CN114762821A - 一种重金属吸附剂、原料组合物、制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种重金属吸附剂、原料组合物、制备方法和应用。原料组合物包括如下重量份数的各组分：1份制浆废液、0.1‑0.2份吸附功能助剂、0.1‑0.2份无机吸附剂、0.01‑0.05份引发剂、0.02‑0.05份交联剂和0.01‑0.05份硅烷偶联剂；其中，制浆废液为制备高得率纸浆过程中产生的废液；吸附功能助剂为含有酰胺基团的化合物、含有磺酰胺基团的化合物和氨基羧酸类螯合剂中的一种或多种；交联剂为能与羟基反应的交联剂。本发明制备的重金属吸附剂处理重金属离子时用量少，吸附时间短，可无需额外再加絮凝剂，不产生二次污染。

Description

一种重金属吸附剂、原料组合物、制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种重金属吸附剂、原料组合物、制备方法和应用。
背景技术
随着电镀、采矿、制革、电池等行业的迅速发展，产生了大量含有锌、铜、镍、汞、镉、铅和铬等重金属的废水，未经处理的废水任意排放将对地表水、地下水以及土壤环境等造成严重污染，严重影响环境和人类的健康。吸附法是目前废水中去除重金属最为有效的方法之一，常用于去除水中重金属的吸附剂如活性炭、吸附树脂、活性铝等普遍存在价格昂贵或吸附量低的问题。理想的吸附材料要满足去除率高、原料易得、容易制备、价格低廉、不产生二次污染等要求，近年来发展起来的木质纤维吸附剂备受关注。
现有技术中大多数的木质纤维吸附剂都是以秸秆和作物皮等为原料，虽然这些材料廉价易得，但是由于秸秆和作物皮中的纤维素、半纤维素、木质素之间构成致密网状结构，严重阻碍了各分子之间与化学试剂的反应，导致吸附剂的反应活性显著降低。为了提高吸附剂的反应活性，需进行提取、预处理、烘干等一系列难以处理的步骤，例如用化学试剂分离提取半纤维素、纤维素和木质素后，加入酸碱预处理，使高分子断裂，烘干溶剂，备用。
高得率制浆技术是经过化学药液预处理和盘磨机磨碎的过程，制得的高得率纸浆对天然纤维的利用率几乎是化学浆的两倍，污染排放量仅为化学浆的1/3～1/6，生产投资比化学浆厂要节省一半，基于以上优点，高得率纸浆得到大力发展和生产。但是高得率制浆技术产生的废液的后处理也成了制约其发展的主要因素，由于废液中成分复杂，其中的有机物大部分为纤维素、半纤维素和木质素，属于一种很难处理的废水，被普遍认为没有利用价值，目前通常将其做燃烧处理，不进行利用。若能将废液进行资源化利用，既可以减轻废液后处理的压力，又能实现资源的高效利用。
因此，本领域亟需开发一种原料来源广，可无需预处理，工艺简单，成本低，实现资源的高效利用，且重金属离子去除率高、原料易得、容易制备、价格低廉、不产生二次污染的重金属吸附剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了克服现有技术中吸附剂吸附量低、用量大、沉降时间长、价格昂贵和高得率制浆技术在制浆过程中产生的废液利用率低、后处理难度大等问题而提供一种重金属吸附剂、原料组合物、制备方法和应用。本发明制得的重金属吸附剂对重金属离子的吸附量高，具有絮凝能力，沉降时间短，不产生二次污染，同时制备方法简单，成本低。
本发明采用以下技术方案解决上述技术问题：
本发明提供一种原料组合物，其包括如下重量份数的各组分：1份制浆废液、0.1-0.2份吸附功能助剂、0.1-0.2份无机吸附剂、0.01-0.05份引发剂、0.02-0.05份交联剂和0.01-0.05份硅烷偶联剂；
