CN114735687A - 一种石墨烯的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石墨烯制备技术领域，具体公开了一种石墨烯的合成方法。所述的石墨烯的合成方法，其包含如下步骤：将原料加入到反应容器中，然后加入溶剂、辅助剥离剂、插层剂，接着通入气体剥离剂进行反应，反应结束后分离产物即得石墨烯。该方法制备过程简易、安全环保、成本极低、效率极高、可大规模合成石墨烯，能满足工业化的生产需求。同时，采用本发明所述方法合成得到的石墨烯，其同时具有少层以及少缺陷等优异的性能。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯制备技术领域，具体涉及一种石墨烯的合成方法。
背景技术
2004年发现石墨烯，2010年石墨烯的发现者获得诺贝尔奖，由于其极为优异的电学性质受到了非常广泛关注。例如，它的载流子传输行为与相对论中的中微子相似，室温下可观测到量子霍尔效应，两极场效应等。并且，石墨烯独特的物理和机械性能更加拓宽了其应用的空间：石墨烯具有较大的理论比表面积（2630m2g-1），高载流子迁移率（2×105cm2v-1s-1），高杨氏模量（~1.0Tap），高导热系数（~5000Wm-1K-1），高透光率（97.7%）和高导电性（>6×106S/m）。在不久的将来，石墨烯可能被用来制备出更薄、导电速度更快的新代电子元件或电子晶体管。而且由于石墨烯的良好的透光性和导电性，也适合用来代替ITO制造透明触摸屏、光板、甚至是太阳能电池。石墨烯良好的机械性能已经被应用到热缩材料或是薄膜材料中提高抗拉伸能力。由于石墨烯被认为是至今发现的最硬的物质，所以一些科研工作者已经在研制由石墨烯做成的防弹衣，这样的防弹衣更轻更薄，将会大幅度的减少士兵负重。石墨烯极高的理论表面积，使它作为催化剂的载体材料应用于催化领域，不仅如此，它极高的电导率可以促进光电子的转移，提高激子寿命，很好的提高光催化效率，被应用于光催化领域。
石墨烯的需求也将随着其应用领域的扩展而不断增大，因此一种廉价且大规模合成石墨烯的手段是十分必要的。石墨烯材料可分为粉体石墨烯和薄膜石墨烯两类，且针对不同的应用领域，其中粉体石墨烯在能源，防腐，增强，散热等领域应用非常广泛，所以制备方法的研究最为广泛，多种多样。石墨烯的制备方法主要包括机械剥离法、化学气相沉积法、SiC外延生长法，氧化还原法及液相剥离法。其中化学气相沉积法、SiC外延生长法和机械剥离法操作繁琐，产量低，制备成本高，无法实现石墨烯的大规模生产。氧化还原法可以大批量制备石墨烯，但是在生产石墨烯的过程中产生了许多有害气体和造成了大量的腐蚀性废液，容易造成环境污染，而且合成的石墨烯含有大量的结构缺陷，这严重限制了其广泛应用。液相剥离法制备的石墨烯具有较少的结构缺陷和较低的氧含量，但是液相剥离法经常受到剥离效率差和石墨烯浓度低（通常<0.1mg/mL）的影响，且很难得到少层石墨烯。
因此，提供一种操作简单、成本低、环保以及少层以及少缺陷（D峰/G峰为0.3以下）的石墨烯的合成方法，具有重要的应用价值。
发明内容
为了克服现有技术中存在的至少之一的技术问题，本发明提供了一种石墨烯的合成方法。该方法操作简单、成本低以及环保，同时该方法制备得到的石墨烯具有少层以及少缺陷（D峰/G峰为0.3以下）等优异的性能。
本发明所要解决的上述技术问题，通过以下技术方案予以实现：
一种石墨烯的合成方法，其包含如下步骤：
将原料加入到反应容器中，然后加入溶剂、辅助剥离剂、插层剂，接着通入气体剥离剂进行反应，反应结束后分离产物即得石墨烯。
发明人在研究中惊奇的发现，采用本发明所述的技术路线的方法在合成石墨烯的过程中，通入气体剥离剂，在同等条件下，其制备得到的石墨烯在少层以及少缺陷等方面的性能远远优于选用非气体剥离剂。
优选地，所述的溶剂为水。
优选地，所述的辅助剥离剂选用硫酸氢盐。
最优选地，所述的硫酸氢盐选自NaHSO4、Ca (HSO4)2、KHSO4以及NH4HSO4中的一种或者二种以上的混合。
优选地，所述的插层剂选用有机过氧化物。
最优选地，所述的有机过氧化物选自过氧化二苯甲酰、过氧化环己酮、叔丁基过氧化氢、二异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化异丙苯、异丙苯过氧化氢、异丙苯过氧化氢、二叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酸叔丁酯、叔丁基过氧化碳酸-2-乙基己酯、叔丁基过氧化碳酸-2-乙基己酯、叔丁基过氧化异丁酸酯、2,2-二(叔丁基过氧化)丁烷、1,1-双(叔丁基）过氧环己烷、过氧化二碳酸双十六酯以及过氧化二碳酸双（4-叔丁基环己酯）中的一种或者二种以上的混合。
优选地，所述的气体剥离剂选自氯化氢气体。
优选地，所述的原料为石墨粉。
优选地，原料、溶剂、辅助剥离剂、插层剂以及气体剥离剂的用量比为：0.1~0.3g:10~15mL:2~4g:4~6g:4~6mL。
最优选地，原料、溶剂、辅助剥离剂、插层剂以及气体剥离剂的用量比为：0.1g:10mL:2.5g:5.5g:4mL。
发明人在进一步研究中惊奇的发现，以石墨粉为原料，通入气体剥离剂在制备石墨烯的过程中，是否加入辅助剥离剂以及插层剂，或者辅助剥离剂、插层剂以及气体剥离剂的种类的选择，对于制备得到的石墨烯在少层以及少缺陷等方面的性能起着重要的影响。
发明人在大量的实验中研究表明，以石墨粉为原料，通入气体剥离剂在制备石墨烯的过程中，必须同时加入辅助剥离剂以及插层剂才能保证制备得到的石墨烯同时具有少层以及少缺陷等优异的性能；并且，只有当气体剥离剂选用氯化氢气体、辅助剥离剂选用硫酸氢盐以及插层剂选用有机过氧化物时制备得到的石墨烯才同时具有少层以及少缺陷等优异的性能。
优选地，所述的反应是指在0~150℃下进行搅拌和/或超声反应1~24h。
最优选地，所述的反应是指在40~70℃下进行搅拌和/或超声反应3~6h。
有益效果：
（1）本发明提供了一种全新的石墨烯的合成方法，该方法制备过程简易、安全环保、成本极低、效率极高、可大规模合成石墨烯，能满足工业化的生产需求。同时，采用本发明所述方法合成得到的石墨烯，其同时具有少层以及少缺陷等优异的性能；
（2）尤其是本发明创新地采用氯化氢气体作为剥离剂，主要是因为氯化氢气体溶于水后可以和辅助剥离剂硫酸氢盐结合，他们结合可以很好地对石墨进行边缘氧化，且对插层剂有机过氧化物有巨大的牵引作用，可以把有机过氧化物牵引进入到石墨层间，在石墨层间的有机过氧化物会发生分解，有机过氧化物可以持续分解产生气体，产生的气体可以快速剥离石墨，石墨被快速和高效地剥离成高质量石墨烯（即具有少层以及少缺陷等优异的性能的石墨烯）。
附图说明
图1为本发明实施例1合成的石墨烯的光镜照片。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但实施例对本发明不做任何形式的限定。
实施例1
在反应釜中加入2.5gNaHSO4、5.5g过氧化二苯甲酰、0.1g石墨粉和10mL水，然后通入4 mL氯化氢气体，在40°C下搅拌5h，用水淬灭反应和过滤混合物获得滤饼，用大量的水洗涤滤饼，最后将滤饼置于60°C真空干燥箱中干燥一晚上得石墨烯。
实施例2
在反应釜中加入2gCa (HSO4)2、5g过氧化环己酮、0.2g石墨粉和12mL水，然后通入4.7 mL氯化氢气体，在50°C下搅拌6h，用水淬灭反应和过滤混合物获得滤饼，用大量的水洗涤滤饼，最后将滤饼置于60°C真空干燥箱中干燥一晚上得石墨烯。
实施例3
在反应釜中加入3gKHSO4、6g叔丁基过氧化异丙苯、0.15g石墨粉和15mL水，然后通入5.8mL氯化氢气体，在45°C下搅拌5.5h，用水淬灭反应和过滤混合物获得滤饼，用大量的水洗涤滤饼，最后将滤饼置于冷冻干燥机中冷冻干燥一晚上得石墨烯。
实施例4
在反应釜中加入3.5gNH4HSO4、4.5g叔丁基过氧化异丁酸酯、0.3g石墨粉和13mL水，然后通入5.1mL氯化氢气体，在60°C下搅拌4h，用水淬灭反应和过滤混合物获得滤饼，用大量的水洗涤滤饼，最后将滤饼置于60°C真空干燥箱中干燥一晚上得石墨烯。
实施例5
在反应釜中加入4gNaHSO4、4g过氧化二碳酸双十六酯、0.25g石墨粉和11mL水，然后通入4.4mL氯化氢气体，在70°C下搅拌3h，用水淬灭反应和过滤混合物获得滤饼，用大量的水洗涤滤饼，最后将滤饼置于80°C真空干燥箱中干燥一晚上得石墨烯。
对比例1
在反应釜中加入2.5gNaHSO4、5.5g过氧化二苯甲酰、0.1g石墨粉和10mL水，然后加入4mL浓硫酸，在40°C下搅拌5h，用水淬灭反应和过滤混合物获得滤饼，用大量的水洗涤滤饼，最后将滤饼置于60°C真空干燥箱中干燥一晚上得石墨烯。
对比例1与实施例1的区别在于，对比例1中采用无机酸（浓硫酸）作为剥离剂，而实施例1则是采用氯化氢气体作为剥离剂。
对比例2
在反应釜中加入2.5gNa2SO4、5.5g过氧化二苯甲酰、0.1g石墨粉和10mL水，然后通入4mL氯化氢气体，在40°C下搅拌5h，用水淬灭反应和过滤混合物获得滤饼，用大量的水洗涤滤饼，最后将滤饼置于60°C真空干燥箱中干燥一晚上得石墨烯。
对比例2与实施例1的区别在于，对比例2中采用硫酸盐（Na2SO4）作为辅助剥离剂，而实施例1则是采用硫酸氢盐（NaHSO4）作为辅助剥离剂。
对比例3
在反应釜中加入2.5gNaHSO4、5.5g过硫酸铵、0.1g石墨粉和10mL水，然后通入4mL氯化氢气体，在40°C下搅拌5h，用水淬灭反应和过滤混合物获得滤饼，用大量的水洗涤滤饼，最后将滤饼置于60°C真空干燥箱中干燥一晚上得石墨烯。
对比例3与实施例1的区别在于，对比例3中采用无机过氧化物（过硫酸铵）作为插层剂，而实施例1则是采用有机过氧化物（过氧化二苯甲酰）作为插层剂。
对比例4
在反应釜中加入2.5gNaHSO4、5.5g过氧化二苯甲酰、0.1g石墨粉和10mL水，然后在40°C下搅拌5h，用水淬灭反应和过滤混合物获得滤饼，用大量的水洗涤滤饼，最后将滤饼置于60°C真空干燥箱中干燥一晚上得石墨烯。
对比例4与实施例1的区别在于，对比例4不添加剥离剂，而实施例1则是采用氯化氢气体作为剥离剂。
对比例5
在反应釜中加入5.5g过氧化二苯甲酰、0.1g石墨粉和10mL水，然后通入4mL氯化氢气体，在40°C下搅拌5h，用水淬灭反应和过滤混合物获得滤饼，用大量的水洗涤滤饼，最后将滤饼置于60°C真空干燥箱中干燥一晚上得石墨烯。
对比例5与实施例1的区别在于，对比例5不添加辅助剥离剂，而实施例1则是采用硫酸氢盐（NaHSO4）作为辅助剥离剂。
对比例6
在反应釜中加入2.5gNaHSO4、0.1g石墨粉和10mL水，然后通入4mL氯化氢气体，在40°C下搅拌5h，用水淬灭反应和过滤混合物获得滤饼，用大量的水洗涤滤饼，最后将滤饼置于60°C真空干燥箱中干燥一晚上得石墨烯。
对比例6与实施例1的区别在于，对比例6不添加插层剂，而实施例1则是采用有机过氧化物（过氧化二苯甲酰）作为插层剂。
实施例1~5以及对比例1~6制备得到的石墨烯中小于5层以及1层的石墨烯的占比以及I D /I G 值测试结果见表1。
表1
| ＜5层 | 1层 | <i>I</i><sub><i>D</i></sub><i>/I</i><sub><i>G</i></sub>值 | |
| 实施例1制备得到的石墨烯 | 96% | 67% | 0.101 |
| 实施例2制备得到的石墨烯 | 88% | 59% | 0.123 |
| 实施例3制备得到的石墨烯 | 91% | 61% | 0.131 |
| 实施例4制备得到的石墨烯 | 93% | 63% | 0.115 |
| 实施例5制备得到的石墨烯 | 92% | 64% | 0.128 |
| 对比例1制备得到的石墨烯 | 39% | 18% | 0.527 |
| 对比例2制备得到的石墨烯 | 43% | 21% | 0.582 |
| 对比例3制备得到的石墨烯 | 35% | 15% | 0.612 |
| 对比例4制备得到的石墨烯 | 33% | 13% | 0.579 |
| 对比例5制备得到的石墨烯 | 37% | 16% | 0.567 |
| 对比例6制备得到的石墨烯 | 17% | 5% | 0.496 |
从表1实验数据可以看出，实施例1~5在石墨粉中同时加入剥离剂、辅助剥离剂以及插层剂制备得到石墨烯，其中少于5层的石墨烯的含量达88%以上，1层的石墨烯的含量达到59%以上，且I D /I G 值小于0.13，具有优异的性能。其中，实施例1制备得到石墨烯性能最佳。
从表1实验数据还可以看出，对比例1制备得到的石墨烯，其少于5层的石墨烯以及1层的石墨烯的含量远远小于实施例1制备得到的石墨烯，同时其I D /I G 值也远远高于实施例1制备得到的石墨烯，这说明：本发明采用气体剥离剂制备得到的石墨烯在少层以及少缺陷等方面的性能远远优于选用非气体剥离剂。
从表1实验数据还可以看出，对比例1~3制备得到的石墨烯，其少于5层的石墨烯以及1层的石墨烯的含量远远小于实施例1制备得到的石墨烯，同时其I D /I G 值也远远高于实施例1制备得到的石墨烯，这说明：剥离剂、辅助剥离剂以及插层剂的选择对于能否制备得到少层、少缺陷的石墨烯起着至关重要的作用。在本发明方法中，只有当气体剥离剂选用氯化氢气体、辅助剥离剂选用硫酸氢盐以及插层剂选用有机过氧化物时制备得到的石墨烯才同时具有少层以及少缺陷等优异的性能；其与采用其它物质作为剥离剂、辅助剥离剂和插层剂相比，可以大幅提高少于5层的石墨烯以及1层的石墨烯的含量，同时可以大幅降低制备得到的石墨烯的I D /I G 值。
从表1实验数据还可以看出，对比例4~6制备得到的石墨烯，其少于5层的石墨烯以及1层的石墨烯的含量远远小于实施例1制备得到的石墨烯，同时其I D /I G 值也远远高于实施例1制备得到的石墨烯，这说明：在石墨粉中必须同时加入剥离剂、辅助剥离剂以及插层剂来制备石墨烯，这才能保证制备得到的石墨烯中少于5层以及1层的石墨烯含量较高，并且才能保证制备的石墨烯具有较低的I D /I G 值。而不添加剥离剂、辅助剥离剂或者插层剂，无法制备得到具有较高含量的少于5层以及1层的石墨烯，同时也无法保证制备得到的石墨烯具有较低的I D /I G 值。
Claims (10)
1.一种石墨烯的合成方法，其特征在于，包含如下步骤：
将原料加入到反应容器中，然后加入溶剂、辅助剥离剂、插层剂，接着通入气体剥离剂进行反应，反应结束后分离产物即得石墨烯。
2.根据权利要求1所述的石墨烯的合成方法，其特征在于，所述的溶剂为水。
3.根据权利要求1所述的石墨烯的合成方法，其特征在于，所述的辅助剥离剂选用硫酸氢盐。
4.根据权利要求3所述的石墨烯的合成方法，其特征在于，所述的硫酸氢盐选自NaHSO4、Ca(HSO4)2、KHSO4以及NH4HSO4中的一种或者二种以上的混合。
5.根据权利要求1所述的石墨烯的合成方法，其特征在于，所述的插层剂选用有机过氧化物。
6.根据权利要求5所述的石墨烯的合成方法，其特征在于，所述的有机过氧化物选自过氧化二苯甲酰、过氧化环己酮、叔丁基过氧化氢、二异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化异丙苯、异丙苯过氧化氢、异丙苯过氧化氢、二叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酸叔丁酯、叔丁基过氧化碳酸-2-乙基己酯、叔丁基过氧化碳酸-2-乙基己酯、叔丁基过氧化异丁酸酯、2,2-二(叔丁基过氧化)丁烷、1,1-双(叔丁基）过氧环己烷、过氧化二碳酸双十六酯以及过氧化二碳酸双（4-叔丁基环己酯）中的一种或者二种以上的混合。
7.根据权利要求1所述的石墨烯的合成方法，其特征在于，所述的气体剥离剂选自氯化氢气体。
8.根据权利要求1所述的石墨烯的合成方法，其特征在于，所述的原料为石墨粉。
9.根据权利要求1所述的石墨烯的合成方法，其特征在于，原料、溶剂、辅助剥离剂、插层剂以及气体剥离剂的用量比为：0.1~0.3g:10~15mL:2~4g:4~6g:4~6mL；
最优选地，原料、溶剂、辅助剥离剂、插层剂以及气体剥离剂的用量比为：0.1g:10mL:2.5g:5.5g:4mL。
10.根据权利要求1所述的石墨烯的合成方法，其特征在于，所述的反应是指在0~150℃下进行搅拌和/或超声反应1~24h；
最优选地，所述的反应是指在40~70℃下进行搅拌和/或超声反应3~6h。
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| GR01 | Patent grant | ||
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