CN114774948A - 一种一步法电解氯化钾制取电子级氢氧化钾及多种电子化学品的方法 - Google Patents

一种一步法电解氯化钾制取电子级氢氧化钾及多种电子化学品的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114774948A
CN114774948A CN202210272250.5A CN202210272250A CN114774948A CN 114774948 A CN114774948 A CN 114774948A CN 202210272250 A CN202210272250 A CN 202210272250A CN 114774948 A CN114774948 A CN 114774948A
Authority
CN
China
Prior art keywords
potassium chloride
solution
electronic
grade
potassium hydroxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202210272250.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114774948B (zh
Inventor
蔡阿丽
鲍鑫
元刚
张凯
张晓东
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xi'an Geely Electronic New Material Co ltd
Original Assignee
Xi'an Geely Electronic New Material Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xi'an Geely Electronic New Material Co ltd filed Critical Xi'an Geely Electronic New Material Co ltd
Priority to CN202210272250.5A priority Critical patent/CN114774948B/zh
Publication of CN114774948A publication Critical patent/CN114774948A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114774948B publication Critical patent/CN114774948B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25BELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B1/00Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
    • C25B1/01Products
    • C25B1/34Simultaneous production of alkali metal hydroxides and chlorine, oxyacids or salts of chlorine, e.g. by chlor-alkali electrolysis
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B7/00Halogens; Halogen acids
    • C01B7/01Chlorine; Hydrogen chloride
    • C01B7/012Preparation of hydrogen chloride from the elements
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01DCOMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D3/00Halides of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D3/04Chlorides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01DCOMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D3/00Halides of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D3/14Purification
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25BELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B1/00Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
    • C25B1/50Processes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80Compositional purity
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02EREDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/30Hydrogen technology
    • Y02E60/36Hydrogen production from non-carbon containing sources, e.g. by water electrolysis

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)

Abstract

本发明公开了一种一步法电解氯化钾制取电子级氢氧化钾及多种电子化学品的方法,属于化工产品技术领域,该方法包括以下步骤:将工业氯化钾用超纯水配制成氯化钾水溶液,过滤除去胶体、固体颗粒杂质;接着,收集上一步骤的滤液,加入过量的氯化钡溶液,反应完成后,过滤除去硫酸根离子;接着,收集上一步骤的滤液,加入碳酸钾溶液,反应完成后,过滤除去钙镁及过量的钡离子;接着,收集上一步骤的滤液,得到高纯度氯化钾溶液;接着,将上一步骤中高纯度氯化钾溶液进行电解,得到氯气和氢气;接着,收集上一步骤剩余电解液,得到电子级氢氧化钾溶液。本发明在制取电子级氢氧化钾的同时还能获取电子级的氯气、氢气、氯化氢气体、盐酸等多种产品,提高了经济效益。

