CN114737096A - 一种制备高强度、高硬度纳米硬质合金的方法 - Google Patents
一种制备高强度、高硬度纳米硬质合金的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114737096A CN114737096A CN202210408336.6A CN202210408336A CN114737096A CN 114737096 A CN114737096 A CN 114737096A CN 202210408336 A CN202210408336 A CN 202210408336A CN 114737096 A CN114737096 A CN 114737096A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- hard alloy
- powder
- blank
- steps
- strength
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 65
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title claims abstract description 54
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 51
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 57
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 27
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 17
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims abstract description 10
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims abstract description 7
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 18
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000001307 helium Substances 0.000 claims description 6
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 6
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 claims description 3
- HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N alpha-acetylene Natural products C#C HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 125000002534 ethynyl group Chemical group [H]C#C* 0.000 claims description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 description 17
- 239000000047 product Substances 0.000 description 15
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 8
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 6
- 229910009043 WC-Co Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000003966 growth inhibitor Substances 0.000 description 5
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 4
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 4
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 3
- 239000011258 core-shell material Substances 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 3
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 description 3
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 3
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 3
- 238000011160 research Methods 0.000 description 3
- 238000003746 solid phase reaction Methods 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 3
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 2
- QDOXWKRWXJOMAK-UHFFFAOYSA-N chromium(III) oxide Inorganic materials O=[Cr]O[Cr]=O QDOXWKRWXJOMAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 2
