CN114751656B - 一种钢化玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钢化玻璃及其制备方法，包括以下步骤：预处理平板玻璃、加热、淬冷、混合熔盐浸泡、喷涂镀膜；其中，采用混合熔盐在电场辅助下对玻璃进行浸泡处理，改善了钢化玻璃的耐刮擦性；通过喷涂镀膜，提高了钢化玻璃的疏水性、自清洁性能。本发明的钢化玻璃具有优异的自清洁性能及VOCs清除性能。
Description
技术领域
本发明属于玻璃加工技术领域，尤其涉及一种钢化玻璃及其制备方法。
背景技术
钢化玻璃一般是将普通退火玻璃切割成要求尺寸，然后加热软化，再进行快速均匀冷却而得到的。钢化玻璃按形状分为平面钢化玻璃和曲面钢化玻璃，按工艺分为物理钢化玻璃与化学钢化玻璃。钢化处理后玻璃的抗弯和抗冲击强度改善，提高了承载能力，增强了玻璃自身抗风压性、寒暑性、冲击性等。中国专利CN109678329A公开了一种钢化玻璃制备工艺，步骤如下：将玻璃原片进行切割、磨边或钻孔等预处理；先使玻璃软化，然后依次预冷、急冷处理进行钢化；在上述钢化后玻璃的表面镀上防尘膜；对钢化玻璃进行包装工作。该专利在预冷处理中设置风冷和冷却液冷却，加快降温，进而降低自爆的概率，同时预冷处理还能够降低急冷处理中钢化玻璃自爆的可能性；此外，在急冷槽内设置水和有机液体，能够在小范围内达到逐步降温的效果，还不会因出现降温速度慢导致钢化玻璃易变形；本发明在此基础上进行改进，提高了钢化玻璃的疏水性、自清洁性能，使其不易吸附污染物。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种钢化玻璃及其制备方法。
一种钢化玻璃的制备方法，包括以下步骤：
S1将厚度为3-5mm的平板玻璃进行切割、磨平、钻孔、清洁处理，得到预处理平板玻璃，其中尺寸为(30-60)mm×(80-100)mm的玻璃片；
S2将步骤S1的预处理平板玻璃在加热温度650-700℃保持3-8min；
S3对步骤S2加热后的平板玻璃两侧进行低温高速通风、淬冷，使玻璃冷却到260-300℃；
S4将步骤S3经过淬冷的平板玻璃放入处于直流电场的260-300℃的混合熔盐中浸泡2-5h，反应结束冷却至室温，清洗、干燥，其中电流密度0.2～4mA/cm2；
S5将步骤S4经清洗、干燥的平板玻璃进行清洗、干燥，得到钢化玻璃。
所述混合熔盐由以下重量份原料组成：0.5-4重量份Nb2O5、5-25重量份全氟烷基醚羧酸钾盐、5-20重量份Al2O3、30-50重量份K2CO3、1-5重量份硝酸钾、0.5-1重量份KMnO4、0.5-2重量份K2Cr2O7、10-30重量份十二烷基磷酸酯钾盐。
玻璃浸渍在混合熔盐中并采用电场辅助，不仅可以使得钾离子扩散均匀，同时加快离子交换速率，提高了钢化效果；全氟烷基醚羧酸钾盐与十二烷基磷酸酯钾盐、Nb2O5相互作用形成致密的渗透层，使得玻璃中分子与分子间的结合更紧密，进一步改善钢化玻璃的耐刮擦性。
进一步的，一种钢化玻璃的制备方法，包括以下步骤：
S1将厚度为3-5mm的平板玻璃进行切割、磨平、钻孔、清洁处理，得到预处理平板玻璃，其中尺寸为(30-60)mm×(80-100)mm的玻璃片；
S2将步骤S1预处理平板玻璃的平板玻璃在加热温度650-700℃保持3-8min；
S3对步骤S2加热后的平板玻璃两侧进行低温高速通风、淬冷，使玻璃冷却到260-300℃；
S4将步骤S3经过淬冷的平板玻璃放入处于直流电场的260-300℃的混合熔盐中浸泡2-5h，反应结束冷却至室温，清洗、干燥，其中电流密度0.2～4mA/cm2；
S5将步骤S4经清洗、干燥的平板玻璃采用镀膜液进行喷涂镀膜操作，所述喷涂的空气压力为0.5-0.7MPa、喷涂距离为15-20cm，所述镀膜液的厚度为12-18μm；
S6将步骤S5镀膜后的平板玻璃置于200-230℃烘烤35-50min；
S7将步骤S6经烘烤的平板玻璃清洗、干燥，得到钢化玻璃。
所述镀膜液，由以下重量份原料组成：5-15重量份二氧化钛或掺杂氧化钛、5-10重量份海泡石或改性海泡石、0.5-5重量份正硅酸乙酯、0.5-2重量份十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、2-3重量份过硫酸钾、70-80重量份水。