其中，所述制浆废液为制备高得率纸浆过程中产生的废液；所述吸附功能助剂为含有酰胺基团的化合物、含有磺酰胺基团的化合物和氨基羧酸类螯合剂中的一种或多种；所述交联剂为能与羟基反应的交联剂。
所述高得率纸浆的制备方法为PRC-APMP法或APMP法，较佳地为PRC-APMP法。
所述制浆废液的原料可为本领域常规，例如杨木。
本发明中，所述制浆废液一般包括如下重量份数的各组分：45-55份纤维素、10-15份木质素、0.1-0.2份还原糖和30-35份盐类化合物。
其中，所述还原糖可为本领域技术人员常规认为的分子中含有游离醛基或酮基的单糖或分子中含有游离醛基的二糖，一般为木糖、阿拉伯糖和半乳糖中的一种或多种，较佳地为木糖。
其中，所述盐类化合物为制浆过程中常规产生的盐类产物或添加的盐类原料，例如，乙酸钠、碳酸钠和碳酸钾中的一种或多种，较佳地为乙酸钠。
所述制浆废液的固含量可为本领域该类物质常规的固含量，较佳地为50％-60％，更佳地为57％-60％，例如58.19％。
其中，所述制浆废液的固含量一般是指所述制浆废液经去除溶剂，烘干后剩余物料占所述制浆废液的重量百分数。
所述含有酰胺基团的化合物可为丙烯酰胺和/或N，N-二甲基甲酰胺，较佳地为丙烯酰胺。
所述含有磺酰胺基团的化合物可为邻甲酸甲酯苯磺酰胺和/或邻氨基苯磺酰胺，较佳地为邻甲酸甲酯苯磺酰胺。
所述氨基羧酸类螯合剂可为乙二胺四乙酸。
所述吸附功能助剂的重量份数可为0.15-0.2份。
本发明中，所述无机吸附剂可为高岭土、硅藻土、膨润土和造纸污泥中的一种或多种，较佳地为造纸污泥。
所述无机吸附剂的重量份数可为0.1-0.17份，较佳地为0.15-0.17份。
本发明中，所述引发剂可为芬顿试剂、过氧化氢和氯化钙的混合物、过硫酸盐和偶氮类引发剂中的一种或多种，较佳地为芬顿试剂、过硫酸铵和偶氮二异丁腈中的一种或多种。
所述过氧化氢和氯化钙的混合物中，过氧化氢和氯化钙的重量比可为3:1-5:1。
所述引发剂的重量份数可为0.01-0.03份。
本发明中，所述交联剂可为环氧氯丙烷、硼砂、硼酸、乙二醛、丙二醛、丁二醛、戊二醛和己二醛中的一种或多种，较佳地为环氧氯丙烷、硼砂、硼酸和戊二醛中的一种或多种，更佳地为戊二醛、环氧氯丙烷、硼砂、“戊二醛和乙二醛的混合物”或者“戊二醛和硼砂的混合物”。
所述交联剂可复配使用，所述交联剂的重量复配比例可为1:(1-2)，较佳地为3:4。
当所述交联剂为戊二醛和乙二醛的混合物时，所述戊二醛和所述乙二醛的重量比为3:4。
当所述交联剂为戊二醛和硼砂的混合物时，所述戊二醛和所述硼砂的重量比为3:4。
所述交联剂的重量份数可为0.023-0.05份，较佳地为0.026-0.03份。
本发明中，所述硅烷偶联剂可为含有乙烯基氯丙基、环氧基、甲基丙烯酰基、氨基和巯基基团的硅烷偶联剂中的一种或多种，较佳地为KH550、KH560、KH570、KH792、DL602和DL171中的一种或多种，更佳地为KH550、KH570、DL171或者“KH550和DL171的混合物”。
所述硅烷偶联剂可复配使用，所述硅烷偶联剂的重量复配比例可为(1-2):1，较佳地为3:2。
当所述硅烷偶联剂为KH550和DL171的混合物时，所述KH550和所述DL171的重量比为3:2。
所述硅烷偶联剂的重量份数可为0.016-0.05份，较佳地为0.03-0.05份。
本发明还提供一种采用前述的原料组合物制备重金属吸附剂的方法，其包括下述步骤：
(1)在所述制浆废液和所述吸附剂的混合物中加入所述引发剂，经引发反应，制得物料A；
