石、10～20份氧化锌、20～30份电气石改性粉体和20～30份硅铝酸钠。
作为本发明一种优选的技术方案，所述电气石改性粉体的制备原料包括无机增白剂，所述无机增白剂选自二氧化钛、硫化锌、氧化钡、氧化锌的一种或多种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述电气石改性粉体包括偶联剂，所述偶联剂选自乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷中的一种或多种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述偶联剂的质量分数为所述无机增白剂的0.5％～3wt％。
作为本发明一种优选的技术方案，所述电气石改性粉体的制备原料还包括高分子弹性荧光增白剂，所述高分子弹性荧光剂选自三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂、α-苯并吡喃酮型增白剂、苯并氧氮型增白剂的一种或多种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述电气石改性粉体的制备原料还包括粒径10-50μm的电气石。
作为本发明一种优选的技术方案，所述电气石改性粉体的制备包括以下步骤：按照重量份，将偶联剂加入无机增白剂中搅拌5-30分钟，控制温度不超过70℃，得到含有偶联剂的无机增白剂；将所述含有偶联剂的无机增白剂与所述高分子弹性荧光增白剂混合后搅拌5-20分钟，加入所述电气石粉体浆料搅拌均匀，加入反应釜中反应12-24h。经过过滤、洗涤后干燥冷却后得到所述电气石改性粉体。
作为本发明一种优选的技术方案，所述电气石粉体浆料的制备方法包括：粒径10-50μm的电气石加水，调节pH值至1.5～3.5，加入钛盐溶液和助剂，调节pH值，得到所述电气石粉体浆料。
作为本发明一种优选的技术方案，所述钛盐溶液选自20-30wt％四氯化钛水溶液、三氯化钛溶液、20-30wt％氢氧化钛的酸溶液的一种或多种，所述助剂选自氧化锌、氯化锡、氧化锡的一种或多种。
本发明第二个方面提供了一种复合粉体的制备方法，包括以下步骤：将所述电气石改性粉体、所述砭石、所述氧化锌和所述硅铝酸钠粉碎后混合，加入高速搅拌机中搅拌3-4h，得到复合粉体。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明提供了一种复合粉体及其制备方法，通过在复合粉体中加入砭石和改性的电气石粉体，在保证复合粉体发射负离子、远红外发热的功能基础上，不仅降低了电气石的团聚现象，而且对粉体本身的颜色有所改善，使电气石本身的颜色增白，应用到其他材料领域中的复合粉体不会被电气石本身的颜色所影响材料的色泽外观，扩展了应用空间。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
以下通过具体实施方式说明本发明，但不局限于以下给出的具体实施例。
本发明第一个方面提供了一种提供了一种复合粉体，所述复合粉体的原料按重量份计包括20～30份砭石、10～20份氧化锌、20～30份电气石改性粉体和20～30份硅铝酸钠。
氧化锌具有良好的紫外线屏蔽性和优越的抗菌、抑菌性能，硅铝酸钠由于其特殊的多孔结构可以用来吸附空气中游离的甲醛。
作为一种优选的实施方式，电气石改性粉体的制备原料包括无机增白剂，所述无机增白剂选自二氧化钛、硫化锌、氧化钡、氧化锌的一种或多种。
作为一种优选的实施方式，所述偶联剂选自乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷中的一种或多种。
作为一种优选的实施方式，所述偶联剂的质量分数为所述无机增白剂的0.5％～3wt％。
作为一种优选的实施方式，所述电气石改性粉体的制备原料还包括高分子弹性荧光增白剂，所述高分子弹性荧光剂选自三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂、α-苯并吡喃酮型增白剂、苯并氧氮型增白剂的一种或多种；高分子弹性荧光剂具有可被紫外线激发的价电子，当分子吸收紫外线时可被激发而发射蓝紫色的荧光，与基质上的黄光互补从而对基质产生增白效果，并且它与纤维素的结合能力强，有利于负载在纺织材料中。
作为一种优选的实施方式，所述电气石改性粉体的制备原料还包括粒径10-50μm的电气石，一般将粒径分为代表单个颗粒大小的单一粒径和代表由不同大小的颗粒组成的粒子群的平均粒径，又称为粒度或直径；本发明的电气石通过透射电子显微镜测试得到粒径为10-50μm.