进一步优选的，所述镀膜液，由以下重量份原料组成：5-15重量份掺杂二氧化钛、5-10重量份改性海泡石、0.5-5重量份正硅酸乙酯、0.5-2重量份十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、2-3重量份过硫酸钾、70-80重量份水。
所述掺杂氧化钛的制备方法，包括以下步骤：
将无水乙醇与6-8wt％硝酸水溶液按质量比(5-10):1混合均匀，得到醇酸溶液；将3-5重量份钛酸异丙酯、0.5-1.5重量份异丙醇钛加入到15-20重量份醇酸溶液中进行超声处理10-15min，其中超声功率为300-500W、超声频率为20-30kHz；在25-30℃、150-200rpm条件下，再加入0.01-0.03重量份硝酸铈、2-3重量份膨化硅搅拌1-3h，干燥后置于400-500℃煅烧2-5h，研磨，得到所述掺杂氧化钛。
所述改性海泡石的制备方法，包括以下步骤：
(1)将海泡石、偶联剂加入水中进行超声处理30-60min，其中超声功率为500-1000W、超声频率为18-24kHz，然后加热至70-90℃反应1-3h，离心取沉淀、洗涤、干燥，得到预处理海泡石，其中所述海泡石、偶联剂、水的质量比为1:(2-6):(15-25)；
(2)将步骤(1)制备的预处理海泡石、硅钨酸水溶液、含氟有机物、庚酸烯丙酯加入N,N-二甲基甲酰胺中加热至60-80℃反应40-60min，然后再加入偶氮二异丁氰，保持60-80℃反应20-48h，反应结束采用乙醚洗涤、抽滤取沉淀、干燥，得到改性海泡石，其中所述预处理海泡石、硅钨酸水溶液、含氟有机物、庚酸烯丙酯、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:(10-15):(3-5):(0.1-0.5):(10-20)，所述预处理海泡石、偶氮二异丁氰的质量比为1：(0.1-0.5)。
所述含氟有机物为5,5,5-三氟-4-羟基-4-(三氟甲基)戊烷-2-基甲基丙烯酸酯、2,2,3,3,4,4,5,5,5-九氟甲基丙烯酸戊酯中的一种或两种混合物。优选的，所述含氟有机物为5,5,5-三氟-4-羟基-4-(三氟甲基)戊烷-2-基甲基丙烯酸酯、2,2,3,3,4,4,5,5,5-九氟甲基丙烯酸戊酯按质量比(1-3):(1-3)的混合物。
所述偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种或两种以上混合物。优选的，所述偶联剂为乙烯基三丁酮肟基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷按质量(1-3):(1-3)的混合物。
所述硅钨酸水溶液为硅钨酸与水按质量比(0.1-0.5):(10-15)混合得到。
海泡石是一种多孔状无机材料，有贯穿整个结构的孔道，具有较大的比表面积。采用乙烯基三丁酮肟基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷对海泡石进行预处理，偶联剂中Si-OH离子团可与被吸附在海泡石外表面上的分子相互作用，赋予海泡石优异的自清洁作用。然后硅钨酸与偶联剂中的活性基团反应接枝在海泡石表面，即改善硅钨酸的分散性能同时改善其比表面积，进一步改善其光催化性能，同时加入含氟有机物、庚酸烯丙酯物质在引发剂的作用下接枝在海泡石上同时形成网状结构，硅烷、含氟单体引入赋予钢化玻璃优异的超疏水性能。5,5,5-三氟-4-羟基-4-(三氟甲基)戊烷-2-基甲基丙烯酸酯、2,2,3,3,4,4,5,5,5-九氟甲基丙烯酸戊酯协同作用接枝在海泡石上，由于长链含氟有机物表面能低，可进一步改善表面疏水性能。
二氧化钛或掺杂氧化钛、改性海泡石协同作用进一步改善光催化性能。二氧化钛或掺杂氧化钛、改性海泡石、正硅酸乙酯、表面活性剂、水相互作用形成致密的结构，使得镀膜液具有良好的稳定性。
经过混合熔盐处理玻璃进一步进行钢化处理，让玻璃表面软化，结构重组，增大玻璃表面的粗糙度，增大镀膜液与玻璃接触的比表面积及其结合力，经二次退火处理，进一步提高玻璃表面的自清洁性能。
