CN114797714A - 一种连续光化学反应单元及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种连续光化学反应单元及系统。该连续光化学反应单元包括：内光源、透明盘管反应器和外光源。透明盘管反应器包括内部盘管以及套设在内部盘管之外的外部盘管，内部盘管用以通入控温介质，外部盘管用以通入反应原料，内部盘管套设在内光源之外且沿其轴向延伸，外光源环形围绕设置在外部盘管远离内光源的周向外侧。本申请采用管中管直接接触式换热，即外部盘管通入反应原料，内部盘管通入控温介质，内部盘管外表面直接与反应原料接触，传热系数高且控温效果好，可用于对温度要求高、反应放热量大的各种液液、气液反应。
Description
技术领域
本发明涉及光化学反应技术领域，具体而言，涉及一种连续光化学反应单元及系统。
背景技术
目前连续光化学反应使用的反应器大多是在石英桶外面缠绕盘管，光照强度透过石英玻璃会有约10％的损失，且石英玻璃易碎，安装或使用过程中会有安全风险。
而且，现有技术中多是采用盘管外缠绕控温管的方式降温，反应器外层被遮挡只能使用内层一个柱状灯源照射反应，且该方式(间壁式换热)控温效果差，无法进行放热量大的反应；LED灯源在反应器内部，光线向外发散，会有部分紫外光外泄造成光污染的风险。
另外，现有技术使用的光化学反应器没有自动控制及反馈系统，无法做到精准进料。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种连续光化学反应单元及系统，以解决现有技术中的反应器换热效率低的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种连续光化学反应单元，连续光化学反应单元包括：内光源11，透明盘管反应器12和外光源13。透明盘管反应器12包括内部盘管121以及套设在内部盘管121之外的外部盘管122，内部盘管121用以通入控温介质，外部盘管122用以通入反应原料，内部盘管121套设在内光源11之外且沿其轴向延伸，外光源13环形围绕设置在外部盘管122远离内光源11的周向外侧。
进一步地，外光源13和内光源11的辐照范围完全覆盖透明盘管反应器12。
进一步地，连续光化学反应单元还包括镂空式盘管支架14，镂空式盘管支架14固定在外部盘管122的外侧。
进一步地，镂空式盘管支架14有多个，多个镂空式盘管支架14等间距设置。
进一步地，透明盘管反应器12的材质为PFA、FEP、PCTFE、石英和派热克斯玻璃中的一种或多种。
进一步地，内光源11和外光源13采用模块化设计，优选内光源11为柱状光源，优选内光源11和外光源13独立地选自LED、汞灯、氙气灯、激光中的一种或多种。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种连续光化学反应系统，连续光化学反应系统包括：上述连续光化学反应单元01，供料装置02，产品接收装置03，换热装置04，供料装置02、产品接收装置03和换热装置04均与连续光化学反应单元01连通。
进一步地，供料装置02包括：电子秤21、进料罐22、柱塞泵23，进料罐22设置在电子秤21上；柱塞泵23与进料罐22的出口连通，并通过压力变送器24和连续光化学反应单元01连通。
进一步地，产品接收装置04包括：产品接收罐41，温度变送器42，温度变送器42的一端与产品接收罐41连通，另一端与连续光化学反应单元01连通；温度变送器42和产品接收罐41之间的管路上设置有背压阀43。
进一步地，连续光化学反应系统还包括PLC控制装置05，PLC控制装置05的一端与供料装置02电连接，另一端与产品接收装置04电连接。
应用本发明的技术方案，本申请的控温方式采用管中管直接接触式换热，即外部盘管通入反应原料，内部盘管通入控温介质，内部盘管(即控温管路)外表面直接与反应原料接触，传热系数高且控温效果好，可用于对温度要求高、反应放热量大的各种液液、气液反应；同时，由于控温管(内部盘管)包裹在外部盘管里面，控温管路不遮挡光线照射，光线直接照射在外部盘管上，光照强度没有损失，可以进一步提高光能利用率。本申请采用管中管式的连续光化学反应单元，在透明盘管反应器内外两侧设置内光源和外光源，透明盘管反应器的内外两侧均可以接受光照。且内外光源与反应器之间无石英玻璃阻挡，光线可以直接照射到透明盘管反应器中，从而减少光线透过石英玻璃的损失，进而提高光照强度，并提高光利用率。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本发明的一种实施例提供的连续光化学反应单元的俯视图；
图2示出了根据本发明的一种实施例提供的连续光化学反应单元的剖视图；
图3示出了根据本发明的一种实施例提供的连续光化学反应系统的结构框图；
图4示出了根据本发明的一种实施例提供的连续光化学反应系统的结构示意图；
图5示出了本发明对比例1提供的连续光化学反应单元的结构示意图。
其中，上述附图包括以下附图标记：
11、内光源；12、透明盘管反应器；13、外光源；14、镂空式盘管支架；
11’、内光源；12’、透明盘管反应器；13’、透明支架；14’、外光源；
121、内部盘管反应器；122、外部盘管反应器；
01、连续光化学反应单元；02、供料装置；03、产品接收装置；04、换热装置；05、PLC控制装置；
21、电子秤；22、进料罐；23、柱塞泵；24、压力变送器；41、产品接收罐、42、温度变送器；43、背压阀。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
如背景技术所分析的，现有技术中的反应器存在换热效率低的问题。为了解决这个问题，本申请提供了一种连续光化学反应单元及系统。
在本申请一种典型的实施方式中，提供了一种连续光化学反应单元，如图1和图2所示，该连续光化学反应单元包括：内光源11、透明盘管反应器12和外光源13；上述透明盘管反应器12包括内部盘管121以及套设在内部盘管121之外的外部盘管122，内部盘管121用以通入控温介质，外部盘管122用以通入反应原料；内部盘管121套设在内光源11之外且沿其轴向延伸；上述外光源13环形围绕设置在外部盘管122远离内光源11的周向外侧。
本申请的控温方式采用管中管直接接触式换热，即外部盘管122通入反应原料，内部盘管121通入控温介质，内部盘管121(即控温管路)外表面直接与反应原料接触，传热系数高且控温效果好，可用于对温度要求高、反应放热量大的各种液液、气液反应；同时，由于控温管(内部盘管121)包裹在外部盘管122里面，控温管路不遮挡光线照射，光线直接照射在外部盘管122上，光照强度没有损失，可以进一步提高光能利用率。本申请采用管中管式的连续光化学反应单元，在透明盘管反应器12内外两侧设置内光源11和外光源13，透明盘管反应器12的内外两侧均可以接受光照。且内外光源与透明盘管反应器12之间无石英玻璃阻挡，光线可以直接照射到透明盘管反应器12中，从而减少光线透过石英玻璃的损失，进而提高光照强度，并提高光利用率。
在一些实施例中，在反应过程中，可以控制内光源11单独照射，外光源13单独照射，也可以控制内光源11和外光源13同时照射，在内光源11和外光源13同时照射时，透明盘管反应器12单位体积的光照强度可以提高一倍以上。当产能需求较小时，只使用单一光源即可满足生产要求。
为了使反应物得到充分照射并进一步提高光照强度和光利用率，在一些实施例中，外光源13和内光源11的辐照范围完全覆盖透明盘管反应器12。
为了支撑透明盘管反应器12并将该透明盘管反应器12固定在内光源11和外光源13之间，在一些实施例中，上述连续光化学反应单元还包括镂空式盘管支架14，镂空式盘管支架14固定在外部盘管122的外侧；对镂空式盘管支架14固定的方式没有特别的限制，本领域常用的固定方式均可以应用至本申请，例如，镂空式盘管支架14可以通过扎带、固定栓或固定卡扣的方式固定在外部盘管122的外侧。
在一些实施例中，镂空式盘管支架14有多个，多个镂空式盘管支架14等间距设置。镂空式盘管支架14可以为使用钢管制作的骨架型支架，将盘管固定在镂空式盘管支架14上，不遮挡内光源光线，对外光源的光线遮挡也极小。
本申请为了提高透明盘管反应器12的透光性，在一些实施例中，优选透明盘管反应器12的材质为PFA、FEP、PCTFE、石英和派热克斯玻璃中的一种或多种。上述材质具有良好的透光性，UV光源透过率在97％以上，并且采用上述材质的透明盘管反应器12可耐高温及较高的压力，抗腐蚀性良好，上述的透明盘管反应器12适用范围很广。透明盘管反应器12中的内部盘管121和外部盘管122的材质可以相同也可以不同，内部盘管121和外部盘管122的材质均可以为PFA、FEP、PCTFE、石英和派热克斯玻璃中的一种或多种。
本申请中的内光源11和外光源13采用特殊定制的超高光强灯源，灯源包括但不限于LED、汞灯、氙气灯、激光等灯源。在一些实施例中，内光源11和外光源13采用模块化设计，可以根据不同反应需求灵活配置光源规格及数量。内光源11、外光源13、透明盘管反应器12分别为独立设计，各自功能和结构具有独立性，并统一组装成一个整体，各模块可灵活拆卸，根据不同的使用需求单独更换模块或更改模块组合。
为了提高光照强度，在一些实施例中，优选内光源11为柱状光源，优选内光源11和外光源13独立地选自LED、汞灯、氙气灯、激光中的一种或多种。
在本申请另一种典型的实施方式中，提供了一种连续光化学反应系统，该连续光化学反应系统包括：上述连续光化学反应单元01、供料装置02、产品接收装置03、换热装置04，供料装置02、产品接收装置03和换热装置04均与连续光化学反应单元01连通。
采用本申请的系统可以实现光化学反应连续发生，实现连续进料和连续出料，反应过程中无间断。由于本申请中的连续光化学反应系统包括上述连续光化学反应单元，因此，在透明盘管反应器12内外两侧设置内光源11和外光源13，透明盘管反应器12的内外两侧均可以接受光照。且内外光源与透明盘管反应器12之间无石英玻璃阻挡，光线可以直接照射到透明盘管反应器12中，从而减少光线透过石英玻璃的损失，进而提高光照强度，并提高光利用率。
在一些实施例中，上述供料装置02包括：电子秤21、进料罐22、柱塞泵23，进料罐22设置在电子秤21上；柱塞泵23与进料罐22的出口连通，并通过压力变送器24和连续光化学反应单元01连通。电子秤21实时反应进料罐中剩余重量、柱塞泵的泵送速度控制进料速度，通过压力变送器24控制反应的压力。
在一些实施例中，产品接收装置04包括：产品接收罐41、温度变送器42和背压阀43，温度变送器42的一端与产品接收罐41连通，另一端与连续光化学反应单元01连通；温度变送器42和产品接收罐41之间的管路上设置有背压阀43。有些反应由于放热剧烈，且温度过高会增大杂质含量，反应全程需严格控温，温度变送器42可以精准控制温度。
在一些实施例中，连续光化学反应系统还包括PLC控制装置05，如图3和图4所示。该PLC控制装置05的一端与供料装置02电连接，另一端与产品接收装置04电连接。具体地，本申请的PLC控制装置05的一端依次与电子秤21、柱塞泵23、压力变送器24连通，另一端与温度变送器42连通。本申请采用PLC控制系统，通过与电子秤21连通，可以自动控制反应原料的进料速度，通过与柱塞泵23连通，可以控制反应原料的流速和流量，从而保证各反应原料的稳定进料；同时PLC控制装置05通过与压力变送器24和温度变送器42连通，可以自动采集反应中各部分的重要参数，如温度和压力，控制反应过程中的压力和温度，从而精准控制设备且操作简单。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
实施例1
以2,6-二氯甲苯和N-溴代丁二酰亚胺为原料进行有光催化的溴代反应，溴代反应的反应式如下：
采用图4所示的连续光化学反应系统，同时使用内外光源光照，内光源和外光源为LED灯，功率为25kw。使用电子秤&PLC控制系统精准控制物料的进料速度0.1～2L/min，在透明盘管反应器PFA材质的内部盘管通入控温介质，在PFA材质的外部盘管通入反应原料，通过控制内管温度使反应温度稳定控制在20℃，出口取样HPLC分析，产品纯度为96％～99％，流出的体系于真空下浓缩脱除溶剂得到产品收率95％，产量可达160kg/天，连续反应设备持续运行20000h。
由于上述溴代反应放热剧烈，且温度过高会增大杂质含量，反应全程需严格控温。
实施例2
与实施例1不同的是，只使用外光源照射。通过控制内管温度使反应温度稳定控制在20℃，出口取样HPLC分析，产品纯度为90～95％，流出的体系于真空下浓缩脱除溶剂得到产品收率达到90％，产量可达110kg/天。
实施例3
与实施例1不同的是，只使用内光源照射。通过控制内管温度使反应温度稳定控制在20℃，出口取样HPLC分析，产品纯度为85～90％，流出的体系于真空下浓缩脱除溶剂得到产品收率达到85％，产量可达50kg/天。
对比例1
将公开号为CN 109806823A的装置应用于溴代反应，如图5所示。室温下，进行与实施例1相同的光催化的溴代反应，将反应原料输入FEP材质的透明盘管反应器12’，接受光照反应，透明盘管反应器12’螺旋盘绕在透明支架13’上。其中内光源11’为一个圆柱形UVLED，外光源14’为两个平板式UVLED，内外光源各自的面积与透明盘管反应器12’的平面侧面积相等，内、外光源达到与实施例1相同的光照强度条件。反应器设置在控温装置中，控制透明盘管反应器内物料温度在50℃，出口取样采用HPLC分析，产品纯度为65～70％，流出的体系于真空下浓缩脱除溶剂得到产品收率60％，产量为30kg/天。
对比例2
与实施例1不同的是，在透明盘管反应器的外部盘管通入控温介质，在内部盘管通入反应原料。产品纯度为70～75％，流出的体系于真空下浓缩脱除溶剂得到产品收率70％，产量为40kg/天。
采用实施例1的条件进行溴代反应合成化合物，比对比例1中无控温方式进行的反应，反应时间降低80％，换热效率提高50％，收率由60％提高至95％，产量可达160kg/天，连续反应设备持续运行20000h。这是因为对比例1的装置只能通过空气对流散热，而没有额外的控温介质。
采用实施例1的条件进行溴代反应合成化合物，比对比例2进行的反应，反应时间降低，换热效率提高。这是因为对比例2中控温介质在外部，反应物料在内部，光源需要先穿透外部管路中的控温介质才能到达内部的物料，会极大影响光照的效果。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：本申请的控温方式采用管中管直接接触式换热，即外部盘管122通入反应原料，内部盘管121通入控温介质，内部盘管121(即控温管路)外表面直接与反应原料接触，传热系数高且控温效果好，可用于对温度要求高、反应放热量大的各种液液、气液反应；同时，由于控温管(内部盘管121)包裹在外部盘管122里面，控温管路不遮挡光线照射，光线直接照射在外部盘管122上，光照强度没有损失，可以进一步提高光能利用率。本申请采用管中管式的连续光化学反应单元，在透明盘管反应器12内外两侧设置内光源11和外光源13，透明盘管反应器12的内外两侧均可以接受光照。且内外光源与反应器之间无石英玻璃阻挡，光线可以直接照射到透明盘管反应器中，从而减少光线透过石英玻璃的损失，进而提高光照强度，并提高光利用率。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种连续光化学反应单元，其特征在于，所述连续光化学反应单元包括：
内光源(11)，
透明盘管反应器(12)，所述透明盘管反应器(12)包括内部盘管(121)以及套设在所述内部盘管(121)之外的外部盘管(122)，所述内部盘管(121)用以通入控温介质，所述外部盘管(122)用以通入反应原料，所述内部盘管(121)套设在所述内光源(11)之外且沿其轴向延伸，
外光源(13)，所述外光源(13)环形围绕设置在所述外部盘管(122)远离所述内光源(11)的周向外侧。
2.根据权利要求1所述的连续光化学反应单元，其特征在于，所述外光源(13)和所述内光源(11)的辐照范围完全覆盖所述透明盘管反应器(12)。
3.根据权利要求1所述的连续光化学反应单元，其特征在于，所述连续光化学反应单元还包括镂空式盘管支架(14)，所述镂空式盘管支架(14)固定在所述外部盘管(122)的外侧。
4.根据权利要求3所述的连续光化学反应单元，其特征在于，所述镂空式盘管支架(14)有多个，多个所述镂空式盘管支架(14)等间距设置。
5.根据权利要求1所述的连续光化学反应单元，其特征在于，所述透明盘管反应器(12)的材质为PFA、FEP、PCTFE、石英和派热克斯玻璃中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的连续光化学反应单元，其特征在于，所述内光源(11)和所述外光源(13)采用模块化设计，优选所述内光源(11)为柱状光源，优选所述内光源(11)和所述外光源(13)独立地选自LED、汞灯、氙气灯、激光中的一种或多种。
7.一种连续光化学反应系统，其特征在于，所述连续光化学反应系统包括：
权利要求1至6中任一项所述的连续光化学反应单元(01)，
供料装置(02)，
产品接收装置(03)，
换热装置(04)，所述供料装置(02)、所述产品接收装置(03)和所述换热装置(04)均与所述连续光化学反应单元(01)连通。
8.根据权利要求7所述的连续光化学反应系统，其特征在于，所述供料装置(02)包括：
电子秤(21)，
进料罐(22)，所述进料罐(22)设置在所述电子秤(21)上；
柱塞泵(23)，所述柱塞泵(23)与所述进料罐(22)的出口连通，并通过压力变送器(24)和所述连续光化学反应单元(01)连通。
9.根据权利要求7所述的连续光化学反应系统，其特征在于，所述产品接收装置(04)包括：
产品接收罐(41)，
温度变送器(42)，所述温度变送器(42)的一端与所述产品接收罐(41)连通，另一端与所述连续光化学反应单元(01)连通；
所述温度变送器(42)和所述产品接收罐(41)之间的管路上设置有背压阀(43)。
10.根据权利要求7所述的连续光化学反应系统，其特征在于，所述连续光化学反应系统还包括PLC控制装置(05)，所述PLC控制装置(05)的一端与所述供料装置(02)电连接，另一端与所述产品接收装置(04)电连接。
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|---|---|---|---|
| CN202210589163.2A CN114797714A (zh) | 2022-05-27 | 2022-05-27 | 一种连续光化学反应单元及系统 |
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Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN200947001Y (zh) * | 2006-04-30 | 2007-09-12 | 华南理工大学 | 一种套管式换热器 |
| CN102649685A (zh) * | 2011-02-25 | 2012-08-29 | 中国石油化工股份有限公司 | 草酸酯高效率生产乙二醇的方法 |
| CN109806823A (zh) * | 2019-03-14 | 2019-05-28 | 凯莱英医药集团（天津）股份有限公司 | 连续光化学反应装置及系统 |
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2022
- 2022-05-27 CN CN202210589163.2A patent/CN114797714A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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