CN114740104A - 一种检测食品中非食用色素的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种检测食品中非食用色素的方法，能够提高检测速度。本申请方法包括以下步骤：分别将目标色素标准品配制成预设浓度的单标储备液；分别量取预设量单标储备液，并将预设量单标储备液逐级稀释配制成预设质量浓度的混合标准溶液；将混合标准溶液上机进行UPLC‑QTOF‑MS分析，以确定目标检测条件；在目标检测条件下建立高分辨质谱数据库，高分辨质谱数据库包含目标色素标准品的质谱参数以及保留时间；对目标食品待测样品进行提取，得到提取液；对提取液进行直接稀释处理，以得到目标待测液；将目标待测液通过UPLC‑QTOF‑SWATH‑MS技术检测，得到检测数据；将检测数据通过高分辨质谱数据库进行分析。

Description

一种检测食品中非食用色素的方法
技术领域
本申请涉及食品安全分析技术领域，尤其涉及一种检测食品中非食用色素的方法。
背景技术
香辛料是指来源于植物特定部位、具有芳香、辛辣等典型风味，可促进食品增香、调味的天然植物制品，最常见的香辛料有辣椒、孜然、花椒及胡椒等。随着市场需求不断扩大，香辛料的质量安全监管及检测技术愈发重要。目前，香辛料存在的风险因子主要包括微生物污染、重金属污染、农药残留及非食用色素的添加等。合成染料是一类广泛用于纺织品、毛皮制品及陶瓷制品等工业产品的着色剂，由于该类染料种类繁多、色泽鲜艳、价格低廉、不易褪色，不法商贩将其充当食用色素用于辣椒粉、孜然粉等食品中，尤其是被国际癌症研究机构列为Ⅲ类致癌物的苏丹红等偶氮类染料，对人体健康造成巨大风险。
香辛料基质复杂，油脂含量高，粉末细腻，对其中痕量物质的分析，常用的预处理方法有溶剂提取法液液萃取、固相萃取、基质固相分散萃取等。但这些方法由于操作繁琐且溶剂消耗量大，造成检测耗时费力，降低检测速度；检测技术方面，当前非食用色素主要通过分光光度法、酶联免疫法、毛细管电泳法、气相色谱质谱法以及液相色谱法等方法进行检测，其中应用较多的液相色谱法和液相色谱质谱法，但该类方法存在灵敏度较低，存在需要反复进行检测的情况，从而降低检测速度。
发明内容
本申请提供了一种检测食品中非食用色素的方法，能够提高检测速度。
本申请提供了一种检测食品中非食用色素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、分别向盛有目标色素标准品的容器中加入溶剂溶解，以配制成预设浓度的单标储备液，储存备用；
S2、分别量取预设量所述单标储备液，并逐级稀释配制成预设质量浓度的混合标准工作溶液；
S3、对所述混合标准溶液进行检测分析，以确定目标分析检测条件，所述目标分析检测条件包含液相色谱条件以及质谱条件；
S4、根据所述目标分析检测条件建立高分辨质谱数据库，所述高分辨质谱数据库包含所述目标色素标准品的质谱参数；
S5、称取预设量的目标食品待测样品置于容器中，向盛有所述目标食品待测样品的容器加入混合溶剂进行提取，得到提取液；
S6、对所述提取液进行直接稀释处理，以得到目标待测液；
S7、将所述目标待测液通过UPLC-QTOF-SWATH-MS技术检测，得到检测数据；
S8、将所述检测数据通过所述高分辨质谱数据库进行分析，当所述检测数据与所述高分辨质谱数据库中所述目标色素标准品的所述质谱参数匹配时，则所述目标食品待测样品中含有对应的非食用色素。
可选地，所述对所述提取液进行直接稀释处理，以得到目标待测液包括：
量取预设体积的所述提取液，并对所述提取液进行直接稀释处理，得到稀释液；
对所述稀释液进行过滤处理，得到目标待测液。
可选地，所述直接稀释处理的溶剂为0.1％甲酸甲醇。
可选地，所述称取预设量的目标食品待测样品置于容器中，加入混合溶剂进行提取，得到提取液包括：
称取预设量的目标食品待测样品置于容器中，加入混合溶剂以及氯化钠进行涡旋处理，并进行超声辅助提取，得到混合体系；
对所述混合体系进行离心处理，得到目标食品待测样品的提取液。
可选地，所述离心处理的转速为7500～8000r/min，离心时间为5min。
可选地，步骤S3检测条件中的液相色谱检测条件的流速为0.40mL/min，柱温为40℃，进样量为5μL，流动相为0.1％甲酸水溶液(A)-甲醇(B)，流动相梯度洗脱程序为0～1.0min，5％～95％B；1.0～6.0min，95％B；6.0～8.0min，5％B。
可选地，步骤S3检测条件中的质谱检测条件为：离子源为电喷雾离子ESI，正离子模式，一级扫描范围为100～650Da，二级扫描范围为50～650Da，雾化气为55psi，喷雾电压为5500V，离子化温度为400℃，碰撞能量为20～50V。
可选地，步骤S5中混合溶剂由纯水、乙腈以及丙酮分别按照2:3:3的体积比混合组成。
从以上技术方案可以看出，本申请具有以下有益效果：
本申请中，对目标色素标准品溶液进行检测处理，以确定检测条件，根据目标色素标准品的检测条件建立高分辨质谱数据库，对目标食品待测样品通过UPLC-QTOF-SWATH-MS技术检测，得到检测数据，将检测数据通过高分辨质谱数据库进行分析，当检测数据与高分辨质谱数据库中目标色素标准品的质谱参数以及保留时间匹配时，则目标食品待测样品中含有非食用色素，采用UPLC-QTOF-SWATH-MS技术对目标食品待测样品进行检测，目标食品待测样品进样一次能够同步采集到一级和二级质谱，数据能够永久保存追溯，后续可从不同角度进行再次分析；通过一级质量数、同位素丰度比、保留时间和高分辨二级质谱的数据进行目标物筛查，进行快速高效的定性筛查结果；此外，SWATH技术具有高采集命中率和获得所有质谱信息的特点，能够高效检测极低丰度分子，灵敏度高从而提高检测速度。
附图说明
图1为本申请中检测食品中非食用色素的方法一个示意图；
图2为本申请中目标色素标准品的质谱参数；
图3为本申请中目标色素标准品与目标食品待测样品的二级质谱匹配图；
图4为本申请中目标色素标准品的提取离子流色谱图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的阐述，显然阐述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护范围。
为了解决上述技术问题，本申请提供了—种检测食品中非食用色素的方法，能够提高检测速度，具体参考下述例子。
请参阅图1，本申请提供了一种检测食品中非食用色素，包括以下步骤：
S1、分别向盛有目标色素标准品的容器中加入溶剂溶解，以配制成预设浓度的单标储备液，储存备用；
S2、分别量取预设量单标储备液，并逐级稀释配制成预设质量浓度的混合标准溶液；
S3、对混合标准溶液进行检测分析，以确定目标分析检测条件，目标分析检测条件包含液相色谱条件以及质谱条件；
S4、根据目标分析检测条件建立高分辨质谱数据库，高分辨质谱数据库包含目标色素标准品的质谱参数；
S5、称取预设量的目标食品待测样品置于容器中，加入混合溶剂进行提取，得到提取液；
S6、对提取液进行直接稀释处理，以得到目标待测液；
S7、将目标待测液通过UPLC-QTOF-SWATH-MS技术检测，得到检测数据；
S8、将检测数据通过高分辨质谱数据库进行分析，当检测数据与高分辨质谱数据库中目标色素标准品的质谱参数时，则目标食品待测样品中含有非食用色素。
本申请中，目标食品待测样品为香辛料，目标色素标准品为非食用性色素标准品，分别向容器中加入的目标色素标准品的种类一共有20种，将其标号1至20，分别为苏丹橙G、苏丹黄、溶剂黄3、分散橙11、分散橙3、苏丹红1、溶剂黄56、分散黄3、甲基红、苏丹红2、苏丹红G、颜料红3、橘红2号、苏丹红3、808猩红、苏丹红7B、苏丹红4、苏丹红B、分散橙37以及罗丹明B。
非食用性色素为人工合成的染色剂，被大量地用在工业、化学、医学领域，人工合成色素对人体有伤害作用，危害包括一般毒性、致泻性、致突性与致癌作用，特别是偶氮化合物类合成色素的致癌作用更明显，其原理主要是含有偶氮的染料大部分是没有毒的，但当偶氮化合物在体内分解，可形成丙种芳香胺化合物，而芳香胺化合物是一种中等毒性的致癌物，芳香胺化合物在体内经过代谢活动后与靶细胞作用而引起癌肿。
将目标色素标准品进行溶解的溶剂可以是乙腈，也可以是甲醇，具体此处不做限定，本申请使用甲醇作为溶剂进行溶解。为了减少误差，因而在对目标储备液进行稀释时采用逐级稀释法。
本申请中，将混合标准溶液上机检测，并对色谱质谱条件进行优化，从而获得目标分析检测条件，该目标分析检测条件为经过多次优化后，获得的最佳检测条件，在该目标分析检测条件下通过TOF-IDA-MS/MS扫描模式采集20种色素标准品的质谱数据，建立高分辨质谱数据库，高分辨质谱数据库包含目标色素标准品的质谱参数，如图2所示。
TOF-IDA-MS/MS扫描模式的工作流程为：对样品质谱先采集一级全扫描图谱，得到一级质谱图，再根据触发条件确定目标样品去打二级谱图，质谱续而采集目标样品的二级质谱数据。
TOF-IDA-MS/MS扫描模式需要根据一级的信息来触发二级采集，因而被称为信息依耐性扫描模式。这种采集模式，需要达到判定条件才能触发二级扫描对复杂基质中的微量成分，造成二级数据得不到保障。因而本申请中，在对目标待测液进行检测时，采用UPLC-QTOF-SWATH-MS技术进行检测。其中，SWATH扫描模式技术是一种真正全景式的、高通量的、数据可追溯的质谱技术，它的工作模式为在个扫描循环内，首先质谱采集一张一级全扫描谱图；再将扫描范围内的母离子按预设质量范围分区，如：扫描范围50-1000Da,当设定Q1分区窗口为50Da时，则分为50-100Da,99-150Da,149-200Da，以此类推，依次分下去；Q1依次将这些特定质量范围，送达到Q2打碎，获得相应质量区间内所有母离子的碎片信息。对采集到的碎片信息进行处理后，可获得每一个目标成分的一级以及二级质谱信息。
SWATH为一种非数据依耐性扫描模式，在二级扫描时，Q1是分段将母离子送到Q2，传输离子窗口小，自然能更大化保证离子传输效率，从而提供更高的类MRM定量灵敏度；另一方面，因为SWATH的二级谱图仅仅是小质量范围内的母离子所打出来的，减轻后期去卷积工的压力，提高去卷积后二级谱图的质量，从而采集更全面化合物的二级信息。此外，能够实现全景采集数据，包括样本中所有m/z一级定性、定量信息和二级定性、定量信息。
需要说明的是，Q1窗口设定值可以为60Da，也可以是70Da，具体此处不做限定。
本申请中对目标待测液进行检测采集一张一级全扫描谱图，对该一级全扫描谱图进行处理获得质谱图，该质谱图中包含从质谱图中提取目标质谱参数，在高分辨质谱数据库中获取目标色素标准品的质谱参数，将目标质谱参数与高分辨质谱数据库中目标色素标准品的质谱参数进行比对，当目标质谱参数与高分辨质谱数据库中目标色素标准品的质谱参数匹配时，则目标食品待测样品中含有非食用色素。
以20中目标色素标准品中的分散黄3为例，当目标待测液检测数据中存在与标准品色素分散黄3的精确质量、加和离子、母离子、保留时间以及定量离子数据等质谱参数一致，目标待测液的二级质谱与标准品色素分散黄3的二级质谱存在匹配关系，如图3所示。
本实施例中，对目标色素标准品的混合标准溶液进行检测处理，以确定检测条件，根据目标色素标准品的检测条件建立高分辨质谱数据库，对目标食品待测样品通过UPLC-QTOF-SWATH-MS技术检测，得到检测数据，将检测数据通过高分辨质谱数据库进行分析，当检测数据与高分辨质谱数据库中目标色素标准品的质谱参数时，则目标食品待测样品中含有非食用色素，采用UPLC-QTOF-SWATH-MS技术对目标食品待测样品进行检测，目标食品待测样品进样一次能够同步采集到一级和二级质谱，数据能够永久保存追溯，后续可从不同角度进行再次分析；通过一级质量数、同位素丰度比、保留时间和高分辨二级质谱的数据进行目标物筛查，获得快速高效的定性筛查结果；此外，SWATH技术具有高采集命中率和获得所有质谱信息的特点，能够高效检测极低丰度分子，灵敏度高从而提高检测速度。
可选地，量取预设体积的提取液，并对提取液进行直接稀释处理，得到稀释液；
对稀释液进行过滤处理，得到目标待测液。
可选地，直接稀释处理的溶剂为0.1％甲酸甲醇。
