CN114767589A - 乳化剂组合物、水包油组合物及其制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种乳化剂组合物，所述乳化剂组合物包括水解霍霍巴酯类、硬脂酸盐、棕榈酸盐、椰油酸盐中的两种或者三种以上；本申请还提供了一种水包油组合物，包括上述乳化剂组合物和止痒剂；并提供了水包油组合物的制备方法及其应用，本申请的乳化剂组合物辅以适量其他乳化剂，可以制备含有70wt％高水相的水包油膏体，且通过清凉剂的选择和复配，保证了高水相水包油膏体的稳定性和持久性，同时，还可以带来非常明显的即时清凉感，改善因用某些原料带来的干涩肤感。
Description
技术领域
本申请涉及化妆品领域，具体涉及乳化剂组合物、水包油组合物及其制备方法、应用。
背景技术
补水棒，是棒状化妆品的一种，棒状化妆品不使用手指直接涂抹于皮肤，因此，要求涂抹时的平滑的延展和适当的硬度，并且要赋予涂抹时的柔和触感，作为适用于皮肤的棒状化妆品，最常见的是棒状粉底。
为了保证补水棒的性能和性状，现有技术的补水棒主要以油包水产品为主，即使水相所占比例不少，但涂抹开来还是带有油膜感，即时清凉感与长久清凉感也不够长，且传统清凉油都带有较为浓郁的刺激性气味，令人产生不愉快的感觉，如专利文献1(CN110236961A)公开了一种油包水透明补水的棒状物，其作用主要是用于简单的补妆、补水，还是拘泥于传统的唇膏体系。
现有技术也有水包油体系的薄荷膏，由于薄荷膏配方中含有樟脑、薄荷醇等挥发性成分，制备成水包油型薄荷膏时，容易产生膏体变色、变稀、析油等问题。樟脑、薄荷醇属于萜类物质，易挥发，在水包油型乳膏体系中，容易因环境温度的升高(例如在温度较高的夏季)而发生聚集，使油滴逐渐增大，最终破坏乳化体系的稳定性，使膏体变稀、析油；同时，挥发油的聚集使容易氧化的成分无法得到抗氧剂的有效保护，更容易发生氧化变色的现象。由于采用传统的乳化剂和乳化工艺难以解决水包油型乳膏体系的稳定性问题，因此限制了水包油型薄荷膏的开发。另外，传统的薄荷膏中含有大量的樟脑、薄荷醇和水杨酸甲酯，其对皮肤的刺激性较大，且具有致敏性，不适宜长期使用。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本申请提供了一种乳化剂组合物，将该乳化剂组合物应用到膏状的水包油剂型的化妆品时，可以带来非常明显的即时清凉感；且通过清凉剂的选择和复配，保证了高水相水包油膏体的稳定性；同时，以乳化剂组合物制备的水包油膏体呈碱性，PH值大概在9.5左右，对蚊虫叮咬后的伤口有着显著的止痒修护效果，大大增加单纯含止痒剂产品的止痒效果。
本申请技术方案：
1、一种乳化剂组合物，所述乳化剂组合物包括水解霍霍巴酯类、棕榈酸盐、硬脂酸盐、椰油酸盐中的两种或者三种以上；
优选地，所述乳化剂组合物由水解霍霍巴酯类、棕榈酸盐、硬脂酸盐组成；
进一步优选地，所述水解霍霍巴酯类和所述棕榈酸盐的总质量与所述硬脂酸盐的质量比为1：1-6，优选为1：2-6。
2、如项1所述的乳化剂组合物在水包油型化妆品中的应用；
优选地，所述水包油型化妆品选自膏类化妆品，进一步选自棒状膏类、乳霜膏类、盘状膏类、球状膏类、不规则形状膏类的一种或两种以上，优选为棒状膏类。
3、一种水包油组合物，包括乳化剂组合物和止痒剂；
以占水包油组合物总重量的质量百分比计，所述乳化剂组合物为2-30wt％，优选为10-20wt％，所述止痒剂为0.1-15wt％；
优选地，所述乳化剂组合物包括水解霍霍巴酯类、棕榈酸盐、硬脂酸盐、椰油酸盐中的两种或者三种以上；
进一步优选地，所述乳化剂组合物由水解霍霍巴酯类、棕榈酸盐、硬脂酸盐的组合物组成；
更优选地，所述水解霍霍巴酯类和所述棕榈酸盐的总质量与所述硬脂酸盐的质量比为1：1-6，优选为1：2-6。
4、根据项3所述的水包油组合物，
所述止痒剂选自薄荷醇、冬青油、冰片、植物提取物的中的一种或两种以上；
优选地，止痒剂由薄荷醇、冬青油、冰片和植物提取物组成；
进一步优选地，所述植物提取物包括龙胆提取物、何首乌根提取物、垂盆草提取物、龙葵果提取物、马齿苋提取物、蔓荆果提取物中的一种或几种，优选为龙胆提取物；
更进一步优选地，以止痒剂的总重量计，所述薄荷醇的质量百分比不大于40wt％，优选为10-36wt％。
5、根据项3所述的水包油组合物，
所述水包油组合物还包括乳化剂助剂、润肤剂、消泡剂、保湿剂、保湿因子、防腐剂；
优选地，以占水包油组合物总重量的质量百分比计，
乳化剂助剂：0.5-2.5wt％
润肤剂：0.5-3.5wt％
消泡剂：0.5-3.5wt％
保湿剂：1-12wt％
保湿因子：0.1-5wt％
防腐剂：0.5-3wt％
余量为水；
进一步优选地，
所述乳化剂助剂包括PEG-100硬脂酸酯和/或鲸蜡醇磷酸酯钾；
所述润肤剂选自角鲨烷、甘油聚醚-26、霍霍巴油中的一种或两种以上；
所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷5cst；
所述保湿剂为丙二醇和/或甘油；
所述保湿因子选自泛醇、透明质酸钠、赤藓糖醇中的一种或两种以上；
所述防腐剂包括羟基苯乙酮和/或己二醇。
6、一种水包油组合物的制备方法，包括：
A相：将止痒剂与保湿剂混合后加热溶解，再加入水、防腐剂、保湿因子，搅拌均匀，加入乳化剂组合物，加热搅拌，至完全溶解；
B相：将润肤剂、消泡剂与乳化剂助剂混合，至完全溶解；
C相：在均质的条件下将B相加入A相中，均质，出料，倒入模具，冷却后出样。
7、根据项6所述的制备方法，
所述乳化剂组合物包括水解霍霍巴酯类、棕榈酸盐、硬脂酸盐、椰油酸盐中的两种或者三种以上；
优选地，所述乳化剂组合物由水解霍霍巴酯类、棕榈酸盐、硬脂酸盐组成；
进一步优选地，所述水解霍霍巴酯类和所述棕榈酸盐的总质量与所述硬脂酸盐的质量比为1：1-6，优选为1：2-6。
8、根据项6所述的制备方法，
所述止痒剂选自薄荷醇、冬青油、冰片、龙胆提取物的中的一种或两种以上；
优选地，止痒剂由薄荷醇、冬青油、冰片和龙胆提取物组成；
进一步优选地，以止痒剂的总重量计，所述薄荷醇的质量百分比不大于40wt％，优选为10-36wt％。
9、根据项6所述的制备方法，
所述乳化剂助剂包括PEG-100硬脂酸酯和/或鲸蜡醇磷酸酯钾；
所述润肤剂选自角鲨烷、甘油聚醚-26、霍霍巴油中的一种或两种以上；
所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷5cst；
所述保湿剂为丙二醇和/或甘油；
所述保湿因子选自泛醇、透明质酸钠、赤藓糖醇中的一种或两种以上；
所述防腐剂包括羟基苯乙酮和/或己二醇；
优选地，以占水包油组合物总重量的质量百分比计，
乳化剂组合物：2-30wt％
乳化剂助剂：0.5-2.5wt％
润肤剂：0.5-3.5wt％
消泡剂：0.5-3.5wt％
保湿剂：1-12wt％
保湿因子：0.1-5wt％
防腐剂：0.5-3wt％
清凉止痒剂：0.1-15wt％
余量为水。
10、如项3-5任一项所述的水包油组合物、项6-9任一项所述制备方法制备的水包油组合物在水包油型化妆品中的应用；
优选地，所述水包油型化妆品选自膏类化妆品，进一步选自棒状膏类、乳霜膏类、盘状膏类、球状膏类、不规则形状膏类的一种或两种以上，优选为棒状膏类。
本申请具有以下有益技术效果：
(1)本申请的乳化剂组合物辅以适量其他乳化剂，可以制备含有70wt％高水相的水包油膏体，且通过清凉剂的选择和复配，保证了高水相水包油膏体的稳定性和持久性，同时，还可以带来非常明显的即时清凉感，改善因用某些原料带来的干涩肤感；
(2)本申请的水包油组合物通过乳化剂组合物制备得到的膏体，pH值大概在9.5左右，呈碱性，对蚊虫叮咬后的伤口有着显著的止痒修护效果，大大增加了单纯含止痒剂产品的止痒效果，且具有一定的抗过敏功效。
附图说明
图1为实施例1的硬度测试图；
图2为实施例1的皮肤水分值(Corneo值)结果；
图3为实施例1的皮肤水分流失率(VAPO值)；
图4为实施例1的红度(CM 700D值)；
图5为实施例1的涂样品的区域红度值图片。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本申请的具体实施例。虽然附图中显示了本申请的具体实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本申请而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本申请，并且能够将本申请的范围完整的传达给本领域的技术人员。
本申请涉及一种乳化剂组合物，所述乳化剂组合物包括水解霍霍巴酯类、棕榈酸盐、硬脂酸盐、椰油酸盐中的两种或者三种以上；
优选地，所述乳化剂组合物由水解霍霍巴酯类、棕榈酸盐、硬脂酸盐组成；
进一步优选地，所述水解霍霍巴酯类和所述棕榈酸盐的总质量与所述硬脂酸盐的质量比为1：1-6，优选为1：2-6。
水解霍霍巴酯为霍霍巴酯的水解产物，其兼具有霍霍巴酯补充皮肤皮脂、平衡皮肤水分流失的功效，可软化皮肤角质，使皮肤保持柔软、具有弹性并长期处于自然滋润状态，还可舒缓皮肤，改善皮肤敏感问题。由于水解霍霍巴酯的分子链相较于霍霍巴酯的分子链更短，其分子量更小，更易与水混匀，当将水解霍霍巴酯添加至护肤液进行涂敷时，水解霍霍巴酯更易由皮肤表层深入真皮层，并与真皮层细胞结合，这样，护肤液涂敷于皮肤表层后，可快速起效，从而提高了护肤液的润肤效果。此外，水解霍霍巴酯小分子的数量庞大，其与真皮层细胞结合的数量较大，不易在短时间内全部失效，也就是说，可延长护肤液的润肤时间，与之相应的，护肤液涂敷于皮肤表层后，即使经过水流冲洗，皮肤上仍留存有大量水解霍霍巴酯，从而实现对肌肤的长效保湿。
硬脂酸钠，即十八烷酸钠，分子式C18H35O2Na，是一种有机物，由由十八烷酸和氢氧化钠相互作用而制得，主要用于牙膏制造，也用作防水剂和塑料稳定剂。
棕榈酸钠，又名十六酸钠，化学式是C16H31O2Na，主要用于润滑剂、去污剂、乳化剂、分散剂。
棕榈酸钠是由棕榈酸和氢氧化钠相互作用制得，占70％左右，含有一定的水和棕榈仁酸钠和椰油酸钠。
在本申请中，在乳化剂组合物中，含有脂肪酸钠，可以提高乳化稳定性。
在本申请的一些实施方式中，所述乳化剂组合物由水解霍霍巴酯类、棕榈酸盐、硬脂酸盐组成，当乳化剂组合物由这些饱和高级脂肪酸盐组成时，可以用于水包油型乳化组合物，当乳化剂具有一定的硬度，含量达到一定的量时，乳化后的颗粒会进行一定的排列，从而整体上乳化体系具有一定的硬度，乳化体系的稳定性大幅度提高。
在本申请的一些实施方式中，所述水解霍霍巴酯类和所述棕榈酸盐的总质量与所述硬脂酸盐的质量比为1：1-6，优选为1：2-6，其中，
所述水解霍霍巴酯类和所述棕榈酸盐的总质量与所述硬脂酸盐的质量比可以为1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6或其之间的任意范围。
上述乳化剂组合物在具有乳化能力的同时还具有一定的塑型作用，能够让产品到达具有理想的型态，申请人发现，硬脂酸盐的量在决定型态方面起主要的作用，搭配水解霍霍巴酯类和棕榈酸盐能带来较好的肤感。
本申请还提供了上述乳化剂组合物在水包油型化妆品中的应用。
在本申请的一些实施方式中，所述水包油型化妆品选自膏类化妆品，进一步选自棒状膏类、乳霜膏类、盘状膏类、球状膏类、不规则形状膏类的一种或两种以上，优选为棒状膏类。
本申请还提供了一种水包油组合物，包括上述乳化剂组合物和止痒剂。
在本申请的一些实施方式中，以占水包油组合物总重量的质量百分比计，所述乳化剂组合物为2-30wt％，优选为10-20wt％，所述止痒剂为0.1-15wt％。
在本申请的一些实施方式中，所述止痒剂选自薄荷醇、冬青油、冰片、植物提取物的中的一种或两种以上。
在本申请的一些实施方式中，止痒剂由薄荷醇、冬青油、冰片和植物提取物组成。
在本申请中，本申请的止痒剂，采用薄荷醇、冬青油、冰片和植物提取物联合使用，能够有效发挥清凉、消炎、止痒的功效，缓解蚊虫叮咬后肌肤免疫应答释放炎性介质所引起的红肿、痕痒问题，并且能够对肌肤发挥调理、护理的作用，加快受损肌肤屏障功能的修复，令肌肤保持健康。其中，薄荷醇能够刺激肌肤，加速炎症组织的血液循环，促进免疫细胞对毒素的免疫应答，加速炎性介质的消除。另外，薄荷醇能够降低皮肤内神经末梢的敏感性，减轻瘙痒症状，还能通过挥发吸热，使肌肤产生清凉感觉。
冬青油具有一定的抑菌作用，能够有助于清除痤疮，可以杀死皮肤上的细菌，缓解皮肤的瘙痒、红肿，同时还能够加速血液循环，具有活血化瘀的作用；冰片具有辛香的特殊气味，能让人开窍醒神，缓解昏沉症状；龙胆提取物是来源于中药龙胆的根与根茎，里面含有很多功效化学原料，如环烯醚萜、裂环环烯醚萜及其苷类、生物碱、黄酮、甾体、香豆素、内酯、糖及其甙类、酚性成分、微量元素、鞣质、有机酸、挥发油等，临床上具有清热去镇痛、消炎抗菌的功效。
在本申请的一些实施方式中，所述植物提取物包括龙胆提取物、何首乌根提取物、垂盆草提取物、龙葵果提取物、马齿苋提取物、蔓荆果提取物中的一种或几种，优选为龙胆提取物。
在本申请的一些实施方式中，以止痒剂的总重量计，所述薄荷醇的质量百分比不大于40wt％，优选为10-36wt％；其中，薄荷的清凉止痒作用较为明显，在相同用量的基础上，与其他功效原料相比，其气味更容易被接受，故薄荷醇的量占主要部分，在此基础上，申请人经过多次实验验证，考察止痒剂与整体配方的兼容性，止痒剂过量会让配方的稳定性受到影响，需找到一个合适的添加量在最大感受清凉止痒感的同时，保持体系的稳定性。
以止痒剂的总重量计，所述薄荷醇的质量百分比可以为1、5、10、15、20、25、30、35、40wt％或其之间的任意范围。
在本申请的一些实施方式中，所述水包油组合物还包括乳化剂助剂、润肤剂、消泡剂、保湿剂、保湿因子、防腐剂。
在本申请的一些实施方式中，以占水包油组合物总重量的质量百分比计，
乳化剂组合物为2-30wt％，优选为10-20wt％，乳化剂助剂为0.5-2.5wt％，润肤剂为0.5-3.5wt％，消泡剂为0.5-3.5wt％，保湿剂为1-12wt％，保湿因子为0.1-5wt％，防腐剂为0.5-3wt％，止痒剂为0.1-15wt％，余量为水；
其中，以占水包油组合物总重量的质量百分比计，
乳化剂组合物可以为2、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、25、30wt％或其之间的任意范围；
乳化剂助剂可以为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5wt％或其之间的任意范围；
润肤剂可以为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5wt％或其之间的任意范围；
消泡剂可以为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5wt％或其之间的任意范围；
保湿剂可以为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12wt％或其之间的任意范围；
保湿因子可以为0.1、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5wt％或其之间的任意范围；
防腐剂可以为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0wt％或其之间的任意范围；
清凉止痒剂可以为0.1、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15wt％或其之间的任意范围。
在本申请的一些实施方式中，所述乳化剂助剂包括PEG-100硬脂酸酯和/或鲸蜡醇磷酸酯钾。
在本申请的一些实施方式中，所述润肤剂选自角鲨烷、甘油聚醚-26、霍霍巴油中的一种或两种以上。
在本申请的一些实施方式中，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷5cst。
在本申请的一些实施方式中，所述保湿剂为丙二醇和/或甘油。
在本申请的一些实施方式中，所述保湿因子选自泛醇、透明质酸钠、赤藓糖醇中的一种或两种以上。
在本申请的一些实施方式中，所述防腐剂包括羟基苯乙酮和/或己二醇。
本申请还提供了一种上述水包油组合物的制备方法，包括：
A相：将止痒剂与保湿剂混合后加热溶解，再加入水、防腐剂、保湿因子，搅拌均匀，加入乳化剂组合物，加热搅拌，至完全溶解；
B相：将润肤剂、消泡剂与乳化剂助剂混合，至完全溶解；
C相：在均质的条件下将B相加入A相中，均质，出料，倒入模具，冷却后出样。
在本申请的一些实施方式中，包括如下：
(1)A相：将清凉止痒剂与保湿剂混合后加热溶解，再加入去离子水、防腐剂、保湿因子，搅拌均匀，加入主乳化剂，搅拌后加热，至完全溶解；
(2)B相：将润肤剂、消泡剂与辅助乳化剂混合，溶解；
(3)C相：在均质的条件下将B相加入A相中，均质2分钟，出料，趁热将料体倒入模具，待其冷却后，出样。
本申请还提供了一种上述水包油组合物在水包油型化妆品中的应用。
在本申请的一些实施方式中，所述水包油型化妆品选自膏类化妆品，进一步选自棒状膏类、乳霜膏类、盘状膏类、球状膏类、不规则形状膏类的一种或两种以上，优选为棒状膏类。
本申请的水包油组合物含有70wt％的高水相，带来非常明显的即时清凉感，皂为乳化剂的体系，在夏日有着非常舒适的降温体验感；且以皂为主体乳化剂，膏体涂抹后可成膜，增加了膏体性能的持久性。
另外，本申请的水包油组合物通过乳化剂组合物制备得到的膏体，pH值大概在9.5左右，呈碱性，对蚊虫叮咬后的伤口有着显著的止痒修护效果，大大增加了单纯含止痒剂产品的止痒效果，而且经过组胺测试，具有一定的抗过敏功效。
本申请对试验中所用到的材料以及试验方法进行一般性和/或具体的描述，在下面的实施例中，如果无其他特别的说明，％表示wt％，即重量百分数。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品，其中，透明质酸钠均购自华熙生物科技股份有限公司，龙胆提取物购自伽能生物科技(上海)有限公司，商品名为龙胆抗刺激因子。
实施例1制备水包油止痒补水棒
(1)A相：将止痒剂7.1份(薄荷醇2.5份，冰片0.5份，龙胆提取物(龙胆抗刺激因子)4份，冬青油0.1份，薄荷醇占止痒剂总重量的质量百分比35.2wt％)与保湿剂10份(丙二醇3份，甘油7份)混合后加热溶解，再加入去离子水(使用去离子水将水包油止痒补水棒总分数补至100份)、防腐剂1份(对羟基苯乙酮0.5份，己二醇0.5份)、保湿因子1.4份(泛醇0.3份，透明质酸钠0.1份，赤藓糖醇1份)，搅拌均匀，加入乳化剂组合物13份(硬脂酸钠11份，棕榈酸钠1份，水解霍霍巴酯1份，水解霍霍巴酯与棕榈酸钠质量之和与硬脂酸钠的质量比2:11)，搅拌后加热，至完全溶解；
(2)B相：将润肤剂1.5份(角鲨烷1份，甘油聚醚-26 0.5份)、消泡剂1.5份(聚二甲基硅氧烷5cst 1.5份)与乳化剂助剂1份(PEG-100硬脂酸酯1份)混合，溶解；
(3)C相：在均质的条件下将B相加入A相中，均质2分钟，出料，趁热将料体倒入模具，待其冷却后，出样，得到水包油止痒补水棒。
实施例2
实施例2与实施例1的区别仅在于，13份乳化剂组合物为：硬脂酸钠10份，棕榈酸钠1.5份，水解霍霍巴酯1.5份，水解霍霍巴酯与棕榈酸钠质量之和与硬脂酸钠的质量比3:10，其余同实施例1。
实施例3
实施例3与实施例1的区别仅在于，13份乳化剂组合物为：硬脂酸钠9份，棕榈酸钠2份，水解霍霍巴酯2份，水解霍霍巴酯与棕榈酸钠质量之和与硬脂酸钠的质量比4:9，其余同实施例1。
实施例4
实施例4与实施例1的区别仅在于，13份乳化剂组合物为：硬脂酸钠7份，棕榈酸钠3份，水解霍霍巴酯3份，水解霍霍巴酯与棕榈酸钠质量之和与硬脂酸钠的质量比6:7，其余同实施例1。
实施例5
实施例5与实施例1的区别仅在于，13份乳化剂组合物为：硬脂酸钠12份，棕榈酸钠0.5份，水解霍霍巴酯0.5份，水解霍霍巴酯与棕榈酸钠质量之和与硬脂酸钠的质量比1:12，其余同实施例1。
实施例6
实施例6与实施例1的区别仅在于，6.5份乳化剂组合物为：硬脂酸钠5.5份，棕榈酸钠0.5份，水解霍霍巴酯0.5份，水解霍霍巴酯与棕榈酸钠质量之和与硬脂酸钠的质量比2:11，其余同实施例1。
实施例7
实施例7与实施例1的区别仅在于，16.9份乳化剂组合物为：硬脂酸钠14.3份，棕榈酸钠1.3份，水解霍霍巴1.3份，水解霍霍巴酯与棕榈酸钠质量之和与硬脂酸钠的质量比2:11，其余同实施例1。
实施例8
实施例8与实施例1的区别仅在于，26份乳化剂组合物为：硬脂酸钠22份，棕榈酸钠2份，水解霍霍巴2份，水解霍霍巴酯与棕榈酸钠质量之和与硬脂酸钠的质量比2:11，其余同实施例1。
实施例9
实施例9与实施例1的区别仅在于，13份乳化剂组合物为：硬脂酸钠11份，棕榈酸钠2份，其余同实施例1。
实施例10
实施例10与实施例1的区别仅在于，10.4份乳化剂组合物为：硬脂酸钠8.8份，棕榈酸钠0.8份，水解霍霍巴0.8份，水解霍霍巴酯与棕榈酸钠质量之和与硬脂酸钠的质量比2:11，其余同实施例1。
对比例1
对比例1与实施例1的区别仅在于，13份乳化剂组合物为：月桂酸钠11份，棕榈酸钠1份，水解霍霍巴酯1份，水解霍霍巴酯与棕榈酸钠质量之和与月桂酸钠的质量比2:11，其余同实施例1。
表1乳化剂组合物组成与配比
表1中，上述实施例1-10和对比例1在制备水包油止痒补水棒的方法中，仅乳化剂组合物组成与配比方面有区别，其他条件同实施例1。
实施例11
实施例11与实施例1的区别仅在于，7.1份止痒剂：薄荷醇1.7份，冰片0.5份，龙胆提取物(龙胆抗刺激因子)4.8份，冬青油0.1份，薄荷醇占止痒剂总重量的质量百分比23.9wt％。
实施例12
实施例12与实施例1的区别仅在于，7.1份止痒剂：薄荷醇2.8份，冰片0.5份，龙胆提取物(龙胆抗刺激因子)3.7份，冬青油0.1份，薄荷醇占止痒剂总重量的质量百分比39.4wt％。
实施例13
实施例13与实施例1的区别仅在于，7.1份止痒剂：薄荷醇1份，冰片0.5份，龙胆提取物(龙胆抗刺激因子)5.5份，冬青油0.1份，薄荷醇占止痒剂总重量的质量百分比14.1wt％。
实施例14
实施例14与实施例1的区别仅在于，14.2份止痒剂：薄荷醇2份，冰片1份，龙胆提取物(龙胆抗刺激因子)11份，冬青油0.2份，薄荷醇质量百分比14.1wt％。
表2止痒剂组成与配比
实施例11-14的区别仅在于止痒剂组成与配比不同，关于乳化剂组合物组成与配比，同实施例1。
实施例15与实施例1的区别在于制备方法不同，具体制备方法如下：
A相：将乳化剂组合物13份(硬脂酸钠11份，棕榈酸钠1份，水解霍霍巴酯1份，水解霍霍巴酯与棕榈酸钠质量之和与硬脂酸钠的质量比2:11)混合，在搅拌的状态下加热至完全溶解，加入保湿因子1.4份(泛醇0.3份，透明质酸钠0.1份，赤藓糖醇1份)至完全溶解，再加入防腐剂1份(对羟基苯乙酮0.5份，己二醇0.5份)至溶解；
B相：将乳化剂助剂1份(PEG-100硬脂酸酯1份)、润肤剂1.5份(角鲨烷1份，甘油聚醚-26 0.5份)混合后加热至完全溶解，加入消泡剂1.5份(聚二甲基硅氧烷5cst 1.5份)，最后在乳化前加入保湿剂10份(丙二醇3份，甘油7份)，止痒剂7.1份(薄荷醇2.5份，冰片0.5份，龙胆提取物4份，冬青油0.1份，薄荷醇占止痒剂总重量的质量百分比35.2wt％)。
乳化：A相在均质的状态下，将B相缓缓加入，均质5分钟后，出料，趁热将料体倒入模具，待其冷却后，出样。
实验例
实验例1稳定性实验
将实施例1-15及对比例1的样品分别放在-18℃，4℃，RT，40℃，48℃接受相应时间的稳定性观察，以是否发生变色、坍塌、异味、油珠等现象判断产品的稳定性，若没有发生坍塌、变软、异味、色变等，则为稳定性通过，不通过则会标明原因，具体结果见如下表3。
表3
| -18℃ | 4℃ | RT | 40℃ | 48℃ | |
| 实施例1 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 |
| 实施例2 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 |
| 实施例3 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 |
| 实施例4 | 通过 | 通过 | 通过 | 变软 | 变为液体 |
| 实施例5 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 |
| 实施例6 | 变为液体 | 变为液体 | 变为液体 | 变为液体 | 变为液体 |
| 实施例7 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 |
| 实施例8 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 |
| 实施例9 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 |
| 实施例10 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 |
| 实施例11 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 |
| 实施例12 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 | 变软 |
| 实施例13 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 |
| 实施例14 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 |
| 实施例15 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 | 变软 |
| 对比例1 | 通过 | 略微变软 | 变软 | 变为液体 | 变为液体 |
由表3可以，乳化剂组合物含量越高，稳定性越好，尤其是当硬脂酸钠的含量相比于棕榈酸钠和水解霍霍巴酯更高时，越耐高温；另一方面，当凉感剂的含量增加时，稳定性在降低，尤其是薄荷的含量对整体的稳定性影响较大。
实验例2膏体硬度检测试验
该发明产品外观为棒状膏体，需要具有一定的硬度，用来防止涂抹过程中摩擦力让料体断裂，但是硬度过大会导致肤感过于粗糙、干涩，清凉水润感大打折扣，在炎热的夏季体验感非常不好，因此，对膏体的软硬度，需要进行一定的控制。
我们使用质构仪对膏体的软硬度进行了相关的测试，对固定好的样品：实施例1-5、7-15、对比例1(实施例6由于未呈膏体，无法测试)进行针入度测试，其硬度相关实验数据如下，其中图1为实施例1的硬度测试图。
表4
| 硬度/N | |
| 实施例1 | 3.85 |
| 实施例2 | 3.70 |
| 实施例3 | 3.51 |
| 实施例4 | 3.10 |
| 实施例5 | 5.96 |
| 实施例6 | --- |
| 实施例7 | 5.50 |
| 实施例8 | 7.29 |
| 实施例9 | 4.10 |
| 实施例10 | 3.93 |
| 实施例11 | 4.21 |
| 实施例12 | 3.31 |
| 实施例13 | 4.40 |
| 实施例14 | 3.80 |
| 实施例15 | 3.55 |
| 对比例1 | 2.74 |
从以上数据可以看出，硬度在3.5-5.5N时，料体具有较好的稳定性，同时肤感也较好，硬度值较低时，则会出现稳定性不通过，但是水润感会较好；硬度过高时，虽然稳定性通过，但几乎无水润感。
实验例3持久性试验
调查问卷(本次调查问卷共抽取60人，年龄在15-50周岁，男女不限。)
实验招募60位受试者，以室温下稳定性通过的实施例1-5、7-15、对比例1作为测试样品(实施例6由于未呈膏体，无法测试)，同一个样品让4个志愿者试用，分别试用该产品于手臂内侧，均匀涂抹6次，在涂抹过程中让受试者感受样品的凉感持久性接受度、清爽不粘腻接受度、对味道的接受程度，膏体的软硬接受度以及样品的水感接受度，并对其进行打分(取平均值，平均值按四舍五入取整数)，分数越高，则表示对产品相应性能的满意度更高，详细结果见表5。
表5
| 凉感持久度 | 清爽不粘腻度 | 味道接受度 | 膏体软硬度 | 水感度 | 总分 | |
| 实施例1 | 4 | 5 | 3 | 5 | 2 | 19 |
| 实施例2 | 4 | 5 | 3 | 5 | 3 | 20 |
| 实施例3 | 5 | 4 | 3 | 3 | 4 | 19 |
| 实施例4 | 5 | 3 | 2 | 3 | 5 | 18 |
| 实施例5 | 2 | 5 | 3 | 2 | 1 | 13 |
| 实施例6 | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| 实施例7 | 3 | 5 | 3 | 3 | 1 | 15 |
| 实施例8 | 1 | 2 | 2 | 1 | 0 | 6 |
| 实施例9 | 1 | 4 | 4 | 3 | 3 | 15 |
| 实施例10 | 4 | 2 | 3 | 2 | 5 | 16 |
| 实施例11 | 2 | 3 | 4 | 5 | 3 | 17 |
| 实施例12 | 5 | 2 | 2 | 2 | 4 | 15 |
| 实施例13 | 2 | 4 | 4 | 4 | 2 | 16 |
| 实施例14 | 2 | 3 | 4 | 4 | 5 | 18 |
| 实施例15 | 4 | 4 | 3 | 3 | 2 | 16 |
| 对比例1 | 3 | 2 | 3 | 2 | 3 | 13 |
(注：满分5分；5分：非常好，4分：好；3分：还不错；2分：一般；1分：不好；0分：非常不好。)
综合表3、表4和表5可看出，乳化剂组合物的含量越高，清爽度越好，膏体硬度越强，稳定性也越好，但水感度也在降低，对清凉剂的感知度也在降低；而随着止痒剂的增加，凉感持久度在增加，但稳定性却在下降。
实验例4组胺刺激实验
实验步骤：
选取实施例1实验样品，随机挑选志愿者手臂三个区域，以空白对照(空白)和用组胺凝胶涂抹于受试者手臂(3cm*3cm)，至发痒、红、肿或起疙瘩丘疹，再涂抹样品(实施例1)和不涂样品(建模)分别测试，得到如下数据图：其中，空白表示空白对照；涂样品表示发痒、红、肿或起疙瘩丘疹后，涂抹实施例1的补水棒，15min表示涂抹实施例1的补水棒15min时，1h表示涂抹实施例1的补水棒1h时，2h表示涂抹实施例1的补水棒2h时；建模表示发痒、红、肿或起疙瘩丘疹后，不涂抹任何样品；随机表示挑选志愿者手臂的任意三个区域之一。
4.1皮肤水分值(Corneo值)
由图2中可看出：在涂完组胺凝胶后，各区域水分值都有一定的上升，这是组胺刺激导致的渗液现象，在涂完样品后，该区域的水分相比于空白与建模区域，有着显著的上升。
4.2皮肤水分流失率(VAPO值)
由图3中可看出：在受到组胺刺激后，各区域的皮肤水分流失率都显著上升，皮肤屏障收到了一定程度的破坏，在涂完样品15min后，各区域的VAPO值显著下降，说明该样品对皮肤的屏障修护具有显著的成效。
4.3红度(CM 700D值)
由图4中可看出；受到组胺刺激后，各区域的红度值明显变大，皮肤变红，在涂抹上样品后，红度值在15min内很快恢复到空白时的水平，而未涂样品的区域，则需要接近1h才恢复到空白值水平，修复速度明显加快很多。从图5中C-cube拍摄区域起疹泛红照片也可看出，红色起疹的区域也在快速的消退。
4.4恢复过程(强烈程度4个等级，注：0分：无感觉；1分：轻微感觉；2分：中度感觉；3分：严重感觉。)
表6
由表6的实验结果可以看出：建模后，整体反映瘙痒感、泛红感与起疹程度较为明显，在涂完样品后，尤其在前15min，这些感觉症状明显减轻，直至1h后，整体不适感基本得到缓解，可见该样品在对组胺刺激的即刻治愈效果较好。
Claims (10)
1.一种乳化剂组合物，其特征在于，所述乳化剂组合物包括水解霍霍巴酯类、棕榈酸盐、硬脂酸盐、椰油酸盐中的两种或者三种以上；
优选地，所述乳化剂组合物由水解霍霍巴酯类、棕榈酸盐、硬脂酸盐组成；
进一步优选地，所述水解霍霍巴酯类和所述棕榈酸盐的总质量与所述硬脂酸盐的质量比为1：1-6，优选为1：2-6。
2.如权利要求1所述的乳化剂组合物在水包油型化妆品中的应用；
优选地，所述水包油型化妆品选自膏类化妆品，进一步选自棒状膏类、乳霜膏类、盘状膏类、球状膏类、不规则形状膏类的一种或两种以上，优选为棒状膏类。
3.一种水包油组合物，其特征在于，包括乳化剂组合物和止痒剂；
以占水包油组合物总重量的质量百分比计，所述乳化剂组合物为2-30wt％，优选为10-20wt％，所述止痒剂为0.1-15wt％；
优选地，所述乳化剂组合物包括水解霍霍巴酯类、棕榈酸盐、硬脂酸盐、椰油酸盐中的两种或者三种以上；
进一步优选地，所述乳化剂组合物由水解霍霍巴酯类、棕榈酸盐、硬脂酸盐的组合物组成；
更优选地，所述水解霍霍巴酯类和所述棕榈酸盐的总质量与所述硬脂酸盐的质量比为1：1-6，优选为1：2-6。
4.根据权利要求3所述的水包油组合物，其特征在于，
所述止痒剂选自薄荷醇、冬青油、冰片、植物提取物的中的一种或两种以上；
优选地，止痒剂由薄荷醇、冬青油、冰片和植物提取物组成；
进一步优选地，所述植物提取物包括龙胆提取物、何首乌根提取物、垂盆草提取物、龙葵果提取物、马齿苋提取物、蔓荆果提取物中的一种或几种，优选为龙胆提取物；
更进一步优选地，以止痒剂的总重量计，所述薄荷醇的质量百分比不大于40wt％，优选为10-36wt％。
5.根据权利要求3所述的水包油组合物，其特征在于，
所述水包油组合物还包括乳化剂助剂、润肤剂、消泡剂、保湿剂、保湿因子、防腐剂；
优选地，以占水包油组合物总重量的质量百分比计，
乳化剂助剂：0.5-2.5wt％
润肤剂：0.5-3.5wt％
消泡剂：0.5-3.5wt％
保湿剂：1-12wt％
保湿因子：0.1-5wt％
防腐剂：0.5-3wt％
余量为水；
进一步优选地，
所述乳化剂助剂包括PEG-100硬脂酸酯和/或鲸蜡醇磷酸酯钾；
所述润肤剂选自角鲨烷、甘油聚醚-26、霍霍巴油中的一种或两种以上；
所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷5cst；
所述保湿剂为丙二醇和/或甘油；
所述保湿因子选自泛醇、透明质酸钠、赤藓糖醇中的一种或两种以上；
所述防腐剂包括羟基苯乙酮和/或己二醇。
6.一种水包油组合物的制备方法，包括：
A相：将止痒剂与保湿剂混合后加热溶解，再加入水、防腐剂、保湿因子，搅拌均匀，加入乳化剂组合物，加热搅拌，至完全溶解；
B相：将润肤剂、消泡剂与乳化剂助剂混合，至完全溶解；
C相：在均质的条件下将B相加入A相中，均质，出料，倒入模具，冷却后出样。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，
所述乳化剂组合物包括水解霍霍巴酯类、棕榈酸盐、硬脂酸盐、椰油酸盐中的两种或者三种以上；
优选地，所述乳化剂组合物由水解霍霍巴酯类、棕榈酸盐、硬脂酸盐组成；
进一步优选地，所述水解霍霍巴酯类和所述棕榈酸盐的总质量与所述硬脂酸盐的质量比为1：1-6，优选为1：2-6。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，
所述止痒剂选自薄荷醇、冬青油、冰片、龙胆提取物的中的一种或两种以上；
优选地，止痒剂由薄荷醇、冬青油、冰片和龙胆提取物组成；
进一步优选地，以止痒剂的总重量计，所述薄荷醇的质量百分比不大于40wt％，优选为10-36wt％。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，
所述乳化剂助剂包括PEG-100硬脂酸酯和/或鲸蜡醇磷酸酯钾；
所述润肤剂选自角鲨烷、甘油聚醚-26、霍霍巴油中的一种或两种以上；
所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷5cst；
所述保湿剂为丙二醇和/或甘油；
所述保湿因子选自泛醇、透明质酸钠、赤藓糖醇中的一种或两种以上；
所述防腐剂包括羟基苯乙酮和/或己二醇；
优选地，以占水包油组合物总重量的质量百分比计，
乳化剂组合物：2-30wt％
乳化剂助剂：0.5-2.5wt％
润肤剂：0.5-3.5wt％
消泡剂：0.5-3.5wt％
保湿剂：1-12wt％
保湿因子：0.1-5wt％
防腐剂：0.5-3wt％
清凉止痒剂：0.1-15wt％
余量为水。
10.如权利要求3-5任一项所述的水包油组合物、权利要求6-9任一项所述制备方法制备的水包油组合物在水包油型化妆品中的应用；
优选地，所述水包油型化妆品选自膏类化妆品，进一步选自棒状膏类、乳霜膏类、盘状膏类、球状膏类、不规则形状膏类的一种或两种以上，优选为棒状膏类。
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| KR20160075005A (ko) * | 2014-12-19 | 2016-06-29 | 코웨이 주식회사 | 유기농 식물 유래 성분을 함유하는 밤 타입 수중유 유화형 화장료 조성물 |
| KR102066979B1 (ko) * | 2019-05-10 | 2020-01-15 | 주식회사 한국화장품제조 | 수분 스틱형 화장료 조성물 |
-
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