CN114798183A - 一种铝土矿正浮选捕收剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝土矿正浮选捕收剂及其制备方法与应用。所述的铝土矿正浮选捕收剂是由原料壬基酚聚氧乙烯醚‑脂肪醇聚氧乙烯醚、改性单羧基脂肪酸和表面活性剂经乳化反应和增效反应制备得到；所述的改性单羧基脂肪酸具有如下结构：
其中，R‑代表14~16个碳原子组成的直链或含有环状结构的烃基，且含有一个或两个双键；R′‑含硫氧原子基团；R″‑1~3个碳原子直链烃基。制备方法包括乳化剂溶液配制、单羧基脂肪酸改性、乳化反应和增效反应步骤。所述的应用为所述的铝土矿正浮选捕收剂在制备消减精矿泡沫体积量捕收剂中的应用。本发明捕收剂具有选择性好、捕收能力强、药剂用量低、耐低温等特点，特别适用于高铁中低品位铝土矿，能有效提高精矿铝硅比。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种铝土矿正浮选捕收剂及其制备方法与应用。
背景技术
我国铝土矿资源丰富，储量位居世界第四位，其矿石的类型以中低品位一水硬铝石为主，约占80%，此类铝土矿需进行初步富集提铝降硅后才能进行拜耳法氧化铝工艺生产，随着铝土矿资源的大量开发利用，富矿资源越来越少，中低品位铝土矿开发利用显得越来越迫切，尤其我国云南文山地区储藏大量高铁中低品位铝土矿，具有较大开发经济价值。
铝土矿的分选方法主要为浮选法，而矿物浮选分离过程中捕收剂的选择非常关键，捕收剂通过改变目的矿物和脉石矿物表面的亲疏水性质，使目的矿物随气泡上浮为精矿泡沫产品，研究开发高效捕收剂是有效开发利用低品位铝土矿的重要举措。目前，针对国内铝土矿正浮选捕收剂存在较多缺点，表现为：不耐低温、选择性差、捕收剂用量大、精矿品位低、泡沫发粘难消泡等。因此，开发经济高效铝土矿捕收剂具有重要意义，特别是云南文山高铁中低品位铝土矿。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种铝土矿正浮选捕收剂；第二目的在于提供所述的铝土矿正浮选捕收剂的制备方法；第三目的在于提供所述的铝土矿正浮选捕收剂的应用。
本发明的第一目的是这样实现的，所述的铝土矿正浮选捕收剂是由原料壬基酚聚氧乙烯醚-脂肪醇聚氧乙烯醚、改性单羧基脂肪酸和表面活性剂经乳化反应和增效反应制备得到；所述的改性单羧基脂肪酸具有如下结构：
其中，R-代表14~16个碳原子组成的直链或含有环状结构的烃基，且含有一个或两个双键；
R′-含硫氧原子基团；
R″-1~3个碳原子直链烃基。
本发明的第二目的是这样实现的，包括乳化剂溶液配制、单羧基脂肪酸改性、乳化反应和增效反应步骤，具体包括：
A、乳化剂溶液配制：将配方配比的壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚搅拌均匀得到乳化剂溶液a；
B、单羧基脂肪酸改性：
1）在50~60℃恒温水浴中，在搅拌下将浓硫酸加入单羧基脂肪酸中，恒温搅拌反应0.4~0.6h得到反应液b；
2）反应液b中加入氢氧化钠溶液，并在90~100℃恒温条件下反应1.8~2h得到改性单羧基脂肪酸c；
C、乳化反应：在40~50℃恒温水浴条件下将乳化剂溶液a滴加入改性单羧基脂肪酸c中得到混合乳浊液d；
D、增效反应：将混合乳浊液d与表面活性剂混合后在40~45℃恒温水浴中保温0.5~0.8h得到目标物铝土矿浮选捕收剂。
具体操作方法如下：
步骤A：乳化剂溶液配制：在反应罐中按质量比例1:1加入壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚，并搅拌混匀。
步骤B：单羧基脂肪酸改性：（1）50℃~60℃恒温水浴中，在搅拌下将浓硫酸加入单羧基脂肪酸中，其中两者摩尔比为1:1，滴加完毕后，搅拌加热0.5h；（2）在（1）反应溶液中按摩尔比1:1加入氢氧化钠浓溶液，并在90℃~100℃恒温水浴中加热1.8h~2h。
