CN114775103A - 一种具有抗hpv病毒功能的复合纤维材料及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及抗菌材料技术领域，特别涉及一种具有抗HPV病毒功能的复合纤维材料及其在卫生用品的应用。所述复合纤维材料由皮层和芯层构成，所述芯层外套设皮层，所述皮层厚度不超过15μm；所述皮层上镶嵌有石墨烯，所述石墨烯的厚度不高于1nm，石墨烯的粒度为1‑50μm。本发明通过使用不高于三层的石墨烯，并结合对于石墨烯的粒度的限定，和皮层厚度的限定，使得镶嵌在皮层上的石墨烯能够大幅度暴露于皮层表面，具有优秀的“纳米刀”性能，同时保证较大比表面积，进一步保证其优秀的抗菌抗病毒性能。所述复合纤维材料应用于卫生用品如卫生巾中，提高了卫生用品的抗菌抗病毒性能，并对人乳头瘤病毒HPV16具有高效抗病毒活性，使得卫生用品具有优秀的抗宫颈癌效果。

Description

一种具有抗HPV病毒功能的复合纤维材料及其应用
技术领域
本发明涉及抗菌材料技术领域，特别涉及一种具有抗HPV病毒功能的复合纤维材料及其在卫生用品的应用。
背景技术
宫颈癌是最常见的女性生殖道恶性肿瘤，大量流行病学及分子生物学资料表明，世界上超过90％的宫颈癌由HPV(人乳头瘤病毒)感染引起，尤其是高危型HPV16，是生殖器癌和子宫颈癌前细胞病毒的开端，是宫颈癌最重要的致病因素。HPV病毒又名人类乳头瘤病毒，是一种乳多空病毒科的乳头瘤空泡病毒A属，是球形DNA病毒感染引起的一种性传播疾病病毒。HPV病毒是一种双链DNA病毒，具有球形外壳，直径55nm，主要感染皮肤粘膜上皮，导致不同病变。主要类型为HPV1、2、6、11、16、18、31、33及35型等，HPV16和18型长期感染与女性宫颈癌疾病密切相关，是引起女性患宫颈癌的一大诱因。
抗菌材料是指自身具有杀灭或抑制微生物(如细菌、真菌、病毒等)功能的一类新型功能材料。目前抗菌材料的分类从来源上主要分为：有机、无机和天然，制备方法多为将抗菌剂涂覆于基体材料上，其中，有机和天然抗菌剂存在着有效期短、耐热性差等弊端，且抗生素滥用易导致细菌对多种抗生素的强耐药性，有机/无机类金属元素抗菌剂在与人体的接触过程中会对皮肤有刺激性，有一定安全隐患。因此，寻求一种稳定高效且无副作用的抗菌抗病毒材料迫在眉睫。
现有抗菌材料如发明专利CN201310115634.7纳米复合抗菌材料制备方法及其制得抗菌材料、CN201810524914.6载银抑菌卫生巾及其制备方法通过在卫生用品上载银从而提高其抗菌性能，但其需要使用贵金属银，无疑增大成本，且银易氧化，因此其长时间放置会导致银被氧化从而降低甚至丧失抗菌性能，发明专利CN202011094632.0木汁抗病毒卫生巾中提到利用木汁成分中的对伞花烃-8-醇、罗汉柏烯、雪松醇、α-红没药醇等物质起到杀灭病毒的作用，但其多为化学物质，长时间使用会对人体造成损害或使病毒发生病变，且长时间放置会失去相应活性从而丧失抗菌性能，同时上述专利中均未提到对于人乳头瘤病毒的抗病毒效果，而细菌和病毒本身结构具有本质区别，现有的化学杀菌多是对于细菌细胞壁的合成起到干扰作用，从而达到杀菌效果，但该原理无法对病毒起到作用，因此上述专利不具备强效抗病毒效果。
碳材料作为生物相容性好的材料，石墨烯凭借自身特殊且优异的性能受到瞩目，石墨烯作为一种二维碳材料是一种厚度仅为单原子层的二维晶体，其主要组成是sp2杂化的碳原子，宏观上碳原子互相之间组成六角型。在物理性能方面，单层石墨烯厚度为0.335nm，是已知最薄非合成材料。石墨烯作为一种新型的有效抗菌材料，其对细菌、真菌和植物病原体具有严重的细胞毒性作用，而且抗性较小。
目前，基于石墨烯的抗菌材料多为复合材料，如石墨烯-纳米银复合物，通过一步电化学沉积制备石墨烯/银纳米粒子复合材料：配制氧化石墨烯和银盐的稳定分散液，通过一步循环伏安电沉积法制备了石墨烯/银纳米粒子复合材料(石墨烯及石墨烯/银复合材料的一步制备与应用研究[D].湖南大学，2013)；发明专利CN202110136912.1一种氧化石墨烯/银纳米复合杂化抗菌材料的制备方法、材料、应用及产品中报道了一种氧化石墨烯/银纳米复合杂化抗菌材料，该类材料通过化学法利用石墨烯作为载体，其通过释放纳米银离子进行抗菌，材料的初期抗菌效果较好，但由于石墨烯负载的银离子有限，其接触式抗菌的有效时间较短，存在抗菌稳定性差，抗菌有效时长短的问题，且该种复合材料制造的成本较高，经济比较低，不利于石墨烯抗菌的广泛使用普及；同时，细菌和病毒本身结构具有本质区别，现有的化学杀菌多是对于细菌细胞壁的合成起到干扰作用，从而达到杀菌效果，但该原理无法对病毒起到作用，因此上述专利不具备强效抗病毒尤其是抗HPV病毒效果，甚至会在一定程度上破坏细胞结构，损伤细胞，安全性不高、毒性及对皮肤和阴道粘膜的刺激性较大，缺乏稳定性。