本申请中，为提高检测速度，对提取液采用直接稀释处理。由于对目标待测样品进行检测时的流动相为0.1％甲酸水-甲醇，为减少溶剂对检测结果的影响，则使用0.1％甲酸甲醇溶液对上层溶液进行稀释。
可选地，称取预设量的目标食品待测样品置于容器中，加入混合溶剂以及氯化钠进行涡旋处理以及超声辅助提取，得到混合体系；
对混合体系进行离心处理，得到目标食品待测样品的提取液。
可选地，离心处理的转速为7500～8000r/min，离心时间为5min。
本申请中，对加入混合溶剂和氯化钠的提取体系进行涡旋处理，主要是为了将提取体系混合均匀，。需要说明的是，涡旋处理的时间可以是1min，也可以是2min，具体此处不做限定，在实际应用中，根据具体情况而设定。对该混合体系进行超声处理，超声处理利用空化效应使混合物溶液产生局部高温和高压,在混合物溶液中形成的气泡破裂后,形成强大的冲击波,使混合物溶液湍流加速,引起溶剂的机械振动,可以加快溶解。
将经过超声处理的混合物进行离心处理，取上层清液从而得到目标食品待测样品的提取液。
可选地，步骤S3检测条件中的液相色谱检测条件的流速为0.40mL/min，柱温为40℃，进样量为5μL，流动相为0.1％甲酸水溶液(A)-甲醇(B)，流动相梯度洗脱程序为0～1.0min，5％～95％B；1.0～6.0min，95％B；6.0～8.0min，5％B。
本申请中的液相色谱检测条件为超高液相色谱检测条件，超高液相色谱相对传统的高效液相色谱而言，分离效果相对更好，分析速度相对更快，此外，还适用于多种组分的快速检测，本申请中的目标食品待测样品存在复杂的基质成分，采用超高液相色谱法进行分离，提高色谱分离效果，采用的液相色谱柱为Phenomenex Kinetex Biphenyl液相色谱柱,其规格为2.1mm×100mm,2.6μm，在该液相色谱柱条件下，化合物的分离效果和峰性相对其他液相色谱柱而言相对较好，保留时间适中。由于在流动相中加入少量的酸，能够有效改善峰形和离子化效果，因而流动相中采用纯水和甲酸配制成0.1％甲酸水。流动相梯度洗脱程序中使用0.1％甲酸水作为A相，甲醇作为B相，检测得到的各个峰之间分离度较好，且大部分的峰集中在离子流图的中间部位，如图4所示，因此选用0.1％甲酸水-甲醇作为流动相。
可选地，步骤S3检测条件中的质谱检测条件为：离子源为电喷雾离子ESI，正离子模式，一级扫描范围为100～650Da，二级扫描范围为50～650Da，雾化气为55psi，喷雾电压为5500V，离子化温度为400℃，碰撞能量为20～50V。
本申请中，质谱检测条件的离子源为电喷雾离子化源ESI，正离子模式扫描，喷雾电压为5500V，离子化温度为400℃，气帘气为30psi，雾化气为55psi，辅助气为55psi，去簇电压为80V，碰撞能量为20～50V，碰撞能量为20～50V，采用TOF-MS-IDA-MS/MS方法采集数据，TOF/MS一级预扫描的扫描范围为100～650Da，触发的二级扫描TOF/MS/MS的扫描范围为50～650Da，触发二级的方法为IDA，多重质量亏损和动态背景扣除为触发二级的条件，满足该条件的优先进行二级扫描。
可选地，步骤S5中混合溶剂由纯水、乙腈以及丙酮分别按照2:3:3的体积比混合组成。
本申请中，使用混合溶剂对目标食品待测样品进行溶解，主要是因为目标食品待测样品中成分多样，为使得目标成分的提取尽量充分，以提高检测结果的准确性。
下面将结合实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述，以下实施例在以本发明技术为前提下进行实施，现给出详细的实施方式和具体的操作过程来说明本方明具有创造性，但本发明的保护范围不限于以下的实施例。
实施例1：
(1)分别称取20种目标色素标准品各10mg，分别加入10mL甲醇溶解，以配制成浓度为1000mg/L的单标储备液，于-18℃条件下储存备用；
(2)分别量取100μL单标储备液，并用甲醇逐级稀释配制成浓度为0.2mg/L的混合标准溶液；
(3)将混合标准溶液通过孔径为0.22μm的微孔滤膜进行过滤处理并上机进行检测分析，以确定目标分析检测条件，该目标分析检测条件包含液相色谱条件以及质谱条件；
(4)根据目标分析检测条件建立高分辨质谱数据库，高分辨质谱数据库包含目标色素标准品的质谱参数；
(5)称取2.00g目标食品待测样品置于50mL离心管中，向盛有目标食品待测样品的50mL离心管中加入由纯水、乙腈以及丙酮分别按照2:3:3的体积比混合而成的混合溶剂8mL以及2g氯化钠，涡旋1min，随后于室温进行超声辅助提取10min；将经过超声处理的提取体系以8000r/min的转速在温度为-18℃条件下进行离心5min；
(6)从离心管中量取200μL的上清液，并用0.1％甲酸甲醇进行直接稀释5倍，得到稀释液，将稀释液通过孔径为0.22μm的微孔滤膜进行过滤处理得到目标待测液。
(7)将目标待测液通过UPLC-QTOF-SWATH-MS技术检测，得到检测数据；
(8)将检测数据通过高分辨质谱数据库进行分析，当检测数据与高分辨质谱数据库中20中任意一种目标色素标准品的质谱参数匹配时，则目标食品待测样品中含有该对应的非食用色素。
实施例2：
(1)分别称取20种目标色素标准品各20mg，分别加入50mL甲醇溶解，以配制成浓度为400mg/L的单标储备液，于-18℃条件下储存备用；
(2)分别量取50μL单标储备液，并用甲醇逐级稀释配制成至浓度为0.1mg/L的混合标准溶液；
(3)将混合标准溶液通过孔径为0.22μm的微孔滤膜进行过滤处理并上机进行检测分析，以确定目标分析检测条件，该目标分析检测条件包含液相色谱条件以及质谱条件；
(4)根据目标分析检测条件建立高分辨质谱数据库，高分辨质谱数据库包含目标色素标准品的质谱参数；
(5)称取4.00g目标食品待测样品置于50mL离心管中，向盛有目标食品待测样品的50mL离心管中加入由纯水、乙腈以及丙酮分别按照2:3:3的体积比混合而成的混合溶剂16mL以及4g氯化钠进行涡旋1min，随后于室温进行超声辅助提取10min；将经过超声处理的提取体系以8000r/min的转速在温度为-18℃条件下进行离心5min。
(6)从离心管中量取400μL的上清液，并用0.1％甲酸甲醇进行直接稀释5倍，得到稀释液；将稀释液通过孔径为0.22μm的微孔滤膜进行过滤处理，得到目标待测液。
(7)将目标待测液通过UPLC-QTOF-SWATH-MS技术检测，得到检测数据；
(8)将检测数据通过高分辨质谱数据库进行分析，当检测数据与高分辨质谱数据库中20中任意一种目标色素标准品的质谱参数匹配时，则目标食品待测样品中含有该对应的非食用色素。
尽管已经用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其他的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (8)

1.一种检测食品中非食用色素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、分别向盛有目标色素标准品的容器中加入溶剂溶解，以配制成预设浓度的单标储备液，储存备用；
S2、分别量取预设量所述单标储备液，并逐级稀释配制成预设质量浓度的混合标准溶液；
S3、对所述混合标准溶液进行检测分析，以确定目标分析检测条件，所述目标分析检测条件包含液相色谱条件以及质谱条件；
S4、根据所述目标分析检测条件建立高分辨质谱数据库，所述高分辨质谱数据库包含所述目标色素标准品的质谱参数；
S5、称取预设量的目标食品待测样品置于容器中，加入混合溶剂进行提取，得到提取液；
S6、对所述提取液进行直接稀释处理，以得到目标待测液；
S7、将所述目标待测液通过UPLC-QTOF-SWATH-MS技术检测，得到检测数据；
S8、将所述检测数据通过所述高分辨质谱数据库进行分析，当所述检测数据与所述高分辨质谱数据库中所述目标色素标准品的所述质谱参数匹配时，则所述目标食品待测样品中含有对应的非食用色素。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对所述提取液进行直接稀释处理，以得到目标待测液包括：