Description

一种一步法电解氯化钾制取电子级氢氧化钾及多种电子化学 品的方法
技术领域
本发明涉及化工产品技术领域,具体涉及一种一步法电解氯化钾制取电子级氢氧化钾的方法。
背景技术
电子级化学品又称超净高纯化学试剂,是大规模集成电路和光伏行业制造过程中必用材料之一,电子级氢氧化钾常用作芯片或晶圆的清洗、刻蚀或电子化学品的原材料,市场需求量大。
目前,电子级氢氧化钾生产工艺是将工业级的氢氧化钾通过提纯处理,去除金属杂质和颗粒,以达到高纯度要求,但该方法生产工艺流程复杂、占地面积大,产量低,能源消耗大。
发明内容
本发明针对上述问题,提供一种一步法电解氯化钾制取电子级氢氧化钾的方法。
本发明采用的技术方案为:一种一步法电解氯化钾制取电子级氢氧化钾的方法,所述方法包括:
步骤1,将工业氯化钾用超纯水配制成饱和的氯化钾水溶液,过滤除去胶体、固体颗粒杂质;
步骤2,收集步骤1中的滤液,加入过量的氯化钡溶液,反应完成后,过滤除去硫酸根离子;
步骤3,收集步骤2中的滤液,加入碳酸钾溶液,过滤除去钙镁及过量的钡离子;
步骤4,收集步骤3中的滤液,用树脂吸附除去钠离子,得到高纯度氯化钾溶液;
步骤5,将步骤4中的高纯度氯化钾溶液用纯水调整为水溶液,进行电解,得到高纯的氯气和氢气;
步骤6,收集步骤5中的剩余电解液,得到电子级氢氧化钾溶液。
进一步地,所述步骤1中,所述氯化钾溶液为饱和溶液。
更进一步地,所述步骤2中,所述氯化钡的溶液的质量分数为25%-35%。
更进一步地,所述步骤3中,所述碳酸钾溶液的质量分数为15%-25%。
更进一步地,所述步骤5中,电解条件为:电压5V-10V。
更进一步地,所述步骤5中,将高纯的氯气和氢气通过反应合成氯化氢气体,通过高纯水吸收生成电子级的盐酸。
更进一步地,所述步骤4中,得到的氯化钾溶液纯度为99.99%。
更进一步地,所述步骤5中,在电解高纯度氯化钾溶液时,所用电解槽为不锈钢衬聚四氟电解槽。
更进一步地,所述步骤5中,在电解高纯氯化钾溶液时,用超纯水调整为质量为30%-35%的水溶液。
本发明的有益效果是:该方法先将工业的氯化钾通过提纯处理,避免了直接精制氢氧化钾溶液制取电子级氢氧化钾过程中对设备要求高,操作难度大,工艺复杂等缺点,提纯氯化钾相比氢氧化钾工艺简单,易于操作,对人危害小。
在制取电子级氢氧化钾的同时还能获取电子级的氯气、氢气、氯化氢气体、盐酸等多种产品,极大的提高了经济效益。
本发明能降低电子级氢氧化钾的生产成本,提高产能,获得更高的经济效益。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。
图1是本发明实施例的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
整体方案:
本方案通过从原料上制取电子级氢氧化钾、盐酸、氢气、氯气,其中,将电解出来的气体通过氯气分离装置分出氯气、氢气,作为合成盐酸的原料,然后将高纯的氯气、氢气通过管式反应器合成为氯化氢气体,再通过高纯水吸收成为电子级盐酸,此种方法相比现有技术从工业级氯化钾中制取电子级的氢氧化钾、盐酸、氢气、氯气的操作过程更加的简便高效。
其中,所有反应设备采用不锈钢材质,容器内壁都经过特殊处理,内衬聚四氟乙烯。
本发明能降低电子级氢氧化钾的生产成本,提高产能,获得更高的经济效益。
实施例一
参见图1,如图1所示,一种一步法电解氯化钾制取电子级氢氧化钾及多种电子化学品的方法,该方法包括如下步骤:
步骤1,将工业氯化钾用超纯水配制成饱和氯化钾水溶液,用超滤装置过滤除去不溶性的杂质,如胶体和固体颗粒杂质;
步骤2,收集步骤1中的滤液,加入质量分数为25%的过量氯化钡溶液,反应完成后,过滤除去硫酸根离子;
步骤3,收集步骤2中的滤液,加入质量分数为15%的碳酸钾溶液,充分搅拌30分钟,静置后,过滤除去钙镁及过量的钡离子;
步骤4,收集步骤3中的滤液,用树脂吸附除去钠离子,得到99.99%的高纯度氯化钾溶液;
步骤5,将步骤4中的高纯度氯化钾溶液用纯水调整为质量分数为30%水溶液,送入电解槽,通入电流,电压为5V,进行电解,即得到氯气和氢气,通过氯气分离装置进行纯化分离后分别存放到相应的储罐中;
其中,将高纯的氯气和氢气通过管式反应器应合成氯化氢气体,通过高纯水吸收生成电子级的盐酸;
步骤6,收集步骤5中的剩余电解液,得到电子级氢氧化钾溶液。
实施例二
步骤1,将工业氯化钾用超纯水配制成饱和水溶液,用超滤装置过滤除去不溶性的杂质,如胶体和固体颗粒杂质;
步骤2,收集步骤1中的滤液,加入质量分数为30%的过量氯化钡溶液,反应完成后,过滤除去硫酸根离子;
步骤3,收集步骤2中的滤液,加入质量分数为20%的碳酸钾溶液,充分搅拌45分钟,静置后,过滤除去钙镁及过量的钡离子;
步骤4,收集步骤3中的滤液,用树脂吸附除去钠离子,得到99.99%的高纯度氯化钾溶液;
