CN114801263A - 一种竹炭纤维-聚乙烯复合地板及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
一种竹炭纤维‑聚乙烯复合地板制备工艺，包括以下步骤：步骤一：将超微竹炭、高密度聚乙烯、助混剂送入高混机中混合，得到混合物；步骤二：将所述混合物送入螺杆挤出机，在外加恒定磁场的条件下进行熔融挤出，得到复合材料；步骤三：将所述复合材料送入注塑机中熔融，然后在模具内冷却定型，得到复地板；其中，所述助混剂为包含有具有磁响应的金属离子的偶联剂。本发明通过在外加磁场的条件下一步混炼就可以使超微竹炭离子在高密度聚乙烯相中的选择性分布，形成超微竹炭粒子网络结构，发挥超微竹炭高强度和高模量的增强作用，并且超微竹炭颗粒可发生协同增强作用，进一步提高了复合材料的力学性能和热特性。
Description
技术领域
本发明属于木塑地板技术领域，具体涉及一种竹炭纤维-聚乙烯复合地板及其制备工艺。
背景技术
木塑复合材料的制备最早是木粉与热固性树脂酚醛树脂复合制备而成的。后来到七八十年代，运用木粉与聚丙烯相混制成木塑复合材料凭借其价廉、质轻强度高的优点应用于福特车的内衬，从而木塑复合材料得到快速的利用和发展。许多研究者都尝试运用各种植物纤维如竹材、麦秸、黄麻甚至椰壳等与热塑性树脂复合，并改善其复合材料的性能。
但是由于塑料的疏水性和植物纤维的亲水性之间存在显著差异，由此产生的界面不相容问题已经很严重地影响到了原材料的均匀结合，并对制品的力学强度、耐久性等产生了严重影响。因此，解决植物纤维与塑料间的界面相容问题一直是木塑复合材料生产制造领域所关注的核心热点。
如申请公布号为CN110105781A的文件公开了一种基于聚丙烯酰基多巴胺仿生界面改性增强竹粉/聚乙烯界面相容性技术，采用聚丙烯酰基多巴胺来增强竹粉与聚丙烯塑料间的界面结合强度。但是该方案采用的聚丙烯酰基多巴胺来源稀有，成本较高，限制了其在木塑地板领域的应用前景。
生物质炭是生物质材料在缺氧环境中经热裂解、炭化后产生的一类高度芳香化、难溶性的固体物质。近年来，生物质炭因其优良的吸附性而被作为土壤改良剂和化料缓释载体，目前在农业上已经有一定的应用。而生物质炭同时还具有优异的刚性强度和较强的表面活性，这显示出生物质炭在增强聚合物制备复合材料方面的潜能。利用价格低廉的生物质炭原料制造成本合理、性能独特的新型复合材料具有广阔的开发应用前景，同时也为生物质炭的利用提供了新方向。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明的目的是提供一种竹炭纤维-聚乙烯复合地板制备工艺，本发明通过在外加磁场的条件下一步混炼就可以使超微竹炭离子在高密度聚乙烯相中的选择性分布，形成超微竹炭粒子网络结构，发挥超微竹炭高强度和高模量的增强作用，并且超微竹炭颗粒可发生协同增强作用，进一步提高了复合材料的力学性能和热特性。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种竹炭纤维-聚乙烯复合地板制备工艺，包括以下步骤：
步骤一：将超微竹炭、高密度聚乙烯、助混剂送入高混机中混合，得到混合物；
步骤二：将所述混合物送入螺杆挤出机，在外加恒定磁场的条件下进行熔融挤出，得到复合材料；
步骤三：将所述复合材料送入注塑机中熔融，然后在模具内冷却定型，得到复地板；
其中，所述助混剂为包含有具有磁响应的金属离子的偶联剂。