(2)所述物料A与所述交联剂经交联反应，制得物料B；
(3)所述物料B、所述无机吸附剂和偶联剂经偶联反应，得到重金属吸附剂。
步骤(1)中，所述引发剂的浓度可为10％-15％，较佳地为10％，百分数为重量百分数。
步骤(1)中，所述引发剂的添加方式可为本领域常规的滴加。
步骤(1)中，所述引发剂的添加时间可为本领域该类操作常规的时间，较佳地为10-30min，更佳地为20-30min。
步骤(1)中，所述引发剂的添加速率可为1.5-3g/min，较佳地为1.5-2.7g/min。
步骤(1)中，所述引发反应的温度可为本领域该类反应常规的温度，较佳地为40-60℃，更佳地为50℃。
步骤(1)中，所述引发反应的时间可为本领域该类反应常规的时间，较佳地为60-90min，更佳地为60min。
步骤(2)中，所述交联反应的温度可为本领域该类反应常规的温度，较佳地为40-60℃，更佳地为50-60℃。
步骤(2)中，所述交联反应的时间可为本领域该类反应常规的时间，较佳地为30-60min，更佳地为60min。
步骤(3)中，所述偶联反应的温度可为本领域该类反应常规的温度，较佳地为40-60℃，更佳地为40-50℃。
步骤(3)中，所述偶联反应的时间可为本领域该类反应常规的时间，较佳地为40-60min，更佳地为60min。
本发明还提供一种采用前述制备方法制得的重金属吸附剂。
较佳地，所述重金属吸附剂不含有絮凝剂。
所述絮凝剂可为本领域常规使用的絮凝剂，较佳地为聚丙烯酰胺、聚合氯化铝、氯化铝和氯化铁中的一种或多种。
本发明还提供一种前述的重金属吸附剂在污水处理中的应用。
所述重金属吸附剂的用量为1L时，其吸附重金属离子的量可为0.5-0.6mol。
所述重金属吸附剂的使用时间可为0.5-2h。
本发明中所述制浆废液的制备方法参照郭勇为.PRC-APMP生产线的工艺及装备特点[J].中国造纸,2005,24(3):27-29。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
1.本发明制得的重金属吸附剂以制浆废液为主要原料，廉价易得，供给充足且无毒，能够实现资源的高效利用，变废为宝；
2.本发明制得的重金属吸附剂中各原料之间相互配合，制得的重金属吸附剂中吸附功能助剂接枝在木质素和纤维素分子上，重金属吸附剂中的细小纤维具有表面积大、纤维本身带负电的特点，通过物理和静电吸附使其具有一定的吸附能力，可无需额外再加絮凝剂，大大提高了工作效率，降低成本，不产生二次污染，能有效去除废水中的重金属离子，例如Cu2+和Cd2+；处理废水中重金属离子时用量少，吸附时间短；
3.本发明的制备方法易操作，原料配方简单。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
下述实施例和对比例中，制浆废液是以杨木为原料，经PRC-APMP制浆法制纸浆，除去纸浆后的剩余物料为制浆废液，制浆废液的固含量为58.19％。
制浆废液包括如下重量份数的各组分：50份纤维素、15份木质素、0.15份木糖和32份乙酸钠。
实施例1
(1)在1000mL带有冷凝管和搅拌转子的四口烧瓶中加入300g制浆废液和30g乙二胺四乙酸升温至50℃，滴加30g 10％的过硫酸铵，滴加时间为20min，引发剂的滴加速率为1.5g/min，滴加完毕在此温度下保温60min，制得物料A；
(2)在温度为50℃的条件下，向步骤(1)制得的物料A中加入8g戊二醛经交联反应30min，制得物料B；
(3)向步骤(2)制得的物料B中加入30g造纸污泥和15g硅藻土，加入5gKH550，在温度40℃下反应40min，搅拌使体系降至室温，即得重金属吸附剂。
实施例2
(1)在1000mL带有冷凝管和搅拌转子的四口烧瓶中加入300g制浆废液和60g邻甲酸甲酯苯磺酰胺升温至40℃，滴加80g 10％的过硫酸铵，滴加时间为30min，引发剂的滴加速率为2.7g/min，滴加完毕在此温度下保温60min，制得物料A；
(2)在温度为50℃的条件下，向步骤(1)制得的物料A中加入15g环氧氯丙烷经交联反应60min，制得物料B；
(3)向步骤(2)制得的物料B中加入40g高岭土和10g膨润土，15g DL171，在温度50℃下反应60min，搅拌使体系降至室温，即得重金属吸附剂。
实施例3
(1)在1000mL带有冷凝管和搅拌转子的四口烧瓶中加入300g制浆废液和30g乙二胺四乙酸升温至60℃，滴加30g10％的芬顿试剂，滴加时间为20min，引发剂的滴加速率为1.5g/min，滴加完毕在此温度下保温60min，制得物料A；
(2)在温度为60℃的条件下，向步骤(1)制得的物料A中加入10g硼砂经交联反应30min，制得物料B；
(3)向步骤(2)制得的物料B中加入30g造纸污泥和15g高岭土，加入10g KH550，在温度50℃下反应60min，搅拌使体系降至室温，即得重金属吸附剂。
实施例4
(1)在1000mL带有冷凝管和搅拌转子的四口烧瓶中加入300g制浆废液和30g丙烯酰胺升温至50℃，滴加30g 10％的偶氮二异丁腈，滴加时间为20min，引发剂的滴加速率为1.5g/min，滴加完毕在此温度下保温60min，制得物料A；
(2)在温度为50℃的条件下，向步骤(1)制得的物料A中加入8g硼酸经交联反应30min，制得物料B；
(3)向步骤(2)制得的物料B中加入15g高岭土和15g硅藻土，加入5g KH570，在温度50℃下反应40min，搅拌使体系降至室温，即得重金属吸附剂。
实施例5
(1)同实施例1步骤(1)；
(2)在温度为50℃的条件下，向步骤(1)制得的物料A中加入3g戊二醛和4g乙二醛经交联反应30min；
(3)同实施例1步骤(3)。
实施例6
(1)同实施例1步骤(1)；
(2)同实施例1步骤(2)；
(3)向步骤(2)制得的物料B中加入30g高岭土和15g硅藻土，加入3g KH550和2gDL171，在温度50℃下反应40min，搅拌使体系降至室温，即得重金属吸附剂。
实施例7
(1)同实施例1步骤(1)；
(2)在温度为50℃的条件下，向步骤(1)制得的物料A中加入3g戊二醛和4g硼砂经交联反应30min，制得物料B；
(3)同实施例1步骤(3)。
对比例1
(1)与实施例1的不同之处在于不添加制浆废液；
(2)同实施例1步骤(2)；
(3)同实施例1步骤(3)。
对比例2
(1)与实施例1的不同之处在于不添加乙二胺四乙酸；
(2)同实施例1步骤(2)；
(3)同实施例1步骤(3)。
对比例3
(1)与实施例1的不同之处在于滴加10g 10％的过硫酸铵，滴加时间为5min，滴加完毕在此温度下保温60min，制得物料A；
(2)同实施例1步骤(2)；
(3)同实施例1步骤(3)。
对比例4
(1)同实施例1步骤(1)；
(2)向步骤(1)制得的物料A中加入30g造纸污泥和15g硅藻土，加入5gKH550，在温度40℃下反应40min，搅拌使体系降至室温，即得。
对比例5
(1)同实施例1步骤(1)；
(2)同实施例1步骤(2)；
(3)与实施例1的不同之处在于不添加KH550。
对比例6
(1)同实施例1步骤(1)；
(2)同实施例1步骤(2)；
(3)与实施例1的不同之处在于不添加造纸污泥和硅藻土。
对比例7
(1)同实施例1步骤(1)；
(2)与实施例1的不同之处在于将交联剂8g戊二醛替换为8g过氧化二异丙苯；
(3)同实施例1步骤(3)。
对比例8
(1)同实施例1步骤(1)；
(2)同实施例1步骤(2)；
(3)与实施例1的不同之处在于将5g KH550替换为5g三钛酸异丙酯。
对比例9
(1)同实施例1步骤(1)；
(2)与实施例1的不同之处在于不添加交联剂；
(3)与实施例1的不同之处在于不添加偶联剂。
效果实施例
废水的配置：配制浓度为0.02mol/L的CuSO4和0.02mol/L的CdCl2水溶液待用。
本发明制备的重金属吸附剂的用量为每升废水中添加40mL重金属吸附剂，在200mL的CuSO4水溶液和200mL的CdCl2水溶液中分别加入8mL实施例1-7和对比例1-9，并置于水浴恒温振荡器中，设置温度为25℃，转速为80r/min，吸附时间为1h，静置5min后，移取滤液，使用原子吸收分光光度计测浓度，重金属离子去除率的结果见表1。
重金属离子去除率＝(重金属离子浓度废水原样-重金属离子浓度处理后)/重金属离子浓度废水原样×100％。
表1
Figure BDA0002896790240000101
Figure BDA0002896790240000111
从表1中的数据可以看出实施例1～7制得的重金属吸附剂与对比例1～9制得的重金属吸附剂相比，可有效提高重金属离子的去除率。

Claims (10)

1.一种原料组合物，其特征在于，其包括如下重量份数的各组分：1份制浆废液、0.1-0.2份吸附功能助剂、0.1-0.2份无机吸附剂、0.01-0.05份引发剂、0.02-0.05份交联剂和0.01-0.05份硅烷偶联剂；
其中，所述制浆废液为制备高得率纸浆过程中产生的废液；所述吸附功能助剂为含有酰胺基团的化合物、含有磺酰胺基团的化合物和氨基羧酸类螯合剂中的一种或多种；所述交联剂为能与羟基反应的交联剂。
2.如权利要求1所述的原料组合物，其特征在于，所述高得率纸浆的制备方法为PRC-APMP法或APMP法，较佳地为PRC-APMP法；
和/或，所述制浆废液包括如下重量份数的各组分：45～55份纤维素、10～15份木质素、0.1～0.2份还原糖和30～35份盐类化合物；
和/或，所述制浆废液的固含量为50％-60％，较佳地为57％-60％，更佳地为58.19％；
和/或，当所述吸附功能助剂为含有酰胺基团的化合物时，所述含有酰胺基团的化合物为丙烯酰胺和/或N，N-二甲基甲酰胺，较佳地为丙烯酰胺；
当所述吸附功能助剂为含有磺酰胺基团的化合物时，所述含有磺酰胺基团的化合物为邻甲酸甲酯苯磺酰胺和/或邻氨基苯磺酰胺，较佳地为邻甲酸甲酯苯磺酰胺；
当所述吸附功能助剂为氨基羧酸类螯合剂时，所述氨基羧酸类螯合剂为乙二胺四乙酸；
和/或，所述吸附功能助剂的重量份数为0.15-0.2份。
3.如权利要求1所述的原料组合物，其特征在于，所述无机吸附剂为高岭土、硅藻土、膨润土和造纸污泥中的一种或多种，较佳地为造纸污泥；
和/或，所述无机吸附剂的重量份数为0.1-0.17份，较佳地为0.15-0.17份；
和/或，所述引发剂为芬顿试剂、过氧化氢和氯化钙的混合物、过硫酸盐和偶氮类引发剂中的一种或多种，较佳地为芬顿试剂、过硫酸铵和偶氮二异丁腈中的一种或多种；
所述引发剂为过氧化氢和氯化钙的混合物时，所述过氧化氢和氯化钙的混合物中，过氧化氢和氯化钙的重量比为3:1-5:1；
和/或，所述引发剂的重量份数为0.01-0.03份。
4.如权利要求1所述的原料组合物，其特征在于，所述交联剂为环氧氯丙烷、硼砂、硼酸、乙二醛、丙二醛、丁二醛、戊二醛和己二醛中的一种或多种，较佳地为环氧氯丙烷、硼砂、硼酸和戊二醛中的一种或多种，更佳地为戊二醛、环氧氯丙烷、硼砂、“戊二醛和乙二醛的混合物”或者“戊二醛和硼砂的混合物”；
当所述交联剂复配使用时，所述交联剂的重量复配比例为1:(1-2)，较佳地为3:4；
当所述交联剂为戊二醛和乙二醛的混合物时，所述戊二醛和所述乙二醛的重量比为3:4；
当所述交联剂为戊二醛和硼砂的混合物时，所述戊二醛和硼砂的重量比为3:4；
和/或，所述交联剂的重量份数为0.023-0.05份，较佳地为0.026-0.03份；
和/或，所述硅烷偶联剂为含有乙烯基氯丙基、环氧基、甲基丙烯酰基、氨基和巯基基团的硅烷偶联剂中的一种或多种，较佳地为KH550、KH560、KH570、KH792、DL602和DL171中的一种或多种，更佳地为KH550、DL171、KH570或者“KH550和DL171的混合物”；
当所述硅烷偶联剂复配使用时，所述硅烷偶联剂的重量复配比例为(1-2):1，较佳地为3:2；
当所述硅烷偶联剂为KH550和DL171的混合物时，所述KH550和所述DL171的重量比为3:2；
所述硅烷偶联剂的重量份数为0.016-0.05份，较佳地为0.03-0.05份。
5.一种重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，所述重金属吸附剂的原料包括如权利要求1～4中任一项所述的原料组合物；
所述制备方法包括下述步骤：
(1)在所述制浆废液和所述吸附剂的混合物中加入所述引发剂，经引发反应，制得物料A；
(2)所述物料A与所述交联剂经交联反应，制得物料B；
(3)所述物料B、所述无机吸附剂和偶联剂经偶联反应，得到重金属吸附剂。
6.如权利要求5所述的重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述引发剂的浓度为10％-15％，较佳地为10％，百分数为重量百分数；
和/或，所述引发剂的添加方式为滴加；
和/或，所述引发剂的添加时间为10-30min，较佳地为20-30min；
和/或，所述引发剂的添加速率为1.5-3g/min，较佳地为1.5-2.7g/min；
和/或，所述引发反应的温度为40-60℃，较佳地为50℃；
和/或，所述引发反应的时间为60-90min，较佳地为60min。
7.如权利要求5所述的重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述交联反应的温度为40-60℃，较佳地为50-60℃；
和/或，所述交联反应的时间为30-60min，较佳地为60min。
8.如权利要求5所述的重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述偶联反应的温度为40-60℃，较佳地为40-50℃；
和/或，所述偶联反应的时间为40-60min，较佳地为60min。
9.一种重金属吸附剂，其特征在于，其由如权利要求5～8中任一项所述的重金属吸附剂的制备方法制得；
较佳地，所述重金属吸附剂不含有絮凝剂；
所述絮凝剂较佳地为聚丙烯酰胺、聚合氯化铝、氯化铝和氯化铁中的一种或多种。
10.一种如权利要求9所述的重金属吸附剂在污水处理中的应用。
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