本发明的有益效果：本发明的钢化玻璃具有优异的疏水性、自清洁性能及VOCs清除性能，制备方法简单、成本低。本发明采用混合熔盐及电场辅助的形式对玻璃进行处理，不仅可以使得钾离子扩散均匀，同时加快离子交换速率，提高了钢化效果，而且使得玻璃中分子与分子间的结合更紧密，改善了钢化玻璃的耐刮擦性。
具体实施方式
本实验中采用的原料：
实施例中的平板玻璃为普通的钠钙硅酸盐浮法玻璃，其主要成分为72.8％SiO2、13.86％Na2O、8.61％CaO、3.42％MgO、0.84％Al2O3、0.12％K2O、0.35％其它。
Nb2O5，粒径：7-10um，购买自上海麦克林生化科技有限公司。
Al2O3，粒径：1um，粤江新材料(广州)有限公司。
实施例中的海泡石为海泡石粉，粒径：200目，购买自上海麦克林生化科技有限公司。
实施例中的全氟烷基醚羧酸钾盐为全氟烷基醚羧酸钾盐FC-5，分子式C15F29O6K，购买自上海慈太龙实业有限公司。
十二烷基磷酸酯钾盐，CAS：39322-78-6。
实施例中二氧化钛为锐钛矿相，粒径：20nm，型号：VK-TA18，购买自宣城晶瑞新材料有限公司。
十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠，CAS：9004-82-4，粘度：100MPa·s，购买自湖北恒景瑞化工有限公司。
5,5,5-三氟-4-羟基-4-(三氟甲基)戊烷-2-基甲基丙烯酸酯，CAS：630414-85-6。
2,2,3,3,4,4,5,5,5-九氟甲基丙烯酸戊酯，CAS：59006-65-4。
乙烯基三丁酮肟基硅烷，CAS：2224-33-1。
N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，CAS：1760-24-3。
实施例1
一种钢化玻璃的制备方法，包括以下步骤：S1将厚度为5mm的平板玻璃进行切割、磨平、钻孔、清洁处理，得到预处理平板玻璃，其中尺寸为60mm×100mm的玻璃片；
S2将步骤S1的预处理平板玻璃在加热温度660℃保持5min；
S3对步骤S2加热后的平板玻璃两侧进行低温高速通风、淬冷，使玻璃均匀冷却到260℃；
S4将步骤S3经过淬冷的平板玻璃放入处于直流电场的260℃的混合熔盐中浸泡4h，反应结束冷却至室温，清洗、干燥，其中电流密度1mA/cm2；
S5将步骤S4经清洗、干燥的平板玻璃采用镀膜液进行喷涂镀膜操作，所述喷涂的空气压力为0.6MPa、喷涂距离为18cm，所述镀膜液的厚度为12μm；
S6将步骤S5镀膜后的平板玻璃置于230℃烘烤40min；
S7将步骤S6经烘烤的平板玻璃清洗、干燥，得到钢化玻璃。
所述混合熔盐由以下重量份原料组成：2重量份Nb2O522重量份全氟烷基醚羧酸钾盐、11重量份Al2O3、35重量份K2CO3、2重量份硝酸钾、0.5重量份KMnO4、1重量份K2Cr2O7、25重量份十二烷基磷酸酯钾盐。
所述镀膜液，由以下重量份原料组成：8重量份二氧化钛、10重量份海泡石、3重量份正硅酸乙酯、1重量份十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、2重量份过硫酸钾、70重量份水。
实施例2
一种钢化玻璃的制备方法，包括以下步骤：
S1将厚度为5mm的平板玻璃进行切割、磨平、钻孔、清洁处理，得到预处理平板玻璃，尺寸为60mm×100mm；
S2将步骤S1的预处理平板玻璃在加热温度660℃保持5min；
S3对步骤S2加热后的平板玻璃两侧进行低温高速通风、淬冷，使玻璃冷却到260℃；
S4将步骤S3经过淬冷的平板玻璃放入处于直流电场的260℃的混合熔盐中浸泡4h，反应结束冷却至室温，清洗、干燥，其中电流密度1mA/cm2；
S5将步骤S4经清洗、干燥的平板玻璃采用镀膜液进行喷涂镀膜操作，所述喷涂的空气压力为0.6MPa、喷涂距离为18cm，所述镀膜液的厚度为12μm；
S6将步骤S5镀膜后的平板玻璃置于230℃烘烤40min；
S7将步骤S6经烘烤的平板玻璃清洗、干燥，得到钢化玻璃。
所述混合熔盐由以下重量份原料组成：2重量份Nb2O5、22重量份全氟烷基醚羧酸钾盐、11重量份Al2O3、35重量份K2CO3、2重量份硝酸钾、0.5重量份KMnO4、1重量份K2Cr2O7、25重量份十二烷基磷酸酯钾盐。
