CN114795976A - 一种丝胶微球和丝素纳米纤维复合的美白固态面膜及其制备方法 - Google Patents

一种丝胶微球和丝素纳米纤维复合的美白固态面膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种丝胶微球和丝素纳米纤维复合的美白固态面膜及其制备方法，蚕茧经蒸汽脱胶得脱胶丝和丝胶蛋白溶液，再将脱胶丝剪碎、溶解、过滤、透析得再生丝素蛋白溶液；再将上述两个溶液经喷雾干燥分别得丝胶蛋白粉和再生丝素蛋白粉。以水为溶剂，配置浓度为40~80%的再生丝素蛋白溶液，利用静电纺丝法将丝素蛋白纳米纤维成形于面膜纸上，得丝素蛋白纳米纤维功能化固态面膜。配置20~60%的丝胶蛋白溶液，添加10~30%菊芋粉提取物，利用静电喷涂法将菊芋粉提取物功能化的丝胶微球负载于丝素蛋白纳米纤维面膜上，得丝胶微球和丝素纳米纤维复合的美白固态面膜。所得面膜美白功效显著、原料零添加、功能性方便调控、便于携带，具有良好的产业化前景。

Description

一种丝胶微球和丝素纳米纤维复合的美白固态面膜及其制备 方法
技术领域
本发明属于日用化妆品及护肤领域，具体涉及一种以水为溶剂，丝胶微球和丝素纳米纤维复合的美白固态面膜及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展，人们开始追求高质量的生活品质，尤其在皮肤保养方面的关注度显著提高。在众多的护肤品中，面膜是当之无愧的王者，在以白为美的审美文化里，东亚女性天生肤色偏深，尤以晒黑之后颜值会大大降低，所以“一白遮百丑”成为很多女性不可动摇的信条，面膜就成了美白抗衰的最佳选择。由于我们的皮肤是多层结构，只能依靠皮肤外层的角质层这一主要屏障阻止细菌和其他有害物质的进入，精华想要通过角质层只能在细胞间隙的脂质双分子层分散，而蚕丝提取物，具有小分子结构、不致敏、良好的抗氧化性及生物相容性，能够被皮肤接受，达到抗氧化，除皱、美白的效果。而市面上以液态贴片面膜居多，主要采用膜布精华适配的方法，由其透气性差，不便携带、且在使用过程中手部上的细菌会随着膜布停留在脸上，容易产生致痘的风险。为了解决上述问题，设计一种以丝胶、丝素为原料，菊芋粉提取物为辅料，以水为溶剂，具有美白、抗衰老的一款新型固态面膜迫在眉睫。
发明内容
本发明所要解决的皮肤护理问题是针对现有面膜存在的缺陷以及人们对面膜的功能性需求，提供一种以丝胶丝素为原料，菊芋粉提取物为辅料，以水为溶剂的天然美白固态面膜以满足人们对零添加、美白抗衰老、便携带的需求。
为了解决以上问题，本发明采用以下技术方案：
一种丝胶微球和丝素纳米纤维复合的美白固态面膜的制备方法，其特征在于通过以下步骤制备：
S1: 采用蒸汽脱胶法对蚕茧进行脱胶，回收得丝胶蛋白溶液；用去离子水对脱胶后的蚕丝进行超声波洗涤、烘干，得脱胶丝；
S2：将脱胶丝剪碎溶于溴化锂溶液中，加去离子水稀释、过滤、透析得再生丝素蛋白溶液；
S3：将所得丝胶蛋白溶液和再生丝素蛋白溶液进行喷雾干燥，得丝胶蛋白粉和再生丝素蛋白粉；
S4: 将S3所得再生丝素蛋白粉溶于去离子水中得纺丝液，利用静电纺丝技术将其纺丝成形于面膜纸上，得丝素蛋白纳米纤维功能化固态面膜；
S5：将菊芋粉提取物和S3所得丝胶蛋白粉溶于去离子水中得混合液，并利用静电喷涂技术，将混合液静电喷涂于S4所得的丝素蛋白纳米纤维功能化固态面膜上，得到丝胶微球和丝素纳米纤维复合的美白固态面膜，此结构赋予复合面膜能够有效地隔绝外来物质对皮肤的伤害，具有良好的抗氧化和美白效果。
进一步，S1中采用蒸汽脱胶法对蚕茧进行脱胶是将蚕茧以一定的浴比放入高温高压锅，设置压力值和时间对其进行蒸汽脱胶，其中蒸汽脱胶的浴比为1:30~1:70 ，蒸汽脱胶时间为60~120min，压力为0.12~0.20Mpa。