发明专利CN201810748155.1一种具有杀菌消炎止痛功能的卫生巾及其制作方法、CN201811336799.6一种石墨烯卫生巾、CN201711188719.2一种石墨烯卫生巾芯片、CN201810211434.4含氧化石墨烯-铜银纳米复合物的中药抗菌卫生巾中提到利用石墨烯的抗菌性能增强卫生产品的抗菌抑菌效果，但其中仅是通过将含有石墨烯的药液或抗菌剂涂抹、喷洒在内表层表面，或是制备含有石墨烯的纤维层，但其所述的石墨烯多为多层石墨烯，比表面积较小约500m2/g，导致抗菌性能不佳，同时其依然具有石墨烯不稳定易脱落、抗菌效果不稳定、其他物质会对人体造成损害、不具有对于人乳头瘤病毒的抗菌效果甚至成本较高等问题。因此，现亟需研发一种高效并长效的抗菌抗病毒材料，并将所述抗菌抗病毒材料应用于卫生用品中，起到更好的抗菌抗病毒功能，尤其是具有抗HPV病毒的功能。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术问题，提供一种具有抗HPV病毒功能的复合纤维材料及其在卫生用品的应用。本发明所述复合纤维材料及卫生用品具有高效的抗菌抗病毒性能，其对于各种有害病毒的抗病毒效果皆十分优异，以全种类HPV病毒中最高危的第16型为例，针对HPV16的抗病毒活性率达到99.5％，抗金黄色葡萄球菌、粪肠球菌、大肠埃希菌等，灭菌率均达到99.9％以上。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
本发明的目的之一是提供一种具有抗HPV病毒功能的复合纤维材料，所述复合纤维材料由皮层和芯层构成，所述芯层外套设皮层，所述皮层的厚度不超过15μm；所述皮层上镶嵌有石墨烯，所述石墨烯的厚度不高于1nm，石墨烯的粒度(片径)为1-50μm。
通过实施所述技术方案，对石墨烯的厚度和粒度(片径)进行限定，并结合本发明对于皮层的厚度设定，保证石墨烯稳定镶嵌在皮层上的同时能够暴露在皮层表面，从而使得皮层表面镶嵌有稳固且锋利的“纳米刀”片，进而具有对细菌、病毒等微生物的强大物理杀伤性能。同时对于石墨烯的粒度的限定，能够保证石墨烯较大的比表面积，不低于2630m2/g，使得石墨烯在具有强大的抗菌抗病毒性能的同时，还具有对于细菌病毒等微生物的强大吸附力。
优选的，所述皮层为聚乙烯PE层。
优选的，所述石墨烯包括但不限于氧化石墨烯、机械剥离石墨烯、氧化还原石墨烯。
优选的，所述石墨烯的层数为1-3层，石墨烯的厚度为0.3-1nm。更优选的所述石墨烯的粒度为3-50μm。更优选的石墨烯为单层石墨烯。通过实施所述技术方案，能够使复合纤维材料具有更强效的抗菌抗病毒性能。
优选的，所述石墨烯在皮层表面的暴露率不低于75％。
优选的，所述皮层的厚度为1-15μm，更优选为1-8μm，更优选为1-5μm，更优选为1-2μm。通过实施所述技术方案，可以在较少的石墨烯存在下，进一步保证石墨烯的暴露程度，从而具有更强效的杀菌抗病毒性能。
优选的，所述复合纤维材料的直径为6-40μm，更优选为12-40μm，更优选为15-40μm。通过实施所述技术方案，使得复合纤维材料在较少的石墨烯的存在下依然保证石墨烯的暴露突出程度、密集程度和比表面积，因此具有更强效的杀菌抗病毒性能，同时具有优秀的机械性能，保证柔性的同时具有较好的强度。
优选的，所述复合纤维材料中的石墨烯的质量占比为0.01％～0.1％，更优选为0.02％-0.08％。通过实施所述技术方案，可以在极少的石墨烯用量下，复合纤维材料即具有强效的抗菌抗病毒性能，因此使得所述复合纤维材料的成本降低，具有极高的经济效益。
优选的，所述复合纤维材料的直径为6-40μm，复合纤维材料中的石墨烯的质量占比为0.01～0.1％；通过采用所述技术方案，能够进一步保证在该用量的石墨烯下，复合纤维材料上的石墨烯具有较高的暴露程度、较大的比表面积和较密集的分散程度，保证对于细菌病毒的割裂能力，且使得细菌病毒不会因间隙过大而逃逸，从而进一步保证复合纤维材料的抗菌抗病毒性能，并在较低的成本下具有优异的经济效益。
优选的，所述复合纤维材料中芯层与皮层的质量比为2-5:1，更优选为2-4:1，通过使用所述技术方案，能够在保证复合纤维材料的强度和柔性的条件下，减少石墨烯的用量，并且复合纤维材料具有强效抗菌抗病毒性能，具有优异的经济效益。