量取预设体积的所述提取液，并对所述提取液进行直接稀释处理，得到稀释液；
对所述稀释液进行过滤处理，得到目标待测液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述直接稀释处理的溶剂为0.1％甲酸甲醇。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述称取预设量的目标食品待测样品置于容器中，加入混合溶剂进行提取，得到提取液包括：
称取预设量的目标食品待测样品置于容器中，加入混合溶剂以及氯化钠进行涡旋处理，并进行超声辅助提取，得到混合体系；
对所述混合体系进行离心处理，得到目标食品待测样品的提取液。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述离心处理的转速为7500～8000r/min，离心时间为5min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3检测条件中的液相色谱检测条件的流速为0.40mL/min，柱温为40℃，进样量为5μL，流动相为0.1％甲酸水溶液(A)-甲醇(B)，流动相梯度洗脱程序为0～1.0min，5％～95％B；1.0～6.0min，95％B；6.0～8.0min，5％B。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3检测条件中的质谱检测条件为：离子源为电喷雾离子ESI，正离子模式，一级扫描范围为100～650Da，二级扫描范围为50～650Da，雾化气为55psi，喷雾电压为5500V，离子化温度为400℃，碰撞能量为20～50V。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S5中混合溶剂由纯水、乙腈以及丙酮分别按照2:3:3的体积比混合组成。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104122359A (zh) * 2014-07-28 2014-10-29 大连市产品质量监督检验所 化妆品中14种禁用着色剂同时检测的方法
CN113281440A (zh) * 2021-04-23 2021-08-20 华南农业大学 基于UHPLC-Q-Orbitrap MS筛查和定量30种合成染料的方法及应用

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104122359A (zh) * 2014-07-28 2014-10-29 大连市产品质量监督检验所 化妆品中14种禁用着色剂同时检测的方法
CN113281440A (zh) * 2021-04-23 2021-08-20 华南农业大学 基于UHPLC-Q-Orbitrap MS筛查和定量30种合成染料的方法及应用

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
AURÉLIE PÉRIAT等: "SWATH-MS screening strategy for the determination of food dyes in spices by UHPLC-HRMS", 《FOOD CHEMISTRY: X》 *
JOSEPH KWEKU ADJEI等: "Fast, easy, cheap, robust and safe method of analysis of Sudan dyes in chilli pepper powder", 《HELIYON》 *
王圣开等: "LC-MS/MS 测定蜜饯中4 种人工合成 染料的方法研究", 《现代食品》 *

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