步骤5,将步骤4中的高纯度氯化钾溶液用纯水调整为质量分数为32.5%水溶液,送入电解槽,通入电流,电压为7.5V,进行电解,将得到氯气和氢气,通过氯气分离装置进行纯化分离后分别存放到相应的储罐中;
其中,将高纯的氯气和氢气通过管式反应器应合成氯化氢气体,通过高纯水吸收生成电子级的盐酸;
步骤6,收集步骤5中的剩余电解液,得到电子级氢氧化钾溶液。
步骤三
步骤1,将工业氯化钾用超纯水配制成饱和水溶液,用超滤装置过滤除去不溶性的杂质,如胶体和固体颗粒杂质;
步骤2,收集步骤1中的滤液,加入质量分数为35%的过量氯化钡溶液,反应完成后,过滤除去硫酸根离子;
步骤3,收集步骤2中的滤液,加入质量分数为25%的碳酸钾溶液,充分搅拌60分钟,静置后,过滤除去钙镁及过量的钡离子;
步骤4,收集步骤3中的滤液,用树脂吸附除去钠离子,得到99.99%的高纯度氯化钾溶液;
步骤5,将步骤4中的高纯度氯化钾溶液用纯水调整为质量分数为35%水溶液,送入电解槽,通入电流,电压为10V,进行电解,将得到氯气和氢气,通过氯气分离装置进行纯化分离后分别存放到相应的储罐中;
其中,将高纯的氯气和氢气通过管式反应器应合成氯化氢气体,通过高纯水吸收生成电子级的盐酸;
步骤6,收集步骤5中的剩余电解液,得到电子级氢氧化钾溶液。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种一步法电解氯化钾制取电子级氢氧化钾及多种电子化学品的方法,其特征在于,所述方法包括:
步骤1,将工业氯化钾用超纯水配制成氯化钾水溶液,过滤除去胶体、固体颗粒杂质;
步骤2,收集步骤1中的滤液,加入过量的氯化钡溶液,反应完成后,过滤除去硫酸根离子;
步骤3,收集步骤2中的滤液,加入碳酸钾溶液,反应完成后,过滤除去钙镁及过量的钡离子;
步骤4,收集步骤3中的滤液,用树脂吸附除去钠离子,即得到高纯度氯化钾溶液;
步骤5,将步骤4中的高纯度氯化钾溶液用超纯水配制成水溶液,然后进行电解,得到氯气和氢气;
步骤6,收集步骤5中的剩余电解液,得到电子级氢氧化钾溶液。
2.根据权利要求1所述的一步法电解氯化钾制取电子级氢氧化钾及多种电子化学品的方法,其特征在于,所述步骤1中,所述氯化钾溶液为饱和溶液。
3.根据权利要求1所述的一步法电解氯化钾制取电子级氢氧化钾及多种电子化学品的方法,其特征在于,所述步骤2中,所述氯化钡的溶液的质量分数为25%-35%。加入量为溶液中硫酸根离子的1倍。
4.根据权利要求1所述的一步法电解氯化钾制取电子级氢氧化钾及多种电子化学品的方法,其特征在于,所述步骤3中,所述碳酸钾溶液的质量分数为15%-25%,加入量为钙镁离子总量的1--1.5倍。
5.根据权利要求1所述的一步法电解氯化钾制取电子级氢氧化钾及多种电子化学品的方法,其特征在于,所述步骤5中,电解条件为:电压5V-10V。
6.根据权利要求1所述的一步法电解氯化钾制取电子级氢氧化钾及多种电子化学品的方法,其特征在于,所述步骤5还包括:将所述氯气和氢气通过反应合成氯化氢气体,净化处理后通入高纯水中吸收生成电子级的盐酸。
7.根据权利要求1所述的一步法电解氯化钾制取电子级氢氧化钾及多种电子化学品的方法,其特征在于,所述步骤4中,得到的氯化钾溶液纯度为99.99%。
8.根据权利要求1所述的一步法电解氯化钾制取电子级氢氧化钾及多种电子化学品的方法,其特征在于,所有与物料接触的设备、管道均为不锈钢衬聚四氟。
9.根据权利要求1所述的一步法电解氯化钾制取电子级氢氧化钾及多种电子化学品的方法,其特征在于,所述步骤5中,在电解高纯氯化钾溶液时,用超纯水调整为质量为30%-35%的水溶液。
CN202210272250.5A 2022-03-18 2022-03-18 一种一步法电解氯化钾制取电子级氢氧化钾及多种电子化学品的方法 Active CN114774948B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210272250.5A CN114774948B (zh) 2022-03-18 2022-03-18 一种一步法电解氯化钾制取电子级氢氧化钾及多种电子化学品的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210272250.5A CN114774948B (zh) 2022-03-18 2022-03-18 一种一步法电解氯化钾制取电子级氢氧化钾及多种电子化学品的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114774948A true CN114774948A (zh) 2022-07-22
CN114774948B CN114774948B (zh) 2024-02-06

Family

ID=82424959

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210272250.5A Active CN114774948B (zh) 2022-03-18 2022-03-18 一种一步法电解氯化钾制取电子级氢氧化钾及多种电子化学品的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114774948B (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH073485A (ja) * 1993-02-05 1995-01-06 Nippon Rensui Kk アルカリ金属塩化物の電解方法
US5482696A (en) * 1993-08-04 1996-01-09 Huels Aktiengesellschaft Method for the purification and/or electrolysis of an aqueous potassium chloride solution
WO2019234665A1 (en) * 2018-06-07 2019-12-12 Altair Chimica S.P.A. Industrial process for the production of a koh-based product substantially free from chlorate ions
CN210736227U (zh) * 2019-10-12 2020-06-12 青海盐湖工业股份有限公司 一种氢氧化钾生产系统
CN111910204A (zh) * 2020-07-30 2020-11-10 华融化学股份有限公司 一种电子级氢氧化钾提纯工艺
CN113249742A (zh) * 2020-10-27 2021-08-13 江苏奥喜埃化工有限公司 一种电化学氢氧化钾生产线及生产方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH073485A (ja) * 1993-02-05 1995-01-06 Nippon Rensui Kk アルカリ金属塩化物の電解方法
US5482696A (en) * 1993-08-04 1996-01-09 Huels Aktiengesellschaft Method for the purification and/or electrolysis of an aqueous potassium chloride solution
WO2019234665A1 (en) * 2018-06-07 2019-12-12 Altair Chimica S.P.A. Industrial process for the production of a koh-based product substantially free from chlorate ions
CN210736227U (zh) * 2019-10-12 2020-06-12 青海盐湖工业股份有限公司 一种氢氧化钾生产系统
CN111910204A (zh) * 2020-07-30 2020-11-10 华融化学股份有限公司 一种电子级氢氧化钾提纯工艺
CN113249742A (zh) * 2020-10-27 2021-08-13 江苏奥喜埃化工有限公司 一种电化学氢氧化钾生产线及生产方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN114774948B (zh) 2024-02-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110669933A (zh) 一种去除镍钴锰溶液中氟的方法
WO2016029613A1 (zh) 一种脱硫铅膏滤液的净化方法及装置
CN113336260B (zh) 一种回收酸性硫酸铜废液中硫酸铜的方法
CN108641023B (zh) 一种无汞化聚氯乙烯生产工艺
JPH033747B2 (zh)
CN107022769B (zh) 一种从含有碳酸锂的材料中提取高纯度单水氢氧化锂的方法及装置
CN114774948B (zh) 一种一步法电解氯化钾制取电子级氢氧化钾及多种电子化学品的方法
CN108505043A (zh) 一种pcb酸性蚀刻废液再生回用的方法
KR100386932B1 (ko) 테트라알킬암모늄하이드록사이드수용액의제조방법
CN106976894A (zh) 一种氯化锂电转化直接制备碳酸锂的方法
CN114409157B (zh) 一种废盐水电解制氯碱资源化方法
CN114645287B (zh) 一种一步法电解氯化钠制取电子级氢氧化钠、盐酸、氢气、氯气的方法
CN111302387B (zh) 一种高纯度锡酸钾的制备方法
CN1030944A (zh) 金精炼方法及其装置
TW384318B (en) Process for producing sodium persulfate
CN210736227U (zh) 一种氢氧化钾生产系统
CN111378984B (zh) 一种电解氯化铵废水制氯气及次氯酸钠的装置及方法
CN109468656B (zh) 电解前除碳的阳离子隔膜电解槽串联装置及其应用
KR101799500B1 (ko) 염화동 폐액을 이용한 황산동의 제조방법
CN111285392A (zh) 一种以电路板蚀刻废液为原料连续生产电镀级氧化铜的方法
CA2095062C (en) A method for removing impurities from an alkali metal chlorate process
CN106629792A (zh) 一种联产高纯氢氧化镁及其副产物制备晶须硫酸钙的工艺
JP2011125812A (ja) フッ素およびケイ素を含む排水の処理方法、フッ化カルシウムの製造方法、およびフッ素含有排水処理設備
US3407128A (en) Process for the manufacture of chlorine, sodium hydroxide and hydrogen by the electrolysis of sodium chloride in mercury cells
CN109609971B (zh) 电解后除碳的阳离子隔膜电解槽串联装置及其应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant