CN114772977B - 一种树脂基石墨复合材料的制备方法 - Google Patents

一种树脂基石墨复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种树脂基石墨复合材料及其制备方法，其包括以下组成：骨料：石墨粉，包括鳞片石墨粉和人造石墨粉，所述鳞片石墨粉占复合材料总量35wt.％‑45wt.％，所述人造石墨粉占复合材料总量35wt.％‑45wt.％；粘结剂：树脂粉料，占复合材料总量20wt.％‑30wt.％；固化剂：占粘结剂3wt.％‑4wt.％；添加剂：包括聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠中至少一种，占骨料、粘结剂和固化剂总量的1wt.％‑4wt.％。制备方法在不外加造孔剂的情况下，通过筛分法控制压粉粒度分布，达到了造孔的目的，实现了树脂基石墨复合材料吸音降噪音的效果。

Description

一种树脂基石墨复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，尤其涉及一种树脂基石墨复合材料及其制备方法。
背景技术
树脂基石墨复合材料因为具有良好的导电性和耐磨性而被广泛的应用于电动工具和新能源汽车减速泵的刮片和阀座，但是在树脂基石墨复合材料与对磨副磨损的过程中伴着噪声大、温升高、寿命短等缺陷，对树脂基石墨复合材料所在的器件的使用寿命和使用者体验感都存在着挑战。
现有解决噪声大、温升高和使用寿命短的主要方法是向树脂基石墨复合材料中添加固体润滑剂和造孔剂等。如部分专利中（CN201610600702.2，CN201410017325.0，CN201510741702.X）使用石墨烯、二硫化钼、锡粉等固体润滑剂与石墨粉协同润滑，在树脂基石墨复合材料与对磨副之间形成摩擦膜，使得树脂基石墨复合材料与对磨副之间不直接接触，减缓了两者的磨损，提高了使用寿命，但是这类添加剂存在使用成本高、分散困难等问题，产品的稳定性和经济性很难得到保证。另外部分文献中报道使用碳酸氢铵、玻璃微珠和尿素等作为造孔剂（佟立国.跑步机用碳刷的制备与性能研究[J].炭素,2018(04):39-41.），因为孔隙会对噪音具有吸收作用，因此会降低树脂基石墨复合材料在摩擦磨损过程中产生的噪音。这类造孔剂的原理都是在受热过程中分解或者升华，在造孔剂存在的地方留下孔隙，达到造孔的目的，而分解或者升华的气体会在树脂基石墨的基体中留下裂纹，使得树脂基石墨复合材料的强度降低，树脂基石墨复合材料的质量稳定性难以得到保证，另外挥发的物质对坏境也会造成污染，不符合环保的要求。
树脂基石墨复合材料中石墨颗粒在有一定水分的空气环境下，受到剪切力和氢键的作用在树脂基石墨和换向器之间形成摩擦膜。在实际的工况中，摩擦面的温度会随着摩擦磨损的时间增长而升高，且摩擦面难以和周围的空气以及空气中的水分直接接触，这对摩擦膜的形成是不利的，同时剥离的石墨颗粒会导致磨损面之间发生磨粒磨损，对于载流磨损来说，也会形成电火花。因此需要制备一种向摩擦面提供适当的水分去降低火花，并且具有高耐磨、低硬度和低噪音的树脂基石墨复合材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有的树脂基石墨复合材料存在制备成本高，对环境污染大，且未能兼具经经济性和实用性的出发去解决噪音大，温升高，使用寿命短等，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种树脂基石墨复合材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种树脂基石墨复合材料，其包括以下组成：
骨料：石墨粉，包括鳞片石墨粉和人造石墨粉，所述鳞片石墨粉占复合材料总量35wt.%-45wt.%，所述人造石墨粉占复合材料总量35wt.%-45wt.%；
粘结剂：树脂粉料，占复合材料总量20wt.%-30wt.%；
固化剂：占粘结剂3wt.%-4wt.%；
添加剂：包括聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠中至少一种，占骨料、粘结剂和固化剂总量的1wt.%-4wt.%。
所述添加剂在摩擦磨损过程中易于铺展在整个摩擦面上，在摩擦面形成的摩擦膜，同时具有吸收空气中水分的作用，水分子的氢键可以促进石墨层间的剥离，改善树脂基石墨复合材料的成膜性能。本申请的鳞片石墨粉和人造石墨粉通过树脂粘结剂经过混捏工艺完全混合，石墨粉在树脂基石墨复合材料中主要作用是导电和润滑。
更优选的，添加剂为聚乙二醇。聚乙二醇的流动性好，更容易分散。
优选的，所述树脂粉料包括环氧树脂粉料和酚醛树脂粉料；所述固化剂包括双氰胺和己二酸二酰肼。
优选的，所述树脂基石墨复合材料的粒度为40目到60目，或者60目到100目，或者100目到160目之间。
当树脂基石墨复合材料粒度接近时，复合材料颗粒均匀地堆叠成型，颗粒之间具有均匀的、可填充的空隙，不会被过小的颗粒填满，粒径分布均匀，且自生孔隙的生成能够实现对噪音的吸收。复合材料经过一段时间的使用后，摩擦掉落的磨屑可以填充本身具有的孔隙，实现一定的自修复功能，延长复合材料的使用寿命。
本发明得到的粒度为40目到60目，或者60目到100目，或者100目到160目之间的复合材料，电阻率具有一定区别，噪音和耐磨性能基本相同，在实际生产过程中，可以根据需求采用粒度控制的方式调节电阻率，适应多种产品需要。
优选的，所述树脂基石墨复合材料中的石墨粉表面附着一层吸水层。
本发明将吸水物质（添加剂）和树脂、石墨粉混合，含有的吸水物质的树脂附着在石墨粉表面，因此在石墨粉表面上会含有吸水层。吸水层可以有效的抑制电子在摩擦面间的脱出，从而减小电火花，实现了兼具低噪音、高耐磨和摩擦面可自愈合特性。
在同一个技术构思下，本申请还提供一种树脂基石墨复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）使用树脂粉料制备两份树脂溶液a与b，向树脂溶液a中加入添加剂，向树脂溶液b中加入固化剂；
（2）将人造石墨粉料与树脂溶液a混合，破碎过筛，升温固化，冷却备用；
（3）将鳞片石墨粉料与步骤（2）得到的粉料混合，加入树脂溶液b混合，破碎过筛，将得到的粉料模压成型，得到复合材料前驱体；
（4）在惰性气氛下固化，冷却加工后得到树脂基石墨复合材料。
步骤（2）、步骤（3）分两次对石墨粉料进行混合，第一次混合、破碎和过筛的目的是为了得到造粒粉，使得石墨粉的粒度变大，使得造粒后的粉料本身就多孔；同时吸水物质和树脂混合后与石墨粉混合后，含有的吸水物质的树脂附着在人造石墨粉表面，使得人造石墨粉表面附着一层吸水层；人造石墨粉相对于鳞片石墨粉表面更加粗糙，对吸水物质有更好的附着性，生成的吸水层更加紧密稳固。
第二次混合、破碎和过筛的目的是压制和控制粒径分布，达到树脂基石墨复合材料中孔隙调节的目的。
优选的，步骤（1）中所述树脂溶液采用乙醇或丙酮作为溶剂，所述树脂溶液中树脂粉料与溶剂的质量比为1：1.5-2。
优选的，步骤（1）中所述添加剂添加量为占骨料、粘结剂和固化剂总量的1wt.%-4wt.%，所述固化剂添加量为溶液中树脂质量的3wt.%-4wt.%。步骤（2）、（3）中所述的人造石墨粉料和鳞片石墨粉料为200-300目。
优选的，步骤（2）中所述升温固化为将过筛后的粉料以5℃/min-10℃/min升温到190℃-200℃保温1h-1.5h，采用升温固化的方法能够使得溶剂充分脱出，使得树脂充分固化。
优选的，步骤（2）中所述混合为常温混合30min，然后55℃下混合40min；步骤（3）中所述混合为常温混合30min，然后60℃下混合40min。
优选的，步骤（3）中所述混合破碎过筛后得到的粉料只取40目到60目，或者60目到100目，或者100目到160目之间的粉料。
不同目数区间的粉料成型固化后其造孔的大小会有区别，电阻率也会有区别，根据实验所得，目数越小孔径越小，孔的数量会增多，电阻率会减小。但都会有收集磨屑，减小噪声抑制磨损的作用。
优选的，步骤（4）中所述固化条件为：常温经过30min升温到40℃，保温60min，然后经过70min升温到110℃保温60min，然后经过240min升温到200℃保温120min，然后随炉冷却至室温。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）通过控制压粉粒度分布实现树脂基石墨复合材料自生孔隙的生成，实现对噪音的吸收，同时由于树脂基石墨复合材料中存在孔隙，可以实现在摩擦磨损过程中对磨屑的收集，降低磨粒磨损，减小电火花。
（2）在不外加造孔剂的情况下，通过筛分法控制压粉粒度分布，达到了造孔的目的，实现了树脂基石墨复合材料吸音降噪音的效果，同时摩擦面上暴露出的孔隙可以收集摩擦面之间的磨屑，可以起到抑制磨粒磨损和减小电火花的目的。与传统添加造孔剂的方法相比，避免了添加造孔剂时分散困难，受热分解或者升华时产生的气体排出基体后留下裂纹降低基体强度和污染环境等问题，且本工艺方法简单，易操作。
（3）传统固体润滑剂存在分散困难，且会造成树脂基石墨复合材料内部产生应力集中点，降低材料的强度，另外由于固体润滑剂在摩擦磨损过程中在摩擦面上是局部减磨，难以在整个摩擦面上起到减磨的作用，并且传统固体润滑剂不能促进石墨颗粒在受到剪切作用时层间剥离生成摩擦膜。与传统固体润滑剂相比，本发明中添加的聚乙二醇等润滑剂易于分散在树脂基石墨复合材料中，在摩擦磨损中聚乙二醇等润滑剂易于铺展在整个摩擦面上，最后聚乙二醇等润滑剂具有吸收空气中水分的作用，水分子的氢键可以促进石墨层间的剥离，在摩擦面形成摩擦膜。
（4）相较于传统固体润滑剂，聚乙二醇等润滑剂具有吸水性，利用吸水性材料促进树脂基石墨复合材料在长时间摩擦磨损过程中均匀稳定的生成，另外降低摩擦面的热量的聚集。另外因为聚乙二醇等是液体润滑剂，对于载流磨损来说，可以有效的抑制电子在摩擦面间的脱出，从而减小电火花。实现了兼具低噪音、高耐磨和摩擦面可自愈合特性 ，从材料结构优化角度，提前构筑多接触面微区和纯碳相硬度调控，实现从润滑相点接触到面接触的本质转变。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例1树脂基石墨复合材料粒度分布控制的SEM图；
图2为本申请实施例1树脂基石墨材料固化过程中形成孔隙的SEM图；
图3为本申请实施例1树脂基石墨复合材料石墨粉表面的吸水层示意SEM图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
本实施例树脂基石墨复合材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步：制备两份树脂溶液：
1.树脂溶液a：环氧树脂溶解于乙醇溶液中，乙醇浓度大于等于99.7%，其中树脂240g,乙醇360g。然后向树脂溶液中添加双氰胺，添加量为8.4g。然后向树脂溶液中添加聚乙二醇，添加量为32g，超声搅拌直至溶液澄清，留作备用。
2. 树脂溶液b：环氧树脂溶解于乙醇溶液中，乙醇浓度大于等于99.7%，其中树脂111g,乙醇166.5g。然后向树脂溶液中添加双氰胺，添加量为3.9g，充分搅拌树脂溶液，备用。
第二步：向混合锅中加入200目人造石墨粉，添加量为875g，然后向混合锅中添加第一步中的树脂溶液a，常温混合30min，然后55℃混合40min，出锅后，破碎，过10目的筛网，将过完筛的粉料放入炉中以10℃/min升温到200℃保温1h，然后随炉冷却至室温，备用。
第三步：向混合锅中加入300目鳞片石墨粉560g，和第二步中的粉料800g，常温混合30min，然后向混合锅中添加第一步1中的树脂溶液b常温混合30min，然后60℃混合40min，出锅，破碎，筛分，粉料只取40目到60目。
第四步：模压成型，成型后毛坯的密度1.60g/cm3。
第五步：毛坯放入炉中，在惰性气氛下固化。固化曲线为：常温经过30min升温到40℃，保温60min，然后经过70min升温到110℃保温60min，然后经过240min升温到200℃保温120min，然后随炉冷却至室温。
第六步：将固化后的样品机加工成尺寸为7mm×11mm×17mm的样块，进行载流磨损实验，得到的树脂基石墨复合材料。
本实施例的树脂基石墨复合材料，包括鳞片石墨粉和人造石墨粉，鳞片石墨粉占复合材料总量35wt.%-45wt.%，人造石墨粉占复合材料总量35wt.%-45wt.%；树脂粉料，占复合材料总量20wt.%-30wt.%；双氰胺，占粘结剂3wt.%-4wt.%；聚乙二醇，占骨料、粘结剂和固化剂总量的1wt.%-4wt.%。复合材料的石墨粉表面附着一层吸水层，粒度为40目到60目之间。
载流磨损的设备为180V直流跑步机电机。室内背景噪音44dB。转速由接触式转速测试仪测试（SMART SENSOR, AR825），噪音由分贝计测试（SMART SENSOR, AR824）。
图1为实施例1的树脂基石墨复合材料粒度分布控制的SEM图；可以看出本申请实施例通过筛分法控制的粒度分布较为均匀，不团聚，分散效果好；
图2为实施例1树脂基石墨材料固化过程中形成孔隙的SEM图；可以看出本申请实施例达到了造孔效果，能够实现吸音降噪，抑制磨粒磨损的功效。
图3为本申请实施例1树脂基石墨复合材料石墨粉表面的吸水层示意SEM图；如图3所示，由于吸水物质不导电造成了二次电子的聚集，使得白色圆圈内的图像扭曲，从而间接的表征了吸水物质的存在。
表1 树脂基石墨复合材料静态性能和动态性能
树脂基石墨复合材料载流磨损过程中分贝计和换向器不同距离的分贝测试如表2。
表2 树脂基石墨复合材料分贝测试
实施例2：
本实施例树脂基石墨复合材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步：制备两份树脂溶液：
1.树脂溶液a：环氧树脂溶解于乙醇溶液中，乙醇浓度大于等于99.7%，其中树脂240g,乙醇360g。然后向树脂溶液中添加双氰胺，添加量为8.4g。然后向树脂溶液中添加聚乙二醇，添加量为32g，超声搅拌直至溶液澄清，留作备用。
2. 树脂溶液b：环氧树脂溶解于乙醇溶液中，乙醇浓度大于等于99.7%，其中树脂111g,乙醇166.5g。然后向树脂溶液中添加双氰胺，添加量为3.9g，充分搅拌树脂溶液，备用。
第二步：向混合锅中加入200目人造石墨粉，添加量为875g，然后向混合锅中添加第一步中的树脂溶液a，常温混合30min，然后55℃混合40min，出锅后，破碎，过10目的筛网，将过完筛的粉料放入炉中以10℃/min升温到200℃保温1h，然后随炉冷却至室温，备用。
第三步：向混合锅中加入300目鳞片石墨粉560g，和第二步中的粉料800g，常温混合30min，然后向混合锅中添加第一步1中的树脂溶液b常温混合30min，然后60℃混合40min，出锅，破碎，筛分，粉料只取60目到100目。
第四步：模压成型，成型后毛坯的密度1.60g/cm3。
第五步：毛坯放入炉中，在惰性气氛下固化。固化曲线为：常温经过30min升温到40℃，保温60min，然后经过70min升温到110℃保温60min，然后经过240min升温到200℃保温120min，然后随炉冷却至室温。