优选的，所述芯层为聚丙烯PP层、聚对苯二甲酸乙二酯PET层、聚乙烯PE层的至少一种。通过采用所述技术方案，能够使得复合纤维材料在具备柔性的前提下，具有较强的硬度、抗拉强度等机械性能，增强复合纤维材料的实用性。
优选的，所述复合纤维材料的皮层和芯层为同轴结构，更优选的所述复合纤维材料为圆柱体结构。
本发明的目的之二是提供一种上述任意一种具有抗HPV病毒功能的复合纤维材料在卫生用品的应用。
优选的，所述具有抗HPV病毒功能的复合纤维材料应用于制备卫生巾、卫生护垫、月经棉条(内置棉条)、纸尿裤、安睡裤、成人裤等卫生用品；更优选的，所述复合纤维材料用于制备卫生用品中与人体皮肤接触的无纺布层。
本发明的目的之三是提供一种卫生巾，所述卫生巾包括面层、吸收芯、底层和包装层，其中，所述面层为由复合纤维材料制备得到的无纺布层。
优选的，所述吸收芯为高分子吸水树脂SAP加木浆或无尘纸，所述底层为常规PE底膜(还可相应带有粘胶等通用物质)，所述包装层为PE包膜。
优选的，所述卫生巾的抗菌性能：
依据GB15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》检测细菌菌落，其未检出大肠菌群、金黄色葡萄球菌、溶血链球菌、绿脓杆菌；
依据ISO 18184:2019检测对于HPV16的抗病毒活性，其30min抗病毒活性率为99.22％以上，其1.5h抗病毒活性率达99.54％以上；
依据消毒技术规范(2002年)检测灭菌率，其中：
对于金黄色葡萄球菌，其1.5h灭菌率为99.93％以上；
对于大肠埃希菌，其30min灭菌率为99.94％以上，1h灭菌率达99.99％以上；
对于粪肠球菌，其1.5h灭菌率为99.99％以上；
对于肺炎克雷伯菌，其1.5h灭菌率为99.96％以上。
本发明所提供的复合纤维材料，及应用有所述复合纤维材料的卫生用品如卫生巾，具有高效的强抗菌抗病毒能力，且具有优秀的机械性能。
石墨烯是一种近年来最热门的研究材料之一，其具有sp2杂化蜂窝形状碳结构，是单层原子厚度的纳米材料，单层石墨烯的厚度是0.334nm，为目前已知最薄的材料。石墨烯具有超大的比表面积可达约2600m2/g，且强度是钢铁的200倍以上；在以往的研究中发现石墨烯和石墨烯的衍生材料具有一定的抗菌性能，但将石墨烯负于载体时多为多层石墨烯，导致其比表面积下降，从而降低相应材料的抗菌性能，且易脱落、不稳定，甚至为了提升材料的抗菌性能，需要加大石墨烯的用量，从而大幅度提升成本；此外，现有技术中含有石墨烯的材料虽然对于细菌具有一定的抗菌性能，但对于病毒而言并不具有明显的抗病毒效果。本发明通过使用不高于三层的石墨烯，并结合对于石墨烯的粒度的限定，和皮层厚度的限定，使得镶嵌在皮层上的石墨烯能够大幅度暴露于皮层表面，甚至在载体材料表面呈垂直站立状态，具有优秀的“纳米刀”性能，在保证较大比表面积的条件下，其超薄与超强度的性能，使“纳米刀”边缘锋利，在保证石墨烯在载体材料表面的暴露程度下，当病菌病毒经过时，使病菌病毒无法附着，并能够对病菌病毒进行物理割伤而致其死亡，解决现有技术中石墨烯通常会包埋在材料基体内、或石墨烯易脱落、比表面积小等，从而导致灭菌抗病毒性能大幅下降的问题；同时超大的比表面使其具有超强的吸附能力，病菌病毒经过时会被其吸附从而进一步增强灭菌性能，并且石墨烯的密集使得细菌病毒无法从其间隙间逃逸，进一步增强灭菌抗病毒性能；此外，石墨烯的共振频率几乎与人体频率相同，人体的远红外辐射使石墨烯产生共振，吸附在石墨烯表面的病菌病毒因共振损伤而致其死亡。因此本发明所提供的复合纤维材料及其应用产品具有高效的杀菌抗病毒性能，且稳定不会脱落，能够保证杀菌性能的稳定性，同时不会对人体产生危害。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明所提供的复合纤维材料及其应用产品，采用PE材料包裹芯层，使其透水性好，表面软柔、亲肤、干爽，与皮肤接触无刺激，且抗拉强度好、不起毛。
(2)本发明所提供的复合纤维材料及其应用产品，其皮层表面镶嵌有不高于3层的石墨烯，且石墨烯的粒度为1-50μm，形成锋利的“纳米刀”，并大程度暴露于材料表面，能够对病菌病毒进行长期高效物理杀菌，因此本发明所提供复合纤维材料的杀菌抗病毒率高，同时不含重金属，没有溶解性物质，无任何刺激性，长期使用对人体无害。
(3)本发明所提供的复合纤维材料及其应用产品，其石墨烯与载体结合稳定、不会脱落，保证材料杀菌抗病毒性能的强效稳定性。
