CN114768287A - 一种电子级溴化氢的精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种电子级溴化氢的精制方法，包括如下步骤：原料气体进入装有ZSM‑5分子筛的脱水罐，去除溴化氢中的水分；去除水分后的溴化氢气体进入脱轻精馏塔；脱除轻组分的溴化氢进入脱重精馏塔，脱除溴化氢中的重组分；脱除重组分的溴化氢从脱重精馏塔的塔顶出料，进入溴化氢精品罐，得到99.9995％高纯电子级溴化氢产品。本发明使用耐酸性良好的ZSM‑5分子筛脱除溴化氢气体中的微量水分，简单高效，降低了后续精馏脱水的难度，同时减轻了溴化氢气体的腐蚀性，精馏设备及管道无需使用哈氏合金等贵重金属材质，使用316L不锈钢等材料即可，大大降低了资金投入。
Description
技术领域
本发明属于溴化氢气体精制方法技术领域，具体涉及一种电子级溴化氢的精制方法。
背景技术
溴化氢凭借其对刻蚀原料的高选择性，以及对刻蚀形貌和角度的精确控制能力已成为刻蚀半导体掺磷的N型多晶硅、掺磷的单晶硅或者二维半导体的核心气体之一。因此，开发高纯度溴化氢对我国未来电子产业的发展具有重要的现实意义，在溴化氢气体纯化过程中最难的问题是如何除去其中的水分，水分含量高，对金属材料腐蚀性极强，同时亦产生杂质气体，影响产品纯度、存储及应用，这也成为了高纯电子级溴化氢纯化的技术瓶颈。
专利95191144.9公开了利用粗品溴化氢，通过连续化精馏操作，可制备纯度到达99.999％的高纯溴化氢，但是问题是，该纯化过程要求粗品含水率不得超过2ppm，而溴化氢粗品含水率都在2ppm以上，所述方法具有一定的限制性。
专利201911410889.X公开了采用连续精馏的方式，实现溴化氢的纯化，使溴化氢的纯度达到99.999％及以上，简单实用，可连续化操作，适用于大规模工业化生产，但无法完成深度痕量水的去除。
专利CN107352511 A公开了通过先连续精馏再吸附的方法纯化溴化氢得到电子级溴化氢，但精馏装置中采用镍基合金等，设备投入过大。
吸附法对设备要求低，对水分的处理效果好，但是吸附剂目前多采用传统分子筛和硅胶类物质，不耐酸腐蚀且本身就容易吸附一定量的溴化氢，且吸水放热较大，水分含量高时放热更大，带来较大的安全隐患。
因此亟需提供一种电子级溴化氢的精制方法，不仅能够在精馏阶段之前深度除水，减轻对设备的腐蚀，而且不损耗溴化氢，经济又安全。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种电子级溴化氢的精制方法，能够简单高效的去除溴化氢中的微量水分，既可降低后续精馏脱水的难度，又能减轻溴化氢气体的腐蚀性，设备管件不需要使用哈氏合金等贵重材料，降低了资金投入。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
第一方面，一种电子级溴化氢的精制系统，包括依次连通的脱水罐、脱轻精馏塔、脱重精馏塔和精品罐，所述脱轻精馏塔和脱重精馏塔的塔底分别安装有第一塔釜加热瓦和第二塔釜加热瓦，所述第一塔釜加热瓦和第二塔釜加热瓦内的重组分输出集中收集，所述脱轻精馏塔和脱重精馏塔的塔顶还分别安装有第一塔顶冷凝器和第二塔顶冷凝器，所述脱重精馏塔外还连通有精品罐，在所述脱重精馏塔和精品罐的连通管路上还安装有产品冷凝器，所述精品罐外连通有储气瓶。
第二方面，一种电子级溴化氢的精制方法，包括以下步骤：
S1、溴化氢粗品进入装有分子筛的脱水罐中，在脱水罐的作用下脱去溴化氢中的水分；
S2、去除水分后的溴化氢气体从脱轻精馏塔的中上部进入脱轻精馏塔，脱轻精馏塔的塔温控制在-30℃至-20℃，脱轻精馏塔的塔压控制在0.5MPa至0.8MPa，脱除溴化氢中的轻组分；
S3、除轻组分的溴化氢从脱轻精馏塔的塔底出料，从脱重精馏塔的中下部进入脱重精馏塔内，脱重精馏塔的塔温控制在-35℃至-25℃，脱重精馏塔的塔压控制在0.45MPa至0.75MPa，脱除溴化氢中的重组分；
S4、脱除重组分的溴化氢从脱重精馏塔的塔顶出料，进入溴化氢的精品罐，然后送至储气瓶中，得到电子级溴化氢产品。
进一步的，所述溴化氢粗品的纯度为99.5％-99.95％，水含量5-20ppm。
进一步的，所述分子筛为ZSM-5分子筛，硅铝比为10-20，装填量为脱水罐体积的2/3-9/10，分子筛活化条件为在200℃-500℃条件下，加热脱水罐的形式活化5-10小时，期间保持1L/min-3L/min氮气吹扫。
进一步的，所述脱水罐的温度控制在0℃-50℃，压力控制在0.6MPa至1MPa。
进一步的，所述脱水罐将溴化氢中的水分降低至1ppm以下。
进一步的，所述脱水罐的压力高于脱轻精馏塔的塔压，所述脱轻精馏塔的塔压高于脱重精馏塔的塔压。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明公开的高纯溴化氢精制方法，在精馏设备之前增加了装填耐酸型ZSM-5分子筛的脱水罐，能够简单高效的去除溴化氢中的水分，后续精馏设备不需使用哈氏合金等贵重材料，而且利用ZSM-5分子筛的高硅铝比使其不易吸附极性较强的分子；溴化氢的极性大于水，因此ZSM-5分子筛对水的吸附能力大于对溴化氢的吸附能力，本发明所述溴化氢纯化工艺简单，设备投资小，能耗低，环境污染小，经济性好，易于实现工业化生产。
附图说明
图1是本发明整体结构示意图。
附图标记说明：
1-脱水罐；2-脱轻精馏塔；3-脱重精馏塔；4-第一塔釜加热瓦；5-第一塔顶冷凝器；6-第二塔釜加热瓦；7-第二塔顶冷凝器；8-产品冷凝器；9-精品罐；10-储气瓶。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1，如图1所示，本发明提供一种技术方案：一种电子级溴化氢的精制系统，包括依次连通的脱水罐1、脱轻精馏塔2、脱重精馏塔3和精品罐9，所述脱轻精馏塔2和脱重精馏塔3的塔底分别安装有第一塔釜加热瓦4和第二塔釜加热瓦6，所述第一塔釜加热瓦4和第二塔釜加热瓦6内的重组分输出集中收集，所述脱轻精馏塔2和脱重精馏塔3的塔顶还分别安装有第一塔顶冷凝器5和第二塔顶冷凝器7，所述脱重精馏塔3外还连通有精品罐9，在所述脱重精馏塔3和精品罐9的连通管路上还安装有产品冷凝器8，所述精品罐9外连通有储气瓶10。
实施例2，一种电子级溴化氢的精制方法，包括以下步骤：
S1、将耐酸型ZSM-5分子筛装填至脱水罐1中，装填量为脱水罐1体积2/3，装置检漏合格之后打开脱水罐1的加热瓦，温度设置为200℃，加热时间6小时，期间用1L/min氮气吹扫。结束加热之后关闭加热瓦，继续氮气吹扫至常温，再将纯度为99.5％、水含量11ppm的溴化氢原料进入脱水罐1，温度为25℃，压力为0.7MPa。
S2、从脱水罐1出来的溴化氢气体水分含量为950ppb，然后进入脱轻精馏塔2，通过塔顶的第一塔顶冷凝器5冷凝和塔釜的第一塔釜加热瓦4加热，待脱轻精馏塔2塔顶压力达到0.5MPa，温度-30℃时，全回流1小时。
S3、然后溴化氢气体从测线采出进入脱重精馏塔3，通过塔顶的第二塔顶冷凝器7冷凝和塔釜的第二塔釜加热瓦6加热，待脱重精馏塔3塔顶压力达到0.45MPa，温度-35℃时，全回流1小时。
S4、然后溴化氢气体从脱重精馏塔3塔顶采出经产品冷凝器8冷凝后进入精品罐9，再充装至储气瓶10中，得到纯度为99.9995％的高纯溴化氢。
实施例3，一种电子级溴化氢的精制方法，包括以下步骤：
S1、将ZSM-5分子筛装填至脱水罐1中，装填量为脱水罐1体积4/5，装置检漏合格之后打开脱水罐1的加热瓦，温度设置为350℃，加热时间10小时，期间用2.5L/min氮气吹扫，结束加热之后关闭加热瓦，继续氮气吹扫至常温，将纯度为99.5％、水含量19ppm的溴化氢原料进入脱水罐1，温度为25℃，压力为0.9MPa。
S2、从脱水罐1出来的溴化氢气体水分含量为1ppm，然后进入脱轻精馏塔2，通过塔顶的第一塔顶冷凝器5冷凝和塔釜的第一塔釜加热瓦4加热，待脱轻精馏塔塔顶压力达到0.55MPa，温度-28℃时，全回流1小时。
S3、然后溴化氢气体从测线采出进入脱重精馏塔3，通过塔顶的第二塔顶冷凝器7冷凝和塔釜的第二塔釜加热瓦6加热，待脱重精馏塔3塔顶压力达到0.5MPa，温度-33℃时，全回流1小时。
S4、然后溴化氢气体从脱重精馏塔3塔顶采出经产品冷凝器8冷凝后进入精品罐9，再充装至储气瓶10中，得到纯度为99.9995％的高纯溴化氢。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种电子级溴化氢的精制系统，其特征在于：包括依次连通的脱水罐(1)、脱轻精馏塔(2)、脱重精馏塔(3)和精品罐(9)，所述脱水罐(1)内安装有分子筛，所述脱轻精馏塔(2)和脱重精馏塔(3)的塔底分别安装有第一塔釜加热瓦(4)和第二塔釜加热瓦(6)，所述第一塔釜加热瓦(4)和第二塔釜加热瓦(6)内的重组分输出集中收集，所述脱轻精馏塔(2)和脱重精馏塔(3)的塔顶还分别安装有第一塔顶冷凝器(5)和第二塔顶冷凝器(7)，所述脱重精馏塔(3)外还连通有精品罐(9)，在所述脱重精馏塔(3)和精品罐(9)的连通管路上还安装有产品冷凝器(8)，所述精品罐(9)外连通有储气瓶(10)。
2.一种电子级溴化氢的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、溴化氢粗品进入装有分子筛的脱水罐(1)中，在脱水罐(1)的作用下脱去溴化氢中的水分；
S2、去除水分后的溴化氢气体从脱轻精馏塔(2)的中上部进入脱轻精馏塔(2)，脱轻精馏塔(2)的塔温控制在-30℃至-20℃，脱轻精馏塔(2)的塔压控制在0.5MPa至0.8MPa，脱除溴化氢中的轻组分；
S3、脱除轻组分的溴化氢从脱轻精馏塔(2)的塔底出料，从脱重精馏塔(3)的中下部进入脱重精馏塔(3)内，脱重精馏塔的塔温控制在-35℃至-25℃，脱重精馏塔(3)的塔压控制在0.45MPa至0.75MPa，脱除溴化氢中的重组分；
S4、脱除重组分的溴化氢从脱重精馏塔(3)的塔顶出料，进入溴化氢的精品罐(9)，然后送至储气瓶(10)中，得到电子级溴化氢产品。
3.根据权利要求2所述的一种电子级溴化氢的精制方法，其特征在于，所述溴化氢粗品的纯度为99.5％-99.95％，水含量5-20ppm。
4.根据权利要求2所述的一种电子级溴化氢的精制方法，其特征在于，所述分子筛为ZSM-5分子筛，硅铝比为10-20，装填量为脱水罐(1)体积的2/3-9/10，分子筛活化条件为在200℃-500℃条件下，加热脱水罐的形式活化5-10小时，期间保持1L/min-3L/min氮气吹扫。
5.根据权利要求2所述的一种电子级溴化氢的精制方法，其特征在于，所述脱水罐(1)的温度控制在0℃-50℃，压力控制在0.6MPa至1MPa。
6.根据权利要求2所述的一种电子级溴化氢的精制方法，其特征在于，所述脱水罐(1)将溴化氢中的水分降低至1ppm以下。
7.根据权利要求2所述的一种电子级溴化氢的精制方法，其特征在于，所述脱水罐(1)的压力高于脱轻精馏塔(2)的塔压，所述脱轻精馏塔(2)的塔压高于脱重精馏塔(3)的塔压。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220722 |
|
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