CN114807659A - 一种含二硼化钛和二硼化铌的铝基复合材料及其制备方法和柴油机活塞 - Google Patents

一种含二硼化钛和二硼化铌的铝基复合材料及其制备方法和柴油机活塞 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种含TiB2和NbB2的铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：将三铝化钛和二硼化铝混合，球磨，干燥，得到混合粉末；将所述混合粉末加入至铝熔体中，反应，除杂，静置；再加入铌粉，搅拌条件下进行反应，再次除杂，再次静置后浇注，得到含TiB2和NbB2的铝基复合材料锭坯；将所述含TiB2和NbB2的铝基复合材料锭坯进行淬火和时效处理，得到含TiB2和NbB2的铝基复合材料。该方法原位自生成，分阶段生成TiB2和NbB2两种化合物，作为铝基复合材料的复合增强体，使其具有较高的耐磨性和耐高温性；还具有较好的热稳定性。

Description

一种含二硼化钛和二硼化铌的铝基复合材料及其制备方法和 柴油机活塞
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，尤其涉及一种含TiB2和NbB2的铝基复合材料及其制备方法和柴油机活塞。
背景技术
20世纪初，铝合金材料的密度小、热传导性好、较低的热膨胀系数等特点被人们认识，开始用来制造各种轻便零部件，广泛应用于汽车业、航天航空等领域。但铝合金材料高温强度低，强度、硬度有着自生极限，不能同时满足未来向高强度、耐腐蚀及耐高温的发展需要。
随着汽车、航空等行业的发展，促进了原位自生技术的发展。但该技术依然存在增强相均匀性差、杂质多、纯净度差、制备成品缺陷较多、强化效果不佳等的问题，进而制约了其发展。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种含TiB2和NbB2的铝基复合材料及其制备方法和柴油机活塞，该方法原位自生成分阶段生成TiB2和NbB2两种化合物，能够增强复合材料的热稳定性、耐高温性和耐磨性。
本发明提供了一种含TiB2和NbB2的铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将三铝化钛和二硼化铝混合，球磨，干燥，得到混合粉末；
将所述混合粉末加入至铝熔体中，反应，除杂，静置；再加入铌粉，搅拌条件下进行反应，再次除杂，再次静置后浇注，得到含TiB2和NbB2的铝基复合材料锭坯；
将所述含TiB2和NbB2的铝基复合材料锭坯进行淬火和时效处理，得到含TiB2和NbB2的铝基复合材料。
上述方法简单、可靠、成本低、无污染，具有良好的工业应用前景。
在本发明中，所述铝熔体选自纯铝锭或铝合金；
所述铝合金的化学成分组成见表1：
表1铝合金的化学成分组成(wt％)
Figure BDA0003627453450000021
在本发明中，三铝化钛和二硼化铝的混合物在铝熔体中的反应式为：
AlB2+Al3Ti→TiB2+4Al。
在本发明中，所述三铝化钛和二硼化铝和铌按照以下反应式进行反应：
Nb+2AlB2+Al3Ti→NbB2+TiB2+5Al。
在本发明中，所述TiB2和NbB2颗粒在密度、热膨胀系数、弹性模量、熔点等性能相近，反应互相补充，消除残余反应物，性能互补。
在本发明中，所述淬火和失效处理具体为：
将所述含TiB2和NbB2的铝基复合材料锭坯110～130min升温至475～485℃后保温55～65min，再55～65min内升温至490～510℃后保温170～190min，水淬；
水淬后110～130min升温至195～205℃后保温280～320min，再55～65min升温至240～250℃后保温7.5～8.5h，冷却。
在本发明中，所述静置的温度为800～850℃；
所述再次静置的温度为760～780℃。
在本发明中，所述含TiB2和NbB2的铝基复合材料中TiB2颗粒的尺寸为200～800nm，NbB2颗粒的尺寸为100～400nm。
在本发明中，所述含TiB2和NbB2的铝基复合材料中TiB2的含量为1～5wt％，NbB2的含量为1～5wt％。
本发明提供了一种含TiB2和NbB2的铝基复合材料，由上述技术方案所述制备方法制得。
本发明提供了一种柴油机活塞，制备原料包括上述技术方案所述的含TiB2和NbB2的铝基复合材料。
本发明提供了一种含TiB2和NbB2的铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：将三铝化钛和二硼化铝混合，球磨，干燥，得到混合粉末；将所述混合粉末加入至铝熔体中，反应，除杂，静置；再加入铌粉，搅拌条件下进行反应，再次除杂，再次静置后浇注，得到含TiB2和NbB2的铝基复合材料锭坯；将所述含TiB2和NbB2的铝基复合材料锭坯进行淬火和时效处理，得到含TiB2和NbB2的铝基复合材料。该方法原位自生成，分阶段生成TiB2和NbB2两种化合物，作为铝基复合材料的复合增强体，使其具有较高的耐磨性和耐高温性；还具有较好的热稳定性。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的含2.5wt％TiB2和2.5wt％NbB2的铝基复合材料的SEM图；
图2为本发明实施例1制备的含2.5wt％TiB2和2.5wt％NbB2的铝基复合材料的TiB2和NbB2颗粒形貌图；
图3为本发明实施例1制备的含TiB2和NbB2的铝基复合材料的断口形貌图；
图4为不同材料的磨损表面的SEM形貌图；
图5为含2.5wt％TiB2和2.5wt％NbB2的复合材料不同放大倍数的SEM图；
图6为实施例1制备的最终铝基复合材料的SEM图和金相组织图；
图7为本发明实施例2制备的含1wt％TiB2和1wt％NbB2的铝基复合材料的SEM图(100×)；
图8为本发明实施例2制备的含1wt％TiB2和1wt％NbB2的铝基复合材料的SEM图(500×)；
图9本发明实施例2制备的含1wt％TiB2和1wt％NbB2的铝基复合材料的SEM图(1000×)；
图10为本发明实施例2制备的含1wt％TiB2和1wt％NbB2的铝基复合材料的SEM图(2000×)；
图11为本发明实施例3制备的含4wt％TiB2和4wt％NbB2的铝基复合材料的SEM图(500×)；
图12为本发明实施例3制备的含4wt％TiB2和4wt％NbB2的铝基复合材料的SEM图(1000×)；
图13为本发明实施例3制备的含4wt％TiB2和4wt％NbB2的铝基复合材料的SEM图(2000×)；
图14为本发明实施例3制备的含4wt％TiB2和4wt％NbB2的铝基复合材料的SEM图(5000×)。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种含TiB2和NbB2的铝基复合材料及其制备方法和柴油机活塞进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
原材料：铌粉(Nb)，分子量92.91，密度8.57g/cm3，熔点2468℃。二硼化铝(AlB2)，分子量48.60，密度3.19g/cm3，熔点1655℃。三铝化钛(Al3Ti)，分子量128.81，密度3.36g/cm3，熔点1373℃；
①将461gAl3Ti和282gAlB2称取，混合粉末放入行星球磨机球磨2h，使混合均匀。球磨后的混合原材料在150～250℃的环境下干燥3h；
②同时将10Kg基体合金放入石墨坩埚中加热至熔化后使用氩气对铝液表面进行保护，保温780℃～820℃；
表2基体合金的化学成分组成(wt％)
Figure BDA0003627453450000041
③然后将混合粉末加入到铝熔体中，用搅拌器以20Hz～30Hz的速度搅拌，反应一个小时后，并对熔体进行搅拌除杂，清除反应完成后浮于熔体表面的残渣。铝熔体在800～850℃静置；
A1B2+Al3Ti→TiB2+4Al ①
④将202g铌粉(Nb)原材料在150～250℃的环境下干燥3h；
⑤然后将铌粉(Nb)加入到③步骤铝熔体中，用搅拌器以20Hz～30Hz的速度搅拌，反应一个小时后，并对熔体进行搅拌除杂，清除反应完成后浮于熔体表面的残渣。铝熔体在760～780℃静置一段时间后浇注，获得含TiB2和NbB2的铝基复合材料锭坯。
Nb+2AlB2+Al3Ti→NbB2+TiB2+5Al ②
⑥将含TiB2和NbB2的铝基复合材料锭坯进行淬火和时效处理，得到含2.5wt％TiB2和2.5wt％NbB2的铝基复合材料；
淬火工艺：2h升温→480℃，1h保温→1h升温→500℃，3h保温+水淬；
时效工艺：2h升温→200℃，5h保温→1h升温→245℃，8h保温→炉冷。
图1为本发明实施例1制备的含2.5wt％TiB2和2.5wt％NbB2的铝基复合材料的显微组织图；
图2为本发明实施例1制备的含2.5wt％TiB2和2.5wt％NbB2的铝基复合材料的能谱分析图；
由图1和图2可以看出：原位自生法得到的TiB2颗粒呈圆粒状或六方片状，颗粒的尺寸分布在范围200～800nm内，NbB2颗粒细小圆粒状，颗粒的尺寸分布在范围100～400nm内，弥散分布于基体合金中，与Al基体结合良好。
图3为本发明实施例1制备的含TiB2和NbB2的铝基复合材料的断口形貌图，其中(a)和(b)为常温下含2.5wt％TiB2和2.5wt％NbB2的铝基复合材料的断口形貌，(c)和(d)为高温380℃下含2.5wt％TiB2和2.5wt％NbB2的铝基复合材料的断口形貌。由图3可知，有少量浅口韧窝，但是宏观上未发生缩颈现象，所述常温下含TiB2和NbB2的铝基复合材料的断口属于脆性断裂。TiB2和NbB2颗粒与基体结合度高，自身内部缺陷小，当受到外部剪切应力时，载荷由界面传递到颗粒，裂纹从团聚颗粒或者界面处生长，随着应力值增高，裂纹不断扩展，最终导致颗粒与基体结合界面脱离。
含TiB2和NbB2的铝基复合材料在高温380℃下拉伸的断口形貌和常温下的差别较大，浅口韧窝的数量增多，整体还是脆性断裂，撕裂棱部分较多，当温度升高时，复合材料的合金相呈现软化的趋势，但尺寸较小NbB2颗粒在晶界边界起到了位错强化作用，说明NbB2颗粒在复合材料高温拉伸条件下起主要作用。
表3铝基复合材料在350℃下的抗拉强度及延伸率
350℃抗拉强度(MPa) 延伸率(％)
103 3.5
108 3.8
110 4.2
本发明对铝基复合材料的磨损性能进行测试，见表3：
表4不同材料的磨损性能测试结果
Figure BDA0003627453450000051
Figure BDA0003627453450000061
表4中，基体合金成分指表1所示；
NbB2复合材料的组分组成：5wt％NbB2，其余95％为基体合金；
TiB2复合材料的组分组成：5wt％TiB2，其余95％为基体合金；
图4为不同材料的磨损表面的SEM形貌图，外加载荷30N、滑动速度为350rpm；其中，(a)、(d)和(g)为NbB2复合材料的磨损表面的SEM形貌图，(b)、(e)和(h)为TiB2复合材料的磨损表面的SEM形貌图，(c)、(f)和(i)为TiB2和NbB2复合材料的磨损表面的SEM形貌图；均为500μm。
本发明对含2.5wt％TiB2和2.5wt％NbB2的铝基复合材料的线膨胀系数和体积稳定性测量，结果分别见表5和表6：
表5复合材料的线膨胀系数的测试结果
Figure BDA0003627453450000062
表6复合材料浇注成直径为150mm的活塞的体积稳定性测试结果
Figure BDA0003627453450000063
表7实施例1制备的复合材料的成分组成(wt％)
Figure BDA0003627453450000064
所述复合材料中，wt.％TiB2和wt.％NbB2之和≤5wt％，Si含量与NbB2、TiB2三者之和≤22wt％。
图5为含2.5wt％TiB2和2.5wt％NbB2的复合材料不同放大倍数的SEM图。
图6为最终铝基复合材料的金相组织图和金相组织图。
表8复合材料的性能测试结果
Figure BDA0003627453450000071
实施例2
①将184gAl3Ti和113gAlB2称取，混合粉末放入行星球磨机球磨2h，使混合均匀。球磨后的混合原材料在150～250℃的环境下干燥3h；
②同时将10Kg基体合金放入石墨坩埚中加热至熔化后使用氩气对铝液表面进行保护，保温780℃～820℃；
表9基体合金的化学成分组成(wt％)
Figure BDA0003627453450000081
③然后将混合粉末加入到铝熔体中，用搅拌器以20Hz～25Hz的速度搅拌，反应一个小时后，并对熔体进行搅拌除杂，清除反应完成后浮于熔体表面的残渣。铝熔体在820～850℃静置；
AlB2+Al3Ti→TiB2+4Al ①
④将81g铌粉(Nb)原材料在150～250℃的环境下干燥3h；
⑤然后将铌粉(Nb)加入到③步骤铝熔体中，用搅拌器以20Hz～25Hz的速度搅拌，反应一个小时后，并对熔体进行搅拌除杂，清除反应完成后浮于熔体表面的残渣。铝熔体在770～790℃静置一段时间后浇注，获得含TiB2和NbB2的铝基复合材料锭坯。
Nb+2AlB2+Al3Ti→NbB2+TiB2+5Al ②
⑥将含TiB2和NbB2的铝基复合材料锭坯进行淬火和时效处理，得到含1wt％TiB2和1wt％NbB2的铝基复合材料；
淬火工艺：2h升温→480℃，1h保温→1h升温→500℃，3h保温+水淬；
时效工艺：2h升温→200℃，5h保温→1h升温→245℃，5h保温→炉冷。
表10实施例2制备的复合材料的成分组成(wt％)
Figure BDA0003627453450000082
表11实施例2制备的复合材料的性能测试结果
Figure BDA0003627453450000083
Figure BDA0003627453450000091
实施例3
①将737gAl3Ti和450gAlB2称取，混合粉末放入行星球磨机球磨2h，使混合均匀。球磨后的混合原材料在150～250℃的环境下干燥3h；