(4)本发明所提供的复合纤维材料及其应用产品除对常规病菌病毒具有高效杀菌效果外，同时对人乳头瘤病毒hpv16具有高效抗病毒活性。对hpv16的抗病毒有效率至少为99％以上，同时对粪肠球菌、大肠埃希菌的灭菌率高达99.99％，对金黄色葡萄球菌、肺炎克雷伯菌的灭菌率也高达99.93％以上。因此具有优异的抗细菌病毒、尤其是抗HPV病毒的效果，从而具有优秀的抗宫颈癌功能。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的复合纤维材料SEM图；
图2是本发明实施例1制备得到的复合纤维材料的结构示意图；
图中，1-芯层，2-皮层，3-石墨烯；
图3是本发明实施例2制备得到的面层示意图；
图4是本发明实施例2制备得到的卫生巾示意图；
图5是本发明实施例3制备得到的卫生护垫示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
本发明提供一种具有抗HPV病毒功能的复合纤维材料，所述复合纤维材料由皮层和芯层构成，所述芯层外套设皮层，所述皮层为聚乙烯PE层，所述皮层的厚度不超过10μm；所述皮层上镶嵌有石墨烯，所述石墨烯的厚度不高于1nm，石墨烯的粒度(片径)为1-50μm。
本发明的一个实施例中，石墨烯为氧化石墨烯、机械剥离石墨烯、氧化还原石墨烯的至少一种；聚乙烯为低密度聚乙烯、中密度聚乙烯、高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、超低密度聚乙烯的一种，聚乙烯的分子量为30000-3000000，更优选为高密度聚乙烯，具体根据实际需求进行选择。
本发明的一个实施例中，所述石墨烯的层数为1-3层，石墨烯的厚度为0.3-1nm。更优选的石墨烯为单层石墨烯。
本发明的一个实施例中，所述石墨烯的粒度为3-50μm。
本发明的一个实施例中，所述石墨烯在皮层表面的暴露率不低于75％。
本发明的一个实施例中，皮层的厚度为1-15μm，更优选为1-8μm，更优选为1-5μm，更优选为1-2μm。
本发明的一个实施例中，所述复合纤维材料的直径为6-40μm，更优选为8-40μm，更优选为10-40μm，更优选为10-35μm，更优选为12-15μm。
本发明的一个实施例中，所述复合纤维材料中的石墨烯的质量占比为0.01％～0.1％，更优选为0.02-0.09％，更优选为0.03-0.08％，更优选为0.04-0.07％，更优选为0.05-0.06％。
本发明的一个实施例中，所述所述复合纤维材料的直径为6-40μm，所述复合纤维材料中的石墨烯的质量占比为0.01％～0.1％。
本发明的一个实施例中，所述复合纤维材料中芯层与皮层的质量比为2-5:1，更优选为2-4:1，所述芯层与皮层的质量分别以相应的原料质量计。更优选的所述质量比为2.2-3.8:1，更优选为2.5-3.5:1，,更优选为2.8-3.2:1，更优选为3:1。
本发明的一个实施例中，所述芯层为聚丙烯PP层、聚对苯二甲酸乙二酯PET层、聚乙烯PE层的至少一种。
本发明的一个实施例中，所述复合纤维材料的皮层和芯层为同轴结构，更优选的所述复合纤维材料为圆柱体结构。
本发明的一个实施例中，所述复合纤维材料的机械性能包括但不限于：强度2.0-2.8，纤度1.5-3.6，伸长55-95，收缩率0.3-0.65，卷曲数10-20，卷曲度13-25。
本发明的一个实施例中，所述复合纤维材料的灭菌抗病毒性能包括但不限于：对于大肠埃希菌、粪肠球菌、金黄色葡萄球菌、肺炎克雷伯菌的灭杀率不低于99.99％，对于人乳头瘤病毒hpv16的抗病毒率不低于99.5％。
本发明还提供一种上述任意一种具有抗HPV病毒功能的复合纤维材料在卫生用品的应用。卫生用品包括经期卫生用品、排泄物卫生用品等。经期卫生用品是指应用于妇女经期的卫生用品，包括卫生巾、卫生护垫、卫生棉条、安睡裤等；排泄物卫生用品包括尿裤、尿布(垫、纸)、隔尿垫等。
本发明的一个实施例中，所述具有抗HPV病毒功能的复合纤维材料应用于制备卫生巾、卫生护垫、月经卫生棉条(内置棉条)、纸尿裤、安睡裤、成人裤等卫生用品。
本发明的一个实施例中，所制备得到的所述卫生巾的灭菌抗病毒性能：
依据GB15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》检测细菌菌落，其未检出大肠菌群、金黄色葡萄球菌、溶血链球菌、绿脓杆菌；
依据ISO 18184:2019检测对于HPV16的抗病毒活性，其30min抗病毒活性率为99.22％以上，其1.5h抗病毒活性率达99.54％以上；
依据消毒技术规范(2002年)检测灭菌率，其中：
对于金黄色葡萄球菌，其1.5h灭菌率为99.93％以上；
对于大肠埃希菌，其30min灭菌率为99.94％以上，1h灭菌率达99.99％以上；
对于粪肠球菌，其1.5h灭菌率为99.99％以上；
对于肺炎克雷伯菌，其1.5h灭菌率为99.96％以上。
以下通过具体的实施例对本发明所述技术方案进行进一步的解释和说明，但需要注意的是，以下所述实施例仅为本发明的部分实施例，而非全部，不应当理解为对本发明所有技术方案的限制。
实施例1
一种具有抗HPV病毒功能的复合纤维材料，所述复合纤维材料由皮层和芯层构成，所述芯层外套设皮层，所述芯层为聚对苯二甲酸乙二酯PET层，所述皮层为聚乙烯PE层，所述皮层的厚度为1μm；所述皮层上镶嵌有石墨烯，所述石墨烯为1-2层的石墨烯，厚度为0.3-0.7nm，石墨烯的粒度(片径)为10-30μm。皮层厚度为1-2.2μm，复合纤维材料直径为15μm，芯层和皮层的质量比为3:1，复合纤维材料中石墨烯的质量占比为0.03％，石墨烯暴露率不低于75％；优选的，所述复合纤维材料通过以下方法制备：
将层数不高于3层的石墨烯与聚乙烯PE预混合，形成PE-石墨烯混合料，混合设备为高速混合机(也可以为常见的塑料搅拌机、立式混料机、卧式混料机、锥形混料机、球磨机等的任意一种)；再将PE-石墨烯混合料送入双螺杆挤出机进行加热熔融，PE-石墨烯混合料加热温度为200-230℃温度，螺杆喂料的温度为120-230℃(从入口到出口递增)，挤出后(出料口速度通常为50-100米/分钟)通过水冷冷却(水温为3-10℃，水流基本静止)，再切粒、烘干、检验、包装，得到制作复合纤维的PE-石墨烯混合母料。将上述制备步骤所得的PE-石墨烯混合母料加入副纺丝箱体熔融作为皮层，PET料加入主纺丝箱体熔融作为芯层(熔融温度为230℃-270℃)，经复合喷丝组件喷出，然后卷绕、拉伸、卷曲、定型，获得具有抗HPV病毒功能的高效灭菌抗病毒复合纤维材料。
本实施例可以通过不同制备参数得到不同规格的复合纤维材料，以1.67dtex*38和3.33dtex*38两种规格为例，其机械性能表现为：
1.67dtex*38的复合纤维材料参数：强度2.15；纤度2.19；伸长87.01；长度38；疵点0；收缩率0.35；卷曲数12.3；卷曲度15.56；比电阻1.30E+08；
3.33dtex*38的复合纤维材料参数：强度2.47；纤度3.4；伸长68.5；长度37；疵点0；收缩率0.63；比电阻2.80E+07；卷曲数17.9；卷曲度19.81。
对本实施例得到的复合纤维材料的灭菌抗病毒性能进行检测，其对于大肠埃希菌、粪肠球菌、金黄色葡萄球菌、肺炎克雷伯菌的1h灭杀率均不低于99.99％，且48h、30天、365天的抗菌率不低于99.99％，对于人乳头瘤病毒hpv16的1h、48h、30天、365天的抗病毒率均不低于99.5％；本实施例得到的复合纤维材料具有高效且长效的抗菌抗病毒效果。
实施例2
将实施例1的复合纤维材料通过常规无纺技术织造得到无纺布，具体可通过在中转棉箱均匀混合，通过气压梳理、高温烘制后，经过冷风系统得到石墨烯功能性无纺布(单丝旦数为0.5-2.5旦，纤维直径为12-15μm)，即为面层；
制备卫生巾：使用通用的卫生巾生产线，将面层、吸收芯、底层和包装层依次堆叠进行复合，得到卫生巾。所述吸收芯为高分子吸水树脂SAP加木浆或无尘纸，所述底层为常规PE底膜(还可相应带有粘胶等通用物质)，所述包装层为PE包膜。。
优选的，本实施例可以通过下述流程制备卫生巾：
1.70mm*180g吸水纸经过喷胶后进行短切成180mm，进入145mm*40g无尘纸居中包覆后短切223mm，转面180度；得到吸收芯；
2.两侧无纺布145mm*20g喷胶后与80mm*28g石墨烯功能性无纺布进行两侧复合；
3.透气底膜喷胶后与转面180度的无尘纸包覆吸水纸相复合，再进行表面喷胶与已经两边压边好的石墨烯功能性无纺布进行复合，经过导流压花和周边压纹进行密合；
4.42mm*38g离型纸进行涂胶后短切成195mm长度，粘贴在以上复合体背部，形成背部离型纸。60mm*38g离型纸进行涂胶后短切成30mm长度，粘贴在以上复合体的两侧，形成两侧离型纸；
5.复合体进过外型切刀传送到包膜工位，在离型纸上打3个定位胶点，将复合体也包膜定位粘贴，进行360度条型包覆，经过三折工艺与15mm*30mm快易贴居中粘贴，形成完整产品。
本实施例制备得到的卫生巾，其规格为245mm日用卫生巾；对本实施例得到的卫生巾产品进行检测，结果见表1。
表1卫生巾产品性能检测
Figure BDA0003617425830000111
本实施例制备得到的卫生巾，对其灭菌抗病毒性能进行检测，结果如下：
依据GB15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》检测细菌菌落，其未检出大肠菌群、金黄色葡萄球菌、溶血链球菌、绿脓杆菌；
依据ISO 18184:2019检测抗病毒活性，HPV16，其30min抗病毒活性率为99.22％，1h抗病毒活性率为99.36％，1.5h抗病毒活性率为99.54％；
依据消毒技术规范(2002年)检测灭菌率，其中：
金黄色葡萄球菌，其1.5h灭菌率为99.93％；
大肠埃希菌，其30min灭菌率为99.94％，1h灭菌率为99.99％，1.5h灭菌率为>99.99％；
粪肠球菌，其1.5h灭菌率为>99.99％；
肺炎克雷伯菌，其1.5h灭菌率为99.96％。
将在常规贮存条件下放置满365天的本实例制备得到的卫生巾产品取出撕开外包装，把石墨烯功能性无纺布制成的面层剥离后经仪器观测，其表面纤维石墨烯纳米刀无秃面(无脱落区)、石墨烯暴露区域无覆盖(暴露率良好未受影响)。本实例制备得到的卫生巾产品灭菌抗病毒效果经长时间放置后未受影响。
实施例3
将实施例1的复合纤维材料制备为面层(石墨烯功能性无纺布)的详细步骤：同实施例2中制备面层的步骤；
制备卫生护垫：使用通用的卫生护垫生产线，将面层、底层和包装层依次堆叠进行复合，得到卫生护垫。所述底层为常规无纺布，如无尘纸(还可相应带有粘胶)，所述包装层为常规包膜，还包括透气底膜、离型纸等。
优选的，本实施例可以通过下述流程制备卫生护垫：
1. 75mm*60g无尘纸经过喷胶后与80mm*28g石墨烯功能性无纺布进行上下复合；
2.复合体经过导流和周封压纹密合与喷胶后的透气底膜上下复合；
3. 42mm*38g离型纸进行涂胶后短切成130mm长度，粘贴在透气底膜背部，形成背部离型纸；
4.复合体进过外型切刀传送到包膜工位，在离型纸上打3个定位胶点，将复合体也包膜定位粘贴，进行360度包覆，经过三折工艺与15mm*28mm快易贴居中粘贴，形成完整产品。
对本实施例得到的卫生护垫产品进行检测，结果见表2。
表2卫生护垫产品性能检测
Figure BDA0003617425830000121
实施例4
将实施例1的复合纤维材料制备为面层(石墨烯功能性无纺布)的详细步骤：同实施例2中制备面层的步骤。
制备纸尿裤：使用通用的纸尿裤生产线，将面层、吸收芯、底层依次堆叠进行复合，形成复合底膜，并与立体护围、前后左右腰贴相复合，得到纸尿裤。所述吸收芯为高分子吸水树脂SAP，所述底层为常规无纺布(还可相应带有粘胶)。
优选的，本实施例可以通过下述流程制备纸尿裤：
1.将100mm*430g吸收层芯体经过短切和喷胶，与面层130mm*28g石墨烯功能性无纺布相粘合。经过转移轮与底膜180mm*18g粘合，底膜喷胶粘合底层无纺布，形成复合底膜；
2.将390mm*13g拒水无纺布包覆左右各3根橡筋，形成立体护围；
3. 220mm*40g前腰贴刮胶后与前端底层无纺布复合；
4. 95mm*70g左右腰贴刮胶后与后两端底层无纺布复合；
5. 150mm*15g无纺布包覆9根橡筋，与后底层无纺布复合形成后腰弹性腰围；
6.将以上复合体最后经喷胶粘合而成，经过O切刀成型后，包覆折叠输送至堆垛机包装，形成完整产品。
对本实施例得到的卫生护垫产品进行检测，结果见表3。
表3纸尿裤产品性能检测
Figure BDA0003617425830000131
实施例5
将实施例1的复合纤维材料制备为面层(石墨烯功能性无纺布)的详细步骤：同实施例2中制备面层的步骤。
制备卫生棉条：使用通用的卫生棉条生产线，面层与吸收芯贴合后将棉线固定于吸收芯中心位置并卷曲，得到棉体成品，将棉体成品进行独立吸塑包装，加配导管进行外包装，得到卫生棉条成品。所述吸收芯为天然棉纤维梳理后铺叠压制的条状纤维层。
优选的，本实施例可以通过下述流程制备卫生棉条：
1.选优质的天然棉纤维，将天然棉纤维原料进行梳理后铺叠成复合纤维网，并压制成条状纤维层；
2.将条状纤维层与28g石墨烯功能性无纺布紧密贴合；
3.将120mm棉线固定于条状纤维层的中心位置，棉线尾端裸露在条状纤维层外，得到棉体半成品；
4.将棉体半成品卷曲形成长条圆柱形吸收体，得到棉体成品，棉线尾端裸露在成品体外；