作为一种优选的实施方式，电气石改性粉体的制备原料包括20-60份无机增白剂、0.5-5份高分子弹性荧光增白剂、25-35份粒径10-50μm的电气石。
作为一种优选的实施方式，所述电气石改性粉体的制备包括以下步骤：按照重量份，将偶联剂加入无机增白剂中搅拌5-30分钟，控制温度不超过70℃，得到含有偶联剂的无机增白剂；将所述含有偶联剂的无机增白剂与所述高分子弹性荧光增白剂混合后搅拌5-20分钟，加入所述电气石粉体浆料搅拌均匀，加入反应釜中反应12-24h。经过过滤、洗涤后干燥冷却后得到所述电气石改性粉体。
作为一种优选的实施方式，所述电气石粉体浆料的制备方法包括：所述粒径10-50μm的电气石加水，调节pH值至1.5～3.5，加入钛盐溶液和助剂，调节pH值，得到电气石粉体浆料。
作为一种优选的实施方式，所述电气石粉体浆料的制备方法包括：所述粒径10-50μm的电气石加水，加入酸，调节pH值至1.5～3.5，加入钛盐溶液和助剂，加入碱，调节pH值至3-3.5，得到电气石粉体浆料。在一种实施方式中，所述电气石粉体浆料制备过程中，钛盐溶液的体积和电气石重量比为(70-120)mL：(25-35)g。
作为一种优选的实施方式，所述钛盐溶液选自20-30wt％四氯化钛水溶液、三氯化钛溶液、20-30wt％氢氧化钛的酸溶液的一种或多种，调节pH值至酸性时的溶液选自20-30wt％的硫酸、30-40wt％的盐酸、20-30wt％的硝酸的一种或多种，调节pH值至碱性的溶液选自20-30wt％的氢氧化钠溶液、20-30wt％的氢氧化钾溶液、氨水的一种或多种，所述助剂选自氧化锌、氯化锡、氧化锡的一种或多种，助剂可以促进或调节聚合物分子链间共价键或离子键分子之间产生化学键，使分子相互连在一起，形成网状结构，并且助剂价带上的电子可以接受紫外线中的能量发生跃迁，帮助材料吸收紫外线。
作为一种优选的实施方式，所述助剂为电气石重量的0.2-3％。
本发明第二个方面提供了上述复合粉体的制备方法，包括以下步骤：将所述电气石改性粉体、所述砭石、所述氧化锌和所述硅铝酸钠粉碎后混合，加入高速搅拌机中搅拌3-4h，得到复合粉体。
实施例
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
本例提供一种复合粉体，所述复合粉体的制备原料按重量份计包括25份砭石、25份氧化锌、20份电气石改性粉体和30份硅铝酸钠。
所述电气石改性粉体的制备原料包括：0.5份的乙烯基三乙氧基硅烷、25份TiO2粉末、0.9份三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂、粒径10μm的电气石30份、氧化锌0.1份、20wt％的TiCl4水溶液70份。
所述电气石改性粉体的制备方法包括：
(1)将乙烯基三乙氧基硅烷加入TiO2粉末中，混合后搅拌30min，在这个过程中控制温度始终保持在70℃以下，得到混合物A；
(2)将步骤1制得的含乙烯基三乙氧基硅烷的TiO2混合物A与三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂混合后连续搅拌15min，得到混合物B；
(4)粒径10μm的电气石加入水和氧化锌，同时加20wt％的硫酸调节pH值至3.5，加热至65℃并滴加TiCl4溶液，在这个过程中不断用滴加20wt％的NaOH溶液来保持pH值在2-3之间最后使pH值停留在3.5，得到电气石粉体浆料；
(5)将步骤2得到的混合物B和步骤4得到的电气石粉体浆料混合在一起，搅拌，加入反应釜中反应12h，得到混合物C；
(6)将步骤5得到的混合物C进行过滤、洗涤后干燥，干燥后在500℃煅烧1h，冷却后得到电气石改性粉体。
所述复合粉体的制备方法包括：
将电气石改性粉体，砭石，氧化锌和硅铝酸钠粉碎后混合，加入高速搅拌机中搅拌4h，得到复合粉体。
实施例2
本例提供一种复合粉体，所述复合粉体的制备原料按重量份计包括20份砭石、30份氧化锌、20份电气石改性粉体和30份硅铝酸钠。
所述电气石改性粉体的制备原料包括：0.5份的乙烯基三乙氧基硅烷、25份TiO2粉末、2份三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂、粒径10μm的电气石30份、氧化锌0.1份、20wt％的TiCl4水溶液70份。