本发明为了提高超微竹炭与高密度聚乙烯的界面相容性，采用具有磁响应的偶联剂复合外加恒定磁场的技术手段。采用上述技术方案的原理包括：在外加恒定磁场的条件下，超微竹炭内的碳原子键连成环状结构，在磁场作用下产生感应磁矩，并且感应磁矩在外磁场的作用下旋转最终导致超微竹炭的炭层沿垂直于磁场的方向取向；同样地，高密度聚乙烯是非极性材料，在熔融状态下受到磁场的作用而产生诱导偶极矩，从而使球晶沿磁场方向被拉长，趋于定向结晶，在外磁场牵引下，结晶区前沿形成“须状”附加结晶区，并且使辐射状片晶由扭曲生长变为伸直生长；最后，金属离子偶联剂在磁场作用下以磁化率最大的晶体轴平行方向排列。这样当超微竹炭、金属离子偶联剂、高密度聚乙烯进行熔融混合时，在磁场作用下，定向分布的超微竹炭更易进入同样定向结晶的高密度聚乙烯中，使得高密度聚乙烯与超微竹炭之间的空隙减小，并且在金属离子偶联剂的串联下加强了高密度聚乙烯与超微竹炭之间的界面结合力，起到“缝合”交联网络的作用，最终使得高密度聚乙烯对超微竹炭具有较好的包覆效果，大大提升了复合材料的力学性能。
作为本发明的进一步优选，所述步骤二中的处理条件为：剪切速率小于100s-1、温度200~230℃、磁感应强度2.0~2.5T。
在本发明中，选择该处理条件的原理为：第一，在剪切速率低于100s-1时，复合材料的假塑性较强，可以通过改变剪切速率较快地降低材料的粘度，增加流动性；第二，选择200~230℃的温度区间下一是由于熔体在常规熔融温度170~200℃范围内时熔体黏度较大，超微竹炭会以团聚体的形式分布在聚合物中，这时外加磁场对混料的作用效果小，不利于提高复合物的力学性能，二是由于在磁场作用下基体的热稳定性提高，高分子链松弛转变不易发生，可以满足较高温度的加工要求；第三，选择磁感应强度2.0~2.5T是由于考虑到高密度聚乙烯的结晶度高，超微竹炭粒子以及双金属偶联剂在高密度聚乙烯基体中受到的约束较大，因此在提高温度降低基体粘度提高流速的基础上，进一步通过提高磁场强度的方式来提高超微竹炭粒子以及双金属偶联剂的运动，进一步提高复合材料的力学性能。
作为本发明的进一步优选，所述超微竹炭、高密度聚乙烯、助混剂按重量份计，为30~50份超微竹炭、50~70份高密度聚乙烯、1~10份助混剂。
作为本发明的进一步优选，所述助混剂为双金属偶联剂。
在本发明中，双金属偶联剂可以选择为铝锆酯偶联剂，其不仅具有偶联剂具有改善高密度聚乙烯和超微竹炭的相容性的作用，而且还具有上述的“在磁场作用下以磁化率最大的晶体轴平行方向排列”的效果，可以起到“缝合”交联网络的作用，而且该偶联剂制备以及应用较为成熟，来源易得，是本发明技术方案的最优选。
作为本发明的进一步优选，所述超微竹炭的粒径为0.1~1.0μm。选择该粒径范围内的超微竹炭是考虑到粒子＜0.1μm时，粒子磁力矩较小，在基体中运动比较困难；粒子＞1.0μm时，粒子直径较大，基体对于其的约束作用越大，运动也变焦困难。
作为本发明的进一步优选，所述步骤三中的处理条件为：注塑机料筒温度250~280℃、模具温度60~80℃、压力0.5~1.0MPa、保压时间5~15min。
在本发明技术方案实际应用时，可以在产品被挤出模具时，采用在线压花技术，用刻有3D浮雕纹的金属制共聚压制或转印图案，使表面形成3D浮雕纹理，产品更耐磨，且有良好的防滑效果，兼具美观性和实用性。
本发明还提供一种经上述制备工艺得到的复合地板，所述复合地板的密度为0.8~1.3g/cm3、冲击强度＞10kJ/m2、拉伸强度＞15MPa。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
