CN112852214A - 一种附着力促进材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种附着力促进材料，包括按质量份数计的如下成分：环氧磷酸酯树脂50‑60份、超支化聚酯磷酸酯树脂8‑15份、离子液体2‑5份、石墨烯18‑22份、聚乙烯吡咯烷酮5‑10份；所述超支化聚酯磷酸酯树脂含有端羟基、端磷酸酯基；所述离子液体含有1‑辛基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐、1‑丁基磺酸‑3‑甲基咪唑三氟乙酸盐和N‑丁基‑N‑甲基吡咯烷双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐；所述附着力促进材料是通过将各成分在超临界二氧化碳条件下分散制备得到。本发明提供的附着力促进材料，应用于水性涂料，可显著提高漆膜附着力、耐盐雾、耐磨性、硬度、耐人工手汗、耐冲击等性能。本发明还公开了一种附着力促进材料的制备方法及应用。

Description

一种附着力促进材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及涂料助剂技术领域，特别涉及一种附着力促进材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着我国经济的不断发展，工业用涂料的技术也日益完善，其主要用于建筑外墙、大型平面制品及室内装修等场合。在涂料的涂装过程中，由于底材自身的极性较低，其表面的平整性较差，且极易受外界环境污染，因而在涂装时往往会大幅降低涂膜在底材中的附着性能。为了克服涂膜附着力低的问题，目前的工业涂料中通常会增加附着力促进材料。附着力促进材料一方面通过对基材表面进行润湿并吸附在基材表面，从而实现涂膜与基材的紧密连接；另一方面其通过分子链或化学键在基材和涂膜之间产生链接作用，以提高涂膜在基材上的附着能力。
目前，常用的附着力促进材料主要有三种，分别是金属类、硅烷偶联剂类和改性高分子树脂类。现有技术中的附着力促进材料主要存在如下缺陷：
(1)现有附着力促进材料，添加在水性涂料中，基材适应范围窄，往往不能同时适用于金属(铁、铝、铜、锌等)与非金属基材(玻璃、陶瓷、塑料等)；
(2)现有附着力促进材料，对耐盐雾、耐磨、硬度、耐人工手汗、耐冲击等涂层重要性能指标的改善不显著。
鉴于此，有必要提供一种新的附着力促进材料解决上述技术问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种附着力促进材料，应用于水性涂料，可适用于不同基材，并能显著提高漆膜附着力、耐盐雾、耐磨性、硬度、耐人工手汗、耐冲击等性能。
为了解决上述问题，本发明提供了一种涂料成膜物，技术方案如下：
一种附着力促进材料，包括按质量份数计的如下成分：
环氧磷酸酯树脂50-60份、超支化聚酯磷酸酯树脂8-15份、离子液体2-5份、石墨烯18-22份、聚乙烯吡咯烷酮5-10份；
所述超支化聚酯磷酸酯树脂含有端羟基、端磷酸酯基；
所述离子液体含有1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟乙酸盐和N-丁基-N-甲基吡咯烷双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐；
所述附着力促进材料是通过将各成分在超临界二氧化碳条件下分散制备得到。
进一步地，所述环氧磷酸酯树脂由如下工艺制备得到：
将60份E44环氧树脂、5份乙二醇丁醚、10份丙二醇甲醚、15份正丁醇搅拌均匀，滴加10份多聚磷酸，滴加温度控制在70-80℃，保温4-6h，制备得到环氧磷酸酯树脂。
进一步地，所述超支化聚酯磷酸酯树脂由如下工艺制备得到：
向反应釜中加入5份二甲苯、15份季戊四醇、50份二羟甲基丙酸、和0.1份辛酸亚锡；
然后通入氮气，升高温度至140℃，搅拌反应至酸值低于20mgKOH/g，抽真空，除去二甲苯和水；
自然冷却到室温，得到多羟基超支化聚酯化合物；
加入10份乙二醇丁醚，20份丙二醇甲醚，5份磷酸和0.05份二月桂酸二丁基锡，110℃搅拌反应至酸值低于20mgKOH/g，自然冷却至室温，得到超支化聚酯磷酸酯树脂。
进一步地，所述石墨烯的片径为2-7μm，厚度为2-6nm。