进一步，S1中超声波洗涤1~2 h。
进一步，S2中将脱胶丝剪碎在40~50℃下溶解于9.0mol/L溴化锂溶液中，浴比为1:10（w/v），去离子水温度为10~30℃。
进一步，S3中喷雾干燥的预热温度要达到170℃以上，预热时间为35~50 min，进风温度为175~200℃，排风温度70~90℃，离心机转速为24000~28000 r/min。
进一步，S4中纺丝液的浓度为40~80%wt，纺丝温度15~35℃，湿度为35~45%，所用喷丝孔内径为0.6mm，加载电压为10~30 kv，接受距离为16~25 cm，射流速度为0.08~0.3 ml/L，面膜纸采用无纺面膜纸。
进一步，S5中混合液中菊芋粉提取物的浓度为10~30%wt，丝胶蛋白粉的浓度为20~60% wt。
进一步，S5中静电喷涂的加载电压为20~26 kv，流速为0.02~0.08 ml/h，收集距离为16~24 cm。
本发明制备方法所用溶剂均为水，无任何有机添加。
本发明所述的制备方法制得的丝胶微球和丝素纳米纤维复合的美白固态面膜，所述美白固态面膜的厚度在0.05~0.4mm之间。此固态面膜中以天然的丝胶丝素为原料，以水为溶剂，所得微球直径大小在90~850 μm之间，平均直径为547 μm；所得纤维直径大小在540~1317 nm之间，平均直径为841 nm，其表面平滑、粗细均匀，所纺的纤维和微球具有较高的吸水保水性，遇水溶解、扩散迸发出丝胶、丝素最鲜活的能量，将原材料加入菊粉提取物进一步增加了皮肤的抗氧化功能，具有良好的美白作用。
本发明的有益效果为：本发明为了满足人们对面膜的各种需求，利用静电纺丝技术将再生丝素与面膜纸固着在一起，其生物相容性好，成膜性好，对皮肤无刺激，而且能够增强皮肤的免疫力；而丝胶蛋白具有较强的紫外线吸收能力，特别是在化妆品中添加0.5%的丝胶蛋白质，不仅能为肌肤提供营养成分，而且能够预防日光中紫外线的辐射，且丝胶与人体内天然保湿因子氨基酸的组成成分十分接近，所以丝胶蛋白也是一种安全的护肤品添加剂。本发明利用静电纺丝技术和静电喷涂技术制作的固态面膜操作方便、工艺简单、成本低廉，且人体对面膜内的天然精华吸收能力有一个很大的提升，固态面膜相较于传统面膜有更广泛的社会需求性，适用于日常护肤补水和美白嫩肤，解决了广大女性对美白、抗氧化的需求，有着广阔的市场前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是静电纺丝丝素纺得纳米纤维形貌图。
图2是静电喷涂丝胶微球形貌图。
图3是将丝胶微球负载在纤维毡上的形貌图。
图4是所制得的面膜示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
本实施例的丝胶微球和丝素纳米纤维复合的美白固态面膜的制备方法如下：
（1）采用蒸汽脱胶法对蚕茧进行脱胶，浴比为1:30，蒸汽压力为0.12Mpa，处理时间为60min，回收得丝胶蛋白溶液，用去离子水对脱胶后的蚕丝进行超声波洗涤1h，最后在烘箱中烘干，得脱胶丝。
（2）将脱胶丝剪碎在40℃下溶解于9.0mol/L溴化锂水溶液中，浴比为1:10，在温度为10℃的去离子水中进行稀释、过滤、透析得再生丝素蛋白溶液。
（3）对喷雾干燥器进行预热35min，将丝胶蛋白溶液和再生丝素蛋白溶液进行喷雾干燥，进风温度为175℃，排风温度为70℃，离心转速为24000 r/min得丝胶蛋白粉和再生丝素蛋白粉。
（4）将所得再生丝素蛋白粉溶于水配置质量浓度为40%的再生丝素纺丝液，利用静电纺丝技术在加载电压为20 kv接受距离为16 cm射流速度为0.08 ml/L的条件下将其纺丝成形于面膜纸上，得丝素蛋白纳米纤维功能化面膜。
（5）将自制的菊芋粉提取物（选用新鲜菊芋经水洗、切片、煮沸过滤后收集滤液和菊芋粕，滤液冷冻干燥后得粗菊粉样品，新鲜菊芋粕冷冻干燥后粉碎、过筛，加入 0.1mol/L柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液提取上清液，得菊芋粉提取物）和步骤（3）制得的丝胶蛋白粉溶于去离子水中得到混合液，其中菊芋粉提取物的质量浓度为10%，丝胶蛋白粉的质量浓度为20%，利用静电喷涂技术，将其静电喷涂在步骤（4）所得的面膜上，得到丝胶微球和丝素纳米纤维复合的美白固态面膜。
将上述固态面膜进行酪氨酸酶和DPPH、·OH、·O2-的清除能力测试、补水、白度测试及杀菌处理。
实施例2
本实施例的丝胶微球和丝素纳米纤维复合的美白固态面膜的制备方法如下：
（1）采用蒸汽脱胶法对蚕茧进行脱胶，浴比为1:40，蒸汽压力为0.14Mpa，处理时间为90min，回收得丝胶蛋白溶液，用去离子水对脱胶后的蚕丝进行超声波洗涤1h，最后在烘箱中烘干，得脱胶丝。
（2）将脱胶丝剪碎在40℃下溶解于9.0mol/L溴化锂水溶液中，浴比为1:10，在温度为20℃的去离子水中进行稀释、过滤、透析得再生丝素蛋白溶液。
（3）对喷雾干燥器进行预热45min，将丝胶蛋白溶液和再生丝素蛋白溶液进行喷雾干燥，进风温度为195℃，排风温度为85℃，离心转速为28000 r/min得丝胶蛋白粉和再生丝素蛋白粉。
（4）将所得再生丝素蛋白粉溶于水配置50%的再生丝素纺丝液，利用静电纺丝技术在加载电压为25 kv接受距离为18 cm射流速度为0.08 ml/L的条件下将其纺丝成形于面膜纸上，得丝素蛋白纳米纤维功能化面膜。
（5）将自制的菊芋粉提取物和步骤（3）制得的丝胶蛋白粉溶于去离子水中得到混合液，其中菊芋粉提取物的质量浓度为20%，丝胶蛋白粉的质量浓度为40%，利用静电喷涂技术，将其静电喷涂在步骤（4）所得的面膜上，得到丝胶微球和丝素纳米纤维复合的美白固态面膜。
将上述固态面膜进行酪氨酸酶和DPPH、·OH、·O2-的清除能力测试、补水、白度测试及杀菌处理。
实施例3
本实施例的丝胶微球和丝素纳米纤维复合的美白固态面膜的制备方法如下：
（1）采用蒸汽脱胶法对蚕茧进行脱胶，浴比为1:50，蒸汽压力为0.20Mpa，处理时间为100min，回收得丝胶蛋白溶液，用去离子水对脱胶后的蚕丝进行超声波洗涤1h，最后在烘箱中烘干，得脱胶丝。
（2）将脱胶丝剪碎在40℃下溶解于9.0mol/L溴化锂水溶液中，浴比为1:10，在温度为20℃的离子水中进行稀释、过滤、透析得再生丝素蛋白溶液。
（3）对喷雾干燥器进行预热45min，将丝胶蛋白溶液和再生丝素蛋白溶液进行喷雾干燥，进风温度为175℃，排风温度为70℃，离心转速为26000 r/min得丝胶蛋白粉和再生丝素蛋白粉。
（4）将所得再生丝素蛋白粉溶于水配置60%的再生丝素纺丝液，利用静电纺丝技术在加载电压为26 kv接受距离为18 cm射流速度为0.12ml/L的条件下将其纺丝成形于面膜纸上，得丝素蛋白纳米纤维功能化面膜。
（5）将自制的菊芋粉提取物和步骤（3）制得的丝胶蛋白粉溶于去离子水中得到混合液，其中菊芋粉提取物的质量浓度为20%，丝胶蛋白粉的质量浓度为50%，利用静电喷涂技术，将其静电喷涂在步骤（4）所得的面膜上，得到丝胶微球和丝素纳米纤维复合的美白固态面膜。
将上述固态面膜进行酪氨酸酶和DPPH、·OH、·O2-的清除能力测试、补水、白度测试及杀菌处理。
实施例4
本实施例的丝胶微球和丝素纳米纤维复合的美白固态面膜的制备方法如下：
（1）采用蒸汽脱胶法对蚕茧进行脱胶，浴比为1:70，蒸汽压力为0.20Mpa，处理时间为120min，回收得丝胶蛋白溶液，用去离子水对脱胶后的蚕丝进行超声波洗涤1h，最后在烘箱中烘干，得脱胶丝。
（2）将脱胶丝剪碎在40℃下溶解于9.0mol/L溴化锂水溶液中，浴比为1:10，在温度为30℃的离子水中进行稀释、过滤、透析得再生丝素蛋白溶液。
（3）对喷雾干燥器进行预热50min，将丝胶蛋白溶液和再生丝素蛋白溶液进行喷雾干燥，进风温度为195℃，排风温度为85℃，离心转速为28000 r/min得丝胶蛋白粉和再生丝素蛋白粉。
（4）将所得再生丝素蛋白粉溶于水配置60%的再生丝素纺丝液，利用静电纺丝技术在加载电压为25 kv接受距离为20 cm射流速度为0.12 ml/L的条件下将其纺丝成形于面膜纸上，得丝素蛋白纳米纤维功能化面膜。
（5）将自制的菊芋粉提取物和步骤（3）制得的丝胶蛋白粉溶于去离子水中得到混合液，其中菊芋粉提取物的质量浓度为30%，丝胶蛋白粉的质量浓度为60%，利用静电喷涂技术，将其静电喷涂在步骤（4）所得的面膜上，得到丝胶微球和丝素纳米纤维复合的美白固态面膜。
将上述固态面膜进行酪氨酸酶和DPPH、·OH、·O2-的清除能力测试、补水、白度测试及杀菌处理。
实施例5
本实施例的丝胶微球和丝素纳米纤维复合的美白固态面膜的制备方法如下：
（1）采用蒸汽脱胶法对蚕茧进行脱胶，蒸汽压力为0.14Mpa，处理时间为90min，回收得丝胶蛋白溶液，用去离子水对脱胶后的蚕丝进行超声波洗涤1h，最后在烘箱中烘干，得脱胶丝。
（2）将脱胶丝剪碎在40℃下溶解于9.0mol/L溴化锂水溶液中，在温度为30℃的离子水中进行稀释、过滤、透析得再生丝素蛋白溶液。
（3）对喷雾干燥器进行预热45min，将丝胶蛋白溶液和再生丝素蛋白溶液进行喷雾干燥，进风温度为195℃，排风温度为85℃，离心转速为28000 r/min得丝胶蛋白粉和再生丝素蛋白粉。
（4）将所得再生丝素蛋白粉溶于水配置60%的再生丝素纺丝液，利用静电纺丝技术在加载电压为25 kv接受距离为20 cm射流速度为0.12 ml/L的条件下将其纺丝成形于面膜纸上，得丝素蛋白纳米纤维功能化面膜。
（5）将自制的菊芋粉提取物和步骤（3）制得的丝胶蛋白粉溶于去离子水中得到混合液，其中菊芋粉提取物的质量浓度为10%，丝胶蛋白粉的质量浓度为60%，利用静电喷涂技术，将其静电喷涂在步骤（4）所得的面膜上，得到丝胶微球和丝素纳米纤维复合的美白固态面膜。
实施例6
本实施例的丝胶微球和丝素纳米纤维复合的美白固态面膜的制备方法如下：
（1）采用蒸汽脱胶法对蚕茧进行脱胶，蒸汽压力为0.14Mpa，处理时间为120min，回收得丝胶蛋白溶液，用去离子水对脱胶后的蚕丝进行超声波洗涤1h，最后在烘箱中烘干，得脱胶丝。
（2）将脱胶丝剪碎在40℃下溶解于9.0mol/L溴化锂水溶液中，在温度为30℃的离子水中进行稀释、过滤、透析得再生丝素蛋白溶液。
（3）对喷雾干燥器进行预热50min，将丝胶蛋白溶液和再生丝素蛋白溶液进行喷雾干燥，进风温度为200℃，排风温度为90℃，离心转速为28000 r/min得丝胶蛋白粉和再生丝素蛋白粉。
（4）将所得再生丝素蛋白粉溶于水配置60%的再生丝素纺丝液，利用静电纺丝技术在加载电压为25 kv接受距离为20 cm射流速度为0.2 ml/L的条件下将其纺丝成形于面膜纸上，得丝素蛋白纳米纤维功能化面膜。
（5）将自制的菊芋粉提取物和步骤（3）制得的丝胶蛋白粉溶于去离子水中得到混合液，其中菊芋粉提取物的质量浓度为30%，丝胶蛋白粉的质量浓度为60%，利用静电喷涂技术，将其静电喷涂在步骤（4）所得的面膜上，得到丝胶微球和丝素纳米纤维复合的美白固态面膜。
对比例1
步骤（1）-（4）同实施例1；
（5）将丝胶蛋白粉溶于去离子水中配置30%的丝胶蛋白溶液，利用静电喷涂技术，将其静电喷涂在步骤（4）所得的面膜上，得到丝胶微球和丝素纳米纤维复合的美白固态面膜。
对比例2
步骤（1）-（4）同实施例1；
（5）配置30%的菊芋粉提取物溶液，利用静电喷涂技术，将其静电喷涂在步骤（4）所得的面膜上，得到微球和纳米纤维复合的美白固态面膜。
通过对各样品进行酪氨酸酶和DPPH、·OH、·O2 -的清除能力测试，得出下表：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
综上：此复合面膜对酪氨酸酶的抑制率为69.8%~93%、对DPPH、·OH、·O2 -的抑制率最高可达89.3%、91.85%和89%，均高于单一材料所制得面膜的抑制率。考虑到对人体皮肤造成色斑、皱纹及衰老最大的是羟基自由基，且菊芋粉提取物的抗氧化效果呈浓度依赖性，所以此面膜具有较好的美白效果和较强的抗氧化性。
本发明未尽事宜为公知技术。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种丝胶微球和丝素纳米纤维复合的美白固态面膜的制备方法，其特征在于通过以下步骤制备：
S1: 采用蒸汽脱胶法对蚕茧进行脱胶，回收得丝胶蛋白溶液；用去离子水对脱胶后的蚕丝进行超声波洗涤、烘干，得脱胶丝；
S2：将脱胶丝剪碎溶于溴化锂溶液中，加去离子水稀释、过滤、透析得再生丝素蛋白溶液；
S3：将所得丝胶蛋白溶液和再生丝素蛋白溶液进行喷雾干燥，得丝胶蛋白粉和再生丝素蛋白粉；
S4: 将S3所得再生丝素蛋白粉溶于去离子水中得纺丝液，利用静电纺丝技术将其纺丝成形于面膜纸上，得丝素蛋白纳米纤维功能化固态面膜；
S5：将菊芋粉提取物和S3所得丝胶蛋白粉溶于去离子水中得混合液，并利用静电喷涂技术，将混合液静电喷涂于S4所得的丝素蛋白纳米纤维功能化固态面膜上，得到丝胶微球和丝素纳米纤维复合的美白固态面膜。
2.根据权利要求1所述的丝胶微球和丝素纳米纤维复合的美白固态面膜的制备方法，其特征在于：S1中采用蒸汽脱胶法对蚕茧进行脱胶是将蚕茧以一定的浴比放入高温高压锅，设置压力值和时间对其进行蒸汽脱胶，其中蒸汽脱胶的浴比为1:30~1:70 ，蒸汽脱胶时间为60~120min，压力为0.12~0.20Mpa。
3.根据权利要求1所述的丝胶微球和丝素纳米纤维复合的美白固态面膜的制备方法，其特征在于：S1中超声波洗涤1~2 h。
4.根据权利要求1所述的丝胶微球和丝素纳米纤维复合的美白固态面膜的制备方法，其特征在于：S2中将脱胶丝剪碎在40~50℃下溶解于9.0mol/L溴化锂溶液中，浴比为1:10，去离子水温度为10~30℃。
5.根据权利要求1所述的丝胶微球和丝素纳米纤维复合的美白固态面膜的制备方法，其特征在于： S3中喷雾干燥的预热温度要达到170℃以上，预热时间为35~50 min，进风温度为175~200℃，排风温度70~90℃，离心机转速为24000~28000 r/min。
6.根据权利要求1所述的丝胶微球和丝素纳米纤维复合的美白固态面膜的制备方法，其特征在于：S4中纺丝液的浓度为40~80%wt，纺丝温度15~35℃，湿度为35~45%，所用喷丝孔内径为0.6mm，加载电压为10~30 kv，接受距离为16~25 cm，射流速度为0.08~0.3 ml/L，面膜纸采用无纺面膜纸。
7.根据权利要求1所述的丝胶微球和丝素纳米纤维复合的美白固态面膜的制备方法，其特征在于：S5中混合液中菊芋粉提取物的浓度为10~30%wt，丝胶蛋白粉的浓度为20~60%wt。
8.根据权利要求1所述的丝胶微球和丝素纳米纤维复合的美白固态面膜的制备方法，其特征在于：S5中静电喷涂的加载电压为20~26 kv，流速为0.02~0.08 ml/h，收集距离为16~24 cm。
9.根据权利要求1所述的丝胶微球和丝素纳米纤维复合的美白固态面膜的制备方法，其特征在于：所用溶剂均为水，无任何有机添加。
10.权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的丝胶微球和丝素纳米纤维复合的美白固态面膜。
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