CN114752076A - 一种聚乙烯醇-氧化石墨烯-聚苯胺复合水凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种聚乙烯醇‑氧化石墨烯‑聚苯胺复合水凝胶的制备方法，该制备方法以聚乙烯醇作为柔性基底，聚苯胺作为导电组分，氧化石墨烯增强基体结构，提高水凝胶响应时间，增加聚苯胺的分散性，降低在外力作用下水凝胶破裂的风险，改善聚乙烯醇致密的结构，为电子传输提供通道，有利于形成稳定均匀的分散体系。既能有效应用于电容器，又具备优良的压缩和传感性能。本发明制备工艺简单，通过简单的操作将组分有效复合在聚乙烯醇基质，可采用定向湿气刺激实现湿气控制，这种产电方式绿色环保，稳定可持续。对温度灵敏度高，响应时间快，无需复杂设备，在自供电湿度敏感器件以及可穿戴柔性电子器件等领域拥有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及传感器技术领域，特别涉及一种聚乙烯醇-氧化石墨烯-聚苯胺复合水凝胶的制备方法。
背景技术
水凝胶具备高亲水性、高含水量、渗透性、生物相容性和低摩擦系数，易于修饰，并且在一些因素(如pH和温度)刺激下可以实可逆现膨胀与收缩。通常将其作为吸附剂、药物载体等，在药物治疗、生物检测等领域具有重要的应用。
随着智能电子产品的发展，可穿戴电子产品从大而笨重到光滑超薄。导电聚合物是具有极大应用前景的一类材料，主要包括聚苯胺、聚噻吩和聚吡咯等，这些聚合物与半导体、金属这类无机材料具有同样的电学特性。聚苯胺的氧化还原化学反应对于信号放大具有明显作用，因此可以用聚苯胺纳米材料探测小分子、蛋白质和DNA等物质，并且成本低、密度小、加工性能更好、机械柔韧性更高耐腐蚀性，可通过化学或物理的修饰改变电导率。在超级电容器、传感器、药物释放等领域都有巨大的潜在应用价值。导电水凝胶可以将机械变形和环境刺激转化为电信号，使其在健康监测、假肢人工皮肤和可穿戴电子产品等方面有广阔的应用前景。然而，在实际应用中，导电水凝胶受到力学性能的限制，特别是对于以本征态导电聚合物为关键成分的导电水凝胶。有研究者通过将软聚合物和刚性导电聚合物有机地整合到一个网络中，为构建柔性体外人造肝脏辅助装置提供了一种有效的途径。同时两性离子导电聚合物的结合可以提供物理交联，提高水凝胶的力学性能；也可以辅助离子传输，促进离子传导，赋予两性离子水凝胶良好的导电性能。但本征态的导电聚合物的机械延展性较差，传统的刚性电子产品并不能自然地与柔软的人体皮肤贴合，存在响应延迟、灵敏度不高等缺点。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种聚乙烯醇-氧化石墨烯-聚苯胺复合水凝胶的制备方法，以解决现有导电聚合物机械延展性较差的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种聚乙烯醇-氧化石墨烯-聚苯胺复合水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1)取0.25g聚乙烯醇溶于去离子水中，并于90℃加热搅拌，待完全溶解后冷却至室温，得到浓度为8％的聚乙烯醇溶液；
2)向所述聚乙烯醇溶液中加入氧化石墨烯溶液，搅拌至分散均匀，得到氧化石墨烯-聚乙烯醇混合溶液；
3)向所述氧化石墨烯-聚乙烯醇混合溶液中加入苯胺单体，搅拌至分散均匀，得到溶液A；
4)将氧化剂加入至去离子水中，溶解，得到溶液B；
5)分别将所述溶液A和所述溶液B预冷至4℃，然后，向所述溶液A中缓慢滴加所述溶液B，冰浴搅拌6h后，在-30℃条件下放置12h，再在室温下解冻4h，为一个循环，冻融设定次数，得到聚乙烯醇-氧化石墨烯-聚苯胺复合凝胶。
可选地，步骤1)中所述聚乙烯醇溶液的浓度为8％-12％。
可选地，步骤2)中所述氧化石墨烯溶液的浓度为2-8mg/mL，所述氧化石墨烯溶液与所述聚乙烯醇溶液的体积比为1∶1.25。
可选地，步骤3)中所述苯胺单体和所述氧化石墨烯-聚乙烯醇混合溶液的体积比为(0.005-0.05)∶1；步骤3)中所述苯胺单体与步骤4)中所述氧化剂的摩尔比为1∶(1.6-3.1)。
可选地，步骤4)中所述氧化剂为氯化铁、过硫酸铵、重铬酸盐中一种。
可选地，步骤5)中所述溶液A与所述溶液B的体积比为(2.25-2.36)∶1。
相对于现有技术，本发明所述的聚乙烯醇-氧化石墨烯-聚苯胺复合水凝胶的制备方法具有以下优势：
1、通过本发明制得的复合水凝胶具有良好的机械延展性，可弯曲、拉伸，且所使用原料价格低廉，制备过程简便。
2、本发明通过冻融诱导聚乙烯醇的物理交联，形成软性和可压缩水凝胶。
3、本发明通过氧化石墨烯增强聚乙烯醇孔径，水溶液中的分散性能，使得体系更稳定，得到均匀的分散体系，降低在外力作用下水凝胶破裂的风险。
4、本发明将绝缘柔性基体与导电材料有效结合，在保持原有可压缩性能的基础上具有优异的灵敏度，可应用于传感器领域。
5、本发明单方面施加湿气刺激，诱发高分子内部正负离子对的分离，释放出自由移动的载流子，通过载流子从高浓度向低浓度区域扩散以产生电势差和电流，对外输出电能。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例2所得水凝胶压缩前的图片；
图2为本发明实施例2所得水凝胶施加50kPa压力后，撤去外力的图片；
图3为本发明实施例2所得水凝胶在不同压力下的电阻变化率；
图4为本发明实施例2所得水凝胶持续施加湿气产生电压的图片；
图5为本发明实施例2所得水凝胶对温度的响应能力。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将结合附图和实施例来详细说明本发明。
实施例1
本实施例的聚乙烯醇-氧化石墨烯-聚苯胺复合水凝胶的制备方法，具体包括以下步骤：
1)取0.25g聚乙烯醇溶于去离子水中，并于90℃加热搅拌，待完全溶解后冷却至室温，得到浓度为8％的聚乙烯醇溶液；
2)向上述聚乙烯醇溶液中加入2.5mL浓度为4mg/mL的氧化石墨烯溶液，搅拌至分散均匀，得到氧化石墨烯-聚乙烯醇混合溶液；
3)向上述氧化石墨烯-聚乙烯醇混合溶液中加入0.031mL苯胺单体，搅拌至分散均匀，得到溶液A；
4)将0.0930g过硫酸铵加入至2.5mL去离子水中，溶解，得到溶液B；
5)分别将溶液A和溶液B预冷至4℃，然后，向上述溶液A中缓慢滴加上述溶液B，冰浴搅拌6h后，在-30℃条件下放置12h，再在室温下解冻4h，为一个循环，冻融3次，得到聚乙烯醇-氧化石墨烯-聚苯胺复合水凝胶。
对本实施例得到的聚乙烯醇-氧化石墨烯-聚苯胺复合水凝胶在1.1kPa、1.6kPa、2kPa的压力下的电阻变化率进行测试。
经测试可知，本实施例得到的聚乙烯醇-氧化石墨烯-聚苯胺复合水凝胶在1.1kPa、1.6kPa、2kPa的压力下的电阻变化率可分别达1.4％、1.7％、2.4％。
