CN114806448B - 一种用于高分子防水卷材的热熔压敏胶及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子防水卷材技术领域，更具体地，涉及一种用于高分子防水卷材的热熔压敏胶及制备方法。用于高分子防水卷材的热熔压敏胶的制备原料按重量份计包括20‑35份热塑性弹性体、30‑60份增粘树脂、0.01‑5份硅烷偶联剂、1‑10份环烷油和0.1‑1份抗氧剂。本发明提供的热熔压敏胶采用了特殊的液体树脂和硅烷偶联剂，在保证防水抗渗透性能的基础上，极大提高了高分子防水卷材与混凝土的粘接性，保证施工后具有持久的防水性。
Description
技术领域
本发明涉及一种粘合性能得以改善的热熔压敏胶及其制备方法。具体而言，本发明涉及如下的热熔压敏胶及制备方法，所述热熔压敏胶及其制备方法在高分子自粘防水卷材的使用过程中，通过提供热熔压敏胶的粘接特性，从而显著改善高分子防水卷材与混凝土、泥沙表面的的粘接性能。
背景技术
高分子防水卷材具有抗拉伸强度高、防水抗渗透能力强，施工简便等性能，是现今最具有发展潜力及发展最快的防水材料。高分子自粘防水卷材由高分子片材、自粘胶层和隔离膜组成。其中自粘胶层可采用高性能的热熔压敏胶。
热熔压敏胶是一种胶粘剂，由橡胶、树脂以及橡胶油等多种成分融合到一起的产物。在工作中，它可以防水、防潮、抵抗压力与冲击，自身强度很大，可以应用在多个领域。而且它的成本很便宜，可以大量使用。此外，它还具有极佳的初粘力、可快速涂布、涂布量范围宽、环保无污染等综合优点，但是市场上常用的传统热熔压敏胶耐水性差、对混凝土的粘结力弱。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一个方面提供了一种用于高分子防水卷材的热熔压敏胶，所述用于高分子防水卷材的热熔压敏胶的制备原料按重量份计包括20-35份热塑性弹性体、30-60份增粘树脂、0.01-5份硅烷偶联剂、1-10份环烷油和0.1-1份抗氧剂。
作为本发明一种优选的技术方案，所述热塑性弹性体为苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物。
作为本发明一种优选的技术方案，所述苯乙烯一异戊二烯一苯乙烯嵌段共聚物中，苯乙烯含量为15％-25％，二嵌段含量为40％-80％。
作为本发明一种优选的技术方案，所述增粘树脂为液体增粘树脂与石油树脂。
作为本发明一种优选的技术方案，所述所述液体增粘树脂为C5液体树脂。
作为本发明一种优选的技术方案，所述所述石油树脂为C5石油树脂。
作为本发明一种优选的技术方案，所述硅烷偶联剂为苯系物硅烷偶联剂。
作为本发明一种优选的技术方案，所述苯系物硅烷偶联剂选自苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷的一种或多种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述抗氧剂选自2,6-二叔丁基对甲酚、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、抗氧剂BHT264的一种或多种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述环烷油的粘度指数为160-180，倾点为-25--15℃。
本发明第二个方面提供了一种用于高分子防水卷材的热熔压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将热塑性弹性体、增粘树脂、硅烷偶联剂、环烷油和抗氧剂混合，得到第一混合物；
(2)将第一混合物加至反应釜中，升温至150-170℃，升温速率为1-3℃/min，打开搅拌桨，搅拌100-120min，得到第二混合物；
(3)冷却，排出第二混合物中的气泡，得到用于高分子防水卷材的热熔压敏胶。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
(1)使用特定嵌段比的SIS，增加热熔压敏胶中分子之间的作用力，提高了热熔压敏胶与无机材料间的粘接性能。
(2)使用液体树脂，保持了热熔压敏胶的流动性，进一步提高了热熔压敏胶与无机材料尤其是混凝土间的粘接性能，保证施工后具有持久的防水性。
(3)引入苯系物硅烷偶联剂不仅使热熔压敏胶具有优异的粘接性能，而且提高了热熔压敏胶的防水性能。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
以下通过具体实施方式说明本发明，但不局限于以下给出的具体实施例。
本发明的第一个方面提供了一种用于高分子防水卷材的热熔压敏胶，所述用于高分子防水卷材的热熔压敏胶的制备原料按重量份计包括20-35份热塑性弹性体、30-60份增粘树脂、0.01-5份硅烷偶联剂、1-10份环烷油和0.1-1份抗氧剂。
作为一种优选的实施方式，所述热塑性弹性体为苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物。
为了增加热熔压敏胶中分子之间的作用力，提高分子间的相容性和聚合力，作为一种优选的实施方式，所述苯乙烯一异戊二烯一苯乙烯嵌段共聚物中，苯乙烯含量为15％-25％，二嵌段含量为40％-80％。
使用特定比例的苯乙烯与二嵌段物的SIS，使共聚物具有优良的高温保持力和密封性，共聚物分子之间紧密相连，使共聚物具有较高的粘度，一定程度上提高了热熔压敏胶的粘接性能。
苯乙烯与二嵌段物可表示为嵌段比S与SI，S是苯乙烯，SI是二嵌段物。
为了使热熔压敏胶保持防水性能的同时，一定程度上提高其与无机材料，尤其是混凝土的粘接力，作为一种优选的实施方式，所述增粘树脂为液体增粘树脂与石油树脂的混合物。作为一种更为优选的实施方式，所述液体增粘树脂为C5液体树脂。
通过使用液体树脂，保持了热熔压敏胶的流动性，使其在不同的温度下都具有稳定均匀的形态，因此保持了热熔压敏胶的防水性能，并在此基础上，提高了其与无机材料，尤其是混凝土的粘接性能。
为了提高热熔压敏胶的防水性能，作为一种优选的实施方式，所述硅烷偶联剂为苯系物硅烷偶联剂。作为一种更为优选的实施方式，所述苯系物硅烷偶联剂选自苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷的一种或多种。进一步的，所述苯系物硅烷偶联剂为苯基三甲氧基硅烷。通过苯系物硅烷偶联剂的使用，引入了苯环使整个分子体系保持稳定的状态，分子表面形成致密的结构，使热熔压敏胶不易被水分子渗入。
为了进一步提高热熔压敏胶与无机材料，尤其是混凝土之间的粘接性能，作为一种优选的实施方式，所述抗氧剂选自2,6-二叔丁基对甲酚、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、抗氧剂BHT264的一种或多种。申请人在实验过程中意外的发现，通过在热熔压敏胶中使用特定重量份的抗氧剂除了能抑制热熔压敏胶发生氧化的速率，并且热熔压敏胶的粘接性能也有所提升。这可能是由于，特定重量份的抗氧剂与苯系物硅烷偶联剂相互作用，分子之间的范德华力增加，有利于分子间形成致密的结构。
为了使热熔压敏胶在保持粘接性能的同时具有较高的稳定性能，使其能在不同温度下都具有较好的防水性能，作为一种优选的实施方式，所述环烷油的粘度指数为160-180，倾点为-25--15℃。通过使用特定粘度和倾点的环烷油，较低温度时，环烷油分子发生蜷曲而形成紧密的团簇，溶解度降低因此也降低了热熔压敏胶的粘度增加值，此时环烷油仍然具有较好的流动性，在保持热熔压敏胶的粘接性能的时候，也稳定维持了热熔压敏胶的防水性能；而当温度较高时，环烷油分子会发生膨胀伸长，增加分子之间的接触面积，最后提高了环烷油在热熔压敏胶的溶解度，从而保持了热熔压敏胶的粘接性能。
粘度指数是区别环烷油的指标之一，粘度指数是描述粘度与温度之间关系的一个特性参数。粘度指数越大，物质粘度随温度变化就越小，反之如果粘度指数越小，则物质粘度就会随温度变化越大。
倾点是指物质在规定的试验条件下，被冷却的试样能够流动的最低温度，以℃表示。倾点是反映物质低温流动性的好坏的参数之一，倾点越低，物质的低温流动性越好。
本发明第二个方面提供了一种用于高分子防水卷材的热熔压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将热塑性弹性体、增粘树脂、硅烷偶联剂、环烷油和抗氧剂混合，得到第一混合物；
(2)将第一混合物加至反应釜中，升温至150-170℃，升温速率为1-3℃/min，打开搅拌桨，搅拌100-120min，得到第二混合物；
(3)冷却，排出第二混合物中的气泡，得到用于高分子防水卷材的热熔压敏胶。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
本例提供一种用于高分子防水卷材的热熔压敏胶，所述用于高分子防水卷材的热熔压敏胶包括如下重量份的原料：30份SIS，SIS购自科腾的D1113P(S16％，SI 56％)；20份C5液体树脂，C5液体树脂购自简勤的Fractal 20；39.46份C5石油树脂，石油树脂购自伊士曼的Eastotac C-100w，0.04份苯基三甲氧基硅烷；10份环烷油，环烷油购自克拉玛依的Kn4010(粘度指数166，倾点-21℃)；0.5份四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
所述用于高分子防水卷材的热熔压敏胶的制备方法为：
(1)将SIS、增粘树脂、苯基三甲氧基硅烷、环烷油、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯混合，得到第一混合物；
(2)将第一混合物加至反应釜中，升温至160℃，升温速率为1-3℃/min，打开搅拌桨，搅拌100min，得到第二混合物；
(3)冷却，排出第二混合物中的气泡，得到用于高分子防水卷材的热熔压敏胶。
实施例2
本例提供一种用于高分子防水卷材的热熔压敏胶，与实施例1不同的是，所述用于高分子防水卷材的热熔压敏胶包括15份SIS；其余原料以及用于高分子防水卷材的热熔压敏胶的制备方法和实施例1相同。
实施例3
本例提供一种用于高分子防水卷材的热熔压敏胶，与实施例1不同的是，所述用于高分子防水卷材的热熔压敏胶包括40份SIS，其余原料以及用于高分子防水卷材的热熔压敏胶的制备方法和实施例1相同。
实施例4
本例提供一种用于高分子防水卷材的热熔压敏胶，与实施例1不同的是，SIS购自科腾的D1119P(S22％，SI 66％)；其余原料以及用于高分子防水卷材的热熔压敏胶的制备方法和实施例1相同。
实施例5
本例提供一种用于高分子防水卷材的热熔压敏胶，与实施例1不同的是，SIS购自科腾的D1117P(S17％，SI 33％)；其余原料以及用于高分子防水卷材的热熔压敏胶的制备方法和实施例1相同。
实施例6
本例提供一种用于高分子防水卷材的热熔压敏胶，与实施例1不同的是，所述用于高分子防水卷材的热熔压敏胶的原料包括15份C5液体树脂，C5液体树脂购自简勤的Fractal 20；其余原料以及用于高分子防水卷材的热熔压敏胶的制备方法和实施例1相同。
实施例7
本例提供一种用于高分子防水卷材的热熔压敏胶，与实施例1不同的是，所述用于高分子防水卷材的热熔压敏胶的原料包括65份增粘树脂，C5液体树脂购自简勤的Fractal20；其余原料以及用于高分子防水卷材的热熔压敏胶的制备方法和实施例1相同。
实施例8
本例提供一种用于高分子防水卷材的热熔压敏胶，与实施例1不同的是，所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷；其余原料以及用于高分子防水卷材的热熔压敏胶的制备方法和实施例1相同。
实施例9
本例提供一种用于高分子防水卷材的热熔压敏胶，与实施例1不同的是，所述用于高分子防水卷材的热熔压敏胶的原料不含硅烷偶联剂；其余原料以及用于高分子防水卷材的热熔压敏胶的制备方法和实施例1相同。
性能测试：
1、与后浇混凝土浸水后剥离强度测试：将实施例1-9得到的压敏热熔胶，根据GB23475-2017与后浇混凝土浸水后剥离强度的检测和评价，进行剥离强度的测定，结果如表1：
表1
| 实施例 | 剥离强度(N/mm) |
| 1 | 3.5 |
| 2 | 3.3 |
| 3 | 3.2 |
| 4 | 3.2 |
| 5 | 3.0 |
| 6 | 2.9 |
| 7 | 2.8 |
| 8 | 2.5 |
| 9 | 1.2 |
2、与后浇混凝土剥离强度测试：将实施例1-9得到的压敏热熔胶，根据GB23475-2017与后浇混凝土剥离强度的检测和评价，进行剥离强度的测定，结果如表2：
表2
3、耐热性测试：将实施例1-9得到的压敏热熔胶，根据GB23475-2017进行耐热的测定，结果如表3：
表3
可知，实施例1得到的热熔压敏胶，与后浇混凝土浸水后剥离强度3.5N/mm，无处理时与后浇混凝土剥离强度3.9N/mm，泥沙污染表面时，与后浇混凝土剥离强度3.4N/mm，紫外线处理时，与后浇混凝土剥离强度3.3N/mm，热处理时，与后浇混凝土剥离强度3.3N/mm，80℃、70℃和100℃下，2h均无滑移、流淌、滴落。本发明提供的用于高分子防水卷材的热熔压敏胶在保持良好防水性的同时还提高了和无机材料，尤其是混凝土之间的粘接力。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (6)
1.一种用于高分子防水卷材的热熔压敏胶，其特征在于，所述用于高分子防水卷材的热熔压敏胶的制备原料按重量份计包括20-35份热塑性弹性体、30-60份增粘树脂、0.01-5份硅烷偶联剂、1-10份环烷油和0.1-1份抗氧剂；
所述热塑性弹性体为苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物；所述苯乙烯一异戊二烯一苯乙烯嵌段共聚物中苯乙烯含量为16％，二嵌段含量为56％；
所述硅烷偶联剂为苯系物硅烷偶联剂，所述苯系物硅烷偶联剂选自苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的用于高分子防水卷材的热熔压敏胶，其特征在于，所述增粘树脂为液体增粘树脂。
3.根据权利要求2所述的用于高分子防水卷材的热熔压敏胶，其特征在于，所述增粘树脂为C5液体树脂与C5石油树脂。
4.根据权利要求1所述的用于高分子防水卷材的热熔压敏胶，其特征在于，所述抗氧剂选自2,6-二叔丁基对甲酚、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、抗氧剂BHT264的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的用于高分子防水卷材的热熔压敏胶，其特征在于，所述环烷油的粘度指数为160-180，倾点为-25--15℃。
6.一种根据权利要求1-5任意一项所述的用于高分子防水卷材的热熔压敏胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将热塑性弹性体、增粘树脂、硅烷偶联剂、环烷油和抗氧剂混合，得到第一混合物；
(2)将第一混合物加至反应釜中，升温至150-170℃，升温速率为1-3℃/min，打开搅拌桨，搅拌100-120min，得到第二混合物；
(3)冷却，排出第二混合物中的气泡，得到用于高分子防水卷材的热熔压敏胶。
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