- 238000005551 mechanical alloying Methods 0.000 description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 1
- 150000001869 cobalt compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 229910001234 light alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 239000012466 permeate Substances 0.000 description 1
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000004886 process control Methods 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C29/00—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides
- C22C29/02—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on carbides or carbonitrides
- C22C29/06—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on carbides or carbonitrides based on carbides, but not containing other metal compounds
- C22C29/08—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on carbides or carbonitrides based on carbides, but not containing other metal compounds based on tungsten carbide
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/1003—Use of special medium during sintering, e.g. sintering aid
- B22F3/1007—Atmosphere
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C1/05—Mixtures of metal powder with non-metallic powder
- C22C1/051—Making hard metals based on borides, carbides, nitrides, oxides or silicides; Preparation of the powder mixture used as the starting material therefor
- C22C1/053—Making hard metals based on borides, carbides, nitrides, oxides or silicides; Preparation of the powder mixture used as the starting material therefor with in situ formation of hard compounds
- C22C1/056—Making hard metals based on borides, carbides, nitrides, oxides or silicides; Preparation of the powder mixture used as the starting material therefor with in situ formation of hard compounds using gas
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明属于硬质合金材料及制造技术领域，特别涉及一种制备高强度、高硬度纳米硬质合金的方法。其技术方案为：一种制备高强度、高硬度纳米硬质合金的方法，包括以下步骤：将W、Co、V原料粉末按照质量百分比85%～90%：6%～8%：2%～9%混合均匀；将混合粉末抽真空；再通入碳源气体，控制还原碳化反应温度在850℃～1050℃，反应时间4～6h，制得WC、Co和VC按比例均匀混合的碳包覆的核/壳结构纳米复合材料；将WC‑Co‑VC纳米复合粉末在石墨模具中压制成坯；将步骤S4所得的坯采用充高纯惰性气体保护，置于真空烧结炉中连续烧结，然后随炉冷却即得硬质合金产品。本发明提供了一种制备高强度、高硬度纳米硬质合金的方法。
Description
技术领域
本发明属于硬质合金材料及制造技术领域，特别涉及一种制备高强度、高硬度纳米硬质合金的方法。
背景技术
轻合金、微电子和信息技术等新兴产业的迅猛发展，对高性能、高精度、高附加值硬质合金制品的需求日益旺盛。已有专利和研究结果表明，细化WC晶粒有利于提高WC-Co系硬质合金的力学性能。当WC晶粒降到1μm以下时，硬质合金的硬度和强度同时提高，且提高的幅度随着晶粒度进一步减小而更加明显。为了研制更高硬度和强度的硬质合金，解决传统硬质合金强度和硬度之间的矛盾，纳米硬质合金成为目前超硬材料领域研究的热点。目前，制备WC-Co纳米复合粉体的方法可分为两大类：(1)是机械合金化法，即将原料置于高能球磨机中经长时间运转，利用机械能实现纳米颗粒的形成；(2)气-固相反应，即将钨、钴化合物粉体，在气体CH4-H2或CO-CO2中，通过气-固相反应合成WC-Co纳米复合粉体。然而，机械合金法的生产效率低、成本高、且易引入其他杂质，从而难以实现工业化生产；气-固相反应法，需要采用高纯气体，成本高，且所需设备昂贵、工艺难以控制。