第六步：将固化后的样品机加工成尺寸为7mm×11mm×17mm的样块，进行载流磨损实验，得到的树脂基石墨复合材料。
本实施例的树脂基石墨复合材料，包括鳞片石墨粉和人造石墨粉，鳞片石墨粉占复合材料总量35wt.%-45wt.%，人造石墨粉占复合材料总量35wt.%-45wt.%；树脂粉料，占复合材料总量20wt.%-30wt.%；双氰胺，占粘结剂3wt.%-4wt.%；聚乙二醇，占骨料、粘结剂和固化剂总量的1wt.%-4wt.%。复合材料的石墨粉表面附着一层吸水层，粒度为60目到100目之间。
载流磨损的设备为180V直流跑步机电机。室内背景噪音44dB。转速由接触式转速测试仪测试（SMART SENSOR, AR825），噪音由分贝计测试（SMART SENSOR, AR824）。
表3 树脂基石墨复合材料静态性能和动态性能
树脂基石墨复合材料载流磨损过程中分贝计和换向器不同距离的分贝测试如表4。
表4 树脂基石墨复合材料分贝测试
实施例3：
本实施例树脂基石墨复合材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步：制备两份树脂溶液：
1.树脂溶液a：环氧树脂溶解于乙醇溶液中，乙醇浓度大于等于99.7%，其中树脂240g,乙醇360g。然后向树脂溶液中添加双氰胺，添加量为8.4g。然后向树脂溶液中添加聚乙二醇，添加量为32g，超声搅拌直至溶液澄清，留作备用。
2. 树脂溶液b：环氧树脂溶解于乙醇溶液中，乙醇浓度大于等于99.7%，其中树脂111g,乙醇166.5g。然后向树脂溶液中添加双氰胺，添加量为3.9g，充分搅拌树脂溶液，备用。
第二步：向混合锅中加入200目人造石墨粉，添加量为875g，然后向混合锅中添加第一步中的树脂溶液a，常温混合30min，然后55℃混合40min，出锅后，破碎，过10目的筛网，将过完筛的粉料放入炉中以10℃/min升温到200℃保温1h，然后随炉冷却至室温，备用。
第三步：向混合锅中加入300目鳞片石墨粉560g，和第二步中的粉料800g，常温混合30min，然后向混合锅中添加第一步1中的树脂溶液b常温混合30min，然后60℃混合40min，出锅，破碎，筛分，粉料只取100目到160目。
第四步：模压成型，成型后毛坯的密度1.60g/cm3。
第五步：毛坯放入炉中，在惰性气氛下固化。固化曲线为：常温经过30min升温到40℃，保温60min，然后经过70min升温到110℃保温60min，然后经过240min升温到200℃保温120min，然后随炉冷却至室温。
第六步：将固化后的样品机加工成尺寸为7mm×11mm×17mm的样块，进行载流磨损实验，得到的树脂基石墨复合材料。
本实施例的树脂基石墨复合材料，包括鳞片石墨粉和人造石墨粉，鳞片石墨粉占复合材料总量35wt.%-45wt.%，人造石墨粉占复合材料总量35wt.%-45wt.%；树脂粉料，占复合材料总量20wt.%-30wt.%；双氰胺，占粘结剂3wt.%-4wt.%；聚乙二醇，占骨料、粘结剂和固化剂总量的1wt.%-4wt.%。复合材料的石墨粉表面附着一层吸水层，粒度为100目到160目之间。
载流磨损的设备为180V直流跑步机电机。室内背景噪音44dB。转速由接触式转速测试仪测试（SMART SENSOR, AR825），噪音由分贝计测试（SMART SENSOR, AR824）。
表5 树脂基石墨复合材料静态性能和动态性能
树脂基石墨复合材料载流磨损过程中分贝计和换向器不同距离的分贝测试如表6。
表6 树脂基石墨复合材料分贝测试
对比例1：
为了作对比，用上述180V直流跑步机电机原刷作测试，测试条件和前三个实施例相同。
表7跑步机原碳刷静态及动态实验数据
表8 跑步机原碳刷分贝测试
由图1、图2和表1、2、3、4、5、6、7、8可知，利用吸水性润滑剂，控制压粉粒度分布的树脂基石墨复合材料与市售的碳刷相比摩擦磨损过程中噪音明显得到了抑制，抗折强度明显高于市售碳刷的强度，硬度明显的降低。且本发明的制备对环境污染小，制备方法简单，质量稳定性易控制。

Claims (5)

1.一种树脂基石墨复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）使用树脂粉料制备两份树脂溶液a与b，向树脂溶液a中加入添加剂和固化剂，向树脂溶液b中加入固化剂；
骨料：石墨粉，包括鳞片石墨粉和人造石墨粉，所述鳞片石墨粉占复合材料总量35wt.%-45wt.%，所述人造石墨粉占复合材料总量35wt.%-45wt.%；
粘结剂：树脂粉料，树脂粉料包括环氧树脂粉料和/或酚醛树脂粉料，占复合材料总量20wt.%-30wt.%；
固化剂：包括双氰胺和/或己二酸二酰肼；
添加剂：包括聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠中至少一种；
（2）将人造石墨粉料与树脂溶液a混合，破碎过筛，升温固化，冷却备用；
（3）将鳞片石墨粉料与步骤（2）得到的粉料混合，加入树脂溶液b混合，破碎过筛，将得到的粉料模压成型，只取40目到60目，或者60目到100目，或者100目到160目之间的粉料，将其模压成型，得到复合材料前驱体；
（4）在惰性气氛下固化，冷却加工后得到树脂基石墨复合材料；
所述树脂基石墨复合材料的粒度为40目到60目，或者60目到100目，或者100目到160目之间，并采用粒度控制在不同区间的方式调节树脂基石墨复合材料的电阻率，具体为：当粒度在40目到60目时，电阻率为3800μΩ·m；当粒度在60目到100目时，电阻率为2800μΩ·m；当粒度在100目到160目时，电阻率为1600μΩ·m；
所述树脂基石墨复合材料中的石墨粉表面附着一层吸水层；
所述树脂基石墨复合材料具有自生孔隙。
2.如权利要求1所述的树脂基石墨复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述树脂溶液采用乙醇或丙酮作为溶剂，所述树脂溶液中树脂粉料与溶剂的质量比为1：1.5-2。
3.如权利要求1所述的树脂基石墨复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述添加剂添加量为占骨料、粘结剂和固化剂总量的1wt.%-4wt.%，所述固化剂添加量为溶液中树脂质量的3-4wt.%，步骤（2）、（3）中所述的人造石墨粉料和鳞片石墨粉料为200-300目。
4.如权利要求1所述的树脂基石墨复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述升温固化为将过筛后的粉料以5℃/min-10℃/min升温到190℃-200℃保温1-1.5h；步骤（2）中所述混合为常温混合30min-40min，再在55-60℃下混合30-40min；步骤（3）中所述混合为常温混合30min-40min，再在55℃-60℃下混合30min-40min。
5.如权利要求1所述的树脂基石墨复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述固化条件为：常温经过30min-40min升温到40℃-50℃，保温60min-70min，然后经过70min-80min升温到100℃-110℃保温60min-70min，然后经过240min-300min升温到190℃-200℃保温120min-160min，然后随炉冷却至室温。
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