步骤C：乳化反应：将步骤B所得溶液置于40℃~50℃恒温水浴中，将步骤A所得溶液滴加入步骤B所得溶液，其中步骤A所得溶液和步骤B所得溶液质量比为0.1~0.3: 1。
步骤D：增效反应：将步骤C得到的混合乳浊液与增效剂有机硅表面活性剂按质量比2:0.1~0.3比例进行混合，并在40℃~45℃恒温水浴中加热0.5h~0.8h。
所述的单羧基脂肪酸具有如下结构：
其中R代表16~19个碳原子组成的直链或含有环状结构的烃基，且含有一个或两个双键。
所述改性单羧基脂肪酸具有如下结构：
其中R代表14~16个碳原子组成的直链或含有环状结构的烃基，R＇含硫氧原子基团，R＇＇为1~3个碳原子直链烃基。
所述壬基酚聚氧乙烯醚具有如下结构：
其中R代表9个碳原子组成的烃基。
所述脂肪醇聚氧乙烯醚具有如下结构：
其中R代表6~10个碳原子组成的烃基。
所述单羧基脂肪酸含碳原子17~20个，具有一个羧基基团，具有一个或两个双键。
所述的表面活性剂为有机硅表面活性剂。
本发明的第三目的是这样实现的，所述的铝土矿正浮选捕收剂在制备消减精矿泡沫体积量捕收剂中的应用。
本发明所述的铝土矿正浮选捕收剂为脂肪酸类捕收剂经改性和复配而成。通过对单羧基脂肪酸改性后，针对性地提高了对一水硬铝石的选择性和捕收能力，尤其是对高铁中低铝硅比的铝土矿，开路试验可将铝硅比由3左右提高到7.5以上，开路铝的回收率85%以上；另外通过乳化剂与改性后脂肪酸复合改善了药剂在矿浆中的分散性能，有效降低了捕收剂的用量，且加入表面活性剂后，对消减精矿泡沫体积量起到了很大作用，有利于后续浮选作业以及脱水作业。总之，通过单羧基脂肪酸的改性和复配，有效地提高了捕收剂的选择性和捕收能力，降低了用量，且大大改善了脂肪酸类捕收剂泡沫发粘且体积量大的普遍问题。
附图说明
图1为本发明铝土矿正浮选捕收剂的制备工艺流程图；
图2为本发明铝土矿正浮选捕收剂的浮选试验流程图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明所述的铝土矿正浮选捕收剂是由原料壬基酚聚氧乙烯醚-脂肪醇聚氧乙烯醚、改性单羧基脂肪酸和表面活性剂经乳化反应和增效反应制备得到；所述的改性单羧基脂肪酸具有如下结构：
其中，R-代表14~16个碳原子组成的直链或含有环状结构的烃基，且含有一个或两个双键；
R′-含硫氧原子基团；
R″-1~3个碳原子直链烃基。
所述的改性单羧基脂肪酸烃链中含有两个双键，且双键间隔2~3个碳原子。
所述的壬基酚聚氧乙烯醚-脂肪醇聚氧乙烯醚中的壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚的质量比为1:1。
所述的壬基酚聚氧乙烯醚具有如下结构：
其中，R-代表9个碳原子组成的烃基。
所述的脂肪醇聚氧乙烯醚具有如下结构：
其中，R-代表6~10个碳原子组成的烃基。
所述单羧基脂肪酸含碳原子17~20个，具有一个羧基基团，具有一个或两个双键。
所述的表面活性剂为有机硅表面活性剂。
本发明所述的铝土矿正浮选捕收剂的制备方法，包括乳化剂溶液配制、单羧基脂肪酸改性、乳化反应和增效反应步骤，具体包括：
A、乳化剂溶液配制：将配方配比的壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚搅拌均匀得到乳化剂溶液a；
B、单羧基脂肪酸改性：
1）在50~60℃恒温水浴中，在搅拌下将浓硫酸加入单羧基脂肪酸中，恒温搅拌反应0.4~0.6h得到反应液b；
2）反应液b中加入氢氧化钠溶液，并在90~100℃恒温条件下反应1.8~2h得到改性单羧基脂肪酸c；
C、乳化反应：在40~50℃恒温水浴条件下将乳化剂溶液a滴加入改性单羧基脂肪酸c中得到混合乳浊液d；