进一步地，所述聚乙烯吡咯烷酮选自K15、K30或K60中的一种。
进一步地，超临界二氧化碳分散工艺中，分散时间为20-200min。
进一步地，所述离子液体中1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟乙酸盐和N-丁基-N-甲基吡咯烷双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐的质量比为2:5:3。
本发明还提供一种附着力促进材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，准备原材料，原材料包括按重量份数计的如下成分：
环氧磷酸酯树脂50-60份、超支化聚酯磷酸酯树脂8-15份、离子液体2-5份、石墨烯18-22份、聚乙烯吡咯烷酮5-10份；
所述超支化聚酯磷酸酯树脂含有端羟基、端磷酸酯基；
所述离子液体含有1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟乙酸盐和N-丁基-N-甲基吡咯烷双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐；
步骤S2，将原材料在超临界二氧化碳条件下充分分散，制备得到附着力促进材料。
进一步地，所述环氧磷酸酯树脂的制备工艺如下：
将60份E44环氧树脂、5份乙二醇丁醚、10份丙二醇甲醚、15份正丁醇搅拌均匀，滴加10份多聚磷酸，滴加温度控制在70-80℃，保温4-6h，制备得到环氧磷酸酯树脂；
所述超支化聚酯磷酸酯树脂的制备工艺包括如下步骤：
向反应釜中加入5份二甲苯、15份季戊四醇、50份二羟甲基丙酸、和0.1份辛酸亚锡；
然后通入氮气，升高温度至140℃，搅拌反应至酸值低于20mgKOH/g，抽真空，除去二甲苯和水；
自然冷却到室温，得到多羟基超支化聚酯化合物；
加入10份乙二醇丁醚，20份丙二醇甲醚，5份磷酸和0.05份二月桂酸二丁基锡，110℃搅拌反应至酸值低于20mgKOH/g，自然冷却至室温，得到超支化聚酯磷酸酯树脂。
本发明还提供一种附着力促进材料的应用，具体是将附着力促进材料应用于水性涂料中。
优选地，附着力促进材料的加量占水性涂料的3-10％。
相较于现有技术，本发明提供的附着力促进材料及其制备方法和应用，有益效果在于：
一、本发明提供的附着力促进材料，采用超支化聚酯磷酸酯树脂改性环氧磷酸酯树脂为主体树脂基，实现与基材的多点锚固，提高附着力；采用离子液体和聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone，PVP)作为分散剂，使石墨烯由油相转化为水相进而分散于体系中，并在超临界二氧化碳条件下对石墨烯粉末进行包裹，形成稳定、高性能的附着力促进材料。本发明提供的附着力促进材料，能显著改善涂层与金属材料的附着力(漆膜附着力为0级)，并显著提高涂层的耐盐雾、耐磨、硬度、耐人工手汗、耐冲击性等性能，表现为：耐中性盐雾≥3000h、耐磨≥1000转(GB/T 1768-2006)、硬度≥6H(GB/T6739-2006)、耐人工手汗≥48h、抗冲击(正反冲)≥50Kg.cm。
二、本发明提供的附着力促进材料，含磺酸盐离子液体与PVP的共同作用下，并搭配水性溶剂，实现复合材料的水性化；将石墨烯引入水性涂料体系中，保持了石墨烯在提高附着力和耐腐蚀等方面的特点，从而提高了水性涂料的性能。
三、本发明提供的附着力促进材料，应用于水性涂料中，可适用于多种金属基材和非金属基材，适用范围更广。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明实施例中的技术方案，并使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式作进一步的说明。
在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
本发明提供一种附着力促进材料，包括按质量份数计的如下成分：
环氧磷酸酯树脂50-60份、超支化聚酯磷酸酯树脂8-15份、离子液体2-5份、石墨烯18-22份、聚乙烯吡咯烷酮5-10份；
所述超支化聚酯磷酸酯树脂含有端羟基、端磷酸酯基；
