CN114790089B - 一种广范围温度调节储热微胶囊的制备方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种广范围温度调节储热微胶囊的制备方法，采用多种不同相变材料复配制备吸热芯材，采用偏高岭土基高强度中空壳体作为微胶囊壳体，采用负压抽吸法使吸热剂芯材液化并渗入微胶囊壳体内，再利用流化喷雾法将丙烯酸树脂对微胶囊表面进行喷涂密封，得到广范围温度调节储热微胶囊。本发明的广范围温度调节储热微胶囊加入固井水泥后能够显著降低水泥的水化放热温度及放热量，且对水泥石强度影响较小。与目前该领域技术相比，本发明储热温度范围广、吸热材料熔点可调，制备工艺简单。

Description

一种广范围温度调节储热微胶囊的制备方法及装置
技术领域
本发明涉及微胶囊材料技术领域，具体涉及一种广范围温度调节储热微胶囊的制备方法及装置。
背景技术
由于海底低温高压环境，海洋深水浅层中存在大量的天然气水合物。水合物受热易分解，容易引发固井事故，为深水固井提出了严峻的考验，严重的甚至会引起海底滑坡等灾难性事故。因此对水合物层进行固井时要求水泥具有低水化放热特性，目前采用的方法是在水泥浆中加入相变类储能材料，当水泥水化时，储能材料会吸收水泥水化放热，并将热量存储起来，降低水泥水化放热。但是直接将储能微球加入水泥浆中，相变材料会在相变吸热时液化析出，影响水泥性能，因此需要对储能微球进行封装。同时，受海洋深水水合物层复杂的井下环境影响，需要根据实际地层温压条件对储能材料的储热能力及储热温度条件进行调整。
深水浅层水合物层的深度通常在500-1500m，天然气水合物稳定存在的环境温度范围是7-20℃。现有技术研究的材料相变温度范围过高往往难以抑制水合物的分解。
专利CN105733519A公开了一种亲水性石蜡微胶囊及早强低水化放热水泥体系，采用悬浮聚合的方法，将相变材料封存在甲基丙烯酸甲酯微球中，并采用特殊的分散剂，开发出亲水性的相变微胶囊，将此种微胶囊加入水泥浆中，可明显降低水泥水化放热，并且对水泥石强度性能影响较小，但是该种相变微胶囊制备工艺较复杂，对制备材料的性能要求较高，采用不同批次的材料，可能导致微胶囊制备失败，难以实现工业化。
专利CN10500591A公开了一种相变储能微球及其制备方法，采用高强度地聚合物空心微球制备了相变储能微球，强度较高，可显著降低水泥水化放热温度峰值，且对水泥石强度影响较小，但是该种相变储能微球采用单一相变材料，相变熔点高且不可调。
综上所述，现有制备相变类储热材料的技术存在制备工艺复杂、储热材料储能温度单一不可调的问题。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明提供一种广范围温度调节储热微胶囊的制备方法及装置，具有良好的储热性能，储热熔点可调，适应温度范围广，且制备工艺简单，易于大规模生产，且本发明对油井水泥石强度影响较小。
为克服现有技术的不足，本发明采用下述技术方案：
一种广范围温度调节储热微胶囊的制备方法，采用多种不同相变材料复配制备吸热剂芯材，采用偏高岭土基高强度中空壳体作为微胶囊壳体，采用负压抽吸法使吸热剂芯材液化并渗入微胶囊壳体内，再利用流化喷雾法将丙烯酸树脂的乙醇溶液对微胶囊表面进行喷涂密封，得到广范围温度调节储热微胶囊。
优选的，所述的吸热剂芯材混合材料包括但不限于石蜡C14~28、棕榈酸异丙酯、棕榈酸丙酯。
进一步优选的，混合材料最优配比石蜡C15：棕榈酸异丙酯：石蜡C18：石蜡C28质量比为20:15:20:45。
优选的，所述的吸热剂芯材质量占微胶囊壳体的40%。
优选的，所述的丙烯酸树脂包括但不限于水性固体丙烯酸树脂E0502、油性改性丙烯酸树脂E0518、完全醇溶丙烯酸树脂SR762。
进一步优选的，所述丙烯酸树脂优选为水性固体丙烯酸树脂E0502。
进一步优选的，所述丙烯酸树脂的乙醇溶液中，丙烯酸树脂的质量分数为10%~30%；所述乙醇为无水乙醇。
制备所述的一种广范围温度调节储热微胶囊的装置，包括自上而下依次可拆卸连接的筒体I、筒体II和筒体III；所述筒体II和筒体III之间设有滤网；所述筒体III底部设有导管，导管通过导风口与筒体III连通；所述导管与空气压缩机连接。
所述筒体与支架连接，所述支架与底座连接。
进一步优选的，所述的滤网可以根据微胶囊粒径尺寸进行调整。
所述偏高岭土基高强度中空微胶囊壳体的制备方法为：将氢氧化钠、硅酸钠及成球剂溶解于水中形成溶液A，将活性粉末加入溶液A中搅拌混合均匀后形成浆体B，将浆体B加入油相中搅拌分散成球，搅拌后，过滤得到地聚合物微胶囊，将其洗净后，进行高温煅烧后得到高强度地聚合空心微胶囊壳体；其中，所述氢氧化钠、硅酸钠和成球剂的质量百分比为(10～40%)：(20～60%)：(20～60%)，所述水和活性粉末质量比为1:2～1，所述浆体B占所述油相分散介质体积的5%～50%；所述高温煅烧温度为800～1500℃，煅烧时间为1～8小时。
根据本发明的实施方式，所述氢氧化钠、硅酸钠和成球剂的质量百分比为13：50：50，所述水和活性粉末质量比为1:1，所述浆体B占所述油相分散介质体积的5%；所述高温煅烧温度为1050℃，煅烧时间为8小时。
所述负压抽吸的具体方法为：将偏高岭土基高强度中空的微胶囊壳体和液态吸热剂混合材料混合置于真空室内，设置温度为80℃，利用真空抽吸仪进行负压抽吸，抽吸压力为0.1MPa，抽吸时间为1小时，抽吸结束后，将混合材料移至0℃急冻降温，保证吸热剂混合材料以固态形式储存于微胶囊壳体内部，得到承载吸热剂的储热微胶囊。
所述流化喷雾法的具体方法为：用导管将所述导风口与空气压缩机连接，将选好的滤网卡在筒体II和筒体III之间，将包裹着丙烯酸树脂乙醇溶液的储能微球侧倒在所述滤网上，拧上筒体I，打开空气压缩机，调整风量大小，使储能微球刚好处于悬浮状态，待丙烯酸树脂溶液中的无水乙醇挥发完全，关闭空气压缩机，依次拆开筒体I、筒体II和筒体III，得到封装好的封装微胶囊。
本发明提供的一种广范围温度调节储热微胶囊的制备方法，与目前储能微球或微胶囊相比，具有制备工艺简单、原材料广泛实惠的优点，且储热微胶囊采用多熔点吸热剂芯材复配使用，具有应用温度范围广、熔点温度可调的特点，封装壁材采用丙烯酸树脂，具有耐腐蚀性强、应用环境广泛的优点。
附图说明
图1为本发明储热微胶囊的显微图。
图2为本发明储热微胶囊封装装置结构示意图。
附图标记：1-筒I；2-筒II；3-筒III；4-导管；5-空气压缩机；6-导风口；7-支架；8-滤网。
图3为本发明储热微胶囊耐海水腐蚀测试曲线。
图4为本发明实施例1储热微胶囊耐碱性测试曲线。
图5为本发明实施例2储热微胶囊耐碱性测试曲线。
图6为加入储热微胶囊后水泥水化放热温度曲线。
具体实施方式
为使本发明更加容易理解，下面将结合实施例来详细说明本发明，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本发明的应用范围。
高强度地聚合物空心微胶囊壳体制备方法(参考专利：201710473085 .9)：氢氧化钠(NaOH)1.4g、硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)5g及氯化钠(NaCl)5g溶解于10g水中形成溶液A，将10g偏高岭土加入溶液A中搅拌混合均匀后形成浆体B，将浆体B加入植物油中，浆体B占植物油体积的5％，搅拌使浆体B分散成球，搅拌速度为550r/min，搅拌2h，植物油温度80℃，过滤得到地聚合物微球I，将微球洗净后，1050℃高温煅烧2h后得到高强度空心微胶囊壳体，所得高强度地聚合微球平均粒径为200μm，微球壁厚30-50μm。
实施例1
将吸热剂按石蜡C15：棕榈酸异丙酯：石蜡C18：石蜡C28=20:15:20:45的质量比混合，采用高强度地聚合物空心微胶囊壳体为载体，采用负压抽吸法将吸热剂混合物吸入微胶囊壳体内。将偏高岭土基高强度中空微胶囊壳体和液态吸热剂混合材料以10:4的质量比混合置于真空室内，设置温度为80℃，抽吸压力为0.1MPa，抽吸时间为1小时，抽吸结束后，将混合材料移至0℃急冻降温，保证吸热剂混合材料以固态形式储存于微胶囊壳体内部，得到承载吸热剂的储热微胶囊。采用流化喷雾法，用导管将所述导风口与空气压缩机连接，将选好的滤网卡在筒体II和筒体III之间，将水性固体丙烯酸树脂E0502的乙醇溶液（丙烯酸树脂的质量分数为25%）与储能微球混合后侧倒在所述滤网上，拧上筒体I，打开空气压缩机，调整风量大小，使储能微球刚好处于悬浮状态，待丙烯酸树脂溶液中的无水乙醇挥发完全，关闭空气压缩机，依次拆开筒体I、筒体II和筒体III，得到封装好的封装微胶囊1。
实施例2
将吸热剂按石蜡C15：棕榈酸异丙酯：石蜡C18：石蜡C28=20:15:20:45的质量比混合，采用高强度地聚合物空心微胶囊壳体为载体，采用负压抽吸法将吸热剂混合物吸入微胶囊壳体内。将偏高岭土基高强度中空微胶囊壳体和液态吸热剂混合材料以10:4的质量比混合置于真空室内，设置温度为80℃，抽吸压力为0.1MPa，抽吸时间为1小时，抽吸结束后，将混合材料移至0℃急冻降温，保证吸热剂混合材料以固态形式储存于微胶囊壳体内部，得到承载吸热剂的储热微胶囊。采用流化喷雾法，用导管将所述导风口与空气压缩机连接，将选好的滤网卡在筒体II和筒体III之间，将无水乙醇与储能微球混合后侧倒在所述滤网上，拧上筒体I，打开空气压缩机，调整风量大小，使储能微球刚好处于悬浮状态，待丙烯酸树脂溶液中的无水乙醇挥发完全，关闭空气压缩机，依次拆开筒体I、筒体II和筒体III，得到封装好的封装微胶囊2。
实施例3
将吸热剂按石蜡C15：棕榈酸异丙酯：石蜡C18：石蜡C28=20:15:20:45的质量比混合，采用高强度地聚合物空心微胶囊壳体为载体，采用负压抽吸法将吸热剂混合物吸入微胶囊壳体内。将偏高岭土基高强度中空微胶囊壳体和液态吸热剂混合材料以10:4的质量比混合置于真空室内，设置温度为80℃，抽吸压力为0.1MPa，抽吸时间为1小时，抽吸结束后，将混合材料移至0℃急冻降温，保证吸热剂混合材料以固态形式储存于微胶囊壳体内部，得到承载吸热剂的储热微胶囊。采用流化喷雾法，用导管将所述导风口与空气压缩机连接，将选好的滤网卡在筒体II和筒体III之间，将水性固体丙烯酸树脂E0502的乙醇溶液（丙烯酸树脂的质量分数为10%）与储能微球混合后侧倒在所述滤网上，拧上筒体I，打开空气压缩机，调整风量大小，使储能微球刚好处于悬浮状态，待丙烯酸树脂溶液中的无水乙醇挥发完全，关闭空气压缩机，依次拆开筒体I、筒体II和筒体III，得到封装好的封装微胶囊3。
实施例4
将吸热剂按石蜡C15：棕榈酸异丙酯：石蜡C18：石蜡C28=20:15:20:45的质量比混合，采用高强度地聚合物空心微胶囊壳体为载体，采用负压抽吸法将吸热剂混合物吸入微胶囊壳体内。将偏高岭土基高强度中空微胶囊壳体和液态吸热剂混合材料以10:4的质量比混合置于真空室内，设置温度为80℃，抽吸压力为0.1MPa，抽吸时间为1小时，抽吸结束后，将混合材料移至0℃急冻降温，保证吸热剂混合材料以固态形式储存于微胶囊壳体内部，得到承载吸热剂的储热微胶囊。采用流化喷雾法，用导管将所述导风口与空气压缩机连接，将选好的滤网卡在筒体II和筒体III之间，将水性固体丙烯酸树脂的乙醇溶液（丙烯酸树脂的质量分数为30%）与储能微球混合后侧倒在所述滤网上，拧上筒体I，打开空气压缩机，调整风量大小，使储能微球刚好处于悬浮状态，待丙烯酸树脂溶液中的无水乙醇挥发完全，关闭空气压缩机，依次拆开筒体I、筒体II和筒体III，得到封装好的封装微胶囊4。
实施例5
将吸热剂按石蜡C15：棕榈酸异丙酯：石蜡C18：石蜡C28=20:15:20:45的质量比混合，采用高强度地聚合物空心微胶囊壳体为载体，采用负压抽吸法将吸热剂混合物吸入微胶囊壳体内。将偏高岭土基高强度中空微胶囊壳体和液态吸热剂混合材料以10:4的质量比混合置于真空室内，设置温度为80℃，抽吸压力为0.1MPa，抽吸时间为1小时，抽吸结束后，将混合材料移至0℃急冻降温，保证吸热剂混合材料以固态形式储存于微胶囊壳体内部，得到承载吸热剂的储热微胶囊。采用流化喷雾法，用导管将所述导风口与空气压缩机连接，将选好的滤网卡在筒体II和筒体III之间，将油性改性丙烯酸树脂E0518的乙醇溶液（丙烯酸树脂的质量分数为25%）与储能微球混合后侧倒在所述滤网上，拧上筒体I，打开空气压缩机，调整风量大小，使储能微球刚好处于悬浮状态，待丙烯酸树脂溶液中的无水乙醇挥发完全，关闭空气压缩机，依次拆开筒体I、筒体II和筒体III，得到封装好的封装微胶囊5。
实施例6
将吸热剂按石蜡C15：棕榈酸异丙酯：石蜡C18：石蜡C28=20:15:20:45的质量比混合，采用高强度地聚合物空心微胶囊壳体为载体，采用负压抽吸法将吸热剂混合物吸入微胶囊壳体内。将偏高岭土基高强度中空微胶囊壳体和液态吸热剂混合材料以10:4的质量比混合置于真空室内，设置温度为80℃，抽吸压力为0.1MPa，抽吸时间为1小时，抽吸结束后，将混合材料移至0℃急冻降温，保证吸热剂混合材料以固态形式储存于微胶囊壳体内部，得到承载吸热剂的储热微胶囊。采用流化喷雾法，用导管将所述导风口与空气压缩机连接，将选好的滤网卡在筒体II和筒体III之间，将完全醇溶丙烯酸树脂SR762的乙醇溶液（丙烯酸树脂的质量分数为25%）与储能微球混合后侧倒在所述滤网上，拧上筒体I，打开空气压缩机，调整风量大小，使储能微球刚好处于悬浮状态，待丙烯酸树脂溶液中的无水乙醇挥发完全，关闭空气压缩机，依次拆开筒体I、筒体II和筒体III，得到封装好的封装微胶囊6。
实施例7
将吸热剂选为石蜡C28，采用高强度地聚合物空心微胶囊壳体为载体，采用负压抽吸法将吸热剂混合物吸入微胶囊壳体内。将偏高岭土基高强度中空微胶囊壳体和液态吸热剂混合材料以10:4的质量比混合置于真空室内，设置温度为80℃，抽吸压力为0.1MPa，抽吸时间为1小时，抽吸结束后，将混合材料移至0℃急冻降温，保证吸热剂混合材料以固态形式储存于微胶囊壳体内部，得到承载吸热剂的储热微胶囊。采用流化喷雾法，用导管将所述导风口与空气压缩机连接，将选好的滤网卡在筒体II和筒体III之间，将水性固体丙烯酸树脂E0502的乙醇溶液（丙烯酸树脂的质量分数为25%）与储能微球混合后侧倒在所述滤网上，拧上筒体I，打开空气压缩机，调整风量大小，使储能微球刚好处于悬浮状态，待丙烯酸树脂溶液中的无水乙醇挥发完全，关闭空气压缩机，依次拆开筒体I、筒体II和筒体III，得到封装好的封装微胶囊7。
实施例8
将吸热剂按石蜡C15：棕榈酸异丙酯：石蜡C28=25:25:50的质量比混合，采用高强度地聚合物空心微胶囊壳体为载体，采用负压抽吸法将吸热剂混合物吸入微胶囊壳体内。将偏高岭土基高强度中空微胶囊壳体和液态吸热剂混合材料以10:4的质量比混合置于真空室内，设置温度为80℃，抽吸压力为0.1MPa，抽吸时间为1小时，抽吸结束后，将混合材料移至0℃急冻降温，保证吸热剂混合材料以固态形式储存于微胶囊壳体内部，得到承载吸热剂的储热微胶囊。采用流化喷雾法，用导管将所述导风口与空气压缩机连接，将选好的滤网卡在筒体II和筒体III之间，将水性固体丙烯酸树脂E0502的乙醇溶液（丙烯酸树脂的质量分数为25%）与储能微球混合后侧倒在所述滤网上，拧上筒体I，打开空气压缩机，调整风量大小，使储能微球刚好处于悬浮状态，待丙烯酸树脂溶液中的无水乙醇挥发完全，关闭空气压缩机，依次拆开筒体I、筒体II和筒体III，得到封装好的封装微胶囊8。
实施例9
制备一种广范围温度调节储热微胶囊的装置，包括自上而下依次可拆卸连接的筒体I、筒体II和筒体III；所述筒体II和筒体III之间设有滤网；所述筒体III底部设有导管，导管通过导风口与筒体III连通；所述导管与空气压缩机连接。
所述筒体与支架连接，所述支架与底座连接。
测试例1
封装效果测试。
将实施例1-4封装后置于光学显微镜下观测封装效果，结果如图1所示。可以看出，E0502型丙烯酸树脂加量低于10%时，超细碳酸钙粉末无法粘连在微球表面；当丙烯酸树脂加量为25%时，微球表面封装较完全；当丙烯酸树脂加量为30%时，表面有较多突起，还有较多丙烯酸树脂碎渣，利用上述方法可以很好的验证丙烯酸树脂的包裹情况，确定最优的丙烯酸树脂加量为25%。
测试例2
耐海水腐蚀性评价。
对实施例1、5、6所得的储热微胶囊取5g置于pH=7~14的碱性溶液中常温养护7天，每天定时测量丙烯酸树脂的质量，测试结果如图3。可以看出三种树脂质量均没有明显的质量减少，性质均比较稳定。
测试例3
耐碱性评价。
对实施例1、6所得的储热微胶囊取5g置于100g海水中常温养护7天，每天定时测量丙烯酸树脂的质量，测试结果如图4、5。可以看出在pH=7、9、11、12的溶液中，两种丙烯酸树脂性能均较为稳定。而在PH=13、14的溶液中，丙烯酸树脂E0502耐碱性优于丙烯酸树脂SR762。
测试例4
水泥水化放热评价。
按照API 10B-2-2013标准制备水泥浆，将实施例1、7、8所得的储热微胶囊加入水泥浆中，利用直接法测试4℃下72h水泥水化放热并用放热温度曲线的形式表征水化放热过程如表1和图6所示。
结果测试表明，储热微胶囊的加入显著降低了水泥水化放热温度和放热量，且通过调整吸热剂材料配比，能够影响储热微胶囊对水泥水化放热的吸收能力及吸收效率。
测试例5
水泥抗压强度评价。
按照API 10B-2-2013标准制备水泥浆，将实施例1、7、8所得的储热微胶囊加入水泥浆中，测试水泥4℃下24小时抗压强度如表1所示。
测试结果表明，储热微胶囊会略微降低水泥的抗压强度，根据《SYT6544-2017油井水泥浆性能要求》标准，深水水泥浆24小时抗压强度>3.5MPa，本发明加入水泥浆后仍复合行业标准要求。
表1

Claims (1)

1.一种广范围温度调节储热微胶囊的制备方法，其特征在于，其具体步骤为：
（1）将吸热剂按石蜡C15：棕榈酸异丙酯：石蜡C18：石蜡C28=20:15:20:45的质量比混合，采用高强度地聚合物空心微胶囊壳体为载体，采用负压抽吸法将吸热剂混合物吸入微胶囊壳体内；
（2）将地聚合物空心微胶囊壳体和液态吸热剂混合材料以10:4的质量比混合置于真空室内，设置温度为80℃，抽吸压力为0.1MPa，抽吸时间为1小时，抽吸结束后，将混合材料移至0℃急冻降温，保证吸热剂混合材料以固态形式储存于微胶囊壳体内部，得到承载吸热剂的储热微胶囊；
（3）使用广范围温度调节储热微胶囊的装置，采用流化喷雾法，得到封装好的封装微胶囊；
广范围温度调节储热微胶囊的装置包括自上而下依次可拆卸连接的筒体I、筒体II和筒体III；所述筒体II和筒体III之间设有滤网；所述筒体III底部设有导管，导管通过导风口与筒体III连通；所述导管与空气压缩机连接；
用导管将所述导风口与空气压缩机连接，将选好的滤网卡在筒体II和筒体III之间，将水性固体丙烯酸树脂E0502的乙醇溶液与储热微胶囊混合后侧倒在所述滤网上，拧上筒体I，打开空气压缩机，调整风量大小，使储热微胶囊刚好处于悬浮状态，待丙烯酸树脂溶液中的无水乙醇挥发完全，关闭空气压缩机，依次拆开筒体I、筒体II和筒体III，得到封装好的封装微胶囊；
水性固体丙烯酸树脂E0502的乙醇溶液中丙烯酸树脂的质量分数为25%。
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