采用本实施例得到的聚乙烯醇-氧化石墨烯-聚苯胺复合水凝胶连接通路后可使灯泡发光，加压30kPa后亮度明显增加。
对本实施例得到的聚乙烯醇-氧化石墨烯-聚苯胺复合水凝胶进行温控测试，其在临界温度范围内，材料电阻对温度、灵敏度呈现负相关。
采用本实施例得到的聚乙烯醇-氧化石墨烯-聚苯胺复合水凝胶组装成湿电装置，对其进行定向湿气刺激，可产生电压，并呈现相关性。
实施例2
本实施例的聚乙烯醇-氧化石墨烯-聚苯胺复合水凝胶的制备方法，具体包括以下步骤：
1)取0.25g聚乙烯醇溶于去离子水中，并于90℃加热搅拌，待完全溶解后冷却至室温，得到浓度为8％的聚乙烯醇溶液；
2)向上述聚乙烯醇溶液中加入2.5mL浓度为4mg/mL的氧化石墨烯溶液，搅拌至分散均匀，得到氧化石墨烯-聚乙烯醇混合溶液；
3)向上述氧化石墨烯-聚乙烯醇混合溶液中加入0.061mL苯胺单体，搅拌至分散均匀，得到溶液A；
4)将0.1830g过硫酸铵加入2.5mL去离子水中，溶解，得到溶液B；
5)分别将溶液A和溶液B预冷至4℃，然后，向上述溶液A中缓慢滴加上述溶液B，冰浴搅拌6h后，在-30℃条件下放置12h，再在室温下解冻4h，为一个循环，冻融3次，得到聚乙烯醇-氧化石墨烯-聚苯胺复合水凝胶。
对本实施例得到的聚乙烯醇-氧化石墨烯-聚苯胺复合水凝胶在1.1kPa、1.6kPa、2kPa的压力下的电阻变化率进行测试，测试结果如图3所示。
由图3可知，本实施例得到的聚乙烯醇-氧化石墨烯-聚苯胺复合水凝胶在1.1kPa、1.6kPa、2kPa的压力下的电阻变化率可分别达4％、7％、16％。
采用本实施例得到的聚乙烯醇-氧化石墨烯-聚苯胺复合水凝胶连接通路后可使灯泡发光，加压30kPa后亮度明显增加，其产生的电压如图4所示。
对本实施例得到的聚乙烯醇-氧化石墨烯-聚苯胺复合水凝胶进行温控测试，测试结果如图5所示。
由图5可知，其在临界温度范围内，材料电阻对温度、灵敏度呈现负相关。
采用本实施例得到的聚乙烯醇-氧化石墨烯-聚苯胺复合水凝胶组装成湿电装置，对其进行定向湿气刺激，可产生电压，并呈现相关性。
实施例3
本实施例的聚乙烯醇-氧化石墨烯-聚苯胺复合水凝胶的制备方法，具体包括以下步骤：
1)取0.25g聚乙烯醇溶于去离子水中，并于90℃加热搅拌，待完全溶解后冷却至室温，得到浓度为8％的聚乙烯醇溶液；
2)向上述聚乙烯醇溶液中加入2.5mL浓度为4mg/mL的氧化石墨烯溶液，搅拌至分散均匀，得到氧化石墨烯-聚乙烯醇混合溶液；
3)向上述氧化石墨烯-聚乙烯醇混合溶液中加入0.122mL苯胺单体，搅拌至分散均匀，得到溶液A；
4)将0.3660g过硫酸铵加入2.5mL去离子水中，溶解，得到溶液B；
5)分别将溶液A和溶液B预冷至4℃，然后，向上述溶液A中缓慢滴加上述溶液B，冰浴搅拌6h后，在-30℃条件下放置12h，再在室温下解冻4h，为一个循环，冻融3次，得到聚乙烯醇-氧化石墨烯-聚苯胺复合水凝胶。
对本实施例得到的聚乙烯醇-氧化石墨烯-聚苯胺复合水凝胶在1.1kPa、1.6kPa、2kPa的压力下的电阻变化率进行测试。
经测试可知，本实施例得到的聚乙烯醇-氧化石墨烯-聚苯胺复合水凝胶在1.1kPa、1.6kPa、2kPa的压力下的电阻变化率可分别达1.2％、1.5％、3.3％。
采用本实施例得到的聚乙烯醇-氧化石墨烯-聚苯胺复合水凝胶连接通路后可使灯泡发光，加压30kPa后亮度明显增加。
对本实施例得到的聚乙烯醇-氧化石墨烯-聚苯胺复合水凝胶进行温控测试，其在临界温度范围内，材料电阻对温度、灵敏度呈现负相关。
采用本实施例得到的聚乙烯醇-氧化石墨烯-聚苯胺复合水凝胶组装成湿电装置，对其进行定向湿气刺激，可产生电压，并呈现相关性。
实施例4
本实施例的聚乙烯醇-氧化石墨烯-聚苯胺复合水凝胶的制备方法，具体包括以下步骤：
1)取0.25g聚乙烯醇溶于去离子水中，并于90℃加热搅拌，待完全溶解后冷却至室温，得到浓度为8％的聚乙烯醇溶液；
2)向上述聚乙烯醇溶液中加入2.5mL浓度为4mg/mL的氧化石墨烯溶液，搅拌至分散均匀，得到氧化石墨烯-聚乙烯醇混合溶液；
3)向上述氧化石墨烯-聚乙烯醇混合溶液中加入0.245mL苯胺单体，搅拌至分散均匀，得到溶液A；
4)将0.7350g过硫酸铵加入至去离子水中，溶解，得到溶液B；
5)分别将溶液A和溶液B预冷至4℃，然后，向上述溶液A中缓慢滴加上述溶液B，冰浴搅拌6h后，在-30℃条件下放置12h，再在室温下解冻4h，为一个循环，冻融3次，得到聚乙烯醇-氧化石墨烯-聚苯胺复合水凝胶。
对本实施例得到的聚乙烯醇-氧化石墨烯-聚苯胺复合水凝胶在1.1kPa、1.6kPa、2kPa的压力下的电阻变化率进行测试。
经测试可知，本实施例得到的聚乙烯醇-氧化石墨烯-聚苯胺复合水凝胶在1.1kPa、1.6kPa、2kPa的压力下的电阻变化率可分别达1％、1.2％、2％。
采用本实施例得到的聚乙烯醇-氧化石墨烯-聚苯胺复合水凝胶连接通路后可使灯泡发光，加压30kPa后亮度明显增加。
对本实施例得到的聚乙烯醇-氧化石墨烯-聚苯胺复合水凝胶进行温控测试，其在临界温度范围内，材料电阻对温度、灵敏度呈现负相关。
采用本实施例得到的聚乙烯醇-氧化石墨烯-聚苯胺复合水凝胶组装成湿电装置，对其进行定向湿气刺激，可产生电压，并呈现相关性。
对比例1
本对比例的聚乙烯醇-氧化石墨烯复合水凝胶的制备方法，具体包括以下步骤：
1)取0.25g聚乙烯醇溶于去离子水中，并于90℃加热搅拌，待完全溶解后冷却至室温，得到浓度为8％的聚乙烯醇溶液；
2)向上述聚乙烯醇溶液中加入2.5mL浓度为4mg/mL的氧化石墨烯溶液，搅拌至分散均匀，得到氧化石墨烯-聚乙烯醇混合溶液；
3)将聚乙烯醇-氧化石墨烯混合溶液预冷至4℃，冰浴搅拌6h后，在-30℃条件下放置12h，再在室温下解冻4h，为一个循环，冻融3次，得到聚乙烯醇-氧化石墨烯复合水凝胶。
对本对比例得到的聚乙烯醇-氧化石墨烯复合水凝胶在1.1kPa、1.6kPa、2kPa的压力下的电阻变化率进行测试。
经测试可知，本对比例得到的聚乙烯醇-氧化石墨烯复合水凝胶在1.1kPa、1.6kPa、2kPa的压力下的电阻几乎不变。
采用本对比例得到的聚乙烯醇-氧化石墨烯复合水凝胶连接通路后灯泡不亮。
对本对比例得到的聚乙烯醇-氧化石墨烯复合水凝胶进行温控测试，其在临界温度范围内，材料电阻对温度、灵敏度呈现负相关。
采用本对比例得到的聚乙烯醇-氧化石墨烯复合水凝胶组装成湿电装置，其需要施加电压，才能在不同湿度刺激下表现出不同电信号。
对比例2
本对比例的聚乙烯醇-聚苯胺复合水凝胶的制备方法，具体包括以下步骤：
1)取0.25g聚乙烯醇溶于去离子水中，并于90℃加热搅拌，待完全溶解后冷却至室温，得到浓度为8％的聚乙烯醇溶液；
2)向上述聚乙烯醇溶液中加入0.122mL苯胺单体，搅拌至分散均匀，得到溶液A；
3)将过硫酸铵加入至去离子水中，溶解，得到溶液B；