所述电气石改性粉体的制备方法包括：
(1)将乙烯基三乙氧基硅烷加入TiO2粉末中，混合后搅拌30min，在这个过程中控制温度始终保持在70℃以下，得到混合物A；
(2)将步骤1制得的含乙烯基三乙氧基硅烷的TiO2混合物A与三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂混合后连续搅拌15min，得到混合物B；
(4)粒径10μm的电气石加入水和氧化锌，同时加20wt％的硫酸调节pH值至3.5，加热至65℃并滴加TiCl4溶液，在这个过程中不断用滴加20wt％的NaOH溶液来保持pH值在2-3之间最后使pH值停留在3.5，得到电气石粉体浆料；
(5)将步骤2得到的混合物B和步骤4得到的电气石粉体浆料混合在一起，搅拌，加入反应釜中反应12h，得到混合物C；
(6)将步骤5得到的混合物C进行过滤、洗涤后干燥，干燥后在500℃煅烧1h，冷却后得到电气石改性粉体。
所述复合粉体的制备方法包括：
将电气石改性粉体，砭石，氧化锌和硅铝酸钠粉碎后混合，加入高速搅拌机中搅拌4h，得到复合粉体。
实施例3
本例提供一种复合粉体，所述复合粉体的制备原料按重量份计包括25份砭石、25份氧化锌、20份电气石改性粉体和30份硅铝酸钠。
所述电气石改性粉体的制备原料包括：粒径10μm的电气石30份、氧化锌0.1份、20wt％的TiCl4水溶液70份。
所述电气石改性粉体的制备方法包括：
(1)粒径10μm的电气石加入水，氧化锌，同时加20wt％的硫酸调节pH值至3.5，加热至65℃并滴加TiCl4溶液，在这个过程中不断用滴加20wt％的NaOH溶液来保持pH值在2-3之间最后使pH值停留在3.5，得到电气石粉体浆料；
(2)将步骤2得到的电气石粉体浆料进行过滤、洗涤后干燥，干燥后在500℃煅烧1h，冷却后得到电气石改性粉体。
所述复合粉体的制备方法包括：
将25份电气石改性粉体，25份砭石，20份氧化锌，30份硅铝酸钠粉碎后混合，加入高速搅拌机中搅拌4h，得到复合粉体。
实施例4
本例提供一种复合粉体，所述复合粉体的制备原料按重量份计包括25份砭石、25份氧化锌、20份电气石改性粉体和30份硅铝酸钠。
所述电气石改性粉体的制备原料包括：0.5份的乙烯基三乙氧基硅烷、25份TiO2粉末、0.9份三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂和粒径10μm的电气石30份。
所述电气石改性粉体的制备方法包括：
(1)将乙烯基三乙氧基硅烷加入TiO2粉末中，混合后搅拌30min，在这个过程中控制温度始终保持在70℃以下，得到混合物A；
(2)将步骤1制得的含乙烯基三乙氧基硅烷的TiO2混合物A与三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂混合后连续搅拌15min，得到混合物B；
(3)将步骤2得到的混合物B和粒径10μm的电气石混合在一起，搅拌，加入反应釜中反应12h，得到混合物C；
(4)将步骤3得到的混合物C进行过滤、洗涤后干燥，干燥后在500℃煅烧1h，冷却后得到电气石改性粉体。
所述复合粉体的制备方法包括：
将电气石改性粉体，砭石，氧化锌和硅铝酸钠粉碎后混合，加入高速搅拌机中搅拌4h，得到复合粉体。
性能测试：
1、外观测试：对实施例1-4得到的复合粉体的外观进行观察，并在太阳光下照射30天后再次观察其外观，结果如表1：
表1复合粉体外观观察
2、负离子测试：将实施例1得到的粉体加入纤维，得到纺织品，根据GB/T30128-2013纺织品负离子发生量的检测和评价，采用负离子检测仪进行负离子发生量的测定，结果如表2：
表2功能复合纤维织物的负离子发生量的测试值
3、远红外性能测试：将实施例1得到的粉体加入纤维，得到纺织品，根据GB/T30127-2013纺织品远红外性能的检测和评价，进行远红外性能的测试，结果见表3：
表3功能复合纤维织物的结果
| 标准值 | 实测值 | 单项判定 | |
| 远红外发射率 | ≥0.88 | 0.90 | 符合 |
可知，实施例1和实施例2得到的粉体外观均为光亮，颜色较白，并且进行负离子发生量和远红外性能的测试，发现将复合粉体应用在纤维中，可以使纤维产生负离子并且可以远红外发热。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.一种复合粉体，其特征在于，所述复合粉体的制备原料按重量份计包括20～30份砭石、10～20份氧化锌、20～30份电气石改性粉体和20～30份硅铝酸钠。
2.根据权利要求1所述的复合粉体，其特征在于，所述电气石改性粉体的制备原料包括无机增白剂，所述无机增白剂选自二氧化钛、硫化锌、氧化钡、氧化锌的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的复合粉体，其特征在于，所述电气石改性粉体的制备原料包括偶联剂，所述偶联剂选自乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的复合粉体，其特征在于，所述偶联剂的质量分数为所述无机增白剂的0.5％～3wt％。
5.根据权利要求2所述的复合粉体，其特征在于，所述电气石改性粉体的制备原料还包括高分子弹性荧光增白剂，所述高分子弹性荧光剂选自三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂、α-苯并吡喃酮型增白剂、苯并氧氮型增白剂的一种或多种。
6.根据权利要求2所述的复合粉体，其特征在于，所述电气石改性粉体的制备原料还包括粒径10-50μm的电气石。
7.根据权利要求1～6任一项所述的复合粉体，其特征在于，所述电气石改性粉体的制备包括以下步骤：按照重量份，将乙烯基三乙氧基硅烷加入二氧化钛中搅拌5-30分钟，控制温度不超过70℃，得到含有乙烯基三乙氧基硅烷的二氧化钛；将所述含有偶联剂的无机增白剂与所述高分子弹性荧光增白剂混合后搅拌5-20分钟，加入电气石粉体浆料搅拌，加入反应釜中反应12-24h，经过过滤、洗涤后干燥冷却后得到所述电气石改性粉体。
8.根据权利要求7所述的复合粉体，其特征在于，所述电气石粉体浆料的制备方法包括：粒径10-50μm的电气石加水，调节pH值至1.5～3.5，加入钛盐溶液和助剂，调节pH值，得到所述电气石粉体浆料。
9.根据权利要求7所述的复合粉体，其特征在于，所述钛盐溶液选自20-30wt％四氯化钛水溶液、三氯化钛溶液、20-30wt％氢氧化钛的酸溶液的一种或多种，所述助剂选自氧化锌、氯化锡、氧化锡的一种或多种。
10.一种根据权利要求1-9任意一项所述的复合粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将所述电气石改性粉体、所述砭石、所述氧化锌和所述硅铝酸钠粉碎后混合，加入高速搅拌机中搅拌3-4h，得到复合粉体。
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Effective date of registration: 20221129 Address after: 313000 Building 2, Xiaoshu Industrial Park, Meixi Town, Anji County, Huzhou City, Zhejiang Province (in Zhejiang Lumei Biotechnology Co., Ltd.) (self declared) Applicant after: Zhejiang Kangdong New Material Technology Co.,Ltd. Address before: 313000 unit 2, building 7, No. 2968, Huling Road, Linghu Town, Nanxun District, Huzhou City, Zhejiang Province Applicant before: Zhejiang kangbida Textile Technology Co.,Ltd. |
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20220729 |