D、增效反应：将混合乳浊液d与表面活性剂混合后在40~45℃恒温水浴中保温0.5~0.8h得到目标物铝土矿浮选捕收剂。
B步骤中1）所述的浓硫酸和单羧基脂肪酸的摩尔比为1:1；B步骤中2）所述的反应液b和氢氧化钠溶液的摩尔比为1:1。
所述的乳化剂溶液a和改性单羧基脂肪酸c的质量比为（0.1~0.3）：1；所述的混合乳浊液d与表面活性剂的质量比为2：（0.1~0.3）。
本发明所述的铝土矿正浮选捕收剂的应用为所述的铝土矿正浮选捕收剂在制备消减精矿泡沫体积量捕收剂中的应用。
下面以具体实施案例对本发明做进一步说明：
实施例1
将质量比为1:1的壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚搅拌均匀得到乳化剂溶液a；
在50~55℃恒温水浴中，在搅拌下将浓硫酸加入单羧基脂肪酸中（浓硫酸和单羧基脂肪酸的摩尔比为1:1），恒温搅拌反应0.6h得到反应液b；
反应液b中加入氢氧化钠溶液（反应液b和氢氧化钠溶液的摩尔比为1:1），并在90~95℃恒温条件下反应2h得到改性单羧基脂肪酸c；
在40~45℃恒温水浴条件下将乳化剂溶液a滴加入改性单羧基脂肪酸c中得到混合乳浊液d，其中，乳化剂溶液a和改性单羧基脂肪酸c的质量比为0.1：1；
将混合乳浊液d与表面活性剂混合后在40~45℃恒温水浴中保温0.8h得到目标物铝土矿浮选捕收剂。其中，混合乳浊液d与表面活性剂得质量比为2： 0.1。
实施例2
将质量比为1:1的壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚搅拌均匀得到乳化剂溶液a；
在55~60℃恒温水浴中，在搅拌下将浓硫酸加入单羧基脂肪酸中（浓硫酸和单羧基脂肪酸的摩尔比为1:1），恒温搅拌反应0.4h得到反应液b；
反应液b中加入氢氧化钠溶液（反应液b和氢氧化钠溶液的摩尔比为1:1），并在95~100℃恒温条件下反应1.8h得到改性单羧基脂肪酸c；
在45~50℃恒温水浴条件下将乳化剂溶液a滴加入改性单羧基脂肪酸c中得到混合乳浊液d，其中，乳化剂溶液a和改性单羧基脂肪酸c的质量比为0.3：1；
将混合乳浊液d与表面活性剂混合后在40~45℃恒温水浴中保温0.5h得到目标物铝土矿浮选捕收剂。其中，混合乳浊液d与表面活性剂得质量比为2： 0.3。
实施例3
将质量比为1:1的壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚搅拌均匀得到乳化剂溶液a；
在53~58℃恒温水浴中，在搅拌下将浓硫酸加入单羧基脂肪酸中（浓硫酸和单羧基脂肪酸的摩尔比为1:1），恒温搅拌反应0.5h得到反应液b；
反应液b中加入氢氧化钠溶液（反应液b和氢氧化钠溶液的摩尔比为1:1），并在93~98℃恒温条件下反应1.9h得到改性单羧基脂肪酸c；
在43~48℃恒温水浴条件下将乳化剂溶液a滴加入改性单羧基脂肪酸c中得到混合乳浊液d，其中，乳化剂溶液a和改性单羧基脂肪酸c的质量比为0.2：1；
将混合乳浊液d与表面活性剂混合后在40~45℃恒温水浴中保温0.7h得到目标物铝土矿浮选捕收剂。其中，混合乳浊液d与表面活性剂得质量比为2：0.2。
实施例4
以云南文山某地铝土矿为例。
原矿性质：原料含Al2O340.07%、SiO212.06%、Fe23.36%、铝硅比3.32。
试验流程：一次粗选试验流程，磨矿细度-0.074mm占90%，碳酸钠用量2000g/t，采用硅酸钠：实施例1制备得到的铝土矿浮选捕收剂=2:3组合抑制剂用量600g/t，发明捕收剂用量500g/t。工艺流程如图2所示。
选矿指标：铝精矿Al2O349.31%，Al2O3回收率86.26%，精矿铝硅比7.90。
实施例5
以云南某地铝土矿为例。
原矿性质：原料含Al2O342.34%、SiO211.80%、Fe19.87%、铝硅比3.63。
试验流程：一次粗选试验流程，磨矿细度-0.074mm占90%，碳酸钠用量2000g/t，采用硅酸钠：实施例2制备得到的铝土矿浮选捕收剂=3:2组合抑制剂用量600g/t，发明捕收剂用量500g/t。工艺流程如图2所示。
选矿指标：铝精矿Al2O351.21%，Al2O3回收率87.74%，精矿铝硅比7.77。
实施例6
以云南文山南部某铝土矿为例。
原矿性质：原料含Al2O339.23%、SiO212.21%、Fe22.87%、铝硅比3.21。
试验流程：一次粗选试验流程，磨矿细度-0.074mm占90%，碳酸钠用量2000g/t，采用硅酸钠：实施例3制备得到的铝土矿浮选捕收剂=1:1组合抑制剂用量600g/t，发明捕收剂用量480g/t。工艺流程如图2所示。
选矿指标：铝精矿Al2O348.25%，Al2O3回收率85.81%，精矿铝硅比7.55。
Claims (10)
1.一种铝土矿正浮选捕收剂，其特征在于所述的铝土矿正浮选捕收剂是由原料壬基酚聚氧乙烯醚-脂肪醇聚氧乙烯醚、改性单羧基脂肪酸和表面活性剂经乳化反应和增效反应制备得到；所述的改性单羧基脂肪酸具有如下结构：
其中，R-代表14~16个碳原子组成的直链或含有环状结构的烃基，且含有一个或两个双键；
R′-含硫氧原子基团；
R″-1~3个碳原子直链烃基。
2.根据权利要求1所述的铝土矿正浮选捕收剂，其特征在于所述的改性单羧基脂肪酸烃链中含有两个双键，且双键间隔2~3个碳原子。
3.根据权利要求1所述的铝土矿正浮选捕收剂，其特征在于所述的壬基酚聚氧乙烯醚-脂肪醇聚氧乙烯醚中的壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚的质量比为1:1。
4.根据权利要求1或3所述的铝土矿正浮选捕收剂，其特征在于所述的壬基酚聚氧乙烯醚具有如下结构：
其中，R-代表9个碳原子组成的烃基。
5.根据权利要求1或3所述的铝土矿正浮选捕收剂，其特征在于所述的脂肪醇聚氧乙烯醚具有如下结构：
其中，R-代表6~10个碳原子组成的烃基。
6.根据权利要求1所述的铝土矿正浮选捕收剂，其特征在于所述的表面活性剂为有机硅表面活性剂。
7.一种权利要求1~6任一所述的铝土矿正浮选捕收剂的制备方法，其特征在于包括乳化剂溶液配制、单羧基脂肪酸改性、乳化反应和增效反应步骤，具体包括：
A、乳化剂溶液配制：将配方配比的壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚搅拌均匀得到乳化剂溶液a；
B、单羧基脂肪酸改性：
1）在50~60℃恒温水浴中，在搅拌下将浓硫酸加入单羧基脂肪酸中，恒温搅拌反应0.4~0.6h得到反应液b；
2）反应液b中加入氢氧化钠溶液，并在90~100℃恒温条件下反应1.8~2h得到改性单羧基脂肪酸c；
C、乳化反应：在40~50℃恒温水浴条件下将乳化剂溶液a滴加入改性单羧基脂肪酸c中得到混合乳浊液d；
D、增效反应：将混合乳浊液d与表面活性剂混合后在40~45℃恒温水浴中保温0.5~0.8h得到目标物铝土矿浮选捕收剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于B步骤中1）所述的浓硫酸和单羧基脂肪酸的摩尔比为1:1；B步骤中2）所述的反应液b和氢氧化钠溶液的摩尔比为1:1。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于所述的乳化剂溶液a和改性单羧基脂肪酸c的质量比为（0.1~0.3）：1；所述的混合乳浊液d与表面活性剂得质量比为2：（0.1~0.3）。
10.一种权利要求1~6任一所述的铝土矿正浮选捕收剂的应用，其特征在于所述的铝土矿正浮选捕收剂在制备消减精矿泡沫体积量捕收剂中的应用。
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