CN114773990B - 一种醇溶性无机富锌底漆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种醇溶性无机富锌底漆及其制备方法，该醇溶性无机富锌底漆包括A、B组分；以重量份数计，所述A组分包括：溶剂15～20份、流变助剂0.9～1.5份、消泡剂0.1～0.5份、分散剂0.1～0.5份、云母粉4～6份、滑石粉4～6份、填料3～25份和锌粉45～75份；以重量份数计，所述B组分包括：改性聚硅酸乙酯60～80份和乙醇20～40份；A和B组分的质量比为2～5:1。本发明的醇溶性无机富锌底漆具有防沉效果好、附着力高、耐冲击和柔韧性好等特点。

Description

一种醇溶性无机富锌底漆及其制备方法
技术领域
本发明属于重防腐涂料技术领域，更具体地，涉及一种醇溶性无机富锌底漆及其制备方法。
背景技术
目前，钢结构长效重防腐配套涂层体系中最常用的底漆为富锌底漆，按成膜物质不同可分为环氧富锌底漆和无机富锌底漆两种。环氧富锌底漆是以环氧树脂为主要成膜原料，而无机富锌底漆则是以硅酸乙酯(醇溶性无机富锌底漆)或高模数硅酸盐(水性无机富锌底漆)如硅酸钠，硅酸钾，硅酸锂等为主要成膜物质。
在上述3种富锌底漆中，醇溶性无机富锌底漆依靠硅酸乙酯中的烷氧基吸收空气中的水分发生水解反应从而交联固化成高分子硅氧烷聚合物成膜。由于其具有优异的防锈性能、干燥迅速、突出的耐热性、优良的低温固化性能和耐切割焊接损伤性而被广泛使用，如石油化工设备、桥梁、造船、海上平台、近海建筑物、港口设施、各类水工结构、发电厂的各类钢结构、交通运输机械、铁塔以及工程机械和各种储罐等各类防腐蚀要求高的钢铁结构和构件的表面防护。
虽然醇溶性无机富锌底漆具有很多优点，但由于其成膜物为硅酸乙酯聚合物，其分子链短，韧性差，导致漆膜柔韧性不足、耐冲击性能较差；该底漆对基材表面处理要求严格，必须对钢板进行喷砂处理达到Sa 2.5级以上，否者会导致附着力降低甚至漆膜脱落；此外，由于无机树脂粘度低、锌粉含量高、密度大，导致锌粉在涂料中极易产生沉降，涂料储存稳定性差。
为解决上述问题，相关学者进行了大量的科学研究：公开号为CN 103436162 A《一种耐高温无机富锌底漆》中，发明人通过添加5-12％环氧树脂，使涂膜具有较好的柔韧性、耐冲击性和附着力。但添加环氧树脂，会造成涂膜干燥固化速度变慢，无法满足HG/T 3668-2020《富锌底漆》要求。
在公开号为CN 105255224 A《一种无机富锌涂料》中，发明人通过添加10-15％份醇酸树脂，提高涂膜的柔韧性。但该专利申请为单组分包装，由于体系中加入了磷酸，可与锌粉反应生成氢气，存在严重安全隐患。
在公开号为CN 102898910 A《醇溶性无机富锌带锈防腐涂料》中，发明人采用乙烯醇缩丁醛树脂作为增韧剂、单宁酸作为渗透剂、磷酸锌作为活性颜料，制备了一种具有一定除锈能力的无机富锌涂料。乙烯醇缩丁醛树脂虽然能提高韧性，但由于单宁酸与铁锈反应产物为脆性物质，导致涂层韧性(2mm)和耐冲击强度(45kg·cm)仍较差。此外，单宁酸与磷酸锌配合使用虽然具有一定的锈转化能力，但其锈转化能力较差(单宁酸加入过多会腐蚀基材)，且黑色单宁酸铁锈反应产物会降低涂层附着力(4MPa)。
在公告号为CN 108165107 B《节能环保型无机富锌底漆》中，发明人以盐酸作为低表面处理物质，利用盐酸可与铁锈反应制备了一种具有一定低表面处理能力的无机富锌底漆。但盐酸腐蚀性很强，会腐蚀金属基材，导致基材厚度变薄甚至穿孔，存在很大安全隐患。
在公开号为CN 110128895 A《一种醇溶性无机富锌底漆》中，发明人以氨基硅烷、聚乙烯醇缩丁醛胶液等为甲组分、锌粉单独包装作为乙组份，有效避免了传统锌粉浆沉降问题。同时，由于配方中未添加非极性防沉剂，可以免除其对附着力的影响，涂料具有一定的低表面处理涂装性。但该申请在使用前需将锌粉加入甲组份中搅拌均匀后再使用，在锌粉加入及搅拌过程中会产生大量锌粉粉尘，对环境不友好且会损害工人健康。为确保搅拌均匀，需要长时间、高强度搅拌，工人劳动强度大且效率低。同时，该申请虽然具有一定的低表面处理能力，但由于非极性防沉剂对附着力影响很小，该申请产品的低表面处理能力较差，仍需机械或手工打磨到Sa 2.5级以上。
综上，目前醇溶性无机富锌底漆仍有以下3个缺点：(1)现有的醇溶无机富锌底漆，在厚度60μm左右的情况下柔韧性不足、耐冲击性较差。(2)现有的醇溶无机富锌底漆在低表面处理基材表面附着力差、容易脱落。(3)现有的醇溶无机富锌底漆极易产生沉降，储存稳定性差。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种醇溶性无机富锌底漆及其制备方法，使得制备的溶性无机富锌底漆具有良好的柔韧性、耐冲击性、储存稳定性，以及与基材表面具有良好的附着力。
为了实现上述目的，本发明的一方面提供一种醇溶性无机富锌底漆，该醇溶性无机富锌底漆包括A、B组分；
以重量份数计，所述A组分包括：溶剂15～20份、流变助剂0.9～1.5份、消泡剂0.1～0.5份、分散剂0.1～0.5份、云母粉4～6份、滑石粉4～6份、填料3～25份和锌粉45～75份；
以重量份数计，所述B组分包括：改性聚硅酸乙酯60～80份和乙醇20～40份；
A和B组分的质量比为2～5:1。
根据本发明，优选地，所述改性聚硅酸乙酯为辛二醇改性聚硅酸乙酯。
本发明中，本发明以自主合成的辛二醇改性聚硅酸乙酯为成膜物质，由于在分子结构中引入了柔性辛醇长链，使涂层在较高膜厚的情况下仍具有较好的柔韧性和耐冲击性，避免大量添加有机树脂导致涂层干燥慢、硬度低的缺陷。
根据本发明，优选地，所述改性聚硅酸乙酯由如下方法制得：将水、1,8辛二醇、硅酸乙酯、溶剂进行混合；然后升温至第一温度，继续搅拌混合；最后加入催化剂进行反应，当测定反应溶液的凝胶时间在20-30℃下为150-250s时，停止反应，得到所述改性聚硅酸乙酯。
本发明中，将水、1,8辛二醇、硅酸乙酯、溶剂的混合搅拌的时间优选为12-15分钟，温度优选为25-28℃；继续搅拌混合的时间优选为8-10分钟。
Figure BDA0003540965510000041
式1示出了本发明的改性聚硅酸乙酯的系列反应式，如式1所示，本发明通过在硅酸乙酯水解物中加入1,8辛二醇，利用高温脱水缩合反应，在硅酸乙酯分子结构中引入辛醇基团。由于C8柔性长链基团的引入，使得涂层柔韧性显著提高，即使在60μm厚度时仍具有较好的柔韧性和耐冲击性。
根据本发明，优选地，所述溶剂为乙醇；催化剂为盐酸；
每隔5-10分钟取反应溶液用吗啉测定其凝胶时间；
所述第一温度为55-65℃；
以质量份数计，所述水的用量为0.2-0.5份、1,8辛二醇的用量为2-6份、硅酸乙酯的用量为25-35份、溶剂的用量为60-70份、催化剂的用量为0.3-0.6份。
本发明中，催化剂盐酸的质量浓度优选为0.3-0.5％。
根据本发明，优选地，所述填料为磷酸盐、石英粉和改性磷铁粉中的至少一种。
根据本发明，优选地，所述填料为改性磷铁粉。
本发明由于由于辛二醇改性聚硅酸乙酯分子结构中引入了活性羟基，利用其活性基团对基材的锚固作用，使得涂层对基材附着力显著提高；同时，通过在配方中添加改性磷铁粉等化学活性填料，利用磷酸根等活性基团对铁锈的螯合作用，赋予涂料低表面处理施工性。两者共同作用，使涂层可在低表面处理基材表面附着并具有良好的附着力。
根据本发明，优选地，所述流变助剂为有机膨润土类、气相法二氧化硅、改性脲类、缔合型聚氨酯增稠剂、改性酰胺类的衍生物、聚乙烯蜡和聚酰胺蜡中的至少一种。
本发明中，通过在配方中添加云母粉、滑石粉等片状填料，利用其高吸油量提高体系粘度，从而降低锌粉沉降速度；同时，在配方中复配有机膨润土等多种流变助剂，利用其形成的三维网状结构，赋予涂料优异的触变性从而显著降低锌粉沉降速度。两者协同作用，可使涂料在高锌粉含量下常温储存一年而不产生沉降。
根据本发明，优选地，所述溶剂选自二甲苯、正丁醇和无水乙醇中的至少一种；
所述消泡剂选自聚醚硅氧烷共聚物和/或不含硅的聚合物；
所述分散剂选自多元酰胺、酸性聚酯盐、多元羧酸聚酯、多元羧酸的烷醇铵盐和结构化丙烯酸共聚物中的至少一种。
本发明的另一方面提供上述醇溶性无机富锌底漆的制备方法，该制备方法包括：