所述镀膜液，由以下重量份原料组成：8重量份二氧化钛、10重量份改性海泡石、3重量份正硅酸乙酯、1重量份十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、2重量份过硫酸钾、70重量份水。
所述改性海泡石的制备方法，包括以下步骤：
(1)将海泡石、偶联剂加入水中进行超声处理30min，其中超声功率为600W、超声频率为20kHz，然后加热至85℃反应2h，离心取沉淀、用水洗涤、干燥，得到预处理海泡石，其中所述海泡石、偶联剂、水的质量比为1:4:15；
(2)将步骤(1)制备的预处理海泡石、硅钨酸水溶液、含氟有机物、庚酸烯丙酯加入N,N-二甲基甲酰胺中加热至70℃反应60min，然后再加入偶氮二异丁氰，保持70℃反应32h，反应结束采用乙醚洗涤、抽滤取沉淀、干燥，得到改性海泡石，其中所述预处理海泡石、硅钨酸水溶液、含氟有机物、庚酸烯丙酯、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:10:4:0.5:15，所述预处理海泡石、偶氮二异丁氰的质量比为1:0.5。
所述含氟有机物为5,5,5-三氟-4-羟基-4-(三氟甲基)戊烷-2-基甲基丙烯酸酯、2,2,3,3,4,4,5,5,5-九氟甲基丙烯酸戊酯按质量比2:3的混合物。
所述偶联剂为乙烯基三丁酮肟基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷按质量1:1的混合物。
所述硅钨酸水溶液为硅钨酸与水按质量比0.5:15混合得到。
实施例3
一种钢化玻璃的制备方法，包括以下步骤：S1将厚度为5mm的平板玻璃进行切割、磨平、钻孔、清洁处理，得到预处理平板玻璃，尺寸为60mm×100mm；
S2将步骤S1的预处理平板玻璃在加热温度660℃保持5min；
S3对步骤S2加热后的平板玻璃两侧进行低温高速通风、淬冷，使玻璃冷却到260℃；
S4将步骤S3经过淬冷的平板玻璃放入处于直流电场的260℃的混合熔盐中浸泡4h，反应结束冷却至室温，清洗、干燥，其中电流密度1mA/cm2；
S5将步骤S4经清洗、干燥的平板玻璃采用镀膜液进行喷涂镀膜操作，所述喷涂的空气压力为0.6MPa、喷涂距离为18cm，所述镀膜液的厚度为12μm；
S6将步骤S5镀膜后的平板玻璃置于230℃烘烤40min；
S7将步骤S6经烘烤的平板玻璃清洗、干燥，得到钢化玻璃。
所述混合熔盐由以下重量份原料组成：2重量份Nb2O5、22重量份全氟烷基醚羧酸钾盐、11重量份Al2O3、35重量份K2CO3、2重量份硝酸钾、0.5重量份KMnO4、1重量份K2Cr2O7、25重量份十二烷基磷酸酯钾盐。
所述镀膜液，由以下重量份原料组成：8重量份二氧化钛、10重量份改性海泡石、3重量份正硅酸乙酯、1重量份十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、2重量份过硫酸钾、70重量份水。
所述改性海泡石的制备方法，包括以下步骤：
(1)将海泡石、偶联剂加入水中进行超声处理30min，其中超声功率为600W、超声频率为20kHz，然后加热至85℃反应2h，离心取沉淀、用水洗涤、干燥，得到预处理海泡石，其中所述海泡石、偶联剂、水的质量比为1:4:15；
(2)将步骤(1)制备的预处理海泡石、硅钨酸水溶液、含氟有机物、庚酸烯丙酯加入N,N-二甲基甲酰胺中加热至70℃反应60min，然后再加入偶氮二异丁氰，保持70℃反应32h，反应结束采用乙醚洗涤、抽滤取沉淀、干燥，得到改性海泡石，其中所述预处理海泡石、硅钨酸水溶液、含氟有机物、庚酸烯丙酯、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:10:4:0.5:15，所述预处理海泡石、偶氮二异丁氰的质量比为1:0.5。
所述含氟有机物为5,5,5-三氟-4-羟基-4-(三氟甲基)戊烷-2-基甲基丙烯酸酯。
所述偶联剂为乙烯基三丁酮肟基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷按质量1:1的混合物。
所述硅钨酸水溶液为硅钨酸与水按质量比0.5:15混合得到。
实施例4
一种钢化玻璃的制备方法，包括以下步骤：S1将厚度为5mm的平板玻璃进行切割、磨平、钻孔、清洁处理，得到预处理平板玻璃，尺寸为60mm×100mm；
S2将步骤S1的预处理平板玻璃在加热温度660℃保持5min；
S3对步骤S2加热后的平板玻璃两侧进行低温高速通风、淬冷，使玻璃冷却到260℃；
S4将步骤S3经过淬冷的平板玻璃放入处于直流电场的260℃的混合熔盐中浸泡4h，反应结束冷却至室温，清洗、干燥，其中电流密度1mA/cm2；
S5将步骤S4经清洗、干燥的平板玻璃采用镀膜液进行喷涂镀膜操作，所述喷涂的空气压力为0.6MPa、喷涂距离为18cm，所述镀膜液的厚度为12μm；
S6将步骤S5镀膜后的平板玻璃置于230℃烘烤40min；
S7将步骤S6经烘烤的平板玻璃清洗、干燥，得到钢化玻璃。
所述混合熔盐由以下重量份原料组成：2重量份Nb2O5、22重量份全氟烷基醚羧酸钾盐、11重量份Al2O3、35重量份K2CO3、2重量份硝酸钾、0.5重量份KMnO4、1重量份K2Cr2O7、25重量份十二烷基磷酸酯钾盐。
所述镀膜液，由以下重量份原料组成：8重量份二氧化钛、10重量份改性海泡石、3重量份正硅酸乙酯、1重量份十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、2重量份过硫酸钾、70重量份水。
所述改性海泡石的制备方法，包括以下步骤：
(1)将海泡石、偶联剂加入水中进行超声处理30min，其中超声功率为600W、超声频率为20kHz，然后加热至85℃反应2h，离心取沉淀、用水洗涤、干燥，得到预处理海泡石，其中所述海泡石、偶联剂、水的质量比为1:4:15；
(2)将步骤(1)制备的预处理海泡石、硅钨酸水溶液、含氟有机物、庚酸烯丙酯加入N,N-二甲基甲酰胺中加热至70℃反应60min，然后再加入偶氮二异丁氰，保持70℃反应32h，反应结束采用乙醚洗涤、抽滤取沉淀、干燥，得到改性海泡石，其中所述预处理海泡石、硅钨酸水溶液、含氟有机物、庚酸烯丙酯、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:10:4:0.5:15，所述预处理海泡石、偶氮二异丁氰的质量比为1:0.5。
所述含氟有机物为2,2,3,3,4,4,5,5,5-九氟甲基丙烯酸戊酯。
所述偶联剂为乙烯基三丁酮肟基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷按质量1:1的混合物。
所述硅钨酸水溶液为硅钨酸与水按质量比0.5:15混合得到。
实施例5
一种钢化玻璃的制备方法，包括以下步骤：S1将厚度为5mm的平板玻璃进行切割、磨平、钻孔、清洁处理，得到预处理平板玻璃，尺寸为60mm×100mm；
S2将步骤S1的预处理平板玻璃在加热温度660℃保持5min；
S3对步骤S2加热后的平板玻璃两侧进行低温高速通风、淬冷，使玻璃冷却到260℃；
S4将步骤S3经过淬冷的平板玻璃放入处于直流电场的260℃的混合熔盐中浸泡4h，反应结束冷却至室温，清洗、干燥，其中电流密度1mA/cm2；
S5将步骤S4经清洗、干燥的平板玻璃采用镀膜液进行喷涂镀膜操作，所述喷涂的空气压力为0.6MPa、喷涂距离为18cm，所述镀膜液的厚度为12μm；
S6将步骤S5镀膜后的平板玻璃置于230℃烘烤40min；
S7将步骤S6经烘烤的平板玻璃清洗、干燥，得到钢化玻璃。
所述混合熔盐由以下重量份原料组成：2重量份Nb2O5、22重量份全氟烷基醚羧酸钾盐、11重量份Al2O3、35重量份K2CO3、2重量份硝酸钾、0.5重量份KMnO4、1重量份K2Cr2O7、25重量份十二烷基磷酸酯钾盐。
所述镀膜液，由以下重量份原料组成：8重量份二氧化钛、10重量份改性海泡石、3重量份正硅酸乙酯、1重量份十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、2重量份过硫酸钾、70重量份水。
所述改性海泡石的制备方法，包括以下步骤：
(1)将海泡石、偶联剂加入水中进行超声处理30min，其中超声功率为600W、超声频率为20kHz，然后加热至85℃反应2h，离心取沉淀、用水洗涤、干燥，得到预处理海泡石，其中所述海泡石、偶联剂、水的质量比为1:4:15；
(2)将步骤(1)制备的预处理海泡石、含氟有机物、庚酸烯丙酯加入N,N-二甲基甲酰胺中加热至70℃反应60min，然后再加入偶氮二异丁氰，保持70℃反应32h，反应结束采用乙醚洗涤、抽滤取沉淀、干燥，得到改性海泡石，其中所述预处理海泡石、含氟有机物、庚酸烯丙酯、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:4:0.5:15，所述预处理海泡石、偶氮二异丁氰的质量比为1:0.5。
所述含氟有机物为5,5,5-三氟-4-羟基-4-(三氟甲基)戊烷-2-基甲基丙烯酸酯。
所述偶联剂为乙烯基三丁酮肟基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷按质量1:1的混合物。
实施例6
一种钢化玻璃的制备方法，包括以下步骤：S1将厚度为5mm的平板玻璃进行切割、磨平、钻孔、清洁处理，得到预处理平板玻璃，尺寸为60mm×100mm；
S2将步骤S1的预处理平板玻璃在加热温度660℃保持5min；
S3对步骤S2加热后的平板玻璃两侧进行低温高速通风、淬冷，使玻璃冷却到260℃；
S4将步骤S3经过淬冷的平板玻璃放入处于直流电场的260℃的混合熔盐中浸泡4h，反应结束冷却至室温，清洗、干燥，其中电流密度1mA/cm2；
S5将步骤S4经清洗、干燥的平板玻璃采用镀膜液进行喷涂镀膜操作，所述喷涂的空气压力为0.6MPa、喷涂距离为18cm，所述镀膜液的厚度为12μm；
S6将步骤S5镀膜后的平板玻璃置于230℃烘烤40min；
S7将步骤S6经烘烤的平板玻璃清洗、干燥，得到钢化玻璃。
所述混合熔盐由以下重量份原料组成：2重量份Nb2O5、22重量份全氟烷基醚羧酸钾盐、11重量份Al2O3、35重量份K2CO3、2重量份硝酸钾、0.5重量份KMnO4、1重量份K2Cr2O7、25重量份十二烷基磷酸酯钾盐。
所述镀膜液，由以下重量份原料组成：8重量份二氧化钛、10重量份改性海泡石、3重量份正硅酸乙酯、1重量份十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、2重量份过硫酸钾、70重量份水。
所述改性海泡石的制备方法，包括以下步骤：
将海泡石、硅钨酸水溶液、含氟有机物、庚酸烯丙酯加入N,N-二甲基甲酰胺中加热至70℃反应60min，然后再加入偶氮二异丁氰，保持70℃反应32h，反应结束采用乙醚洗涤、抽滤取沉淀、干燥，得到改性海泡石，其中所述海泡石、硅钨酸水溶液、含氟有机物、庚酸烯丙酯、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:10:4:0.5:15，所述预处理海泡石、偶氮二异丁氰的质量比为1:0.5。
所述含氟有机物为5,5,5-三氟-4-羟基-4-(三氟甲基)戊烷-2-基甲基丙烯酸酯。
所述硅钨酸水溶液为硅钨酸与水按质量比0.5:15混合得到。
实施例7
一种钢化玻璃的制备方法，包括以下步骤：
S1将厚度为5mm的平板玻璃进行切割、磨平、钻孔、清洁处理，得到预处理平板玻璃，尺寸为60mm×100mm；
S2将步骤S1的预处理平板玻璃在加热温度660℃保持5min；
S3对步骤S2加热后的平板玻璃两侧进行低温高速通风、淬冷，使玻璃冷却到260℃；
S4将步骤S3经过淬冷的平板玻璃放入处于直流电场的260℃的混合熔盐中浸泡4h，反应结束冷却至室温，清洗、干燥，其中电流密度1mA/cm2；
S5将步骤S4经清洗、干燥的平板玻璃采用镀膜液进行喷涂镀膜操作，所述喷涂的空气压力为0.6MPa、喷涂距离为18cm，所述镀膜液的厚度为12μm；
S6将步骤S5镀膜后的平板玻璃置于230℃烘烤40min；
S7将步骤S6经烘烤的平板玻璃清洗、干燥，得到钢化玻璃。
所述混合熔盐由以下重量份原料组成：2重量份Nb2O5、22重量份全氟烷基醚羧酸钾盐、11重量份Al2O3、35重量份K2CO3、2重量份硝酸钾、0.5重量份KMnO4、1重量份K2Cr2O7、25重量份十二烷基磷酸酯钾盐。
所述镀膜液，由以下重量份原料组成：8重量份掺杂氧化钛、10重量份改性海泡石、3重量份正硅酸乙酯、1重量份十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、2重量份过硫酸钾、70重量份水。
所述掺杂氧化钛的制备方法，包括以下步骤：
将无水乙醇与7.5wt％硝酸水溶液按质量比6:1混合均匀，得到醇酸溶液；将4重量份钛酸异丙酯、1重量份异丙醇钛加入到20重量份上述醇酸溶液中进行超声处理12min，其中超声功率为350W、超声频率为25kHz；在27℃、180rpm条件下，再加入0.02重量份硝酸铈、2.5重量份膨化硅搅拌2.5h，干燥后置于450℃煅烧3h，研磨，得到所述掺杂氧化钛。
所述改性海泡石的制备方法，包括以下步骤：
(1)将海泡石、偶联剂加入水中进行超声处理30min，其中超声功率为600W、超声频率为20kHz，然后加热至85℃反应2h，离心取沉淀、用水洗涤、干燥，得到预处理海泡石，其中所述海泡石、偶联剂、水的质量比为1:4:15；
(2)将步骤(1)制备的预处理海泡石、硅钨酸水溶液、含氟有机物、庚酸烯丙酯加入N,N-二甲基甲酰胺中加热至70℃反应60min，然后再加入偶氮二异丁氰，保持70℃反应32h，反应结束采用乙醚洗涤、抽滤取沉淀、干燥，得到改性海泡石，其中所述预处理海泡石、硅钨酸水溶液、含氟有机物、庚酸烯丙酯、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:10:4:0.5:15，所述预处理海泡石、偶氮二异丁氰的质量比为1:0.5。
所述含氟有机物为5,5,5-三氟-4-羟基-4-(三氟甲基)戊烷-2-基甲基丙烯酸酯、2,2,3,3,4,4,5,5,5-九氟甲基丙烯酸戊酯按质量比2:3的混合物。
所述偶联剂为乙烯基三丁酮肟基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷按质量1:1的混合物。
所述硅钨酸水溶液为硅钨酸与水按质量比0.5:15混合得到。
测试例1
VOCs清除性能测试：分别将实施例2、7得到的钢化玻璃放置在密闭试验箱(箱内设有10W氙气灯)内，通入固定浓度的VOCs气体，并采用VOCs浓度测试仪实时监测0至30min的变化，计算30min后VOCs清除率。
表1钢化玻璃VOCs清除性能的测试结果
测试例2
(1)附着力测试：参照GB/T9286-1998《色漆和清漆漆膜的划格试验》对实施例1-6制备的钢化玻璃进行附着力测试。
表2钢化玻璃附着力的测试结果
| 附着力等级 | |
| 实施例1 | 1 |
| 实施例2 | 0 |
| 实施例3 | 0 |
| 实施例4 | 0 |
| 实施例5 | 1 |
| 实施例6 | 1 |
(2)接触角θ的测试：采用承德鼎盛JY-82型接触角仪，取十次测试值的算术平均值。
表3钢化玻璃接触角的测试结果
| 接触角(°) | |
| 实施例1 | 157 |
| 实施例2 | 171 |
| 实施例3 | 166 |
| 实施例4 | 168 |
| 实施例5 | 161 |
| 实施例6 | 162 |
通过对实施例2-4进行对比发现，实施例2的超疏水性能显著优于实施例3-4。其可能的原因是：5,5,5-三氟-4-羟基-4-(三氟甲基)戊烷-2-基甲基丙烯酸酯、2,2,3,3,4,4,5,5,5-九氟甲基丙烯酸戊酯协同作用接枝在海泡石上，由于长链含氟有机物表面能低，可进一步改善表面疏水性能。
测试例3
光催化测试：分别取3mL的罗丹明B/乙醇溶液(3.0×10-4mol/L)均匀滴涂到实施例1-6制备的钢化玻璃上，在黑暗条件下干燥至表干后测颜色值(L1、a1、b1)，然后将涂有罗丹明B/乙醇溶液的钢化玻璃放入装有日光氙灯(功率300W)的暗箱内(灯与涂层表面的间距为10cm)，打开氙灯光源，每2min测一次颜色值至12min涂有罗丹明B/乙醇溶液的钢化玻璃基本恢复自身颜色(L2、a2、b2)。计算光催化试验结束后和光催化前颜色值的变化ΔE，其中ΔE＝[ΔL2+Δa2+Δb2]1/2。
表4钢化玻璃光催化的测试结果
| △E | |
| 实施例1 | 24.45 |
| 实施例2 | 42.53 |
| 实施例3 | 39.10 |
| 实施例4 | 41.37 |
| 实施例5 | 30.41 |
| 实施例6 | 34.28 |
通过对实施例2和实施例5进行对比发现，实施例2的光催化性能显著优于实施例5。其可能的原因是：采用乙烯基三丁酮肟基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷对海泡石进行预处理，偶联剂中Si-OH离子团可与被吸附在海泡石外表面上的分子相互作用，赋予海泡石优异的清洁作用。然后硅钨酸与偶联剂中的活性基团反应接枝在海泡石表面，即改善硅钨酸的分散性能同时改善其比表面积，进一步改善其光催化性能。
