CN114736362A - 一种功能聚酯生产系统、制备方法及功能聚酯纤维 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种功能聚酯生产系统、制备方法及功能聚酯纤维,功能聚酯生产系统包括聚酯主生产系统和功能聚酯低聚物连续制备系统,功能聚酯低聚物连续制备系统为高剪切反应釜,高剪切反应釜设置在酯化单元和预缩聚单元之间,高剪切反应釜内设有剪切喷射装置,剪切喷射装置包括用于驱动反应物沿径向流动的径向流搅拌桨、与搅拌桨同轴设置套设在径向流搅拌桨外部的导流筒,用于驱动径向流搅拌桨旋转的第一驱动部,导流筒上设有导流孔,聚酯低聚物和功能粉体在剪切喷射装置的驱动下被均匀混合,有效避免了功能粉体之间的团聚;采用该生产系统生产的功能聚酯的压滤值FPFPV不大于0.2bar/g,有利于改善功能聚酯的纺丝性能,适合用于生产高品质纤维和薄膜等产品。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料合成技术领域,特别涉及一种功能聚酯生产系统、制备方法及功能聚酯纤维。
背景技术
目前,功能聚酯纤维的制备方法主要是母粒法。母粒法是先将功能粉体与载体树脂熔融混合得到高功能粉体含量的功能母粒,然后再将功能母粒熔体与纺丝用聚酯熔体均匀混合经纺丝过程得到功能聚酯纤维。
上述制备功能聚酯纤维的过程中,功能粉体主要是依靠混合设备所提供的机械剪切力分散在高粘聚酯熔体中,由于常规设备中提供的机械剪切力较小且不均匀,功能粉体在被分散的同时也存在着因剪切力较小而产生团聚的问题,从而难以实现功能粉体在聚酯熔体中的高均匀分散,使制备得到的功能聚酯熔体的纺丝性能较差,难以纺制细旦或超细旦功能聚酯纤维。
为解决上述技术问题,现有技术经过改进已经存在将功能粉体制成浆料后通过在线添加等方式与聚酯低聚物混合,以提高成品功能聚酯中功能粉体分散性能的相关技术。但由于功能粉体浆料常采用二元醇单体作为溶剂,在与聚酯低聚物进行混合时,常存在过量的二元醇单体在高温下瞬间蒸发导致功能粉体重新团聚的问题。
有鉴于此特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一是针对上述现有技术中的问题提供一种功能聚酯生产系统,包括依次相连的酯化系统、功能粉体混合系统和缩聚系统,其中功能粉体混合系统能够避免了功能粉体的团聚,实现了二者的充分混合。
本发明的另一目的是提供一种采用上述功能聚酯生产系统制备功能聚酯的制备方法,利用聚酯低聚物和功能粉体充分分散混合后得到的功能聚酯低聚物制备功能聚酯,能够得到性能更加优异的功能聚酯。
本发明的再一目的为提供一种以上述生产系统和制备方法制得的功能聚酯为原料制得的功能聚酯纤维,由于功能粉体的团聚更少,分散均匀性更高,因此能够使得功能聚酯纤维具有更好的性能。
为了实现上述目的,本发明第一方面提供一种功能聚酯生产系统,包括依次相连的酯化系统、功能粉体混合系统和缩聚系统,所述功能粉体混合系统为内部具有可调节高度的隔板的连续反应釜;
所述连续反应釜上设有剪切喷射装置,包括,
径向流搅拌桨,设于所述连续反应釜的反应腔内,用于驱动反应物沿径向方向流动;
第一驱动部,设于所述连续反应釜的外部,通过驱动轴与所述径向流搅拌桨驱动连接,用于驱动所述径向流搅拌桨旋转;
导流筒,两端具有开口,与所述径向流搅拌桨同轴设置,套设在所述径向流搅拌桨的外部,与所述径向流搅拌桨之间具有间隙;
所述导流筒的周壁上沿周向设置导流孔,所述导流孔与所述径向流搅拌桨位置相对。
进一步的,连续反应釜内设有可调高度的隔板,所述隔板的高度为反应腔总高度的 1/4~3/5;
所述隔板将连续反应釜内部分隔形成依次连通的多个反应腔,每个反应腔中均设有所述剪切喷射装置,连续反应釜的进料口和出料口分别与位于两端的反应腔连通。
进一步的,隔板包括,
固定部,与反应釜底部相连,从连接处向上延伸得到,用于对活动部进行定位;
活动部,与所述固定部活动连接,用于沿所述固定部延伸方向伸缩以调节所述隔板与反应釜之间的间隙的大小;
所述隔板与反应釜顶壁之间的间隙沿靠近所述出料口的方向逐渐增大。
进一步的,为了提高剪切喷射装置对功能粉体的分散效果,导流筒上设有,挡板,固定在所述导流筒上,从所述导流筒的内壁向内延伸得到;
所述挡板沿导流筒轴向方向的投影与所述径向流搅拌桨的旋转面部分重合,与所述径向流搅拌桨之间具有间隙;
优选的,所述挡板和所述径向流搅拌桨之间的间隙为5-50mm。
进一步的,径向流搅拌桨沿轴向方向的两侧均设有挡板,位于所述径向流搅拌桨两侧的挡板与所述径向流搅拌桨之间的间隙相同。
进一步的,导流筒内壁上沿周向等间隔设置多个挡板;
位于所述径向流搅拌桨一侧的挡板数目与所述径向流搅拌桨的桨叶数目相同,位于所述径向流搅拌桨两侧的挡板位置相对。
优选的,所述径向流搅拌桨的桨叶数目为3-8片。
进一步的,反应釜内还设有轴流搅拌桨,用于引导反应物沿轴向向所述径向流搅拌桨流动;
轴流搅拌桨和径向流搅拌桨可以同轴驱动也可以异轴驱动。
为了提高对功能粉体的混合分散效果,在每个反应腔内均设有剪切喷射装置。
进一步的,反应腔为整体呈圆柱形的空腔,导流筒的半径为反应腔半径的1/4~3/5,在导流筒和反应腔内壁之间还设有加热盘管,用于控制各个反应腔内反应物的温度。
本发明第二方面提供一种采用上述功能聚酯生产系统制备功能聚酯的制备方法,包括如下步骤,
S1、制备聚酯低聚物备用;
S2、向步骤S1制备的聚酯低聚物中加入功能粉体浆料,经搅拌混合均匀并脱出过量浆料载体二元醇制得功能聚酯低聚物;
S3、功能聚酯低聚物经缩聚反应后制得功能聚酯;
其中,步骤S1发生在酯化系统中,步骤S2发生在功能粉体混合系统中,步骤S3发生在缩聚系统中。
具体的,上述方案中作为载体的二元醇包括但不限于乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、甲基丙二醇、新戊二醇、二甘醇或三甘醇。所述功能粉体为具有着色、防辐射、抗菌、导电、导热、远红外、阻燃、负离子、荧光或磁性功能的粉体,功能粉体包括但不限于下列物质中的一种或几种:炭黑、颜料棕3、颜料蓝5、颜料蓝15、颜料蓝15:1、颜料蓝15:3、颜料蓝 15:4、颜料蓝15:6、颜料蓝16、颜料蓝28、颜料蓝29、颜料蓝60、颜料紫19、颜料紫23、颜料紫29、颜料红101、颜料红102、颜料红108、颜料红112、颜料红122、颜料红146、颜料红149、颜料红170、颜料红171、颜料红172、颜料红175、颜料红176、颜料红177、颜料红178、颜料红179、颜料红185、颜料红202、颜料红207、颜料红208、颜料红214、颜料红241、颜料红242、颜料红254、颜料红255、颜料红263、颜料红264、颜料红272、颜料黄6、颜料黄13、颜料黄14、颜料黄17、颜料黄21、颜料黄37、颜料黄77、颜料黄74、颜料黄81、颜料黄97、颜料黄107、颜料黄110、颜料黄120、颜料黄129、颜料黄138、颜料黄139、颜料黄147、颜料黄148、颜料黄150、颜料黄151、颜料黄155、颜料黄168、颜料黄174、颜料黄180、颜料黄187、颜料黄192、颜料黄195、颜料黄196、颜料黄197、颜料橙34、颜料橙36、颜料橙43、颜料橙61、颜料橙64、颜料橙68、颜料橙70、颜料橙73、颜料绿5、颜料绿7、颜料绿36、颜料绿50、黄绿夜光粉(ZnS:Cu)、长余辉荧光粉(SrMgAl4O8:Eu2 +Dy3+)、天蓝夜光粉(Sr2MgSi2O7)、桔黄夜光粉(Y2O2S:Eu.Mg:Ti)、黄绿光夜光粉 (SrAl2O4:Eu.Dy)、蓝绿光夜光粉(Sr4A14O25:Eu.Dy)、橙红夜光粉(Y2O2S:Eu.Mg:Ti)、二氧化硅、气凝胶、银、锗、氧化银、载银沸石、载银二氧化钛、掺锌二氧化钛、掺铜二氧化钛、载银氧化锌、掺锌氧化铜、掺铜氧化锌、氧化亚铜、氧化锌、氧化铝、二氧化钛、二氧化硅、石墨烯、碳纳米管、氮化铝、氮化硼、碳化硅、石墨、竹炭、咖啡碳、碳化锆、氧化锆、碳化钛、碳化铪、电气石、蛋白石、奇才石、层状双氢氧化物、云母、玉石、氢氧化镁、硼酸锌、四氧化三铁或氧化锡锑、氧化铟锡、掺铝氧化锌、气凝胶。
进一步的,步骤S2中,功能聚酯低聚物的羟值不高于250mgKOH/g,功能聚酯低聚物中功能粉体平均粒径不高于1000nm,功能聚酯低聚物中功能粉体含量不高于4.34wt%。
优选地,控制功能粉体浆料中功能粉体的平均粒径不高于400nm。
更优选地,控制功能粉体浆料中功能粉体的平均粒径不高于200nm。
将平均粒径控制在上述范围,可保证功能粉体在后续制备得到功能聚酯中呈高度均匀分散。
进一步的,上述制备方法中,制备聚酯低聚物的原料为对苯二甲酸浆料、共聚改性单体浆料以及聚酯废料中的一种或几种混合,所述对苯二甲酸浆料由对苯二甲酸和二元醇按照摩尔比1.12~2.0制备得到,所述共聚改性单体浆料由共聚改性单体的熔融物或共聚改性单体与二元醇的混合物组成,所述聚酯废料为聚酯瓶废旧料及生产下脚料、聚酯膜废旧料及生产下脚料、聚酯纺织品废旧料及生产下脚料和/或聚酯纤维生产下脚料。
上述方案中,将对苯二甲酸浆料中的醇酸摩尔比控制在1.12~2.0,使得对苯二甲酸具有良好的成浆性,而且该醇酸摩尔比范围内的对苯二甲酸浆料输入酯化系统,酯化系统的气升量在合适的范围内,有利于酯化反应的平稳进行;同时,上述比例下酯化反应过程中乙二醇的冷凝回流量小,有利于节约反应能耗。
具体的,上述方案中共聚改性单体包括但不限于:间苯二甲酸、己二酸、新戊二醇、二甘醇、聚乙二醇、山梨醇、聚酰胺、聚己二酸乙二醇酯、间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠、间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸锂、间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钾、2-羧乙基苯基次磷酸二乙二醇酯、[(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸二乙二醇酯、间苯二甲酸二丙二醇酯-5-磺酸钠、间苯二甲酸二丙二醇酯-5-磺酸锂、间苯二甲酸二丙二醇酯-5-磺酸钾、 2-羧乙基苯基次磷酸二丙二醇酯、[(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸二丙二醇酯、间苯二甲酸二丁二醇酯-5-磺酸钠、间苯二甲酸二丁二醇酯-5-磺酸锂、间苯二甲酸二丁二醇酯-5-磺酸钾、2-羧乙基苯基次磷酸二丁二醇酯、[(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸二丁二醇酯。
进一步的,连续反应釜内的反应温度为200~260℃;
将反应温度控制在上述范围内,可实现在线注入连续反应釜的功能粉体浆料与聚酯低聚物的低温高效混合,同时有利于作为浆料载体的过量二元醇单体的高温蒸发脱除,进而制备得到功能粉体呈高度均匀分散的低羟值功能聚酯低聚物
进一步的,步骤S3中,功能聚酯的特性粘度为0.5~1.2dL/g、压滤值FPFPV不大于0.2bar/g。
将特性粘度和压滤值控制在上述范围内,可使功能粉体在聚酯基体中呈高度均匀分散,制备得到的功能聚酯适用于制备高品质薄膜和纤维等产品。
优选地,酯化系统的反应温度为230~290℃,预缩聚系统的反应温度为240~295℃,终缩聚系统的反应温度为250~290℃。
本发明第三方面提供一种功能聚酯纤维,由采用上述方案中所述的功能聚酯生产系统和制备方法制得的功能聚酯经纺制而成。
具体的,功能聚酯纤维包括原液着色、抗菌、远红外、抗紫外中的一种或几种的功能聚酯纤维。
进一步的,所述功能聚酯分子为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯。
进一步的,功能聚酯纤维的断裂强度为2.4~8.0cN/dtex、断裂伸长率为19~58%。
本发明的有益效果为:
本发明提供的功能聚酯生产系统包括功能粉体混合系统,功能粉体混合系统中设有剪切喷射装置,通过剪切喷射装置能够在将功能粉体和聚酯低聚物均匀混合的同时避免功能粉体的团聚,改善了功能粉体的分散状态,进而可以连续制备得到功能粉体分散粒径小的功能聚酯低聚物,然后通过功能聚酯低聚物的缩聚反应,可获得功能粉体呈高度均匀分散的功能聚酯,制备得到的功能聚酯压滤值FPFPV不大于0.2bar/g,有利于改善功能聚酯的纺丝性能,适合用于生产高品质纤维和薄膜等产品。
功能粉体混合系统中设有多个依次连通的反应腔,能够在混合分散过程中始终保持功能粉体和聚酯低聚物的混合物处于高速流动的状态,避免了分散后的功能粉体再次产生团聚,进而能够实现功能粉体的充分分散,能够进一步提高功能聚酯制品的性能。
附图说明
图1为本发明所述的高剪切反应釜的一种结构示意图。
图2为本发明所述功能聚酯生产系统中连续反应釜的一种结构示意图。
图3为图2所示连续反应釜的俯视剖视图。
图4为本发明所述功能聚酯生产系统中剪切喷射装置中导流筒的结构示意图。
图5为本发明所述功能聚酯生产系统中剪切喷射装置的俯视图。
图6为本发明所述功能聚酯的制备方法的流程图。
图中:1、进料口;2、功能粉体下添加口;3、功能粉体上添加口;4、出料口;5、气相出口; 6、上搅拌器接口;7、下搅拌器接口;8、导流筒;801、导流孔;802、挡板;9、径向流搅拌桨;10、轴流搅拌桨;11、加热盘管;12、固定部;13、活动部;14、内筒体;15、夹套筒体。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本发明的示例性实施方式,本领域技术人员可以了解到的是,下列实施方式仅用于解释本发明的技术原理,并非旨在限制本发明的保护范围。
在本发明的描述中,除非另有明确的规定和限定,术语“设置”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体式连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,对于本领域技术人员而言,可根据具体情况理解上述术语在本发明发明中的具体含义。
在本发明的描述中,需要说明的是,术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
实施例一
作为本发明的一个实施例,本实施例提供一种高剪切反应釜,内部具有反应腔,反应腔内设有用于驱动反应物沿径向方向流动的径向流搅拌桨9,在本实施例中,如图1所示,剪切喷射机构为套设于径向流搅拌桨9外部,与径向流搅拌桨9同轴设置的导流筒8,导流筒8 具有圆柱形结构,通过支架与反应腔的内壁相连实现固定,导流筒8轴向方向上的两侧具有开口,在圆柱形周壁上设有与径向流搅拌桨9位置相对的导流区,导流区内具有沿周向设置的导流孔801,径向流搅拌桨9转动过程中驱动反应物沿径向方向运动,反应物被导流筒8阻挡,其中部分反应物从导流孔801流动至导流筒8外侧,由于经过导流孔801时反应物流动区域的面积减小,经过导流孔801的反应物具有较高的流速呈喷射状喷出,进而使得反应物被充分分散,显著降低了功能粉体之间的团聚,进而提高了反应物中功能粉体的分散均匀性;被径向流搅拌桨9驱动的反应物仅有一部分能够从导流孔801中排出,另一部分则与导流筒8产生撞击,能够进一步避免功能粉体之间产生团聚,能够在功能粉体团聚不充分时及时解团聚。
本领域技术人员在上述方案的基础上有动机改变导流筒的形状以适应不同生产工艺的需要,例如,可以将导流筒设为四棱柱形,三棱柱形,椭球型,或者其他规则或者不规则形状。
进一步的,为了进一步提高对反应物的分散效率和降低功能粉体的团聚,导流筒8和径向流搅拌桨9的端部之间具有间隙。
由于间隙的存在,与导流筒8产生撞击后的部分反应物能够再次与后续被径向流搅拌桨 9驱动而来的反应物产生碰撞,进一步提高了位于导流筒8内部的反应物中功能粉体的分散程度,进而使得经过导流孔801流至导流筒8外部的反应物中的功能粉体大都呈独立颗粒的状态,在提高功能粉体分散均匀度的同时进一步避免了功能粉体的团聚。
上述方案中,如果导流孔801较少,则可能导致对反应物进行分散的均匀程度较差,即功能粉体虽然不产生团聚,但是在反应物中的分布均匀性降低,为了解决这一问题,导流区沿导流筒8轴向方向的长度大于桨叶的宽度,具有沿导流筒8轴向方向排列设置的多排导流孔801。
上述方案在不影响导流筒8内反应物分散均匀程度的同时提高了对反应物中功能粉体进行分散的效率,进而降低了反应物的制备周期;并且,由于导流孔801的数量增加,向导流筒8外部喷射的混合均匀的反应物也较多,喷射出的均匀反应物能够与导流筒8外侧的反应物产生撞击,实现对导流筒8外侧反应物的预混合,使得反应物中的功能粉体能够更加容易被均匀分散,更加不容易产生团聚,提高了反应物中功能粉体的分散效果。
进一步的,技术人员可以根据实际需要在反应腔内设置多个径向流搅拌桨9,多个径向流搅拌桨9同轴设置,能够进一步提高对与反应物中功能粉体的分散效率。
进一步的,高剪切反应釜还包括驱动部,与径向流搅拌桨9传动连接,用于驱动径向流搅拌桨9旋转。
实施例二
作为本发明的另一实施例,本实施例在实施例一的基础上作出进一步改进,具体如下。
如图4和图5所示,在本实施例中,高剪切反应釜还包括,
挡板802,固定在所述导流筒8上,从所述导流筒8的内壁向内延伸得到。
挡板802,沿所述导流筒8的轴向方向位于所述桨叶的一侧,与所述导流筒8的内壁固定连接。
具体的,挡板802所在的平面平行于所述导流筒8的轴线,沿所述导流筒8径向方向的长度大于所述导流筒8和所述桨叶端部之间的间隙,径向流搅拌桨9转动过程中带动反应物沿导流筒8周向运动,在经过挡板802时,反应物受到剪切力影响,能够进一步避免功能粉体之间的团聚,使得反应物中混合的功能粉体分散的更加均匀。
优选的,所述挡板802与所述导流筒8的轴线共面。
在上述方案的基础上,为了进一步提高反应物中功能粉体的分散均匀性,在导流筒8轴向方向上与径向流搅拌桨9的桨叶位置相对的设置多个挡板802,并将挡板802成对设置在径向流搅拌桨9轴向方向的上下两侧,位于径向流搅拌桨9上下两侧的挡板802对称设置,与径向流搅拌桨9之间的间隔相同,使得径向流搅拌桨9在经过挡板802时,在径向流搅拌桨9周围的多个方向对反应物施加剪切力,能够更加充分的避免功能粉体之间产生团聚,也能够提高功能粉体在反应物中的分散均匀性。
进一步的,径向流搅拌桨9与导流筒8/挡板802之间的间隔大小为5-50mm,径向流搅拌桨9与导流筒8之间的间距和径向流搅拌桨9与挡板802之间的间距可以相同或者不同,技术人员可以根据实际生产需要对间隔进行调节和设置以适应不同的生产工艺和产品。
为了避免挡板802对反应物在导流筒8内的正常流动产生影响,将设于导流筒8上的位于径向流搅拌桨9一侧的挡板802的数目设置为与径向流搅拌桨9的桨叶数目相同,即位于径向流搅拌桨9两侧的挡板802的数目为径向流搅拌桨9桨叶数目的两倍,使得位于径向流搅拌桨9周向的反应物能够在径向流搅拌桨9驱动下同时受到剪切力影响,进一步提高了功能粉体在反应物中分散和混合的效率。
实施例三
作为本发明的另一实施例,本市实施例在实施例二的基础上做出进一步改进,具体为如下。
在本实施例中,径向流搅拌桨9和导流筒8位于反应釜的下部,在反应釜内还设有用于引导反应物沿轴向向径向流搅拌桨9流动的轴流搅拌桨10,轴流搅拌桨10可以设于径向流搅拌桨9的上方或者下方;上述方案通过径向流搅拌桨9、导流筒8和轴流搅拌桨10在反应釜内部形成供反应物循环的通路,使位于导流筒8外部的反应物能够不断补充进入到导流筒 8内部,进而实现对反应釜内反应物中功能粉体的充分分散和对反应物的均匀混合,上述过程中功能粉体在径向流搅拌桨9和轴流搅拌桨10的驱动下始终在反应釜内高速运动,避免了分散后的功能粉体再次团聚。
进一步的,导流筒8的半径为反应釜半径的1/4-3-5。
上述方案中限定导流筒8的半径的大小,目的是为了剪切喷射机构太小无法对反应釜内的反应物进行充分分散和混合,同时也避免了剪切喷射机构置太大导致反应物在反应釜内的循环收到影响进而降低分散效果。
进一步的,上述方案中,径向流搅拌桨9和轴流搅拌桨10可以设置为同轴驱动,也可以设置为异轴驱动,具体的:
当径向流搅拌桨9和轴流搅拌桨10同轴驱动时,径向流搅拌桨9和轴流搅拌桨10通过同一根驱动轴与第一驱动部传动连接,即径向流搅拌桨9和轴流搅拌桨10的转速相同。
当径向流搅拌桨9和轴流搅拌桨10异轴驱动时,反应釜外部还设置用于驱动轴流搅拌桨 10的第二驱动部,第一驱动部和第二驱动部分别通过传动轴与径向流搅拌桨9和轴流搅拌桨 10驱动连接。
上述方案中,当径向流搅拌桨9和轴流搅拌桨10异轴驱动时,为了便于安装和维护,分别将第一驱动部和第二驱动部分别设于反应釜的顶部和底部;技术人员可以根据实际生产制造需求控制径向流搅拌桨9和轴流搅拌桨10的转速,实现对反应物混合程度和功能粉体的分散程度进行控制,以适应于不同的生产需求和不同的生产流程需要。
本发明还提供一种连续反应釜,具体结构如下。
实施例四
作为本发明的另一实施例,本实施例提供一种连续反应釜,连续反应釜包括内筒体14和夹套筒体15,内部具有被隔板隔开的多个相互连通的反应腔。
具体的,如图2和图3所示,在本实施例中,反应釜内设有多个隔板,多个隔板并排设置,与反应釜的底壁相连,向上延伸设置并与反应釜的顶壁之间具有间隙,形成通过间隙连通的位于隔板两侧的多个反应腔,隔板与反应釜顶壁之间的间隙的大小可调,能够通过调节隔板的高度以实现对各个反应腔中反应物的流向和反应物的数量进行精确控制。
更具体的,为了实现隔板和反应釜顶壁之间的间隙可调,隔板包括,
固定部12,与反应腔底部相连,从连接处向上延伸得到,用于对活动部13进行定位;
活动部13,与固定部12活动连接,用于沿固定部12延伸方向伸缩以调节隔板与反应釜之间的间隙的大小。
其中固定部12包括相互平行且间隔设置的两个固定板,两个固定板与反应釜底壁相连,形成用于对活动部13进行定位的定位槽,活动部13通过定位槽与固定部12活动连接;上述方案避免了隔板在调节过程中产生晃动和位移导致相邻两侧的反应腔容量产生变化进而影响反应的正常进行。
在上述方案中,活动部13包括,
活动板,至少部分容纳于定位槽中,与固定部12活动连接;
驱动杆,沿活动板的伸缩方向贯穿反应釜与活动板相连;
驱动部,与驱动杆传动连接,通过驱动杆带动活动板实现伸缩运动。