②同时将10Kg基体合金放入石墨坩埚中加热至熔化后使用氩气对铝液表面进行保护，保温780℃～820℃；
表12基体合金的化学成分组成(wt％)
Figure BDA0003627453450000092
Figure BDA0003627453450000101
③然后将混合粉末加入到铝熔体中，用搅拌器以25Hz～30Hz的速度搅拌，反应一个小时后，并对熔体进行搅拌除杂，清除反应完成后浮于熔体表面的残渣。铝熔体在800～830℃静置；
AlB2+Al3Ti→TiB2+4Al ①
④将323g铌粉(Nb)原材料在150～250℃的环境下干燥3h；
⑤然后将铌粉(Nb)加入到③步骤铝熔体中，用搅拌器以25Hz～30Hz的速度搅拌，反应一个小时后，并对熔体进行搅拌除杂，清除反应完成后浮于熔体表面的残渣。铝熔体在750～770℃静置一段时间后浇注，获得含TiB2和NbB2的铝基复合材料锭坯。
Nb+2AlB2+Al3Ti→NbB2+TiB2+5Al ②
⑥将含TiB2和NbB2的铝基复合材料锭坯进行淬火和时效处理，得到含4wt％TiB2和4wt％NbB2的铝基复合材料；
淬火工艺：2h升温→480℃，1h保温→1h升温→500℃，3h保温+水淬；
时效工艺：2h升温→215℃，5h保温→炉冷。
表13实施例3制备的复合材料的成分组成(wt％)
Figure BDA0003627453450000102
Figure BDA0003627453450000111
由以上实施例可知，本发明提供了一种含TiB2和NbB2的铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：将三铝化钛和二硼化铝混合，球磨，干燥，得到混合粉末；将所述混合粉末加入至铝熔体中，反应，除杂，静置；再加入铌粉，搅拌条件下进行反应，再次除杂，再次静置后浇注，得到含TiB2和NbB2的铝基复合材料锭坯；将所述含TiB2和NbB2的铝基复合材料锭坯进行淬火和时效处理，得到含TiB2和NbB2的铝基复合材料。该方法原位自生成，分阶段生成TiB2和NbB2两种化合物，作为铝基复合材料的复合增强体，使其具有较高的耐磨性和耐高温性；还具有较好的热稳定性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种含TiB2和NbB2的铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将三铝化钛和二硼化铝混合，球磨，干燥，得到混合粉末；
将所述混合粉末加入至铝熔体中，反应，除杂，静置；再加入铌粉，搅拌条件下进行反应，再次除杂，再次静置后浇注，得到含TiB2和NbB2的铝基复合材料锭坯；
将所述含TiB2和NbB2的铝基复合材料锭坯进行淬火和时效处理，得到含TiB2和NbB2的铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三铝化钛和二硼化铝和铌按照以下反应式进行反应：
Nb+2AlB2+Al3Ti→NbB2+TiB2+5Al。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述淬火和失效处理具体为：
将所述含TiB2和NbB2的铝基复合材料锭坯110～130min升温至475～485℃后保温55～65min，再55～65min内升温至490～510℃后保温170～190min，水淬；
水淬后110～130min升温至195～205℃后保温280～320min，再55～65min升温至240～250℃后保温7.5～8.5h，冷却。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述静置的温度为800～850℃；
所述再次静置的温度为760～780℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含TiB2和NbB2的铝基复合材料中TiB2颗粒的尺寸为200～800nm，NbB2颗粒的尺寸为100～400nm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含TiB2和NbB2的铝基复合材料中TiB2的含量为1～5wt％，NbB2的含量为1～5wt％。
7.一种含TiB2和NbB2的铝基复合材料，由权利要求1～6任一项所述制备方法制得。
8.一种柴油机活塞，其特征在于，制备原料包括权利要求7所述的含TiB2和NbB2的铝基复合材料。
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