所述A组分的制备：(1)将溶剂和分散剂混合均匀，然后加入流变助剂，搅拌混合，再次加入消泡剂，搅拌混合，最后加入云母粉、滑石粉、填料和锌粉，搅拌混合；
(2)将步骤(1)得到的混合物料过滤出料，得到所述A组份；
所述B组分的制备：将改性聚硅酸乙酯和乙醇进行混合，得到所述B组份。
根据本发明，优选地，所述A组分的制备中：
所述溶剂和分散剂的混合条件为以800r/min搅拌分散10-15min；加入流变助剂的搅拌混合条件为以800r/min搅拌分散10-15min；加入消泡剂的搅拌混合条件为以800r/min搅拌分散5-10min；最后加入云母粉、滑石粉、填料和锌粉的搅拌混合条件为以800r/min搅拌分散20-30min；
将步骤(1)得到的混合物料以100目的滤网过滤出料。
本发明的技术方案具有如下有益效果：
(1)本发明的醇溶性无机富锌底漆具有防沉效果好、附着力高、耐冲击和柔韧性好等特点。
(2)采用本技术方案制备的醇溶性无机富锌底漆通过在配方中添加自制改性聚硅酸乙酯、化学活性填料并通过复配流变助剂等多种技术手段，成功解决了传统醇溶性无机富锌底漆在涂膜厚度较大时(60μm)柔韧性不足、耐冲击性较差、在低表面处理基材表面附着力差、容易脱落、储存稳定性差的技术难题，制备的涂料可在高锌粉含量下常温储存一年而不产生沉降，涂层即使在60μm厚度下仍具有较好的柔韧性和耐冲击性，并可在低表面处理基材表面附着且具有良好的附着力。
(3)本发明的醇溶性无机富锌底漆还具有干燥速度快的特点。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。
以下通过实施例进一步说明本发明：
表1中，A、B组分中各组分的用量份为重量份，A组分中各组分的用量份与B组分中各组分的用量份为各自独立比较，即A组分中各组分的单位用量份与B组分中各组分的单位用量份并不相同。
实施例1-3
实施例1-3提供了一种醇溶性无机富锌底漆，具体配方见表1。具体制备方法如下：
(1)按配比将溶剂、分散剂依此加入分散缸中，用高速分散机以800r/min搅拌分散10分钟；
(2)加入流变助剂，继续以800r/min分散10分钟；
(3)加入消泡剂，以800r/min分散5分钟；
(4)依此加入各种填料和锌粉，用高速分散机以800r/min分散30分钟；
(5)以100目的滤网过滤出料，得到A组份；
(6)将改性聚硅酸乙酯和乙醇进行混合搅拌，得到B组份。
其中，所述改性聚硅酸乙酯为辛二醇改性聚硅酸乙酯，所述改性聚硅酸乙酯由如下方法制得：(1)以质量份数计，将0.3份水、4份1,8辛二醇和31份硅酸乙酯、65份乙醇混合加入到反应器中，常温(25℃)搅拌13分钟；升温到60±2℃，继续搅拌10分钟；把0.4份质量浓度为0.5％的盐酸在11-15分钟内缓慢滴加到反应器中，反应1.5小时后，每隔5分钟取反应溶液用吗啉测定其凝胶时间，当其测定范围在150-250秒之间时(25℃)，停止反应，降温到室温出料。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅为将70份的改性聚硅酸乙酯替换为70份的聚硅酸乙酯(赫斯特E708-1)。具体配方见表1。
对比例2
本对比例与实施例1的区别仅为将1.5份的流变助剂替换为0.5份的流变助剂。具体配方见表1。
表1
Figure BDA0003540965510000081
Figure BDA0003540965510000091
其中，表1中A组份和B组份质量比为3:1。
测试例
将以上实施例和对比例中的A组份和B组份分别以3:1的质量比进行混合；其中，将混合好的醇溶性无机富锌底漆喷涂在打磨马口铁片上，使漆膜厚度保持在60μm；喷涂好的样板在25℃、50％湿度环境中养护10天后，再进行耐冲击、柔韧性、弯曲性能测试。将混合好的醇溶性无机富锌底漆喷涂在带锈喷砂钢板上，使漆膜厚度保持在60μm，25℃、50％湿度养护10天后进行拉开法附着力测试。具体测试结果见表2
表2
Figure BDA0003540965510000092