上述方案中,驱动杆可以设置为与活动板的底部相连,从活动板的底部向下延伸并贯穿反应釜底壁与设于反应腔底部的驱动部传动连接;也可以设置为与活动板的顶部相连,从活动板的顶部向上延伸贯穿反应釜顶壁与设于反应腔顶部的驱动部传动连接。
具体的,驱动杆上具有螺纹,驱动部可以是通过驱动杆自动控制活动板移动的驱动电机,也可以是用于实现活动板手动控制的手轮。
上述方案中,驱动部为驱动电机,实现了对活动板的远程自动控制,降低了人力成本,能够更加容易的实现对活动板的实时控制;驱动部为手轮则为技术人员提供了另一种控制方式,当自动控制失效或者发生特殊情况时,可以通过手动控制活动板的移动实现对活动板的紧急控制。
进一步的,为了提高技术人员手动控制的精确程度,在驱动杆上设置有对应于活动板顶部与反应釜顶壁之间间隙大小的标尺,提高了技术人员手动控制的精确性;同时为了避免技术人员操作失误将活动板提升至脱离固定部12,在驱动杆上设置有限位部以对活动板的移动范围进行限制。
具体的,隔板的高度为反应腔总高度的1/4~3/5。
上述方案中隔板高度与反应腔总高度之间的关系能够满足正常反应的需求,隔板过低则会导致反应釜内反应物较少,无法顺利进行反应,隔板过高则会导致反应釜内反应物过多,容易产生安全隐患。
进一步的,为了便于将反应釜内的气体排出,维持反应釜内压力,在反应釜上还设有气相出口5。
进一步的,为了便于对反应釜进行检修,在固定部12的底部设置将相邻两个反应腔连通的泄流孔,剩余在反应釜中的反应物能够通过泄流孔聚集在具有出料口的反应腔中实现反应釜的完全排空。
实施例五
作为本发明的另一实施例,本实施例在实施例四的基础上作出进一步改进,具体如下。
在本实施例中,进一步的,连续反应釜具有一个进料口1和一个出料口4,进料口1和出料口4分别与位于两端的反应腔连通,反应腔内多个隔板与反应腔顶部之间的间隙沿靠近出料口4的方向逐渐增大,使得从进料口1进入连续反应釜的反应物仅能够依次经过各个反应腔最终从出料口4排出,避免了反应物的倒流,保证了每个反应釜中的反应步骤能够顺利进行,降低了相邻反应釜之间的相互影响。
上述方案中,为了使得反应物能够更加顺利的排出,同时保证排出流量的稳定,出料口 4设于反应釜的底部;同时为了提高混合均匀性,将进料口1也设于反应釜的底部。
进一步的,每个反应腔内部具有与实施例三所述高剪切反应釜相同的结构,多个反应腔内均设有轴流搅拌桨10,用于引导反应物向剪切喷射装置内的径向流搅拌桨9流动,在位于两端的反应腔中的径向流搅拌桨9和轴流搅拌桨10同轴驱动,其余反应腔中的径向流搅拌桨 9和轴流搅拌桨10可以根据实际生产需要选择同轴驱动或者异轴驱动。
上述方案中技术人员能够根据生产需要对各个反应腔中的工作参数进行单独调节,以实现反应物的连续反应,避免了独立设置多个反应釜进行反应时反应物通过将多个反应釜依次连通的管路进行运输导致功能粉体分散均匀性降低,也避免了运输和转移过程中掺入杂质对产物的性能和纯度产生影响。
为了实现对反应条件的精确控制,将其余反应腔中的径向流搅拌桨9和轴流搅拌桨10设置为异轴驱动,能够根据实际生产工艺需求分别调节径向流搅拌桨9和轴流搅拌桨10。
当径向流搅拌桨9和轴流搅拌桨10异轴驱动设置时,径向流搅拌桨9和轴流搅拌桨10 分别与第一驱动部和第二驱动部驱动连接,在反应腔的顶部和底部分别设置上搅拌器接口6 和下搅拌器接口7,第一驱动部和第二驱动部的驱动轴分别通过下搅拌器接口7和上搅拌器接口6伸入反应腔内部分别与径向流搅拌桨9和轴流搅拌桨10驱动连接。
进一步的,反应腔整体呈圆柱形,导流筒8的半径为反应腔半径的1/4-3-5。
进一步的,各个反应腔内均设有盘绕设置于导流筒8和反应腔内壁之间的加热盘管11,通过加热盘管11实现对各个反应腔内反应物温度的精确控制。
进一步的,固定部12底部设有将相邻两侧反应腔连通的通孔,残留在反应釜内的反应物能够通过通孔与具有出料口4的反应腔连通,进而能够在需要对反应釜进行维护时将反应釜内部排空。
进一步的,进料口1和出料口4分别设于位于两端的反应腔的底端,反应釜还设有用于向反应腔内添加功能粉体的功能粉体添加口,功能粉体添加口位于反应腔内部的一端延伸至径向流搅拌桨9周围,使得功能粉体能够更加容易的均匀分散在反应物中,并且进入反应腔的反应物流动并受到剪切力影响,避免了功能粉体之间的团聚,提高了产物的性能。
为了满足不同功能聚酯的制备工艺,每个反应腔中均设有功能粉体添加口。
具体的,功能粉体添加口包括从反应釜下部向反应腔内添加功能粉体的功能粉体下添加口2,以及从反应釜上部向反应腔内添加功能粉体的功能粉体上添加口3,功能粉体上添加口 3延伸至径向流搅拌桨9的上方,功能粉体下添加口2延伸至径向流搅拌桨9下方。
实施例六
作为本发明的另一实施例,本实施例在实施例五的基础上作出进一步改进,具体如下。
在本实施例中,如图3所示,反应腔总体呈圆柱形,具有弧形侧壁,相邻两个反应腔的侧壁相连处形成的夹角的角度范围为30-90°。
上述方案中,限定相邻两反应腔侧壁连接处的夹角范围,有效减少了反应物混合流动时的死区,使得反应物能够在反应腔内充分流动,有利于反应物与功能粉体的充分混合,避免了反应物流动受阻而导致功能粉体沉积和团聚,也避免了反应物无法顺利排出残留在反应腔内部导致生产成本提升。
进一步的,反应腔的顶壁和底壁分别向上和向下凹陷,边缘与反应腔的侧壁平滑连接,使反应腔内壁整体平滑,进一步减少了反应物流动的死区。
具体的,反应腔的顶部和底部的封头为椭圆封头、球形封头、蝶形封头中的至少一种,封头的高度为反应腔半径的1/6~1,上述设置方式可最大程度减少反应腔内的搅拌死角。
本发明还提供一种具有上述实施例所述连续反应釜的功能聚酯生产系统,具体如下。
实施例七
作为本发明的另一实施例,本实施例提供一种具有如实施例六所述连续反应釜的功能聚酯生产系统,包括依次连通的酯化系统、功能聚酯低聚物连续制备系统和缩聚系统,连续反应釜位于功能聚酯低聚物连续制备系统内。
在本实施例中,聚酯低聚物连续制备系统包括功能粉体混合系统和低聚物混合器,其中功能粉体混合系统为所述的连续反应釜;具体的,低聚物混合器具有两个进料口,其中一个进料口与功能粉体混合系统的出料口连通,另一个进料口与酯化系统的出料口连通。
进一步的,酯化系统的出料口为一进两出的三通口,其中一个出口通过管路与低聚物混合器的进料口连通,管路上靠近低聚物混合器进料口的位置设有两进一出的三通口,两个进口分别与管路和功能粉体混合系统相连,出口与低聚物混合器的进料口相连。
上述方案通过将低聚物分流,将一部分低聚物分流至功能粉体混合系统中与功能粉体进行混合,再将混合物与剩余的低聚物共同送入低聚物混合器,进行再次混合,使得功能粉体能够更加容易的在低聚物中均匀分散,提高了功能粉体的分散程度。
实施例八
作为本发明的另一实施例,本实施例提供一种具有如实施例六所述连续反应釜的功能聚酯生产系统,与实施例七的区别在于,酯化系统、功能聚酯低聚物连续制备系统和缩聚系统之间的连接关系不同。
具体的,在本实施例中,功能聚酯低聚物连续制备系统中仅设有功能粉体混合系统,功能粉体混合系统的进料口与酯化系统的出料口相连,功能粉体混合系统的出料口和酯化系统的进料口相连。
上述方案中,聚酯低聚物直接全部从酯化系统中全部排出进入功能粉体混合系统,在功能粉体混合系统中与功能粉体充分混合后进入酯化系统进行酯化反应,显著降低了功能粉体和聚酯低聚物混合均匀的时间,同时也不会对混合均匀程度产生较大影响,提高了生产效率。
本发明还提供一种采用上述功能聚酯生产系统生产功能聚酯的连续制备方法,如图6所示,具体包括如下步骤,
S1、聚酯低聚物原料进行酯化反应,制备得到聚酯低聚物;
S2、聚酯低聚物进入高剪切反应釜中,注入功能粉体浆料,经搅拌混合均匀并脱出过量浆料载体二元醇制得功能聚酯低聚物;
S3、功能聚酯低聚物依次进入预缩聚单元和终缩聚单元,反应后制得功能聚酯。
接下来以具体实施例对上述制备方法进行进一步说明。
实施例九
作为本发明的另一实施例,本实施例中,制备功能聚酯的步骤如下:
S1、将对苯二甲酸、乙二醇和添加量为对苯二甲酸重量的503ppm的催化剂乙二醇锑调配成的醇酸摩尔比为2的对苯二甲酸浆料以368kg/h的流量连续均匀的输送到酯化系统中进行酯化反应制备聚酯低聚物,酯化反应的温度为290℃。当聚酯低聚物的酸值达到50mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以261kg/h的流量连续稳定地从酯化系统中排出,进入功能粉体混合系统。
S2、将聚酯低聚物输送至功能粉体混合系统与功能粉体进行混合制备功能聚酯低聚物,功能聚酯低聚物中的功能粉体为将炭黑浓度为20wt%的乙二醇基功能粉体预分散浆料以 30kg/h的流量连续均匀输送至由3台研磨机串联组成的功能粉体浆料制备系统,经研磨制备得到炭黑平均粒径为162nm的功能粉体浆料;功能粉体混合系统内部具有依次排列的四个反应腔,分别为第一反应腔、第二反应腔、第三反应腔和第四反应腔,功能粉体从第二反应腔的功能粉体添加口进入功能粉体混合系统,通过加热盘管控制第一反应腔、第二反应腔、第三反应腔和第四反应腔内的温度分别为260℃、210℃、220℃、230℃;当功能聚酯低聚物的羟值达到203mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的功能聚酯低聚物计量输送单元以 281kg/h的流量连续稳定地将功能聚酯低聚物从连续反应釜第四反应腔中排出,功能聚酯低聚物中功能粉体含量为2.13wt%、平均粒径为204nm。
S3、将功能聚酯低聚物送入酯化系统进行缩聚反应。
具体的,酯化系统包括预缩聚系统和终缩聚系统,功能聚酯低聚物先进入预缩聚系统,在295℃的温度下进行缩聚反应得到功能聚酯预聚物,当功能聚酯预聚物的特性粘度达到0.30dL/g,将功能粉体预聚物从预缩聚反应釜中排出,送入终缩聚系统,在290℃的温度下继续反应得到功能聚酯,当功能聚酯的特性粘度达到0.65dL/g时,将功能聚酯从终缩聚系统排出,得到功能聚酯。
实施例十
作为本发明的另一实施例,本实施例中,制备功能聚酯的步骤如下:
S1、将对苯二甲酸、乙二醇和添加量为对苯二甲酸重量的503ppm的催化剂乙二醇锑调配成的醇酸摩尔比为1.13的对苯二甲酸浆料以301kg/h的流量连续均匀的输送到由立式第一酯化反应釜和立式第二酯化反应釜组成的酯化系统中进行酯化反应制备聚酯低聚物,第一酯化反应釜反应温度为260℃,第二酯化反应釜反应温度265℃。当聚酯低聚物的酸值达到 15mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以257kg/h的流量连续稳定地将聚酯低聚物从第二酯化反应釜排出,送入功能粉体混合系统。
S2、将聚酯低聚物输送至功能粉体混合系统与功能粉体进行混合制备功能聚酯低聚物,其中功能粉体为将酞菁蓝浓度为20wt%的乙二醇基功能粉体预分散浆料以25kg/h的流量连续均匀输送至由3台研磨机串联组成的功能粉体浆料制备系统,经研磨制备得到酞菁蓝15:3平均粒径为158nm的功能粉体浆料;功能粉体混合系统内部具有依次排列的六个反应腔,分别为第一反应腔、第二反应腔、第三反应腔、第四反应腔、第五反应腔和第六反应腔,功能粉体从第三反应腔的功能粉体添加口进入功能粉体混合系统,通过加热盘管控制第一反应腔、第二反应腔、第三反应腔、第四反应腔、第五反应腔和第六反应腔内的温度分别为250℃、 230℃、200℃、220℃、240℃、250℃;当功能聚酯低聚物的中羟值达到108mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的功能聚酯低聚物计量输送单元以266kg/h的流量连续稳定地从连续反应釜第六反应腔中排出,功能聚酯低聚物中功能粉体含量为1.88wt%、平均粒径为174nm。
S3、将功能聚酯低聚物送入酯化系统进行缩聚反应。
具体的,酯化系统包括预缩聚系统和终缩聚系统,预缩聚系统又包括第一预缩聚反应釜和第二预缩聚反应釜,功能聚酯低聚物依次进入第一预缩聚反应釜和第二预缩聚反应釜进行缩聚反应得到功能聚酯预聚物,其中,第一预缩聚反应釜中的反应温度为270℃,第二预缩聚反应釜中的温度为275℃;当功能聚酯预聚物的特性粘度达到0.35dL/g,将功能粉体预聚物从预缩聚反应釜中排出,送入终缩聚系统,在280℃的温度下继续反应得到功能聚酯,当功能聚酯的特性粘度达到0.67dL/g时,将功能聚酯从终缩聚系统排出,得到功能聚酯。
实施例十一
作为本发明的另一实施例,本实施例中,制备功能聚酯的步骤如下:
S1、将对苯二甲酸、乙二醇和添加量为对苯二甲酸重量的503ppm的催化剂乙二醇锑调配成的醇酸摩尔比为1.13的对苯二甲酸浆料,以299kg/h的流量连续均匀的输送到由立式第一酯化反应釜和立式第二酯化反应釜组成的酯化系统中进行酯化反应制备聚酯低聚物,第一酯化反应釜反应温度为260℃,第二酯化反应釜反应温度265℃。当聚酯低聚物的酸值达到 15mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以254kg/h的流量连续稳定地将聚酯低聚物从第二酯化反应釜排出,送入功能粉体混合系统。
S2、将聚酯低聚物输送至功能粉体混合系统与功能粉体进行混合制备功能聚酯低聚物,其中功能粉体为将颜料红254浓度为30wt%的乙二醇基功能粉体预分散浆料以25kg/h的流量连续均匀输送至由2台研磨机串联组成的功能粉体浆料制备系统,经研磨制备得到颜料红254 平均粒径为231nm的功能粉体浆料;功能粉体混合系统内部具有依次排列的两个反应腔,分别为第一反应腔和第二反应腔,功能粉体从第一反应腔的功能粉体添加口进入功能粉体混合系统,通过加热盘管控制第一反应腔和第二反应腔内的温度分别为220℃、240℃;当功能聚酯低聚物的中羟值达到176mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的功能聚酯低聚物计量输送单元以276kg/h的流量连续稳定地从连续反应釜第二反应腔中排出,功能聚酯低聚物中功能粉体含量为2.72wt%、平均粒径为273nm。
S3、将功能聚酯低聚物送入酯化系统进行缩聚反应。
具体的,酯化系统包括预缩聚系统和终缩聚系统,预缩聚系统又包括第一预缩聚反应釜和第二预缩聚反应釜,功能聚酯低聚物依次进入第一预缩聚反应釜和第二预缩聚反应釜进行缩聚反应得到功能聚酯预聚物,其中,第一预缩聚反应釜中的反应温度为275℃,第二预缩聚反应釜中的温度为280℃;当功能聚酯预聚物的特性粘度达到0.24dL/g,将功能粉体预聚物从预缩聚反应釜中排出,送入终缩聚系统,在285℃的温度下继续反应得到功能聚酯,当功能聚酯的特性粘度达到0.65dL/g时,将功能聚酯从终缩聚系统排出,得到功能聚酯。
实施例十二
作为本发明的另一实施例,本实施例中,制备功能聚酯的步骤如下:
S1、聚酯低聚物原料浆由对苯二甲酸浆料与亲水共聚改性单体聚乙二醇浆料组成,其中对苯二甲酸浆料由对苯二甲酸与乙二醇以醇酸摩尔比1.12调配而成、亲水共聚酯改性单体聚乙二醇浆料由聚乙二醇在80℃熔融调配而成。
酯化系统由立式第一酯化釜和立式第二酯化釜组成,对苯二甲酸浆料以279kg/h的流量连续均匀的输送至立式第一酯化釜,亲水共聚改性单体聚乙二醇浆料以12.5kg/h的流量连续均匀地注入到立式第二酯化釜、浓度为2wt%的催化剂乙二醇锑溶液以5.5kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化反应釜中,制得聚酯低聚物;第一酯化釜反应温度为260℃、第二酯化釜反应温度为255℃;当聚酯低聚物的酸值达到15mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以250kg/h的流量连续稳定地将聚酯低聚物从第二酯化反应釜排出,送入功能粉体混合系统。
S2、将聚酯低聚物输送至功能粉体混合系统与功能粉体进行混合制备功能聚酯低聚物,其中功能粉体为将消光剂二氧化钛浓度为40wt%的乙二醇基功能粉体预分散浆料以25kg/h的流量连续均匀输送至由1台研磨机组成的功能粉体浆料制备系统,经研磨制备得到二氧化钛平均粒径为285nm的功能粉体浆料;功能粉体混合系统内部具有依次排列的三个反应腔,分别为第一反应腔、第二反应腔和第三反应腔,功能粉体从第一反应腔的功能粉体添加口进入功能粉体混合系统,通过加热盘管控制第一反应腔、第二反应腔和第三反应腔内的温度分别为230℃、240℃、250℃;当功能聚酯低聚物的中羟值达到123mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的功能聚酯低聚物计量输送单元以268kg/h的流量连续稳定地从连续反应釜第三反应腔中排出,功能聚酯低聚物中功能粉体含量为3.73wt%、平均粒径为339nm。
S3、将功能聚酯低聚物送入酯化系统进行缩聚反应。
具体的,酯化系统包括预缩聚系统和终缩聚系统,预缩聚系统又包括第一预缩聚反应釜和第二预缩聚反应釜,功能聚酯低聚物依次进入第一预缩聚反应釜和第二预缩聚反应釜进行缩聚反应得到功能聚酯预聚物,其中,第一预缩聚反应釜中的反应温度为270℃,第二预缩聚反应釜中的温度为275℃;当功能聚酯预聚物的特性粘度达到0.28dL/g,将功能粉体预聚物从预缩聚反应釜中排出,送入终缩聚系统,在280℃的温度下继续反应得到功能聚酯,当功能聚酯的特性粘度达到0.72dL/g时,将功能聚酯从终缩聚系统排出,得到功能聚酯。
实施例十三
作为本发明的另一实施例,本实施例中,制备功能聚酯的步骤如下:
S1、将对苯二甲酸、乙二醇和添加量为对苯二甲酸重量的503ppm的催化剂乙二醇锑调配成的醇酸摩尔比为1.13的对苯二甲酸浆料以299kg/h的流量连续均匀的输送到由立式第一酯化反应釜和立式第二酯化反应釜组成的酯化系统中进行酯化反应制备聚酯低聚物,第一酯化反应釜反应温度为260℃,第二酯化反应釜反应温度265℃。当聚酯低聚物的酸值达到 15mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以254kg/h的流量连续稳定地将聚酯低聚物从第二酯化反应釜排出,送入功能粉体混合系统。
S2、将聚酯低聚物输送至功能粉体混合系统与功能粉体进行混合制备功能聚酯低聚物,其中功能粉体为将远红外剂二氧化硅浓度为15wt%的乙二醇基功能粉体预分散浆料以50kg/h 的流量连续均匀输送至由5台研磨机串联组成的功能粉体浆料制备系统,经研磨制备得到二氧化硅平均粒径为92nm的功能粉体浆料;功能粉体混合系统内部具有依次排列的五个反应腔,分别为第一反应腔、第二反应腔、第三反应腔、第四反应腔和第五反应腔,功能粉体从第二反应腔的功能粉体添加口进入功能粉体混合系统,通过加热盘管控制第一反应腔、第二反应腔、第三反应腔、第四反应腔和第五反应腔内的温度分别为250℃、200℃、215℃、230℃和240℃;当功能聚酯低聚物的中羟值达到203mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的功能聚酯低聚物计量输送单元以289kg/h的流量连续稳定地从连续反应釜第五反应腔中排出,功能聚酯低聚物中功能粉体含量为2.6wt%、平均粒径为285nm。
S3、将功能聚酯低聚物送入酯化系统进行缩聚反应。
具体的,酯化系统包括预缩聚系统和终缩聚系统,功能聚酯低聚物先进入预缩聚系统,在270℃的温度下进行缩聚反应得到功能聚酯预聚物,当功能聚酯预聚物的特性粘度达到 0.18dL/g,将功能粉体预聚物从预缩聚反应釜中排出,送入终缩聚系统,在280℃的温度下继续反应得到功能聚酯,当功能聚酯的特性粘度达到0.62dL/g时,将功能聚酯从终缩聚系统排出,得到功能聚酯。
实施例十四
作为本发明的另一实施例,本实施例中,制备功能聚酯的步骤如下:
S1、聚酯低聚物原料浆由对苯二甲酸浆料与低熔点共聚改性单体间苯二甲酸浆料组成,其中对苯二甲酸浆料由对苯二甲酸与乙二醇以醇酸摩尔比1.12调配而成,低熔点共聚改性单体间苯二甲酸浆料由间苯二甲酸与乙二醇以醇酸摩尔比1.12调配而成。
具体的,对苯二甲酸浆料和低熔点共聚改性单体间苯二甲酸浆料分别以175kg/h和 117kg/h的流量同时连续均匀的输送至由立式第一酯化反应釜和立式第二酯化反应釜组成的酯化系统中进行酯化反应制得聚酯低聚物,第一酯化反应釜反应温度为260℃,第二酯化反应釜反应温度265℃;浓度为2wt%的催化剂乙二醇锑溶液以5.5kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化反应釜中。当聚酯低聚物的酸值达到15mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以249kg/h的流量连续稳定地将聚酯低聚物从第二酯化反应釜排出,送入功能粉体混合系统。
S2、将A组以118kg/h的流量输送至功能粉体混合系统与功能粉体进行混合制备功能聚酯低聚物,其中功能粉体为将导电剂碳纳米管浓度为12.5wt%的乙二醇基功能粉体预分散浆料以100kg/h的流量连续均匀输送至由4台研磨机串联组成的功能粉体浆料制备系统,经研磨制备得到碳纳米管平均粒径为180nm的功能粉体浆料;功能粉体混合系统内部具有依次排列的五个反应腔,分别为第一反应腔、第二反应腔、第三反应腔、第四反应腔和第五反应腔,功能粉体从第二反应腔的功能粉体添加口进入功能粉体混合系统,通过加热盘管控制第一反应腔、第二反应腔、第三反应腔、第四反应腔和第五反应腔内的温度分别为240℃、200℃、 215℃、230℃和245℃;当功能聚酯低聚物的中羟值达到250mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的功能聚酯低聚物计量输送单元以288kg/h的流量连续稳定地从连续反应釜第五反应腔中排出,功能聚酯低聚物中功能粉体含量为4.34wt%、平均粒径为368nm。
S3、将功能聚酯低聚物送入酯化系统进行缩聚反应。
具体的,酯化系统包括预缩聚系统和终缩聚系统,功能聚酯低聚物先进入预缩聚系统,在270℃的温度下进行缩聚反应得到功能聚酯预聚物,当功能聚酯预聚物的特性粘度达到0.18dL/g,将功能粉体预聚物从预缩聚反应釜中排出,送入终缩聚系统,在275℃的温度下继续反应得到功能聚酯,当功能聚酯的特性粘度达到0.50dL/g时,将功能聚酯从终缩聚系统排出,得到功能聚酯。
实施例十五
作为本发明的另一实施例,本实施例中,制备功能聚酯的步骤如下:
S1、将对苯二甲酸和丁二醇调配成的醇酸摩尔比为1.30的对苯二甲酸浆料以320kg/h的流量连续均匀的输送到酯化系统中进行酯化反应制得聚酯低聚物,酯化反应的温度为240℃。浓度为5wt%的催化剂钛酸四丁酯溶液以4.29kg/h的流量连续均匀的注入到酯化系统中。当聚酯低聚物的酸值达到10mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以266kg/h的流量连续稳定地将聚酯低聚物从酯化系统中排出,送入功能粉体混合系统。
S2、将聚酯低聚物输送至功能粉体混合系统与功能粉体进行混合制备功能聚酯低聚物,其中功能粉体为将抗菌剂石墨烯浓度为5wt%的乙二醇基功能粉体预分散浆料以25kg/h的流量连续均匀输送至由3台研磨机串联组成的功能粉体浆料制备系统,经研磨制备得到石墨烯平均粒径为1000nm的功能粉体浆料;功能粉体混合系统内部具有依次排列的三个反应腔,分别为第一反应腔、第二反应腔和第三反应腔,功能粉体从第一反应腔的功能粉体添加口进入功能粉体混合系统,通过加热盘管控制第一反应腔、第二反应腔和第三反应腔内的温度分别为220℃、235℃和250℃;当功能聚酯低聚物的中羟值达到79mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的功能聚酯低聚物计量输送单元以267kg/h的流量连续稳定地将功能聚酯低聚物从连续反应釜第三反应腔中排出,功能聚酯低聚物中功能粉体含量为0.47wt%、平均粒径为 1000nm。
S3、将功能聚酯低聚物送入酯化系统进行缩聚反应。
具体的,酯化系统包括预缩聚系统和终缩聚系统,功能聚酯低聚物先进入预缩聚系统,在250℃的温度下进行缩聚反应得到功能聚酯预聚物,当功能聚酯预聚物的特性粘度达到 0.50dL/g,将功能粉体预聚物从预缩聚反应釜中排出,送入终缩聚系统,在260℃的温度下继续反应得到功能聚酯,当功能聚酯的特性粘度达到1.20dL/g时,将功能聚酯从终缩聚系统排出,得到功能聚酯。
实施例十六
作为本发明的另一实施例,本实施例中,制备功能聚酯的步骤如下:
S1、将对苯二甲酸和丙二醇调配成的醇酸摩尔比为1.4的对苯二甲酸浆料以326kg/h的流量连续均匀的输送到由立式第一酯化反应釜和卧式第二酯化反应釜组成的酯化系统中进行酯化反应制得聚酯低聚物,第一酯化反应釜反应温度为230℃,第二酯化反应釜反应温度240℃。浓度为10wt%的催化剂钛酸四异丙酯溶液以1.2kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化反应釜中。当聚酯低聚物的酸值达到10mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以284kg/h的流量连续稳定地将聚酯低聚物从第二酯化反应釜采出,送入功能粉体混合系统。
S2、将聚酯低聚物输送至功能粉体混合系统与功能粉体进行混合制备功能聚酯低聚物,其中功能粉体为将防紫外辐射计氧化锌浓度为10wt%的乙二醇基功能粉体预分散浆料以 30kg/h的流量连续均匀输送至由4台研磨机串联组成的功能粉体浆料制备系统,经研磨制备得到氧化锌平均粒径为294nm的功能粉体浆料;功能粉体混合系统内部具有依次排列的三个反应腔,分别为第一反应腔、第二反应腔和第三反应腔,功能粉体从第一反应腔的功能粉体添加口进入功能粉体混合系统,通过加热盘管控制第一反应腔、第二反应腔和第三反应腔内的温度分别为210℃、225℃和240℃;当功能聚酯低聚物的中羟值达到228mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的功能聚酯低聚物计量输送单元以296kg/h的流量连续稳定地将功能聚酯低聚物从连续反应釜第三反应腔中排出,功能聚酯低聚物中功能粉体含量为1.01wt%、平均粒径为329nm。
S3、将功能聚酯低聚物送入酯化系统进行缩聚反应。
具体的,酯化系统包括预缩聚系统和终缩聚系统,功能聚酯低聚物先进入预缩聚系统,在245℃的温度下进行缩聚反应得到功能聚酯预聚物,当功能聚酯预聚物的特性粘度达到 0.50dL/g,将功能粉体预聚物从预缩聚反应釜中排出,送入终缩聚系统,在255℃的温度下继续反应得到功能聚酯,当功能聚酯的特性粘度达到0.92dL/g时,将功能聚酯从终缩聚系统排出,得到功能聚酯。
实施例十七
作为本发明的另一实施例,本实施例中,制备功能聚酯的步骤如下:
S1、将聚酯瓶片废料和醇解乙二醇分别以247.5kg/h和24kg/h连续均匀的输送至由酯化醇解反应釜组成的酯化系统制备聚酯低聚物;酯化醇解反应釜为平行设置具有两个搅拌桨相互啮合的搅拌器的卧式酯化醇解反应釜,酯化醇解反应釜的反应温度为270℃,当聚酯废料醇解物的羟值达到176mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以271.5kg/h的流量连续稳定地从酯化醇解反应釜中排出,送入功能粉体混合系统。
S2、将聚酯低聚物输送至功能粉体混合系统与功能粉体进行混合制备功能聚酯低聚物,其中功能粉体为将炭黑浓度为10wt%的乙二醇基功能粉体预分散浆料以25kg/h的流量连续均匀输送至由3台研磨机串联组成的功能粉体浆料制备系统,经研磨制备得到炭黑平均粒径为 118nm的功能粉体浆料;功能粉体混合系统内部具有依次排列的四个反应腔,分别为第一反应腔、第二反应腔、第三反应腔和第四反应腔,功能粉体从第二反应腔的功能粉体添加口进入功能粉体混合系统,通过加热盘管控制第一反应腔、第二反应腔、第三反应腔和第四反应腔内的温度分别为250℃、210℃、225℃和240℃;当功能聚酯低聚物的中羟值达到 205mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的功能聚酯低聚物计量输送单元以282kg/h的流量连续稳定地从连续反应釜第四反应腔中排出,功能聚酯低聚物中功能粉体含量为0.89wt%、平均粒径为151nm。
S3、将功能聚酯低聚物送入酯化系统进行缩聚反应。
具体的,酯化系统包括预缩聚系统和终缩聚系统,预缩聚系统又包括第一预缩聚反应釜和第二预缩聚反应釜,功能聚酯低聚物依次进入第一预缩聚反应釜和第二预缩聚反应釜进行缩聚反应得到功能聚酯预聚物,其中,第一预缩聚反应釜中的反应温度为280℃,第二预缩聚反应釜中的温度为285℃;当功能聚酯预聚物的特性粘度达到0.50dL/g,将功能粉体预聚物从预缩聚反应釜中排出,送入终缩聚系统继续反应得到功能聚酯,终缩聚系统包括依次相连的终缩聚反应釜和液相增粘釜,终缩聚反应釜中的反应温度为290℃,液相增粘釜中的反应温度为290℃,当功能聚酯的特性粘度达到0.90dL/g时,将功能聚酯从终缩聚系统排出,得到功能聚酯。
对比例一
将特性粘度为0.67dL/g的聚酯熔体通过熔体出料泵以226kg/h的流量连续稳定地从终缩聚反应釜排出,经熔体管道输送至动态混合器;将炭黑浓度为25wt%功能母粒熔体通过单螺杆挤出机以24kg/h的流量注入动态混合器,聚酯熔体与功能母粒熔体经动态混合器均匀混合得到的功能聚酯熔体。
实验例一
对上述实施例十~9以及对比例一所制备的功能聚酯进行纺制得到功能聚酯纤维,并对功能聚酯纤维进行相关性能测试,测试方法如下:
(1)功能聚酯低聚物中功能粉体平均粒径(μm),测试方法:先将功能聚酯低聚物溶解于良溶剂六氟异丙醇中,然后再采用马尔文帕纳科公司纳米粒度分析仪ZS90测试功能粉体粒径;
(2)功能聚酯低聚物的羟值(mgKOH/g),测试方法:参照HG/T 2709-95;
(3)功能聚酯特性粘度(dL/g),测试方法:参照GB/T 14190-2008。
(4)功能聚酯压滤值FPFPV(bar/g),定义为每克功能粉体压力的增加,测试方法:由长径比为Φ25mm×25D的单螺杆挤出机、容积为1.2cc的熔体计量泵、熔体压力传感器和滤网面积S为3.8cm2的60-100-1400-100-20目四层组合滤网依次连接组成压滤性能测试仪;压滤性能测试工艺条件:熔体温度为295℃、熔体计量泵泵前压力设定值为6.5MPa、熔体计量泵计量流量为38g/min;先将500g聚酯聚对苯二甲酸乙二醇酯从压滤性能测试仪中挤出,记录平衡压力为初始压力Ps,然后将4000g功能聚酯从压滤性能测试仪中挤出,再将500g聚酯聚对苯二甲酸乙二醇酯从压滤性能测试仪中挤出,记录平衡压力为终止压力Pt,最后按照公式:FPFPV=(Pt-Ps)/mc计算得出压滤值FPFPV,其中公式中:FPFPV为压滤值,单位为 bar/g;Ps为初始压力,单位为bar;Pt为终止压力,单位为bar;mc为测试样品中功能粉体的质量,单位为g。
(5)功能聚酯纤维线密度(dtex),测试方法:参照GB/T 14343-2008;
(6)功能聚酯纤维断裂强度(cN/dtex),测试方法:参照GB/T14344-2008;
(7)功能聚酯纤维断裂伸长(%),测试方法:参照GB/T 14344-2008。上述各项性能的测试结果如下:
从上述测试结果中可以看出,采用本发明的功能聚酯生产方法所制备的功能聚酯的压滤值FPFPV均不高于0.2bar/g,相比于对比例一采用母粒法制备的功能聚酯具有更低的压滤值,说明了采用本发明的功能聚酯生产方法所制备的功能聚酯具有更高的功能粉体分散均匀度。
具体的,本发明实施例九和对比例一制备功能聚酯所采用炭黑的添加量均相同,但是,实施例九中炭黑以连续制备的功能粉体浆料的形式加入到聚酯低聚物中制得功能聚酯低聚物,功能聚酯低聚物在缩聚系统中经过缩聚反应得到功能聚酯;而对比例一中炭黑以母粒的形式加入到终缩聚反应制备得到的聚酯熔体中得到功能聚酯。对比例一的方法在制备功能聚酯时中,功能粉体在高粘聚酯熔体中难以高度均匀分散,制备得到的功能聚酯熔体的纺丝性能较差。
上述方案中,将功能粉体浆料注入连续反应釜,在径向流搅拌桨的带动下与挡板和导流筒发生碰撞,进而实现功能粉体在聚酯低聚物中的超细分散;通过调节设置于连续反应釜各个反应腔内的加热盘管调控各个反应腔内的反应温度,可实现过量色浆载体二元醇的高效蒸发,制备出低羟值的功能聚酯低聚物。
功能聚酯低聚物与来自酯化系统的聚酯低聚物经低聚物混合器混合均匀后再进入缩聚系统制得功能聚酯,能够实现功能粉体在聚酯基体中的高度均匀分散,有效减少功能聚酯制备过程中功能粉体粒子的团聚。
实施例九中功能聚酯的压滤值FPFPV为0.029bar/g、对比例一中功能聚酯的压滤值 FPFPV为0.337bar/g,由于实施例九中炭黑的分散得更加均匀、功能聚酯的压滤值更低,从而使得制备的功能聚酯纤维的结构更加均一、力学性能更加优异,比如,采用相同的炭黑添加量制备相同线密度的功能聚酯纤维,实施例九制备的功能聚酯纤维的断裂强度为3.8N/dtex,而对比例一制备的功能聚酯纤维的断裂强度仅为2.3cN/dtex。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,上述实施例中的实施方案也可以进一步组合或者替换,但凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明方案的范围内。
Claims (10)
1.一种功能聚酯生产系统,其特征在于,包括聚酯主生产系统和功能聚酯低聚物连续制备系统,聚酯主生产系统包括依次连接的酯化单元、预缩聚单元和终缩聚单元;
功能聚酯低聚物连续制备系统为高剪切反应釜;
所述高剪切反应釜设置在酯化单元和预缩聚单元之间,酯化单元的出口与高剪切反应釜的进口连接,高剪切反应釜的出口与预缩聚单元连接;
所述高剪切反应釜的反应腔内设有剪切喷射装置,包括,
径向流搅拌桨,包括搅拌轴和桨叶,用于驱动反应物沿径向方向流动;
剪切喷射机构,与反应腔固定连接,具有容纳所述径向流搅拌桨的空腔,所述空腔的壁上设有导流孔;
所述径向流搅拌桨位于所述空腔内部,径向流搅拌桨进行搅拌时,推动空腔内部的反应物通过剪切喷射机构的导流孔喷射至空腔外部。
2.根据权利要求1所述的功能聚酯生产系统,其特征在于,所述高剪切反应釜内间隔设置多个隔板,多个隔板将连续反应釜内部分隔,得到具有依次连通的多个反应腔的连续反应釜,每个反应腔中均设有所述剪切喷射装置;
优选的,所述隔板的高度为反应腔总高度的1/4~3/5。
3.根据权利要求2所述的功能聚酯生产系统,其特征在于,所述隔板与连续反应釜顶壁之间的间隙可调,包括,
固定部,与反应釜底部相连,从连接处向上延伸得到,用于对活动部进行定位;
活动部,与所述固定部活动连接,用于沿所述固定部延伸方向伸缩以调节所述隔板与反应釜之间的间隙的大小;
所述隔板与反应釜顶壁之间的间隙沿靠近所述出料口的方向逐渐增大。
4.根据权利要求1所述的功能聚酯生产系统,其特征在于,所述高剪切反应釜内还设有,
轴流搅拌桨,设于所述径向流搅拌桨周围,用于引导反应物沿轴向向所述径向流搅拌桨流动。
5.根据权利要求1-4任一所述的功能聚酯生产系统,其特征在于,所述连续反应釜还包括,
功能粉体添加口,向反应腔内部延伸至所述径向流搅拌桨周围,用于向反应腔内添加功能粉体;
每个反应腔中均设有功能粉体添加口。
6.一种采用如权利要求1-5任一所述功能聚酯生产系统制备功能聚酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤,
S1、聚酯低聚物原料进行酯化反应,制备得到聚酯低聚物;
S2、聚酯低聚物进入高剪切反应釜中,注入功能粉体浆料,经搅拌混合均匀并脱出过量浆料载体二元醇制得功能聚酯低聚物;
S3、功能聚酯低聚物依次进入预缩聚单元和终缩聚单元,反应后制得功能聚酯。
7.根据权利要求6所述的功能聚酯的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,功能粉体缩合物的羟值不高于250mgKOH/g,功能粉体缩合物中功能粉体平均粒径不高于1000nm,功能粉体缩合物中功能粉体含量不高于4.34wt%。
8.根据权利要求6所述的功能聚酯的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,功能聚酯的特性粘度为0.5~1.2dL/g、压滤值FPFPV不大于0.2bar/g。
9.一种功能聚酯纤维,其特征在于,由采用如权利要求1-5任一所述功能聚酯生产系统、如权利要求6-8任一所述功能聚酯的制备方法制得的功能聚酯经纺制而成。
10.根据权利要求9所述的功能聚酯纤维,其特征在于,所述功能聚酯纤维的断裂强度为2.4~8.0cN/dtex、断裂伸长率为19~58%。
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CN114736362B (zh) | 2024-04-16 |
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