本发明通过在外加磁场的条件下一步混炼就可以使超微竹炭离子在高密度聚乙烯相中的选择性分布，形成超微竹炭粒子网络结构，发挥超微竹炭高强度和高模量的增强作用，并且超微竹炭颗粒可发生协同增强作用，在维持材料特性的同时，进一步提高了力学性能和热特性。
本发明利用废弃竹粉炭化制备的生物质炭，不仅提高了热稳定性，而且还有助于改善其与高密度聚乙烯基体的界面相容性，以及复合体系的阻燃特性，有助于解决传统木塑复合易出现生霉不耐湿潮而造成使用年限短的问题，对生物质炭共混改性塑料的研究具有推动作用和重要意义。
具体实施方式
一、材料制备
实施例1
（1）按重量份取30份超微竹炭（0.1~1.0μm）、70份高密度聚乙烯（HDPE）、1份铝锆酯偶联剂送入高混机（120r/min）中进行初步混合，得到混合料；
（2）将混合料送入双螺杆挤出机混合造粒，并在挤出机外施加恒定磁场，处理条件为：剪切速率80s-1、温度200℃、磁感应强度2.0T，得到复合材料。
（3）将复合材料进一步送入注塑机中熔融，注塑机料筒温度为265℃、模具温度70℃、压力0.6MPa、保压时间5min，得到标准拉伸试件、弯曲试件以及冲击试件。
（4）另取步骤（2）的颗粒直接热压加工成1mm厚薄片，热压温度230℃、热压压力5MPa、保压时间10min。
实施例2
（1）按重量份取50份超微竹炭（0.1~1.0μm）、50份高密度聚乙烯（HDPE）、5份铝锆酯偶联剂送入高混机（120r/min）中进行初步混合，得到混合料；
（2）将混合料送入双螺杆挤出机混合造粒，并在挤出机外施加恒定磁场，处理条件为：剪切速率100s-1、温度230℃、磁感应强度2.5T，得到复合材料。
（3）将复合材料进一步送入注塑机中熔融，注塑机料筒温度为250℃、模具温度60℃、压力0.5MPa、保压时间15min，得到标准拉伸试件、弯曲试件以及冲击试件。
（4）另取步骤（2）的颗粒直接热压加工成1mm厚薄片，热压温度230℃、热压压力5MPa、保压时间10min。
实施例3
（1）按重量份取40份超微竹炭（0.1~1.0μm）、60份高密度聚乙烯（HDPE）、10份铝锆酯偶联剂送入高混机（120r/min）中进行初步混合，得到混合料；
（2）将混合料送入双螺杆挤出机混合造粒，并在挤出机外施加恒定磁场，处理条件为：剪切速率90s-1、温度220℃、磁感应强度2.0T，得到复合材料。
（3）将复合材料进一步送入注塑机中熔融，注塑机料筒温度为280℃、模具温度80℃、压力0.7MPa、保压时间10min，得到标准拉伸试件、弯曲试件以及冲击试件。
（4）另取步骤（2）的颗粒直接热压加工成1mm厚薄片，热压温度230℃、热压压力5MPa、保压时间10min。
对比例1
（1）按重量份取30份超微竹炭（0.1~1.0μm）、70份高密度聚乙烯（HDPE）、10份铝锆酯偶联剂送入高混机（120r/min）中进行初步混合，得到混合料；
（2）将混合料送入双螺杆挤出机混合造粒，处理条件为：剪切速率80s-1、温度200℃，得到复合材料。
（3）将复合材料进一步送入注塑机中熔融，注塑机料筒温度为265℃、模具温度70℃、压力0.6MPa、保压时间5min，得到标准拉伸试件、弯曲试件以及冲击试件。
（4）另取步骤（2）的颗粒直接热压加工成1mm厚薄片，热压温度230℃、热压压力5MPa、保压时间10min。
对比例2
（1）按重量份取30份超微竹炭（1.0~10μm）、70份高密度聚乙烯（HDPE）、10份铝锆酯偶联剂送入高混机（120r/min）中进行初步混合，得到混合料；
（2）将混合料送入双螺杆挤出机混合造粒，并在挤出机外施加恒定磁场，处理条件为：剪切速率80s-1、温度200℃、磁感应强度2.0T，得到复合材料。
（3）将复合材料进一步送入注塑机中熔融，注塑机料筒温度为265℃、模具温度70℃、压力0.6MPa、保压时间5min，得到标准拉伸试件、弯曲试件以及冲击试件。
（4）另取步骤（2）的颗粒直接热压加工成1mm厚薄片，热压温度230℃、热压压力5MPa、保压时间10min。
对比例3
（1）按重量份取30份超微竹炭（0.1~1.0μm）、70份高密度聚乙烯（HDPE）、10份铝锆酯偶联剂送入高混机（120r/min）中进行初步混合，得到混合料；
（2）将混合料送入双螺杆挤出机混合造粒，并在挤出机外施加恒定磁场，处理条件为：剪切速率200s-1、温度200℃、磁感应强度2.0T，得到复合材料。
（3）将复合材料进一步送入注塑机中熔融，注塑机料筒温度为265℃、模具温度70℃、压力0.6MPa、保压时间5min，得到标准拉伸试件、弯曲试件以及冲击试件。
（4）另取步骤（2）的颗粒直接热压加工成1mm厚薄片，热压温度230℃、热压压力5MPa、保压时间10min。
对比例4
（1）按重量份取30份超微竹炭（0.1~1.0μm）、70份高密度聚乙烯（HDPE）、10份钛酸酯偶联剂（三异硬脂酸钛酸异丙酯）送入高混机（120r/min）中进行初步混合，得到混合料；
（2）将混合料送入双螺杆挤出机混合造粒，并在挤出机外施加恒定磁场，处理条件为：剪切速率80s-1、温度200℃、磁感应强度2.0T，得到复合材料。
（3）将复合材料进一步送入注塑机中熔融，注塑机料筒温度为265℃、模具温度70℃、压力0.6MPa、保压时间5min，得到标准拉伸试件、弯曲试件以及冲击试件。
（4）另取步骤（2）的颗粒直接热压加工成1mm厚薄片，热压温度230℃、热压压力5MPa、保压时间10min。
对比例5
（1）按重量份取30份超微竹炭（0.1~1.0μm）、70份高密度聚乙烯（HDPE）、10份硅烷偶联剂（3,4环氧环己基乙基三甲氧基硅烷）送入高混机（120r/min）中进行初步混合，得到混合料；
（2）将混合料送入双螺杆挤出机混合造粒，并在挤出机外施加恒定磁场，处理条件为：剪切速率80s-1、温度200℃、磁感应强度2.0T，得到复合材料。
（3）将复合材料进一步送入注塑机中熔融，注塑机料筒温度为265℃、模具温度70℃、压力0.6MPa、保压时间5min，得到标准拉伸试件、弯曲试件以及冲击试件。
（4）另取步骤（2）的颗粒直接热压加工成1mm厚薄片，热压温度230℃、热压压力5MPa、保压时间10min。
二、力学性能测试
将实施例1~3（命名为A~C组）以及对比例1~5（命名为d~h组）制备得到的标准拉伸试件以及弯曲试件（每组5个试件，取平均值）通过万能力学试验机测定，冲击试件通过悬臂梁冲击试验机测定。其中，拉伸试件依照标准《ASTMD638-10 Standard TestMethod forTensile Properties of Plasitics》中的Type V型试样进行制备，全长63.5cm，中间平行段宽3.18mm，厚3.54mm，测试标距为25mm，加载速度为10mm/min。弯曲试件（每组5个试件，取平均值）依照标准《GB/T9341-2008塑料弯曲性能的测定》制备标准样条，试件尺寸为80mm*10mm*4mm，跨距60mm，加载速度为2min/min。冲击试件（每组5个试件，取平均值）依照标准《GBT1843-2008塑料悬臂梁冲击强度的测定》制备标准样条，并在电动缺口制样机上加工成A型缺口，试件尺寸为80mm*10mm*4mm，缺口深度为2mm。
结果如下：
表1.力学性能测试
三、稳定性测试
取实施例1~3（命名为A~C组）以及对比例1~5（命名为d~h组）制备得到的1mm厚薄片（每组5个试件，取平均值），参照《GB/T17657-1999人造板及饰面人造板理化性能试验方法》检测试件的密度、含水率、24h吸水率、静曲强度。结果如下：
表2.理化性能测试
四、数据分析
由表1可知，不同分组的拉伸强度由大到小依次是：C＞B＞A＞f＞e＞d＞g＞h，冲击强度由大到小依次是：C＞B＞A＞f＞e＞d＞g＞h，弯曲弹性模量由大到小依次是：A＞C＞B＞f＞d＞e＞g＞h。其中，采用本发明技术方案的A~C组的力学性能比对比例d~h都要好；h组的各项性能均最低的原因可能是硅烷偶联剂在磁场中不具备顺磁性或者运动受阻，g组钛酸酯偶联剂的性能略高于h组硅烷偶联剂的原因可能是钛酸酯偶联剂是单金属偶联剂，其顺磁性比硅烷偶联剂强；f组的性能在对比例中数据最好，可能原因在于200s-1的剪切速率对复合材料的影响相较于偶联剂种类、磁场、粒径大小的影响小。
由表2可知，采用本发明技术方案的A~C组的稳定性性能比对比例d~h都要好，并且表2的数据大小基本也都遵循表1的规律，即使用硅烷偶联剂的组别数据最不好，f组在对比例中数据最好。
本发明制备得到的复合材料性能参数可控制在：拉伸强度＞15MPa；冲击强度＞10kJ/m2；弯曲弹性模量＞2100MPa；密度1.0~1.3g/cm3；含水率＜6.0%；24h吸水率＜3.0%；静曲强度20~23MPa。证明本发明制备得到的竹炭纤维-聚乙烯复合地板具有良好的应用前景和市场竞争力。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (7)
1.一种竹炭纤维-聚乙烯复合地板制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将超微竹炭、高密度聚乙烯、助混剂送入高混机中混合，得到混合物；
步骤二：将所述混合物送入螺杆挤出机，在外加恒定磁场的条件下进行熔融挤出，得到复合材料；
步骤三：将所述复合材料送入注塑机中熔融，然后在模具内冷却定型，得到复地板；
其中，所述助混剂为包含有具有磁响应的金属离子的偶联剂。
2.根据权利要求1所述的一种竹炭纤维-聚乙烯复合地板制备工艺，其特征在于，所述步骤二中的处理条件为：剪切速率小于100s-1、温度200~230℃、磁感应强度2.0~2.5T。
3.根据权利要求1所述的一种竹炭纤维-聚乙烯复合地板制备工艺，其特征在于，所述超微竹炭、高密度聚乙烯、助混剂按重量份计，为30~50份超微竹炭、50~70份高密度聚乙烯、1~10份助混剂。
4.根据权利要求1所述的一种竹炭纤维-聚乙烯复合地板制备工艺，其特征在于，所述助混剂为双金属偶联剂。
5.根据权利要求1所述的一种竹炭纤维-聚乙烯复合地板制备工艺，其特征在于，所述超微竹炭的粒径为0.1~1.0μm。
6.根据权利要求1所述的一种竹炭纤维-聚乙烯复合地板制备工艺，其特征在于，所述步骤三中的处理条件为：注塑机料筒温度250~280℃、模具温度60~80℃、压力0.5~1.0MPa、保压时间5~15min。
7.一种基于权利要求1~6任一所述制备工艺得到的复合地板，其特征在于，所述复合地板的密度为0.8~1.3g/cm3、冲击强度＞10kJ/m2、拉伸强度＞15MPa。
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