实施例1由于使用了改性聚硅酸乙酯、流变助剂以及分散剂等，各项指标优秀；实施例2中，膨润土用量降低，储存稳定性较实施例1略有下降，但能达到1年稳定性，消泡剂用量提高，喷涂过程中消泡迅速；实施例3使用石英粉部分替代改性磷铁粉，附着力有所下降，拉开法附着力仍然满足HG/T 3668-2020富锌底漆中≧3MPa的要求，附着力合格；对比例1使用未改性的聚硅酸乙酯，附着力、柔韧性和弯曲均明显下降；对比例2中流变助剂用量的降低，导致储存稳定性降低。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (9)

1.一种醇溶性无机富锌底漆，其特征在于，该醇溶性无机富锌底漆包括A、B组分；
以重量份数计，所述A组分由如下组分组成：溶剂15~20份、流变助剂0.9~1.5份、消泡剂0.1~0.5份、分散剂0.1~0.5份、云母粉4~6份、滑石粉4~6份、填料3~25份和锌粉45~75份；
以重量份数计，所述B组分包括：改性聚硅酸乙酯60~80份和乙醇20~40份；
A和B组分的质量比为2~5:1；
其中，所述改性聚硅酸乙酯为辛二醇改性聚硅酸乙酯；所述改性聚硅酸乙酯通过在硅酸乙酯水解物中加入1,8辛二醇，利用高温脱水缩合反应，在硅酸乙酯分子结构中引入辛醇基团。
2.根据权利要求1所述的醇溶性无机富锌底漆，其中，所述改性聚硅酸乙酯由如下方法制得：将水、1,8辛二醇、硅酸乙酯、溶剂进行混合；然后升温至第一温度，继续搅拌混合；最后加入催化剂进行反应，当测定反应溶液的凝胶时间在20-30℃下为150-250s时，停止反应，得到所述改性聚硅酸乙酯。
3.根据权利要求2所述的醇溶性无机富锌底漆，其中，所述溶剂为乙醇；催化剂为盐酸；
每隔5-10分钟取反应溶液用吗啉测定其凝胶时间；
所述第一温度为55-65℃；
以质量份数计，所述水的用量为0.2-0.5份、1,8辛二醇的用量为2-6份、硅酸乙酯的用量为25-35份、溶剂的用量为60-70份、催化剂的用量为0.3-0.6份。
4.根据权利要求1所述的醇溶性无机富锌底漆，其中，所述填料为磷酸盐、石英粉和改性磷铁粉中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的醇溶性无机富锌底漆，其中，所述填料为改性磷铁粉。
6.根据权利要求1所述的醇溶性无机富锌底漆，其中，所述流变助剂为有机膨润土类、气相法二氧化硅、改性脲类、缔合型聚氨酯增稠剂、改性酰胺类的衍生物、聚乙烯蜡和聚酰胺蜡中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的醇溶性无机富锌底漆，其中，所述溶剂选自二甲苯、正丁醇和无水乙醇中的至少一种；
所述消泡剂选自聚醚硅氧烷共聚物和/或不含硅的聚合物；
所述分散剂选自多元酰胺、酸性聚酯盐、多元羧酸聚酯、多元羧酸的烷醇铵盐和结构化丙烯酸共聚物中的至少一种。
8.权利要求1-7中任意一项所述的醇溶性无机富锌底漆的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：
所述A组分的制备：（1）将溶剂和分散剂混合均匀，然后加入流变助剂，搅拌混合，再次加入消泡剂，搅拌混合，最后加入云母粉、滑石粉、填料和锌粉，搅拌混合；
（2）将步骤（1）得到的混合物料过滤出料，得到所述A组份；
所述B组分的制备：将改性聚硅酸乙酯和乙醇进行混合，得到所述B组份。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其中，所述A组分的制备中：
所述溶剂和分散剂的混合条件为以800r/min搅拌分散10-15min；加入流变助剂的搅拌混合条件为以800r/min搅拌分散10-15min；加入消泡剂的搅拌混合条件为以800r/min搅拌分散5-10min；最后加入云母粉、滑石粉、填料和锌粉的搅拌混合条件为以800r/min搅拌分散20-30min；
将步骤（1）得到的混合物料以100目的滤网过滤出料。
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