5.将步骤4所得的成品经过独立吸塑包装后加配导管，入外包装，形成完整卫生棉条产品。
测试例
将实施例2制备得到的卫生巾产品进行以下测试，测试其相关性能。
测试例1皮肤刺激性检测
样品：实施例2。
试验动物信息:新西兰兔，购于陕西君行生物科技有限公司(实验动物生产许可证号:SCXK(陕)2017-001)，合格证号:61003200001030。饲养在西安国联质量检测技术股份有限公司(实验动物使用许可证号:SYXK(陕)2016-007)普通环境，适应饲养7天，温度:21C-24C，相对湿度:55％-68％。饲料来源:青岛康大生物科技有限公司,许可证号:SCXK(鲁)2017-0005,合格证号:3708272100004414。
仪器设备名称:B-007电子天平。
其他器材:注射器、剃毛器。
检测依据:《消毒技术规范》(卫生部2002年版)2.3.3。
样品配制方法:称取该样品0.5g，加生理盐水润湿，备用。
试验方法:试验前24h,将3只家兔背部脊柱两侧毛去掉，不可损伤表皮，去毛范围约3cmX3cm。试验时取受试物0.5g/只兔，直接涂抹在每兔一-侧去毛皮肤上，覆盖以纱布并用无刺激绷带固定，涂抹4h；另-侧皮肤作正常对照。试验结束后用温水除去残留受试物，分别于清除受试物后1h、24h、和48h观察涂抹部位皮肤反应，进行刺激反应评分。
观察涂抹部位皮肤有无红斑和水肿形成，根据反应程度按皮肤刺激评分标准进行评分。计算所有受试动物各时点的皮肤刺激反应评分总积分及积分均值。取各观察时点最高积分均值，判断皮肤刺激强度。
结果：在观察期内，3只受试动物皮肤均未出现红斑和水肿，且无皮肤刺激与腐蚀症状，结果见表4。
表4一次完整皮肤刺激试验结果
Figure BDA0003617425830000151
结论：该样品对家兔的一次完整皮肤刺激性试验反应积分均值为0，依据《消毒技术规范》(卫生部2002年版)中皮肤刺激强度分级标准，属无刺激性。
测试例2阴道粘膜刺激试验
样品名称：实施例2。
试验动物信息:新西兰兔，购于陕西君行生物科技有限公司(实验动物生产许可证号:SCxK(陕)2017-001)，合格证号:61003200001030。饲养在西安国联质量检测技术股份有限公司(实验动物使用许可证号:SYXK(陕)2021-009)普通环境，适应饲养7天，温度:19℃-24"C，相对湿度:47％-69％。饲料来源:青岛康大生物科技有限公司，许可证号:SCXK(鲁)2017-0005,合格证号:37087210000414。
仪器设备名称:B-007TSE型电子天平。
其他器材:一次性注射器，8cm软胶管。
检测依据:《消毒技术规范》(卫生部2002年版)2.3.5。
样品配制:以横断的方式剪取2g产品，按1g/10mL的比例加入灭菌生理盐水，密封于萃取容器中搅拌后置于37士1C下24h。冷却到室温，搅拌后析取样液备检。
检测方法:选用健康、初成年雌性家兔6只，分为受试物组和对照组(生理盐水)，每组3只。将家兔固定，暴露会阴和阴道口，用装有约8cm长钝头软胶管的注射器吸取受试液，轻轻插入阴道约4～5cm,缓慢注入2mL受试液，对照组用生理盐水作同样处理。阴道黏膜刺激连续给药1天。24h后采用气栓法处死动物，剖腹取出完整阴道，纵向切开，观察有无充血、水肿，然后放入10％福尔马林液中固定24h以上，选取阴道两端和中央3个部位的组织制片、HE染色，进行病理组织学检查。
观察指标:根据《消毒技术规范》(卫生部2002年版)中阴道粘膜刺激反应评分标准，对其病理组织学检查结果进行评分。
结果：受试物组积分均值为1.33，对照组为0.78，刺激指数为0.56，结果列于表5。
表5阴道黏膜刺激试验结果
Figure BDA0003617425830000161
Figure BDA0003617425830000171
结论：该样品的阴道粘膜刺激指数为0.56，依据《消毒技术规范》(卫生部2002年版)2.3.5的阴道粘膜刺激强度分级标准判定，属无刺激性。
测试例3皮肤变态反应试验
样品：实施例2。
试验动物信息:豚鼠，购于陕西君行生物科技有限公司(实验动物生产许可证号:SCXK(陕)2017-001)，合格证号:61003200001180。饲养在西安国联质量检测技术股份有限公司(实验动物使用许可证号:SYXK(陕)2021-009)普通环境，适应饲养7天，温度20℃-26℃,相对湿度60％-69％。饲料来源:鼠生长饲料购于江苏协同医药生物工程有限责任公司(许可证号:苏饲证(2019)01008)，合格证号:120211022046.
仪器设备名称:B-007电子天平。
其他器材:胶带、纱布。
检测依据:《消毒技术规范》(卫生部2002年版)。
检测方法:实验前24h,将豚鼠背部左侧去毛，去毛范围3cmx3cm。
诱导阶段:取诱导浓度的受试物0.5mL/只，直接涂在2cmx2cm左侧去毛皮肤上，以二层纱布和一层玻璃纸覆盖，再以无刺激胶布固定，持续6h。第7天和14d用同样方法重复--次。阴性对照组涂溶剂。
激发阶段:于末次给受试物后14d,将激发浓度的受试物0.5mL/只直接涂在2cmx2cm右侧去毛皮肤上，然后用二层纱布和--层玻璃纸覆盖，再以无刺激胶布固定6h。24h和48h后观察皮肤反应。阴性涂受试物，其操作方法与观察方法均同受试物组。
观察指标:接触结束后24h和48h观察皮肤反应并进行评分。
根据《消毒技术规范》(卫生部2002年版)中有关皮肤致敏强度标准，各观察时点的最高致敏率为0％，结果见表6。
表6皮肤变态反应试验结果汇总表
Figure BDA0003617425830000181
注：阳性对照组在24h、48h的阳性致敏率为68.7％、56.2％。
结论：按皮肤致敏强度分级，该样品为未见皮肤变态反应。
测试例4重金属检测
对实施例2卫生巾产品进行可萃取重金属含量检测，未检出铅、镉、六价铬、汞等重金属。
以上所述的实施例只是本发明的较佳方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (10)

1.一种具有抗HPV病毒功能的复合纤维材料，其特征在于，所述复合纤维材料由皮层和芯层构成，所述芯层外套设皮层，所述皮层的厚度不超过15μm；所述皮层上镶嵌有石墨烯，石墨烯的厚度不高于1nm，石墨烯的粒度为1-50μm。
2.根据权利要求1所述一种具有抗HPV病毒功能的复合纤维材料，其特征在于，所述石墨烯的层数为1-3层，石墨烯的厚度为0.3-1nm。
3.根据权利要求1所述一种具有抗HPV病毒功能的复合纤维材料，其特征在于，所述石墨烯在皮层表面的暴露率不低于75％。
4.根据权利要求1所述一种具有抗HPV病毒功能的复合纤维材料，其特征在于，所述石墨烯为氧化石墨烯、机械剥离石墨烯、氧化还原石墨烯的至少一种。
5.根据权利要求1所述一种具有抗HPV病毒功能的复合纤维材料，其特征在于，所述复合纤维材料的直径为6-40μm。
6.根据权利要求1所述一种具有抗HPV病毒功能的复合纤维材料，其特征在于，所述复合纤维材料中的石墨烯的质量占比为0.01％～0.1％。
7.根据权利要求1所述一种具有抗HPV病毒功能的复合纤维材料，其特征在于，所述复合纤维材料中芯层与皮层的质量比为2-5:1。
8.根据权利要求1所述一种具有抗HPV病毒功能的复合纤维材料，其特征在于，所述皮层为聚乙烯PE层，所述芯层为聚丙烯PP层、聚对苯二甲酸乙二酯PET层、聚乙烯PE层的至少一种。
9.一种权利要求1-8任意一种所述具有抗HPV病毒功能的复合纤维材料在卫生用品中的应用，其特征在于，所述具有抗HPV病毒功能的复合纤维材料应用于制备卫生用品，所述卫生用品为卫生巾、卫生护垫、月经棉条、纸尿裤、安睡裤、成人裤的至少一种。
10.一种卫生巾，其特征在于，所述卫生巾的面层由权利要求1-8的任意一种所述具有抗HPV病毒功能的复合纤维材料制备得到。
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