4)分别将溶液A和溶液B预冷至4℃，然后，向上述溶液A中缓慢滴加上述溶液B，冰浴搅拌6h后，在-30℃条件下放置12h，再在室温下解冻4h，为一个循环，冻融3次，得到聚乙烯醇-聚苯胺复合水凝胶。
对本对比例得到的聚乙烯醇-聚苯胺复合水凝胶在1.1kPa、1.6kPa、2kPa的压力下的电阻变化率进行测试。
经测试可知，本对比例得到的聚乙烯醇-聚苯胺复合水凝胶在1.1kPa、1.6kPa、2kPa的压力下的电阻变化率可分别达1.1％、2.1％、3.4％。
采用本对比例得到的聚乙烯醇-聚苯胺复合水凝胶连接通路后可使灯泡发光，加压30kPa后亮度明显增加。
对本对比例得到的聚乙烯醇-聚苯胺复合水凝胶进行温控测试，其在临界温度范围内，材料电阻对温度、灵敏度呈现负相关。
采用本对比例得到的聚乙烯醇-聚苯胺复合水凝胶组装成湿电装置，对其进行定向湿气刺激，可产生电压，并呈现相关性。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种聚乙烯醇-氧化石墨烯-聚苯胺复合水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取0.25g聚乙烯醇溶于去离子水中，并于90℃加热搅拌，待完全溶解后冷却至室温，得到浓度为8％的聚乙烯醇溶液；
2)向所述聚乙烯醇溶液中加入氧化石墨烯溶液，搅拌至分散均匀，得到氧化石墨烯-聚乙烯醇混合溶液；
3)向所述氧化石墨烯-聚乙烯醇混合溶液中加入苯胺单体，搅拌至分散均匀，得到溶液A；
4)将氧化剂加入至去离子水中，溶解，得到溶液B；
5)分别将所述溶液A和所述溶液B预冷至4℃，然后，向所述溶液A中缓慢滴加所述溶液B，冰浴搅拌6h后，在-30℃条件下放置12h，再在室温下解冻4h，为一个循环，冻融设定次数，得到聚乙烯醇-氧化石墨烯-聚苯胺复合凝胶。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯醇-氧化石墨烯-聚苯胺复合水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述聚乙烯醇溶液的浓度为8％-12％。
3.根据权利要求1所述的聚乙烯醇-氧化石墨烯-聚苯胺复合水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述氧化石墨烯溶液的浓度为2-8mg/mL，所述氧化石墨烯溶液与所述聚乙烯醇溶液的体积比为1∶1.25。
4.根据权利要求1所述的聚乙烯醇-氧化石墨烯-聚苯胺复合水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述苯胺单体和所述氧化石墨烯-聚乙烯醇混合溶液的体积比为(0.005-0.05)∶1；步骤3)中所述苯胺单体与步骤4)中所述氧化剂的投料比为1∶(1.6-3.1)。
5.根据权利要求1所述的聚乙烯醇-氧化石墨烯-聚苯胺复合水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述氧化剂为氯化铁、过硫酸铵、重铬酸盐中一种。
6.根据权利要求1所述的聚乙烯醇-氧化石墨烯-聚苯胺复合水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤5)中所述溶液A与所述溶液B的体积比为(2.25-2.36)∶1。
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