所述离子液体含有1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟乙酸盐和N-丁基-N-甲基吡咯烷双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐；离子液体中含有亲水和疏水结构，疏水结构有利于分散石墨烯，亲水结构有利于附着力促进材料分散于水性涂料体系中。
所述附着力促进材料是通过将各成分在超临界二氧化碳条件下分散制备得到，其中分散温度为35-55℃，分散压力为75-95atm，分散时间为20-200min。
本发明中，石墨烯为片状结构，其片径为2-7μm，厚度为2-6nm。
本发明中，聚乙烯吡咯烷酮作为一种分散剂，选自K15、K30或K60中的一种。
本发明中，离子液体组分中的1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟乙酸盐和N-丁基-N-甲基吡咯烷双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐的质量比为2:5:3。
以下通过具体的实施例对本发明提供的附着力促进材料进行详细阐述。
实施例1
一种附着力促进材料，包括按质量份数计的如下成分：
环氧磷酸酯树脂55份、超支化聚酯磷酸酯树脂10份、离子液体3份、石墨烯20份、聚乙烯吡咯烷酮7份；
其中，环氧磷酸酯树脂采用自制，制备工艺如下：
将60份E44环氧树脂、5份乙二醇丁醚、10份丙二醇甲醚、15份正丁醇搅拌均匀，滴加10份多聚磷酸，滴加温度控制在70-80℃，保温4-6h，制备得到环氧磷酸酯树脂。
超支化聚酯磷酸酯树脂采用自制，制备工艺如下：
向反应釜中加入5份二甲苯、15份季戊四醇、50份二羟甲基丙酸、和0.1份辛酸亚锡；
然后通入氮气，升高温度至140℃，搅拌反应至酸值低于20mgKOH/g，抽真空，除去二甲苯和水；
自然冷却到室温，得到多羟基超支化聚酯化合物；
加入10份乙二醇丁醚，20份丙二醇甲醚，5份磷酸和0.05份二月桂酸二丁基锡，110℃搅拌反应至酸值低于20mgKOH/g，自然冷却至室温，得到超支化聚酯磷酸酯树脂。
离子液体组分中的1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟乙酸盐和N-丁基-N-甲基吡咯烷双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐的质量比为2:5:3。
石墨烯的片径为2-7μm，厚度为2-6nm。
本实施例的附着力促进材料，制备方法如下：
将环氧磷酸酯树脂、超支化聚酯磷酸酯树脂、离子液体、石墨烯、聚乙烯吡咯烷酮在超临界二氧化碳(临界温度31.265℃/临界压力72.9atm)作用下，充分分散均匀，分散温度为35-55℃，分散压力为75-95atm，分散时间20-200min即可。
实施例2
一种附着力促进材料，包括按质量份数计的如下成分：
环氧磷酸酯树脂50份、超支化聚酯磷酸酯树脂8份、离子液体2份、石墨烯18份、聚乙烯吡咯烷酮5份；
其中，环氧磷酸酯树脂、超支化聚氨酯磷酸酯树脂均采用自制，其制备方法如实施例1；离子液体中各成分的配比参照实施例1。
本实施例中附着力促进材料的制备方法参照实施例1。
实施例3
一种附着力促进材料，包括按质量份数计的如下成分：
环氧磷酸酯树脂60份、超支化聚酯磷酸酯树脂15份、离子液体5份、石墨烯22份、聚乙烯吡咯烷酮10份。
本实施例中环氧磷酸酯树脂、超支化聚酯磷酸酯树脂的制备工艺参照实施例1；离子液体中各成分的配比参照实施例1；附着力促进材料的制备方法参照实施例1。
实施例4
将实施例1的附着力促进材料应用于水性涂料，具体应用如下：
清漆调配：水性丙烯酸烤漆树脂(ZTC-9062，湖南智涂环保科技有限公司)100份，加入9份NN二甲基乙醇胺，然后加入36份氰特325氨基树脂(高亚氨基甲醚化氨基树脂)，乙二醇丁醚5份，丙二醇甲醚10份，乙醇20份，水30份，流平润湿剂0.5份，消泡剂0.1份。
黑色色浆配方：水性丙烯酸烤漆树脂(ZTC-9062，湖南智涂环保科技有限公司)40份，NN二甲基乙醇胺3份，实施例1的附着力促进材料20份，乙二醇丁醚3份，丙二醇甲醚17份，水30份，炭黑粉10份，TEGO760分散剂1份，消泡剂0.05份，流平剂0.1份，研磨至粒径≤15μm。
黑漆配方：清漆50份，黑浆30份，水20份，搅拌均匀。
将实施例4的黑漆喷涂于碳钢板上，在180℃条件下烘烤30min，漆膜附着力0级，耐中性盐雾3500h、耐磨1500转(GB/T 1768-2006)、硬度7H(GB/T6739-2006)、耐人工手汗测试60h、抗冲击(正反冲)60Kg.cm。
其中耐人工手汗测试方法如下：
按氨水1.07％，氯化钠0.48％，水98.45％的比例配置汗液(按重量比进行配置)，将汗液浸泡后的无尘布贴在产品表面上并用塑料袋密封好，在常温环境下放置一定时间。试验完成后将产品表面的汗液擦拭干净，并在常温环境下放置2h以上后检查涂层的外观，并测试涂层的附着力：涂层无变色、起泡、脱落等异常，且附着力测试0级时为合格。
实施例5
将实施例2的附着力促进材料应用于水性涂料，其应用方法参照实施例4，各成分的用量同实施例4。
将实施例5的黑漆喷涂于碳钢板上，在180℃条件下烘烤30min，漆膜附着力0级，耐中性盐雾4000h、耐磨2000转(GB/T 1768-2006)、硬度7H(GB/T6739-2006)、耐人工手汗测试72h、抗冲击(正反冲)55Kg.cm。
实施例6
将实施例3的附着力促进材料应用于水性涂料，其应用方法参照实施例4，各成分的用量同实施例4。
将实施例6的黑漆喷涂于碳钢板上，在180℃条件下烘烤30min，漆膜附着力0级，耐中性盐雾3000h、耐磨1000转(GB/T 1768-2006)、硬度6H(GB/T6739-2006)、耐人工手汗测试56h、抗冲击(正反冲)65Kg.cm。
实施例7
将实施例2的附着力促进材料应用于水性涂料，具体应用如下：
清漆调配：水性丙烯酸改性环氧树脂(ZTC-01，湖南智涂环保科技有限公司)100份，加入6份NN二甲基乙醇胺，然后加入25份氰特325氨基树脂(高亚氨基甲醚化氨基树脂)，乙二醇丁醚5份，丙二醇甲醚10份，乙醇20份，水30份，流平润湿剂0.5份，消泡剂0.1份。
黑色色浆配方：水性丙烯酸改性环氧树脂(ZTC-01，湖南智涂环保科技有限公司)40份，NN二甲基乙醇胺3份，实施例2的附着力促进材料20份，乙二醇丁醚3份，丙二醇甲醚17份，水30份，炭黑粉10份，TEGO760分散剂1份，消泡剂0.05份，流平剂0.1份，研磨至粒径≤15μm。
黑漆配方：清漆50份，黑浆30份，水20份，搅拌均匀。
将实施例7的黑漆喷涂于玻璃上，在180℃条件下烘烤30min，漆膜附着力0级，耐中性盐雾3800h、耐磨1800转(GB/T 1768-2006)、硬度7H(GB/T6739-2006)、耐人工手汗测试60h。
实施例8
将实施例3的附着力促进材料应用于水性涂料，具体应用如下：
清漆调配：水性丙烯酸改性环氧树脂(ZTC-01，湖南智涂环保科技有限公司)100份，加入7份NN二甲基乙醇胺，然后加入40份氰特325氨基树脂(高亚氨基甲醚化氨基树脂)，乙二醇丁醚5份，丙二醇甲醚10份，乙醇20份，水30份，流平润湿剂0.5份，消泡剂0.1份。
黑色色浆配方：水性丙烯酸改性环氧树脂(ZTC-01，湖南智涂环保科技有限公司)40份，NN二甲基乙醇胺2份，实施例3的附着力促进材料20份，乙二醇丁醚3份，丙二醇甲醚17份，水30份，炭黑粉10份，TEGO760分散剂1份，消泡剂0.05份，流平剂0.1份，研磨至粒径≤15μm。
黑漆配方：清漆50份，黑浆30份，水20份，搅拌均匀。
将实施例8的黑漆喷涂于PET基材上，在115℃条件下烘烤20min，漆膜附着力0级，耐中性盐雾3500h、耐磨1000转(GB/T 1768-2006)、硬度6H(GB/T6739-2006)、耐人工手汗测试72h。
需要说明的是：
1、本发明提供的附着力促进材料还适用于环氧、丙烯酸、聚酯、聚氨酯、醇酸等涂料体系，同样能显著改善其附着力以及防腐性能。
2、本发明提供的附着力促进材料，应用于金属(如铁、铝、铜、锌及合金材料)和非金属基材(如玻璃、陶瓷、PET等)表面，都表现出显著的附着力促进作用；且涂层膜厚一般控制在20±5μm。
以上对本发明的实施方式作出详细说明，但本发明不局限于所描述的实施方式。对本领域的技术人员而言，在不脱离本发明的原理和精神的情况下对这些实施例进行的多种变化、修改、替换和变型均仍落入在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种附着力促进材料，其特征在于，包括按质量份数计的如下成分：
