CN114735756B - 一种快速制备的四氧化三铁纳米颗粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种快速制备的四氧化三铁纳米颗粒及其制备方法，涉及纳米颗粒技术领域。具体包括将(NH4)Fe(SO4)2溶液升温至70‑80℃，加入(NH4)2Fe(SO4)2溶液，升温搅拌至溶液沸腾，加入氢氧化钠溶液，保温搅拌15分钟后，反应结束，静置待固体沉降后，滤除上层清液，洗涤、干燥固体沉淀，即得四氧化三铁纳米颗粒。本发明提供的技术方案中，原料成本低廉、易于采购；制备工艺操作简单，反应过程温度低、能耗低，而且，反应进程很快，反应时会释放大量的氨气，阻止了氧进入反应体系，使制备时不需要氮气等保护气体，进一步降低成本，简化生产过程和反应条件，尤其适合工业化大规模生产制备。

Description

一种快速制备的四氧化三铁纳米颗粒及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米颗粒技术领域，具体涉及一种快速制备四氧化三铁纳米颗粒的方法。
背景技术
四氧化三铁(Fe3O4)是一种尖晶石类铁氧体，因具有磁性又被称为磁性氧化铁。Fe3O4既是一种抗紫外线、无污染、无毒的磁性过渡金属氧化物，又是一种重要的无机非金属材料，在抗菌材料、吸附剂、催化剂、电极材料以及磁性光子晶体等领域有非常广泛的应用。因其独特的生物、光、电、磁等性质而受到科研人员的广泛关注。
现有技术中，纳米Fe3O4常用的制备方法主要有水热/溶剂热法、共沉淀法、高温裂解法等。溶剂热法制备的产物平均粒径约为200nm，磁性较共沉淀法好，但需在高温条件下长时间进行，操作要求高；共沉淀法制备工艺简单，便于操作，所制备的四氧化三铁粒径小但分布范围宽，存在杂相，易氧化；高温裂解法能得到高结晶性、高磁化强度和单分散性的磁性氧化铁纳米粒子，然而操作条件苛刻，反应成本高，以上这些缺陷都限制了四氧化三铁的应用领域及大规模生产。
综上，如何研发出一种快速、高效制备四氧化三铁纳米颗粒的方法，是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速制备四氧化三铁纳米颗粒的方法，该方法操作简单，反应时间短、温度低，原料易于采购、成本低廉，条件易于控制，安全性高。
为实现上述目的，本发明提供一种快速制备四氧化三铁纳米颗粒的方法，具体包括以下步骤：
将(NH4)Fe(SO4)2溶液升温至70-80℃，加入(NH4)2Fe(SO4)2溶液，升温搅拌至溶液沸腾，加入氢氧化钠溶液，保温搅拌15分钟后，反应结束，静置待固体沉降后，滤除上层清液，洗涤、干燥固体沉淀，即得四氧化三铁纳米颗粒。
在一优选的实施方式中，所述(NH4)Fe(SO4)2溶液、(NH4)2Fe(SO4)2和NaOH溶液的摩尔比为：1：(0.75-1.25)：(1.1-3.6)。
在一优选的实施方式中，所述(NH4)Fe(SO4)2溶液、(NH4)2Fe(SO4)2溶液中的溶剂为水和/或有机醇。
在一优选的实施方式中，所述水和有机醇的体积比为1：(0.1-9)。
在一优选的实施方式中，所述有机醇为聚乙二醇。
在一优选的实施方式中，所述升温搅拌和保温搅拌的转速均为800-1000rpm。
在一优选的实施方式中，所述洗涤操作为：用热水和/或热乙醇洗涤1-3次。
在一优选的实施方式中，所述热水温度为80-90℃，所述热乙醇温度为50℃。
在一优选的实施方式中，所述干燥条件为：以70-80℃干燥1-2h。
本发明的另一目的在于提供一种按上述方法，快速制备的四氧化三铁纳米颗粒，其颗粒粒径可以达到10.27nm。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下优点：
1、本发明中，以(NH4)Fe(SO4)2·12H2O和(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O为原料，较其它原料价格低廉、购买方便，并且(NH4)2Fe(SO4)2中的Fe2+离子比其他亚铁粒子更稳定，避免反应过程中Fe2+离子被氧化。