Claims (3)
1.一种钢化玻璃的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1将平板玻璃进行切割、磨平、钻孔、清洁处理，得到预处理平板玻璃；
S2将步骤S1预处理平板玻璃在加热温度650-700℃保持3-8min；
S3对步骤S2加热后的平板玻璃两侧进行低温高速均匀通风，进行均匀淬冷，使玻璃均匀冷却到260-300℃；
S4将步骤S3经过淬冷的平板玻璃放入处于直流电场的260-300℃的混合熔盐中浸泡2-5h，反应结束冷却至室温，清洗、干燥，其中电流密度0.2-4mA/cm2；
S5将步骤S4经清洗、干燥的平板玻璃采用镀膜液进行喷涂镀膜操作，所述喷涂的空气压力为0.5-0.7MPa、喷涂距离为15-20cm，所述镀膜液的厚度为12-18μm；
所述镀膜液，由以下重量份原料组成：5-15重量份掺杂氧化钛、5-10重量份改性海泡石、0.5-5重量份正硅酸乙酯、0.5-2重量份十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、2-3重量份过硫酸钾、70-80重量份水；
S6将步骤S5镀膜后的平板玻璃置于200-230℃烘烤35-50min；
S7将步骤S6经烘烤的平板玻璃清洗、干燥，得到钢化玻璃；
所述掺杂氧化钛的制备方法，包括以下步骤：
将无水乙醇与6-8wt％硝酸水溶液按质量比(5-10):1混合均匀，得到醇酸溶液；将3-5重量份钛酸异丙酯、0.5-1.5重量份异丙醇钛加入到15-20重量份醇酸溶液中进行超声处理10-15min，其中超声功率为300-500W、超声频率为20-30kHz；在25-30℃、150-200rpm条件下，再加入0.01-0.03重量份硝酸铈、2-3重量份硼化硅搅拌1-3h，干燥后置于400-500℃煅烧2-5h，研磨，得到所述掺杂氧化钛；
所述改性海泡石的制备方法，包括以下步骤：
(1)将海泡石、偶联剂加入水中进行超声处理30-60min，其中超声功率为500-1000W、超声频率为18-24kHz，然后加热至70-90℃反应1-3h，离心取沉淀、洗涤、干燥，得到预处理海泡石，其中所述海泡石、偶联剂、水的质量比为1:(2-6):(15-25)；
(2)将步骤(1)制备的预处理海泡石、硅钨酸水溶液、含氟有机物、庚酸烯丙酯加入N,N-二甲基甲酰胺中加热至60-80℃反应40-60min，然后再加入偶氮二异丁氰，保持60-80℃反应20-48h，反应结束采用乙醚洗涤、抽滤取沉淀、干燥，得到改性海泡石，其中所述预处理海泡石、硅钨酸水溶液、含氟有机物、庚酸烯丙酯、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:(10-15):(3-5):(0.1-0.5):(10-20)，所述预处理海泡石、偶氮二异丁氰的质量比为1：(0.1-0.5)；
所述含氟有机物为5,5,5-三氟-4-羟基-4-(三氟甲基)戊烷-2-基甲基丙烯酸酯、2,2,3,3,4,4,5,5,5-九氟甲基丙烯酸戊酯按质量比(1-3):(1-3)的混合物；
所述偶联剂为乙烯基三丁酮肟基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷按质量(1-3):(1-3)的混合物；
所述硅钨酸水溶液为硅钨酸与水按质量比(0.1-0.5):(10-15)混合得到。
2.如权利要求1所述的钢化玻璃的制备方法，其特征在于：所述混合熔盐由以下重量份原料组成：0.5-4重量份Nb2O5、5-25重量份全氟烷基醚羧酸钾盐、5-20重量份Al2O3、30-50重量份K2CO3、1-5重量份硝酸钾、0.5-1重量份KMnO4、0.5-2重量份K2Cr2O7、10-30重量份十二烷基磷酸酯钾盐。
3.一种钢化玻璃，其特征在于：采用如权利要求1-2中任一项所述方法制备而成。
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