同时，由于粉末冶金工艺特点，粉末在烧结过程中容易长大，对性能产生极大影响，因此控制合金中晶粒的长大是生产纳米硬质合金的关键。已有专利和研究结果表明，通过加入添加剂来抑制晶粒的长大，是获得纳米硬质合金，提高合金性能的有效途径之一。目前，VC是最有效的晶粒长大抑制剂，在添加VC的合金中WC晶粒更细，合金的硬度更高。添加晶粒长大抑制剂的方法，一般采用以下方式：(1)将纳米复合粉WC-Co与VC粉按比例放入球磨罐中，采用机械混合，然后真空干燥得到混合粉末；(2)分别将WO3、CoO、TiO2、V2O5、Cr2O3等纳米粉体球磨混合，然后在CH4-H2或CO-CO2气氛中发生气-固反应，合成WC-Co-TiC-VC纳米粉末。很明显，这些方法也存在成本高、过程复杂、复合不均匀等缺点，并且反复加热容易出现晶粒长大等问题。因此，发明一种简单、快捷、廉价的方法来制备纳米WC/Co/VC复合粉体具有重要的应用价值。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种制备高强度、高硬度纳米硬质合金的方法。
本发明所采用的技术方案为：
一种制备高强度、高硬度纳米硬质合金的方法，包括以下步骤：
S1：将W、Co、V原料粉末按照质量百分比85％～90％：6％～8％：2％～9％混合均匀；
S2：将混合粉末抽真空；
S3：再通入碳源气体，控制还原碳化反应温度在850℃～1050℃，反应时间4～6h，制得WC、Co和VC按比例均匀混合的碳包覆的核/壳结构纳米复合材料；
S4：将WC-Co-VC纳米复合粉末在石墨模具中压制成坯；
S5：将步骤S4所得的坯采用充高纯惰性气体保护，置于真空烧结炉中连续烧结，然后随炉冷却即得硬质合金产品。
本发明采用水热法将可溶性的W、Co、V等金属化合物与碳源合成碳包覆的核/壳结构，并在一定条件下发生原位还原碳化反应，可同步获得WC/Co/VC均匀混合的纳米硬质合金粉末，表面的包覆层能让NH3、CO、CO2等气体分子渗透出来，在后续反应中，能让反应平稳、完整的顺利进行。纳米硬质合金粉末再经压制、真空烧结得到纳米硬质合金产品。
该工艺方法，既解决了传统方法制备纳米硬质合金粉体混合不均匀、成本高等瓶颈问题，又可在制粉的初始阶段将晶粒长大抑制剂VC引入其中，实现防止晶粒长大的作用。使用本发明的硬质合金粉体进行压制、真空烧结得到的硬质合金产品，其硬度高、强度大，相应提高使用寿命。
本发明工艺简单，产物纯净，不需要复杂设备和高纯气体等昂贵成本，且可获得各组元成分均匀的复合粉体。而且，水热法生产设备只需反应釜和保温箱即可完成，成本低廉，产物具有纯度高、物相均匀、单分散性好、成分比例可调、形状尺寸可控等一系列优点。
作为本发明的优选方案，在步骤S1中，W、Co、V的质量百分比为86％：8％：6％。
作为本发明的优选方案，在步骤S2中，对混合粉末抽真空时，真空度高于10-3Pa。
作为本发明的优选方案，在步骤S3中，通入的碳源气体为甲烷、乙炔、乙烯中的一种或多种。
作为本发明的优选方案，在步骤S3中，控制碳源气体流量为5～10L/min。
作为本发明的优选方案，在步骤S4中，压制成坯时，控制压强范围35～50MPa。
作为本发明的优选方案，在步骤S5中，充高纯惰性气体为氩气、氮气、氦气中的一种或多种。
作为本发明的优选方案，在步骤S5中，连续烧结时间为1～4h，真空烧结炉的温度范围为1250℃～1550℃。
作为本发明的优选方案，W粉末颗粒的直径范围为50～500nm，Co粉末颗粒的直径范围为200～600nm，V粉末颗粒的直径范围为100～1000nm。
本发明的有益效果为：
1.本发明的工艺方法，既解决了传统方法制备纳米硬质合金粉体混合不均匀、成本高等瓶颈问题，又可在制粉的初始阶段将晶粒长大抑制剂VC引入其中，实现防止晶粒长大的作用。使用本发明的硬质合金粉体进行压制、真空烧结得到的硬质合金产品，其硬度高、强度大，相应提高使用寿命。
2.本发明工艺简单，产物纯净，不需要复杂设备和高纯气体等昂贵成本，且可获得各组元成分均匀的复合粉体。而且，水热法生产设备只需反应釜和保温箱即可完成，成本低廉，产物具有纯度高、物相均匀、单分散性好、成分比例可调、形状尺寸可控等一系列优点。
附图说明
图1是本发明的方法流程图；
图2是纳米复合粉末的SEM图
图3是本发明的纳米复合粉末的XRD结果图；
图4是核壳结构前躯体TEM图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1：
如图1所示，制备高强度、高硬度纳米硬质合金的方法：
首先按一定的质量配比准确称取W、Co、V(86％：8％：6％)原料粉末，W粉末颗粒的直径范围为50～200nm，Co粉末颗粒的直径范围为200～400nm，V粉末颗粒的直径范围为100～500nm。
抽真空使真空度高于10-3Pa，然后通入甲烷气体，控制甲烷气体流量为6L/min，控制还原碳化反应温度在950℃，反应时间6小时。从而制得WC、Co和VC按比例均匀混合的碳包覆的核/壳结构纳米复合材料。
将WC-Co-VC纳米复合粉末在石墨模具中压制成坯，控制压强范围45MPa。
将上步所得的坯采用充高纯惰性气体(氩气、氮气、氦气等)保护，置于真空烧结炉中连续烧结2h，真空烧结炉的温度范围为1450℃，然后随炉冷却即得硬质合金产品。
实施例2：
如图1所示，制备高强度、高硬度纳米硬质合金的方法：
首先按一定的质量配比准确称取W、Co、V(88％：7％：5％)原料粉末，W粉末颗粒的直径范围为200～400nm，Co粉末颗粒的直径范围为400～500nm，V粉末颗粒的直径范围为500～800nm。
抽真空使真空度高于10-3Pa，然后通入甲烷气体，控制乙炔气体流量为8L/min，控制还原碳化反应温度在1000℃，反应时间5小时。从而制得WC、Co和VC按比例均匀混合的碳包覆的核/壳结构纳米复合材料。
将WC-Co-VC纳米复合粉末在石墨模具中压制成坯，控制压强范围35MPa。
将上步所得的坯采用充高纯惰性气体(氩气、氮气、氦气等)保护，置于真空烧结炉中连续烧结3h，真空烧结炉的温度范围为1250℃，然后随炉冷却即得硬质合金产品。
实施例3：
如图1所示，制备高强度、高硬度纳米硬质合金的方法：
首先按一定的质量配比准确称取W、Co、V(90％：6％：4％)原料粉末，W粉末颗粒的直径范围为400～500nm，Co粉末颗粒的直径范围为500～600nm，V粉末颗粒的直径范围为800～1000nm。
抽真空使真空度高于10-3Pa，然后通入甲烷气体，控制乙烯气体流量为10L/min，控制还原碳化反应温度在1050℃，反应时间4小时。从而制得WC、Co和VC按比例均匀混合的碳包覆的核/壳结构纳米复合材料。
将WC-Co-VC纳米复合粉末在石墨模具中压制成坯，控制压强范围50MPa。
将上步所得的坯采用充高纯惰性气体(氩气、氮气、氦气等)保护，置于真空烧结炉中连续烧结4h，真空烧结炉的温度范围为1550℃，然后随炉冷却即得硬质合金产品。
对比例：
制备硬质合金产品的传统方法：
将纳米复合粉WC-Co与VC粉按比例放入球磨罐中，采用机械混合，然后真空干燥得到混合粉末。
分别将WO3、CoO、TiO2、V2O5、Cr2O3等纳米粉体球磨混合，然后在CH4-H2或CO-CO2气氛中发生气-固反应，合成WC-Co-TiC-VC纳米粉末。
将WC-Co-TiC-VC纳米粉末在石墨模具中压制成坯，控制压强范围35MPa。
将上步所得的坯采用充高纯惰性气体(氩气、氮气、氦气等)保护，置于真空烧结炉中连续烧结3h，真空烧结炉的温度范围为1250℃，然后随炉冷却即得硬质合金产品。
效果测试：
测试传统工艺方法制备的硬质合金和采用本发明制备的纳米硬质合金在晶粒尺寸、硬度、强度、使用寿命等方面的结果，对比见下表1。
表1传统工艺方法制备的硬质合金和采用本发明制备的纳米硬质合金性能比较
表1的结果表明，实施例1～3的材料的各项指标都很好，特别是实施例1相对于其它实施例和传统工艺方法制备的硬质合金各项性能指标更优异。因此实施例1是本发明的最优选实施例方案。由此可见，采用本发明制备的纳米硬质合金，晶粒明显细化，硬度提高了18.75％，强度提高了93％，使用寿命提高了20％。本发明的制备方法已经过多次的材料成分优化设计和对比试验验证。这些测试结果表明，纳米硬质合金刀具的性能更好，使用寿命更长。
图2～图4是采用本发明工艺路线制备的核壳结构前驱体的TEM图(图2)，以及原位还原碳化得到的WC-10Co复合粉体的TEM照片(图3)和XRD衍射图(图4)。从图中可以看出，前驱体颗粒呈明显的核壳结构，且包覆均匀、完整；所得产物物相纯净、粉体复合均匀、粒径分布单一，与传统工艺相比，简化了工艺设备、缩短了周期、降低了成本、提高了粉体质量。可见，采用本工艺方法制纳米备硬质合金材料显示出独特的潜力，简便、快捷、环保是该工艺的显著优势。
采用液相水热法可使各相元素达到原子级的均匀混合，能有效解决混合均匀性的问题，并且成分比例容易调节；采用原位还原、碳化的方法，可一步制备纳米复合粉体，由于碳原子与金属原子的紧密结合，缩短了还原碳化的平均自由程，降低了反应活化能，使反应能在较低温度、较短时间内完成，使得制备的粉体颗粒更细小，同时，避免了传统工艺反复混料容易引入杂质等弊病，物相更纯净；通过该方法能简便地将晶粒长大抑制剂均匀弥散于合金主相材料之中，充分起到防止晶粒在烧结过程中的长大。本发明有利于解决纳米硬质合金制备过程中的难点问题，可获得一种简便、快捷、环保的制备高强度、高硬度纳米硬质合金的创新技术。
本发明不局限于上述可选实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是落入本发明权利要求界定范围内的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种制备高强度、高硬度纳米硬质合金的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将W、Co、V原料粉末按照质量百分比85%～90%：6%～8%：2%～9%混合均匀；
S2：将混合粉末抽真空；
S3：再通入碳源气体，控制还原碳化反应温度在850℃～1050℃，反应时间4～6h，制得WC、Co和VC按比例均匀混合的碳包覆的核/壳结构纳米复合材料；
S4：将WC-Co-VC纳米复合粉末在石墨模具中压制成坯；
S5：将步骤S4所得的坯采用充高纯惰性气体保护，置于真空烧结炉中连续烧结，然后随炉冷却即得硬质合金产品。
2.根据权利要求1所述的一种制备高强度、高硬度纳米硬质合金的方法，其特征在于：在步骤S1中，W、Co、V的质量百分比为86%：8%：6%。
3.根据权利要求1所述的一种制备高强度、高硬度纳米硬质合金的方法，其特征在于：在步骤S2中，对混合粉末抽真空时，真空度高于10-3Pa。
4.根据权利要求1所述的一种制备高强度、高硬度纳米硬质合金的方法，其特征在于：在步骤S3中，通入的碳源气体为甲烷、乙炔、乙烯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种制备高强度、高硬度纳米硬质合金的方法，其特征在于：在步骤S3中，控制碳源气体流量为5～10L/min。
6.根据权利要求1所述的一种制备高强度、高硬度纳米硬质合金的方法，其特征在于：在步骤S4中，压制成坯时，控制压强范围35～50MPa。
7.根据权利要求1所述的一种制备高强度、高硬度纳米硬质合金的方法，其特征在于：在步骤S5中，充高纯惰性气体为氩气、氮气、氦气中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种制备高强度、高硬度纳米硬质合金的方法，其特征在于：在步骤S5中，连续烧结时间为1～4h，真空烧结炉的温度范围为1250℃～1550℃。
9.根据权利要求1～8任意一项所述的一种制备高强度、高硬度纳米硬质合金的方法，其特征在于：W粉末颗粒的直径范围为50～500nm，Co粉末颗粒的直径范围为200～600nm，V粉末颗粒的直径范围为100～1000nm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210408336.6A CN114737096A (zh) | 2022-04-19 | 2022-04-19 | 一种制备高强度、高硬度纳米硬质合金的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210408336.6A CN114737096A (zh) | 2022-04-19 | 2022-04-19 | 一种制备高强度、高硬度纳米硬质合金的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114737096A true CN114737096A (zh) | 2022-07-12 |
Family
ID=82281079
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210408336.6A Pending CN114737096A (zh) | 2022-04-19 | 2022-04-19 | 一种制备高强度、高硬度纳米硬质合金的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114737096A (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1241640A (zh) * | 1998-07-09 | 2000-01-19 | 浙江大学 | 纳米碳化钨－钴－碳化钛－碳化钒硬质合金的制造方法及设备 |
| CN1241639A (zh) * | 1998-07-09 | 2000-01-19 | 浙江大学 | 纳米碳化钨－钴－碳化钒硬质合金的制造方法及设备 |
| CN106636834A (zh) * | 2016-10-24 | 2017-05-10 | 湖南大学 | 抑制硬质合金晶粒长大的方法及超细晶硬质合金制备工艺 |
| CN108085557A (zh) * | 2017-12-26 | 2018-05-29 | 舟山纳思达材料科技开发有限公司 | 纳米碳管增强碳化钨-钴-碳化钒硬质合金的制造方法及设备 |
-
2022
- 2022-04-19 CN CN202210408336.6A patent/CN114737096A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1241640A (zh) * | 1998-07-09 | 2000-01-19 | 浙江大学 | 纳米碳化钨－钴－碳化钛－碳化钒硬质合金的制造方法及设备 |
| CN1241639A (zh) * | 1998-07-09 | 2000-01-19 | 浙江大学 | 纳米碳化钨－钴－碳化钒硬质合金的制造方法及设备 |
| CN106636834A (zh) * | 2016-10-24 | 2017-05-10 | 湖南大学 | 抑制硬质合金晶粒长大的方法及超细晶硬质合金制备工艺 |
| CN108085557A (zh) * | 2017-12-26 | 2018-05-29 | 舟山纳思达材料科技开发有限公司 | 纳米碳管增强碳化钨-钴-碳化钒硬质合金的制造方法及设备 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Koc et al. | Tungsten carbide (WC) synthesis from novel precursors | |
| WO2015161732A1 (zh) | 一种制备钴包覆纳米wc晶体复合粉末及超细晶硬质合金的方法 | |
| WO2020186752A1 (zh) | 一种等离子体球磨制备超细晶 WC-Co 硬质合金的方法 | |
| CN110921639B (zh) | 一种纳米碳氮化钛粉末的制备方法 | |
| CN113084180A (zh) | 一种钛合金球形粉末制备方法 | |
| Wang et al. | Study on influencing factors and mechanism of high-quality tungsten carbide nanopowders synthesized via carbothermal reduction | |
| CN113798504B (zh) | 3d打印用稀土氧化物弥散增强钨粉的制备方法 | |
| CN111172443A (zh) | 一种高综合性能的硬质合金刀具材料及其制备方法 | |
| Deng et al. | Control of morphology and structure for β-Co nanoparticles from cobalt oxalate and research on its phase-change mechanism | |
| CN114737096A (zh) | 一种制备高强度、高硬度纳米硬质合金的方法 | |
| CN113751707B (zh) | 一种制备纳米碳化物颗粒弥散强化合金粉末的方法 | |
| CN113716565B (zh) | 超细碳化钨粉及其制备方法和硬质合金 | |
| CN1943926A (zh) | 一种钴—抑制剂超细复合粉末的制备方法 | |
| CN112359241B (zh) | 一种双晶非均匀硬质合金及其制备方法 | |
| CN112359259A (zh) | 碳均匀分布的含晶粒抑制元素的非均匀双晶硬质合金及其制备方法 | |
| CN113996782A (zh) | 石墨烯包覆铜粉的复合材料及其制备方法 | |
| CN1389606A (zh) | 一种制备鱼骨状纳米碳纤维的方法 | |
| CN112430770A (zh) | 一种多尺度结构非均匀硬质合金及其制备方法 | |
| KR20060090937A (ko) | 초경합금용 탄화탄탈륨 제조 방법 | |
| US20140193323A1 (en) | Double Wall Carbon Nanotubes and Method for Manufacturing Same | |
| CN113084150B (zh) | 一种钌钴铼合金粉末的制备方法 | |
| CN115305400B (zh) | 一种稀土添加的WC-Co-Al硬质合金及其制备方法 | |
| CN114682785B (zh) | 碳非接触还原三氧化钼制备钼粉的方法 | |
| CN115029600B (zh) | 一种原位无芯环结构(Mo,Ti)(C,N)基金属陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN115385697B (zh) | 一种高氮的氮碳化钛的生产工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220712 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |