CN114800727A - 一种单板类人造板的制备方法 - Google Patents

一种单板类人造板的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高效生产无醛添加单板类人造板的方法，以木质或非木质单板为原料；控制单板含水率在合适范围；先施加促进剂再施加异氰酸酯胶黏剂；再将单板按照一定规则组坯；对板坯进行微波预热；将板坯送入热压机制得无醛添加单板类人造板。本方法生产无醛添加单板类人造板工艺简便易行、热压生产效率高且板材力学性能优异。

Description

一种单板类人造板的制备方法
技术领域
本发明属于人造板领域，具体涉及一种无醛添加单板类人造板的制备方法。
背景技术
近年来，随着人们环保意识的提高，无醛人造板发展迅猛，各大定制家居企业纷纷推出了无醛家居产品，人造板无醛化已经深入人心。目前无醛人造板所用胶黏剂主要有异氰酸酯胶黏剂、生物质胶黏剂等，其中异氰酸酯胶黏剂所占市场份额最高。异氰酸酯本身不含游离甲醛，没有VOCs释放、无明显气味，绿色环保，且其固化产物聚脲强度高、化学稳定性好、不易降解，所制备的板材具有较好的力学性能。
目前在人造板中应用的异氰酸酯胶黏剂主要是指PMDI(多亚甲基多苯基多异氰酸酯)。CN101524857B公开了一种制备无醛添加单板类人造板的方法，其采用有气或无气雾化喷涂PMDI进行施胶，然后组坯、热压得到无醛添加单板类人造板，其热压因子为30-72s/mm，然而热压生产速率较低，生产较厚板材时热压时间较久，如生产15mm厚的单板类人造板最快也需要7.5min。CN 105856343 A、CN 105773742 A、CN 105818225 A、CN 105856345 A均是采用超声和气旋协同雾化PMDI的方式进行施胶，仅仅优化了施胶方式，热压因子最低为40s/mm，热压效率依然较低。
因此，需要寻求一种新的单板类人造板的制备方法，以有效提高无醛人造板生产效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种单板类人造板的制备方法，通过施加促进剂，并对板坯进行微波预热，提高板材热压效率，从而提高板材生产效率。
为实现发明的目的，采用以下的技术方案：
一种单板类人造板的制备方法，该方法包含如下步骤：
(1)在单板表面施加促进剂，
(2)在经步骤(1)处理后的单板表面施加异氰酸酯胶黏剂。
(3)将经步骤(2)处理的单板组成板坯；
(4)采用微波对步骤(3)所得板坯进行预热；
优选的，微波预热时间为10-300s，控制微波预热后板坯中心温度小于等于90℃；
(5)将经步骤(4)微波预热后达到目标预热温度的板坯在200s内送入热压机，在120-250℃、板面压力为0-1MPa条件下使板坯热压成型。
优选的，步骤(5)中，热压因子根据板材厚度控制为5-30s/mm。
在本发明的一些优选实施方式中，所述单板可以为木质或非木质单板，包括但不限于桉木单板、松木单板、杨木单板、桦木单板、竹质单板等，控制单板含水率为5％-35％；
在本发明的一些优选实施方式中，所述促进剂为含有聚氧化乙烯链段的聚醚。
优选的，所述聚醚可以为环氧乙烷类聚醚、环氧乙烷-环氧丙烷共聚醚中的一种或多种的组合物；所述聚醚可直接使用也可加入溶剂(如水)制成溶液使用。
优选的，所述聚醚官能度大于等于3，分子量200-6000，优选600-3000，所述聚醚为环氧乙烷封端聚醚，聚氧化乙烯链段的质量含量大于等于50％，优选大于70％。以环氧乙烷封端的聚醚含有伯羟基，与异氰酸酯类胶黏剂所含的异氰酸酯基团(-NCO)具有较高的反应活性。
优选的，所述聚醚不饱和度为0.0005-0.002mol/kg，优选0.0005-0.001mol/kg。
优选的，所述促进剂的施加量为5-300g/m2。
优选的，所述聚醚可以以多羟基和胺类化合物为起始剂。
优选的，所述聚醚以胺类化合物为起始剂，以胺类物质为起始剂的聚醚含有叔胺基，可促进羟基、水与异氰酸酯基团的反应，反应活性高，热压时，使得胶粘剂更快交联固化，有效提高热压生产效率。
本申请中可不额外添加催化剂，环氧乙烷链段具有亲水性，环氧丙烷链段具有憎水性，必须保证聚醚中的环氧乙烷链段的质量达到50％以上才能保证聚醚整体具有较好的亲水性，从而有利于聚醚、水、异氰酸酯三者的反应，使得胶黏剂快速固化。
聚醚多元醇传统的生产工艺通常用小分子多元醇为引发剂，在KOH等催化剂存在下引发环氧乙烷和/或环氧丙烷开环加聚而得到。因为KOH等催化剂使环氧化物单体催化异构化作用生成烯丙醇(CH2＝CH-CH2-OH)，而烯丙醇与催化剂的引发作用存在竞争，产生活性链向单体转移的链转移反应，导致低相对分子质量不饱和单醇的生成，使聚醚的不饱和度偏高。申请人发现，采用本申请的制备方法制备人造板时，若促进剂聚醚的不饱和度较高时会对固化后胶黏剂粘接性能产生负面影响。现有技术醚类物质的不饱和度一般为0.01-0.12mol/kg，本发明中为保证粘接强度，所用聚醚生产过程中需要严格控制不饱和度在0.0005-0.002mol/kg范围。
关于控制不饱和度的手段，本领域技术人员可选择现有的已知手段降低聚醚的不饱和度，如控制催化剂用量，选用合适的催化剂、控制反应温度等已知手段，有效降低产品不饱和度。
在本发明的一些优选实施方式中，催化剂用量控制在0.01％-0.02％(催化剂质量分数)，反应温度控制在80-120℃。
异氰酸酯胶黏剂根据异氰酸酯基团与碳原子连接的结构特点，分为芳香族多异氰酸酯、脂肪族多异氰酸酯(包括脂环族多异氰酸酯)常见类型的异氰酸酯均可应用于本发明中。其中，芳香族多异氰酸酯，比如甲苯二异氰酸酯(TDI)，二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)及聚合二苯基甲烷二异氰酸酯(学名为多亚甲基多苯基多异氰酸酯，又称为聚合MDI或PMDI)等，价格相对低廉。因此，在一种优选实施方式中，所述异氰酸酯优选芳香族多异氰酸酯，进一步优选甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和多亚甲基多苯基多异氰酸酯中的一种或多种。以异氰酸酯，优选PMDI或TDI或MDI或其组合物为基础的改性异氰酸酯产品，也均可作为本发明中的异氰酸酯胶黏剂应用于本发明中。优选的，所述异氰酸酯胶黏剂中含有质量含量为40-100wt％的二苯基甲烷二异氰酸酯。异氰酸酯胶黏剂中，一定含量的二苯基甲烷二异氰酸酯有利于降低异氰酸酯胶黏剂的粘度，更适用于喷涂施胶方式，反应活性也更高，热压固化速率更快。改性异氰酸酯包括但不限于聚醚改性或聚酯改性，优选的，所述异氰酸酯胶黏剂的-NCO含量为20-34wt％。
在本发明的一些优选实施方式中，异氰酸酯胶黏剂的施加量为10-80g/m2。
由于聚醚与异氰酸酯反应活性较高，若将二者混合后施加会导致胶黏剂预固化，降低粘接强度和板材性能；若先施加异氰酸酯再施加促进剂，由于热压前先进行微波预热，会导致异氰酸酯对单板基材过度渗透，导致胶接界面缺胶，也会降低粘接强度和板材性能。
由于单板类人造板热压时板坯内部传热速率较低，所以需要较长的热压时间才能保证胶黏剂充分固化形成有效粘接得到合格板材。为了进一步提高热压效率，本发明采用微波对板坯进行预热，使得热压时板坯内部可以更快的达到胶黏剂固化温度，实现快速热压成型，提高板材生产效率。微波加热的原理是在外加交变电磁场作用下，被加热物中极性分子(水、聚醚、异氰酸酯)极化并随外加交变电磁场极性变更而交变取向，极性分子因相互间频繁摩擦，使电磁能转化为热能，基材温度升高。值得注意的是，应该控制微波预热后板坯的温度，因为微波预热为非接触式预热方法，预热时板坯不受压，单板之间不能紧密贴合，若预热后温度过高，会导致聚醚与异氰酸酯过度预固化，不能形成有效粘接，降低粘接强度和板材性能。
优选的，将经步骤(2)处理的单板按照奇数层原则且相邻单板纤维方向相互垂直组成胶合板板坯或多层单板按照相同纤维方向组成单板层积材板坯。
本发明的方法可适用于单板类人造板等的制备，尤其适用于单板厚度在0.3mm以上，特别是1mm以上的人造板的制备。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明提供了一种提高单板类人造板热压生产效率的方案：通过添加促进剂并采用微波预热的方式，可有效保证异氰酸酯胶黏剂与促进剂的有效结合，保证胶黏剂和促进剂快速固化可以有效提高单板类人造板热压生产效率，减少热压时间，较现有技术有显著提升。
(2)本发明提供的提高单板类人造板热压生产效率的方法具有特定的工艺顺序：必须先施加促进剂再施加胶黏剂然后微波预热才能有效提高板材热压生产效率，改变工艺顺序或超出工艺条件范围均不能取得理想效果。
(3)本发明进一步选择低不饱和度、高聚氧化乙烯链段的聚醚，可有效提高聚醚组分与异氰酸酯固化后的粘接强度，提高板材粘结力，胶粘剂分子中引入聚醚柔性链段，可以消除胶粘剂内应力，使得板材具有更好的尺寸稳定性；后期板材贴面装饰时不会造成基材性能下降。
(4)本发明的提供的提高单板类人造板热压生产效率的方案简便易行，具有极高的实操性。
具体实施方式：
下面结合实施例进一步说明本发明的实施方案，但是本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明所要求的权利范围内其它任何公知的改变。
多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PMDI)：CW20，二苯基甲烷二异氰酸酯所占比例为40wt％，万华化学集团股份有限公司；
粗M：二苯基甲烷二异氰酸酯所占比例为55-60wt％，万华化学集团股份有限公司；
MDI100：二苯基甲烷二异氰酸酯所占比例为100wt％，万华化学集团股份有限公司；
MDI50：二苯基甲烷二异氰酸酯所占比例为100wt％，万华化学集团股份有限公司；
PM700：二苯基甲烷二异氰酸酯所占比例为25-30wt％，万华化学集团股份有限公司；
环氧乙烷类聚醚多元醇A，分子量1000，官能度3，EO链节封端，EO链节质量分数90.8％，不饱和度0.0005mol/kg；
环氧乙烷类聚醚多元醇B，分子量6000，官能度8，EO链节封端，EO链节质量分数94.3％，不饱和度0.0007mol/kg；
环氧乙烷类聚醚多元醇C，分子量200，官能度3，EO链节封端，EO链节质量分数54.5％，不饱和度0.001mol/kg；
环氧丙烷-环氧乙烷共聚类聚醚D，分子量3000，官能度4，EO链节封端，EO链节质量分数77.9％，不饱和度0.0006mol/kg；
环氧丙烷-环氧乙烷共聚类聚醚E，分子量1000，官能度3，EO链节封端，EO链节质量分数79.3％，不饱和度0.002mol/kg；
环氧乙烷聚醚多元醇F:分子量3000，官能度3，EO链节封端，EO链节质量分数96.9％，不饱和度0.004mol/kg；
环氧丙烷-环氧乙烷共聚聚醚多元醇G:分子量1000，官能度3，EO封端，EO链节质量分数44.2％，不饱和度0.002mol/kg；
金属卟啉络合物催化剂TPPH2-Et2AlCl，西安齐岳生物科技有限公司；
碱土金属催化剂Ba(OH)2*8H2O，沈阳试三生化科技开发有限公司；
一缩二乙二醇，天津市科密欧化学试剂有限公司；
氢氧化钾，上海阿拉丁生化科技股份有限公司
桉木单板，含水率20％，厚度为1.7mm；
桉木单板，含水率5％，厚度为1.7mm；
桉木单板，含水率35％，厚度为1.7mm。
实施例1
环氧乙烷类聚醚多元醇A的制备：以甘油为起始剂，按甘油与环氧乙烷摩尔比1:20.6投料，加入上述原料质量分数0.01％的金属卟啉络合物催化剂TPPH2-Et2AlCl，90℃反应105h制得。
以含水率为20％桉木单板为基材原料；将促进剂聚醚多元醇A与水按照质量比1:4配制成水溶液，采用喷涂方式将促进剂水溶液施加到单板表面，聚醚多元醇水溶液的施加量为40g/m2；采用喷涂方式将CW20施加到上述单板表面，施加量为40g/m2；将处理后的单板按照奇数层原则且相邻单板纤维方向相互垂直组成9层胶合板板坯；采用微波对板坯进行预热，预热时间为30s，预热后板坯中心温度为70℃；在10s内将板坯送入热压机，热压温度160℃，热压压力高压段1MPa，热压压力低压段0.1MPa，热压因子为15s/mm，得到无甲醛添加胶合板。
依据《LYT 1738-2020实木复合地板用单板类人造板》对所得板材进行I类单板类人造板性能测定；依据《GBT 17657-2013人造板及饰面人造板理化性能试验方法》对所得板材进行气候箱法甲醛释放量测试。结果见表1。
实施例2
环氧乙烷类聚醚多元醇C的制备：以甘油为起始剂，按甘油与环氧乙烷摩尔比1:2.5投料，加入上述原料质量分数0.01％的碱土金属催化剂Ba(OH)2*8H2O和质量分数0.01％的助催化剂一缩二乙二醇，80℃反应105h制得。
以含水率为35％桉木单板为基材原料；采用喷涂方式将促进剂聚醚多元醇C施加到单板表面，施加量为5g/m2；采用淋涂方式将CW20施加到上述单板表面，施加量为80g/m2；将处理后的单板按照奇数层原则且相邻单板纤维方向相互垂直组成9层胶合板板坯；采用微波对板坯进行预热，预热时间为90s，预热后板坯中心温度为90℃；立即(5s内)将板坯送入热压机，热压温度250℃，热压压力高压段1MPa，热压压力低压段0.1MPa，热压因子为5s/mm，得到无甲醛添加胶合板。
板材性能及甲醛释放量测试方法同实施例1。结果见表1。
实施例3
环氧乙烷类聚醚多元醇B的制备：以蔗糖为起始剂，按蔗糖与环氧乙烷摩尔比1:128.3投料，加入上述原料质量分数0.02％的TPPH2-Et2AlCl，90℃反应100h制得。
以含水率为5％桉木单板为基材原料；将促进剂聚醚多元醇B与水按照质量比1:10配制成水溶液，采用淋涂方式将促进剂水溶液施加到单板表面，聚醚多元醇水溶液的施加量为300g/m2；采用辊涂方式将CW20施加到上述单板表面，施加量为10g/m2；将处理后的单板按照奇数层原则且相邻单板纤维方向相互垂直组成9层胶合板板坯；采用微波对板坯进行预热，预热时间为300s，预热后板坯中心温度为60℃；在180s-200s之间将板坯送入热压机，热压温度120℃，热压压力高压段1MPa，热压压力低压段0MPa，热压因子为30s/mm，得到无甲醛添加胶合板。
板材性能及甲醛释放量测试方法同实施例1。结果见表1。
实施例4
环氧丙烷-环氧乙烷类共聚类聚醚D的制备：以乙二胺为起始剂，先按乙二胺与环氧丙烷摩尔比1:10.4投料，加入上述原料质量分数0.02％的TPPH2-Et2AlCl催化剂，90℃反应65h，然后按照乙二胺与环氧乙烷摩尔比1:53投入环氧乙烷，90℃继续反应40h制得。
以含水率为20％桉木单板为基材原料；将促进剂D与水按照质量比1:4配制成水溶液，采用喷涂方式将促进剂水溶液施加到单板表面，聚醚多元醇水溶液的施加量为70g/m2；采用喷涂方式将CW20施加到上述单板表面，施加量为30g/m2；将处理后的单板按照奇数层原则且相邻单板纤维方向相互垂直组成9层胶合板板坯；采用微波对板坯进行预热，预热时间为10s，预热后板坯中心温度为50℃；在60s-70s之间将板坯送入热压机，热压温度160℃，热压压力高压段1MPa，热压压力低压段0.1MPa，热压因子为10s/mm，得到无甲醛添加胶合板。
板材性能及甲醛释放量测试方法同实施例1。结果见表1。
实施例5
环氧丙烷-环氧乙烷共聚类聚醚E的制备：以三乙醇胺为起始剂，先按三乙醇胺与环氧丙烷摩尔比1:1投料，加入上述原料质量分数0.02％的TPPH2-Et2AlCl，120℃反应8h，然后按照三乙醇胺与环氧乙烷摩尔比1:18投入环氧乙烷，120℃继续反应15h制得。
采用与实施例1相同的方法制备无甲醛添加胶合板，区别之处在于，本实施例中采用环氧丙烷-环氧乙烷共聚类聚醚E。
实施例6
聚醚多元醇F的制备：以甘油为起始剂，按甘油与环氧乙烷摩尔比1:66投料，加入上述原料质量分数0.02％的KOH，120℃反应25h制得。
采用与实施例1相同的方法制备无甲醛添加胶合板，区别之处在于，本实施例中采用聚醚多元醇F。
实施例7
采用与实施例1相同的方法制备无甲醛添加胶合板，区别之处在于，本实施例中采用粗M代替CW20。
实施例8
低粘度异氰酸酯的制备：将CW20与MDI100按质量比60：40配制而成，二苯基甲烷二异氰酸酯所占比例为64wt％。
采用与实施例1相同的方法制备无甲醛添加胶合板，区别之处在于，本实施例中采用低粘度异氰酸酯代替CW20。
实施例9
采用与实施例1相同的方法制备无甲醛添加胶合板，区别之处在于，本实施例中采用MDI50代替CW20。
实施例10
采用与实施例1相同的方法制备无甲醛添加胶合板，区别之处在于，本实施例中采用PM700代替CW20。
对比例1
不施加促进剂；不使用微波预热；热压因子30s/mm，其他工艺条件同实施例1。
板材性能及甲醛释放量测试方法同实施例1。结果见表1。
对比例2
不施加促进剂；使用微波预热，其他工艺条件同实施例1。
板材性能及甲醛释放量测试方法同实施例1。结果见表1。
对比例3
施加促进剂；不使用微波预热，其他工艺条件同实施例1。
板材性能及甲醛释放量测试方法同实施例1。结果见表1。
对比例4
先施加CW20再施加促进剂，其他工艺条件同实施例1。
板材性能及甲醛释放量测试方法同实施例1。结果见表1。
对比例5聚醚多元醇G的制备：以甘油为起始剂，先按甘油与环氧丙烷摩尔比1:8投料，加入上述原料质量分数0.02％的TPPH2-Et2AlCl，90℃反应75h，然后按照甘油与环氧乙烷摩尔比1:10投入环氧乙烷，90℃继续反应30h制得。
本对比例采用聚醚多元醇G作为促进剂，其他工艺条件同实施例1。
板材性能及甲醛释放量测试方法同实施例1。结果见表1。
对比例6
促进剂与CW20混合后施加，其他工艺条件同时实例1。
板材性能及甲醛释放量测试方法同实施例1。结果见表1。
对比例7
微波预热时间为400s，预热后板坯中心温度为95℃，其他工艺条件同实施例1。
板材性能及甲醛释放量测试方法同实施例1。结果见表1。对比例8
所用单板进行气候箱法甲醛释放量测试，方法同实施例1。结果见表1。表1单板类人造板性能测试结果汇总
Figure BDA0003643079450000121
Figure BDA0003643079450000131
实施例1-10板材性能测试结果表明，采用施加促进剂结合微波预热的方式，可以显著提高板材热压生产效率，并且板材性能优异；与对比例8木质单板甲醛释放量结果对比显示，采用本发明提供的技术方案所得板材甲醛释放量与原料单板相当。
实施例2与对比例1结果表明，施加促进剂结合微波预热的方式，可以使得胶合板热压因子降低至5s/mm，板材生产效率较对比例1(热压因子30s/mm，对比专利最高热压效率)提高83％。
实施例1与对比例2、3结果表明，单独采用促进剂或采用微波预热的方式均无法达到本发明技术方案的效果。实施例1与对比例4结果表明，促进剂与PMDI施加顺序对胶黏剂粘接强度、板材性能有较大影响，先施加促进剂再施加PMDI所得板材性能更高。从实施例1和实施例6的比较可以看出，聚醚多元醇不饱和度的降低有利于提高黏合剂的强度，增强尺寸稳定性。实施例1与对比例5结果表明，聚醚中EO链段比例较低时所得板材性能较差，这是因为EO链段比例过低时，聚醚的亲水性不足，对水与异氰酸酯反应的促进作用较弱。实施例1与对比例6结果表明，不能将促进剂与PMDI混合后进行微波预热，这是因为胶黏剂预固化的原因。实施例1与对比例7结果表明，微波预热温度不宜超过90℃，否则也会引起胶黏剂预固化。
实施例7-9与实施例10相比，异氰酸酯胶黏剂中二苯基甲烷二异氰酸酯的比例较高，与实施例10相比，实施例7-9的胶黏剂粘度更低，更利于喷涂，反应速度快，热压固化速度更快。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以本发明的优选实施方式进行描述，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换作出的各种变型和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种单板类人造板的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)在单板表面施加促进剂，
(2)在经步骤(1)处理后的单板表面施加异氰酸酯胶黏剂。
(3)将经步骤(2)处理的单板组成板坯；
(4)采用微波对步骤(3)所得板坯进行预热；
(5)将经步骤(4)微波预热后的板坯在200s内送入热压机，使板坯热压成型。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述单板可以为木质或非木质单板，包括桉木单板、松木单板、杨木单板、桦木单板或竹质单板，控制单板含水率为5％-35％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述促进剂为含有聚氧化乙烯链段的聚醚；
优选的，所述聚醚为环氧乙烷类聚醚、环氧乙烷-环氧丙烷共聚醚中的一种或多种的组合物；
优选的，所述聚醚官能度大于等于3，分子量200-6000，优选600-3000，所述聚醚为环氧乙烷封端聚醚，聚氧化乙烯链段的质量含量大于等于50％，优选大于70％；
优选的，所述聚醚不饱和度为0.0005-0.002mol/kg，优选0.0005-0.001mol/kg；
优选的，所述促进剂的施加量为5-300g/m2；
优选的，所述聚醚以多羟基和/或胺类化合物为起始剂；
优选的，所述聚醚以胺类化合物为起始剂。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，异氰酸酯胶黏剂包括芳香族多异氰酸酯、脂肪族多异氰酸酯中的一种或多种，优选芳香族多异氰酸酯，进一步优选甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯或其改性异氰酸酯中的一种或多种；优选的，所述异氰酸酯胶黏剂中含有质量含量为40-100wt％的二苯基甲烷二异氰酸酯；
优选的，所述异氰酸酯胶黏剂的-NCO含量为20-34wt％；
优选的，异氰酸酯胶黏剂的施加量为10-80g/m2。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，将经步骤(2)处理的单板按照奇数层原则且相邻单板纤维方向相互垂直组成胶合板板坯或多层单板按照相同纤维方向组成单板层积材板坯。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，微波预热时间为10-300s，微波预热后板坯中心温度小于等于90℃。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，热压因子根据板材厚度控制为5-30s/mm。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，热压温度为120-250℃，热压的板面压力为0-1MPa。
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