2、本发明的制备方法中，由于反应过程会有大量的氨放出，阻止了氧进入反应体系，使反应过程中不需要氮气等保护气体，降低成本，简化过程和反应条件，尤其适合工业化大规模生产制备。
3、本发明的制备方法中，反应温度较低，对能耗要求少；而且，反应速率快，15分钟可基本反应完全，进一步减少能源消耗，具有节能减排的效果。
4、本发明的制备方法得到的四氧化三铁纯度高，不存在杂质相；而且，粒径分布均匀，不易出现团聚现象，四氧化三铁粒度均在纳米尺寸范围内。
5、本发明中通过在溶剂中加入聚乙二醇调节四氧化三铁纳米粒子的团聚度，经实际实验验证，当溶剂比例为VH2O:V聚乙二醇＝7:3时，所得四氧化三铁粒径小，分布均匀，团聚现象改善最明显。
附图说明
从下面结合附图对本发明实施例的详细描述中，本发明的这些和/或其它方面和优点将变得更加清楚并更容易理解，其中：
图1为本发明实施例1制得的四氧化三铁的XRD图；
图2为本发明实施例1制得的四氧化三铁的SEM图；
图3为本发明实施例2制得的四氧化三铁的XRD图；
图4为本发明实施例2以VH2O:VPEG＝1:9为溶剂分别配制的(NH4)Fe(SO4)2溶液、(NH4)2Fe(SO4)2制备得到四氧化三铁的SEM图；
图5为本发明实施例2以VH2O:VPEG＝2:8为溶剂分别配制的(NH4)Fe(SO4)2溶液、(NH4)2Fe(SO4)2制备得到四氧化三铁的SEM图；
图6为本发明实施例2以VH2O:VPEG＝3:7为溶剂分别配制的(NH4)Fe(SO4)2溶液、(NH4)2Fe(SO4)2制备得到四氧化三铁的SEM图
图7为本发明实施例2以VH2O:VPEG＝4:6为溶剂分别配制的(NH4)Fe(SO4)2溶液、(NH4)2Fe(SO4)2制备得到四氧化三铁的SEM图
图8为本发明实施例2以VH2O:VPEG＝5:5为溶剂分别配制的(NH4)Fe(SO4)2溶液、(NH4)2Fe(SO4)2制备得到四氧化三铁的SEM图
图9为本发明实施例2以VH2O:VPEG＝6:4为溶剂分别配制的(NH4)Fe(SO4)2溶液、(NH4)2Fe(SO4)2制备得到四氧化三铁的SEM图
图10为本发明实施例2以VH2O:VPEG＝7:3为溶剂分别配制的(NH4)Fe(SO4)2溶液、(NH4)2Fe(SO4)2制备得到四氧化三铁的SEM图
图11为本发明实施例2以VH2O:VPEG＝8:2为溶剂分别配制的(NH4)Fe(SO4)2溶液、(NH4)2Fe(SO4)2制备得到四氧化三铁的SEM图
图12为本发明实施例2以VH2O:VPEG＝9:1为溶剂分别配制的(NH4)Fe(SO4)2溶液、(NH4)2Fe(SO4)2制备得到四氧化三铁的SEM图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
本申请实施例通过提供一种快速制备的四氧化三铁纳米颗粒及其制备方法，解决现有技术中制备四氧化三铁反应条件苛刻、技术方案复杂、反应时间长、杂相多易氧化等问题。
本申请实施例中的技术方案为解决上述问题，总体思路如下：
一种快速制备四氧化三铁纳米颗粒的方法，其特征在于，将(NH4)Fe(SO4)2溶液升温至70-80℃，加入(NH4)2Fe(SO4)2溶液，升温搅拌至溶液沸腾，加入氢氧化钠溶液，保温搅拌15分钟后，反应结束，静置待固体沉降后，滤除上层清液，洗涤、干燥固体沉淀，即得四氧化三铁纳米颗粒。
在一优选的实施方式中，所述(NH4)Fe(SO4)2溶液、(NH4)2Fe(SO4)2和NaOH溶液的摩尔比为：1：(0.75-1.25)：(1.1-3.6)；更优选的，所述(NH4)Fe(SO4)2溶液、(NH4)2Fe(SO4)2和NaOH溶液的摩尔比为：1：(0.85-1.15)：(1.7-3)；最优选的，所述(NH4)Fe(SO4)2溶液、(NH4)2Fe(SO4)2和NaOH溶液的摩尔比为：1：1：2.35。本发明中，(NH4)Fe(SO4)2溶液、(NH4)2Fe(SO4)2和NaOH溶液的比例在前述范围内可以使制备得到的四氧化三铁粒径分布均匀，而且适宜的碱液比例可以促使反应迅速完成，缩短制备时间。
在一优选的实施方式中，所述(NH4)Fe(SO4)2溶液、(NH4)2Fe(SO4)2溶液中的溶剂为水和/或有机醇；优选的，溶剂为水和有机醇；更优选的，所述有机醇为聚乙二醇。以聚乙二醇作为分散剂使铁离子充分参与反应，改善团聚现象，制备得到的四氧化三铁粒径小且均匀。
在一优选的实施方式中，所述(NH4)Fe(SO4)2溶液、(NH4)2Fe(SO4)2溶液中的溶剂中，所述水和有机醇的体积比为1：(0.1-9)，更优选的，水和有机醇的体积比为1:9，2:8，3:7，4:6，5:5，6:4，7:3，8:2，9:1。
在一优选的实施方式中，所述升温搅拌和保温搅拌的转速均为800-1000rpm。以此高速搅拌可以使反应原料反应充分、完全，提高反应效率。
在一优选的实施方式中，所述升温搅拌至溶液沸腾温度为90-100℃。
在一优选的实施方式中，在制备四氧化三铁纳米颗粒时，滤除上层清液的方法没有特别限定，以本领域技术人员所熟知的方法，去除上层清液留下固体沉淀即可，优选的，可用倾析法将上层清液滤除。
在一优选的实施方式中，滤除上层清液后，洗涤沉淀的方法没有特别限定，以本领域技术人员所熟知的方法，将固体沉淀的表面杂质洗净即可，优选的，用热水和/或热乙醇洗涤1-3次，更优选的，所述热水温度为80-90℃，所述热乙醇温度为50℃。本发明中，将固体沉淀用热水和/或热乙醇洗涤可以更好的去除反应杂质。
在一优选的实施方式中，所述干燥装置没有特别限定，以本领域技术人员所熟知干燥设备或装置，将固体沉淀充分干燥即可，更优选的，以70-80℃干燥1-2h。
下面，以具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
若未特别指明，实施例中所用技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
(1)溶液配制：以蒸馏水为溶剂，分别配制浓度为0.085mol·L-1的(NH4)Fe(SO4)2溶液50mL，浓度为0.085mol·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2溶液50mL，浓度为0.1mol·L-1的NaOH溶液100mL。
(2)反应容器安装与准备：采用500mL三颈圆底烧瓶作为反应容器，在三颈烧瓶上安装温度计和恒压分液漏斗，并将100mL NaOH溶液装入恒压漏斗中，安装后，将圆底烧瓶置于恒温水浴中，放入磁子，组装好磁力搅拌器。
(3)将(NH4)Fe(SO4)2溶液50mL转移至三颈烧瓶中，缓慢搅拌，升温，当温度升至80℃时，将(NH4)2Fe(SO4)2溶液50mL快速加入三颈烧瓶，继续升温搅拌，溶液沸腾后，打开恒压滴液漏斗，反应快速进行，并且有大量气泡放出，生成的固体由红色迅速转为黑色固体。
(4)加热和搅拌反应15分钟后，溶液中黑色固体不再增加，停止加热和搅拌，固体沉降。
(5)趁热用倾析法将上层清液滤除后，用85℃热水分别洗涤沉淀三次，再50℃热乙醇洗涤沉淀一次。
(6)过滤后，鼓风干燥箱内80℃干燥2小时，即得四氧化三铁纳米颗粒。
制备得到的四氧化三铁纳米颗粒XRD图如图1所示，由图中可以看出产品不存在杂质相，由图2，四氧化三铁纳米颗粒的SEM图可以看出，纳米颗粒的尺寸均在100nm以下。
实施例2
(1)溶液配制：以H2O和聚乙二醇的混合溶液为溶剂，调节VH2O:V聚乙二醇比例分别为1:9，2:8，3:7，4:6，5:5，6:4，7:3，8:2，9:1；分别配制浓度为0.085mol·L-1的(NH4)Fe(SO4)2溶液50mL，浓度为0.085mol·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2溶液50mL。配制同一实验方案所用的(NH4)Fe(SO4)2和(NH4)2Fe(SO4)2溶液时，所选择的溶剂中VH2O:V聚乙二醇比例一致。
以蒸馏水为溶剂，配置浓度为0.1mol·L-1的NaOH溶液100mL。
(2)反应容器安装与准备：采用500mL三颈圆底烧瓶做为反应容器，在三颈烧瓶上安装温度计和恒压分液漏斗，并将100mLNaOH溶液装入恒压漏斗中，安装后，将圆底烧瓶置于恒温水域中，放入磁子，组装好磁力搅拌器。
(3)将(NH4)Fe(SO4)2溶液50mL转移至三颈烧瓶中，缓慢搅拌，升温，当温度升至80℃时，将(NH4)2Fe(SO4)2溶液50mL快速加入三颈烧瓶，继续升温搅拌，溶液沸腾后，打开恒压滴液漏斗，反应快速进行，并且有大量气泡放出，生成的固体由红色迅速转为黑色固体。
(4)加热和搅拌反应15分钟后，溶液中黑色固体不再增加，停止加热和搅拌，固体沉降。
(5)趁热用倾析法将上层清液滤除后，用85℃热水分别洗涤沉淀三次，再50℃热乙醇洗涤沉淀一次。
(6)过滤后，鼓风干燥箱内80℃干燥2小时，即得四氧化三铁纳米颗粒。
制备得到的四氧化三铁纳米颗粒XRD图如图3所示，由图中可以看出产品均不存在杂质相。由图4，四氧化三铁纳米颗粒的SEM图可以看出，以H2O和聚乙二醇按不同体积比作为溶剂，制备得到的纳米颗粒的尺寸均在100nm以下，尤其VH2O:V聚乙二醇比例分别为7:3时，四氧化三铁粒径小，分布均匀，团聚现象改善最明显。
另外，根据谢乐公式测算粒径：
K为Scherrer常数，若B为衍射峰的半高宽，则K＝0.89；若B为衍射峰的积分高宽，则K＝1；
D为晶粒垂直于晶面方向的平均厚度(nm)；
B为实测样品衍射峰半高宽度(必须进行双线校正和仪器因子校正)，在计算的过程中，需转化为弧度(rad)；
θ为布拉格衍射角，单位为角度(in degrees)；
γ为X射线波长，为0.154056nm。
以VH2O:VPEG＝2：8为例，利用样品XRD图，积分后得B＝0.8345度＝0.8345×3.14/180
最后计算得纳米粒径为13.00nm。
其余溶剂在不同VH2O:VPEG比例下制备四氧化三铁纳米粒子粒径如表1所示：
表1
由表1可以看出，随着溶剂中VH2O:VPEG的比值增大，四氧化三铁纳米粒子的粒径也逐渐变大，因此可以根据不同制备需求合理调节的VH2O:VPEG比值。本发明提供的制备方案四氧化三铁纳米粒子粒径均在20nm以下，反应时间仅在15min左右，具有快速、高效制备粒径均匀的四氧化三铁纳米颗粒的优异效果。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (5)

1.一种快速制备四氧化三铁纳米颗粒的方法，其特征在于，将(NH4)Fe(SO4)2溶液升温至70-80℃，加入(NH4)2Fe(SO4)2溶液，升温搅拌至溶液沸腾，加入氢氧化钠溶液，保温搅拌15分钟后，反应结束，静置待固体沉降后，滤除上层清液，洗涤、干燥固体沉淀，即得四氧化三铁纳米颗粒；
其中，所述(NH4)Fe(SO4)2溶液、(NH4)2Fe(SO4)2和NaOH溶液的摩尔比为：1：（0.75-1.25）：（1.1-3.6）；
制备得到的四氧化三铁纳米颗粒可以达到10.27nm；
所述(NH4)Fe(SO4)2溶液、(NH4)2Fe(SO4)2溶液中的溶剂为水和有机醇，水和有机醇的体积比为1：（0.1-9）；
所述有机醇为聚乙二醇。
2.如权利要求1所述的快速制备四氧化三铁纳米颗粒的方法，其特征在于，所述升温搅拌和保温搅拌的转速均为800-1000rpm。
3.如权利要求1所述的快速制备四氧化三铁纳米颗粒的方法，其特征在于，所述洗涤操作为：用热水和/或热乙醇洗涤1-3次。
4.如权利要求3所述的快速制备四氧化三铁纳米颗粒的方法，其特征在于，所述热水温度为80-90℃，所述热乙醇温度为50℃。
5.如权利要求1所述的快速制备四氧化三铁纳米颗粒的方法，其特征在于，所述干燥条件为：以70-80℃干燥1-2h。
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