环氧磷酸酯树脂50-60份、超支化聚酯磷酸酯树脂8-15份、离子液体2-5份、石墨烯18-22份、聚乙烯吡咯烷酮5-10份；
所述超支化聚酯磷酸酯树脂含有端羟基、端磷酸酯基；
所述离子液体含有1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟乙酸盐和N-丁基-N-甲基吡咯烷双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐；
所述附着力促进材料是通过将各成分在超临界二氧化碳条件下分散制备得到。
2.根据权利要求1所述的附着力促进材料，其特征在于，所述环氧磷酸酯树脂由如下工艺制备得到：
将60份E44环氧树脂、5份乙二醇丁醚、10份丙二醇甲醚、15份正丁醇搅拌均匀，滴加10份多聚磷酸，滴加温度控制在70-80℃，保温4-6h，制备得到环氧磷酸酯树脂。
3.根据权利要求1所述的附着力促进材料，其特征在于，所述超支化聚酯磷酸酯树脂由如下工艺制备得到：
向反应釜中加入5份二甲苯、15份季戊四醇、50份二羟甲基丙酸、和0.1份辛酸亚锡；
然后通入氮气，升高温度至140℃，搅拌反应至酸值低于20mgKOH/g，抽真空，除去二甲苯和水；
自然冷却到室温，得到多羟基超支化聚酯化合物；
加入10份乙二醇丁醚，20份丙二醇甲醚，5份磷酸和0.05份二月桂酸二丁基锡，110℃搅拌反应至酸值低于20mgKOH/g，自然冷却至室温，得到超支化聚酯磷酸酯树脂。
4.根据权利要求1所述的附着力促进材料，其特征在于，所述石墨烯的片径为2-7μm，厚度为2-6nm。
5.根据权利要求1所述的附着力促进材料，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮选自K15、K30或K60中的一种。
6.根据权利要求1所述的附着力促进材料，其特征在于，超临界二氧化碳分散工艺中，分散温度为35-55℃，分散压力为75-95atm，分散时间为20-200min。
7.根据权利要求1所述的附着力促进材料，其特征在于，所述离子液体中1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟乙酸盐和N-丁基-N-甲基吡咯烷双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐的质量比为2:5:3。
8.一种附着力促进材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，准备原材料，原材料包括按重量份数计的如下成分：
环氧磷酸酯树脂50-60份、超支化聚酯磷酸酯树脂8-15份、离子液体2-5份、石墨烯18-22份、聚乙烯吡咯烷酮5-10份；
所述超支化聚酯磷酸酯树脂含有端羟基、端磷酸酯基；
所述离子液体含有1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟乙酸盐和N-丁基-N-甲基吡咯烷双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐；
步骤S2，将原材料在超临界二氧化碳条件下充分分散，制备得到附着力促进材料。
9.根据权利要求8所述的附着力促进材料的制备方法，其特征在于，所述环氧磷酸酯树脂的制备工艺如下：
将60份E44环氧树脂、5份乙二醇丁醚、10份丙二醇甲醚、15份正丁醇搅拌均匀，滴加10份多聚磷酸，滴加温度控制在70-80℃，保温4-6h，制备得到环氧磷酸酯树脂；
所述超支化聚酯磷酸酯树脂的制备工艺包括如下步骤：
向反应釜中加入5份二甲苯、15份季戊四醇、50份二羟甲基丙酸、和0.1份辛酸亚锡；
然后通入氮气，升高温度至140℃，搅拌反应至酸值低于20mgKOH/g，抽真空，除去二甲苯和水；
自然冷却到室温，得到多羟基超支化聚酯化合物；
加入10份乙二醇丁醚，20份丙二醇甲醚，5份磷酸和0.05份二月桂酸二丁基锡，110℃搅拌反应至酸值低于20mgKOH/g，自然冷却至室温，得到超支化聚酯磷酸酯树脂。
10.一种水性涂料，其特征在于，包括权利要求1-7中任一项所述的附着力促进材料。
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