CN114732847A - 一种控油防脱发组合物、控油防脱发产品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种控油防脱发组合物，包括：枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽；所述组合物中还包括红花黄色素、大黄素、姜辣素的一种或多种，本发明中红花黄色素能够促进血液循环，改善毛囊环境；大黄素能够抑制5α‑还原酶，抑制雄性激素的过度分泌，姜辣素能够抗菌消炎，抑制头屑生长，防脱/生发，本发明中，所述组合物中的红花黄色素含量为1％～10％，大黄素含量为0.05％～0.3％，姜辣素含量为0.2％～3％时，控油防脱发组合物可通过降低双氢睾酮浓度、消除细胞炎症、调节毛囊休止期、控油防脱发并促进生长、促进头皮血液微循环、改善毛囊环境及滋养发根、改善独立物质对皮肤的过敏反应，通过组合物特定比例配置共同协同完成控油防脱生发效果。
Description
技术领域
本发明属于生发技术领域，尤其涉及一种控油防脱发组合物、控油防脱发产品及其制备方法。
背景技术
随着生活节奏加快，人的精神压力增加，导致睡眠不足、内分泌失调，以及人体对高油脂食物的过量摄取等因素的影响，使得脱发人群数量加速增加，并呈现年轻化趋势。脱发在临床上的原因包括双氢睾酮浓度过高、毛囊细胞炎症、氧化应激反应、营养性、微循环不畅及遗传原因等，其中双氢睾酮浓度过高、毛囊细胞炎症及毛囊过早进入休止期是引起脱发的重要因素，常伴有脂溢性皮炎、头皮油脂增多等症状，多发生于青壮年。
长期以来脱发困扰人们的正常生活，因此对于生发、护发和养发的产品研发备受人们的关注。目前控油防脱发的药物和生发液已有很多，但是，存在着治愈率低、安全性差等问题。
中国专利文件“一种治疗脂溢性脱发的中药组合物及制备方法”(CN105213819A)公开了一种治疗脂溢性脱发的中药组合物及制备方法，该专利公开的技术使用大量中药材治疗脂溢性脱发，但是由于采用传统重要配置方法，原料过多且有效成分不清晰导致需要配置大量的物料进行脱发治理、并且会伴有过敏反应发生。
中国专利文件“一种治疗脂溢性脱发中药”(CN105267705A)，“一种含有中药有效成分的滋养乌发防脱发止痒的洗发水及其制备方法”(CN113476387A)同样采用传统重要配置方法，原料过多且有效成分不清晰导致需要配置大量的物料进行脱发治理，并且会伴有过敏反应发生。
现有技术中也有采用米诺地尔、非那雄胺、二硫化硒、酮康唑洗剂等进行脱发治疗，但也存在一定缺点。米诺地尔为血管扩张剂，通过促进头皮血液循环供应毛发生长营养促头发再生，但仅对头顶脱发有效。非那雄胺等虽然通过抑制双氢睾酮达到控油防脱效果，但不能改善头皮、毛囊和发根的生态环境且停药反复。二硫化硒、酮康唑洗剂等抑制头皮表面的真菌，也仅是对脱发起到一定的辅助治疗作用。
为了解决现有技术存在的问题，有必要发明一种新的控油防脱发组合物、控油防脱发产品及其制备方法
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，提供了一种控油防脱发组合物、控油防脱发产品及其制备方法，用于解决现有控油防脱发的药物和生发液存在着治愈率低、安全性差的问题。
本发明的具体技术方案如下：
一种控油防脱发组合物，包括：枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽；所述枸杞、女贞子、白蒺藜和莲籽的质量比为1～5：1～6：1～6：1～5；所述控油防脱发组合物中枸杞多糖的含量为0.001％～0.1％，所述组合物中还包括红花黄色素、大黄素、姜辣素的一种或多种。
优选的，所述枸杞、女贞子、白蒺藜和莲籽的质量比为1：1：1：1。
优选的，所述枸杞、女贞子、白蒺藜和莲籽的质量比为1：6：6：4。
优选的，所述组合物中的红花黄色素含量为1％～10％。
优选的，所述组合物中的大黄素含量为0.05％～0.3％。
优选的，所述组合物中的姜辣素含量为0.2％～3％。
优选的，所述组合物中的红花黄色素、大黄素、姜辣素分别由红花、何首乌、鲜姜提取。
所述控油防脱发组合物和日化领域可接受的辅助成分，如控油防脱发产品中还包括冰片，起着清凉头皮和消炎作用，冰片的质量份数优选为控油防脱发液的0.01％～1.5％，更优选为0.01％～0.05％。
所述控油防脱发产品为控油防脱发液。本发明中，采用液体剂型，使用更加便利。需要说明的是，控油防脱发产品还可为膏剂、粉剂等其他剂型。
所述控油防脱发液的溶剂为乙醇水溶液，溶剂中，乙醇水溶液中乙醇的体积分数为50％～75％，优选为65％～70％，更优选为68％。
本发明还提供了一种控油防脱发产品的制备方法，包括以下步骤：
将女贞子、白蒺藜、莲籽研磨成粒径为100μm～200μm的粉末，再将枸杞与所述粉末混合，用36℃～45℃纯净水将粉末原料润湿，加入乳酸菌种子液搅拌均匀，在密闭、厌氧环境下保温充分发酵后，如保温发酵72小时后，用乙醇水溶液进行提取，过滤去除药渣(即女贞子粉、白蒺藜粉、莲籽粉、枸杞)后得到的提取物乙醇溶液，得到控油防脱发产品；其中，所述枸杞、女贞子、白蒺藜和莲籽的质量比为1～5：1～6：1～6：1～5，或枸杞、女贞子、白蒺藜和莲籽的质量比为1：1：1：1。
本发明中，枸杞具有增强头皮供血、营养供应的作用，防脱/生发，女贞子、白蒺藜和莲籽能够有效地抑制5α-还原酶活性，降低双氢睾酮浓度，同时具有消除细胞炎症的作用。
更优选的，控油防脱发产品的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将女贞子、白蒺藜和莲籽研磨成粒径为100μm～200μm的粉末，再将粉末与枸杞混合，用36℃～45℃的水将粉末原料润湿，加入乳酸菌种子液搅拌均匀，在密闭、厌氧环境下保温充分发酵后，如保温发酵72h后，采用乙醇水溶液进行提取,过滤去除药渣(即女贞子粉、白蒺藜粉、莲籽粉、枸杞)后得到的提取物乙醇溶液；
步骤2、将红花放入足量纯净水中浸泡72h进行红花黄色素提取，浸泡液浓缩干燥得到高含量红花黄色素；将何首乌破碎成100μm～200μm的细粉，加入乙醇提取至少2次，将两次的提取液混合，分离乙醇得到大黄素；将鲜姜粉碎成细粉，加入纤维素酶进行溶解，加入乙醇提取，提取液进行冷却过滤，真空抽滤，浓缩干燥得到姜辣素，将本步骤得到的红花黄色素、大黄素、姜辣素加入步骤1得到的提取物乙醇液中得到控油防脱发液，制备得到的所述控油防脱发液中组合物的红花黄色素含量为1％～10％，大黄素含量为0.05％～0.3％，姜辣素含量为0.2％～3％。
本发明的有益效果在于：
本发明中，枸杞具有增强头皮供血、营养供应的作用，防脱/生发，女贞子、白蒺藜和莲籽能够有效地抑制5α-还原酶活性，降低双氢睾酮浓度，同时具有消除细胞炎症的作用。
本发明中，红花黄色素能够促进血液循环，改善毛囊环境；大黄素能够抑制5α-还原酶，抑制雄性激素的过度分泌，姜辣素能够抗菌消炎，抑制头屑生长，防脱/生发。本发明中，所述组合物中的红花黄色素含量为1％～10％，大黄素含量为0.05％～0.3％，姜辣素含量为0.2％～3％时，控油防脱发组合物可通过降低双氢睾酮浓度、消除细胞炎症、调节毛囊休止期、控油防脱发并促进生长、促进头皮血液微循环、改善毛囊环境及滋养发根等作用共同完成控油防脱生发效果。本发明中红花黄色素、大黄素含量、姜辣素含量过多过少都不利于控油防脱发，红花黄色素过多会导致炎症过敏反应的发生，过少则不利于头发的生长，大黄素过多也会导致过敏反应的发生，过少则表现为出油的现象，姜辣素过多会也会出现过敏反应，过少则不利于脱发治疗，生发缓慢。本发明通过一定比例的红花黄色素、大黄素含量、姜辣素的配置，达到了较好的效果。
实验结果表明，本发明提供的特定组分和配比的控油防脱发组合物能够起到协同作用达到调节毛囊休止期，控油防脱发的效果，本发明控油防脱发组合物的治愈率高，对皮肤无刺激作用。
具体实施方式
下面，对本发明的实施方式进行说明。
本发明提供了一种控油防脱发组合物、控油防脱发产品及其制备方法，用于解决现有控油防脱发的药物和生发液存在的治愈率低和疗程长的问题。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
一种控油防脱发组合物，控油防脱发组合物的原料包括：枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽。本发明中，枸杞、女贞子、白蒺藜和莲籽的质量比为1～6：1～6：1～6：1～5；进一步的，枸杞、女贞子、白蒺藜和莲籽的质量比为1：1：1：1。
本发明中，枸杞具体为宁夏枸杞子。
本发明中，枸杞中枸杞多糖的含量为0.001％～0.1％。
枸杞多糖中性糖含量为28.78％，单糖组成为由木糖、半乳糖、甘露糖、鼠李糖、葡萄糖和阿拉伯糖，其摩尔比例为4.45:1.20:1.0:0.98:0.90:0.85。半乳糖醛酸含量为55.45％；蛋白质含量为3.80％；钙、镁、锌、铁元素含量分别为：127.9070mg/g、32.3953mg/g、0.3845mg/g、0.2930mg/g。
本发明中，所述组合物中的红花黄色素含量为1％～10％，大黄素含量为0.05％～0.3％，姜辣素含量为0.2％～3％时，控油防脱发组合物可通过降低双氢睾酮浓度、消除细胞炎症、调节毛囊休止期、控油防脱发并促进生长、促进头皮血液微循环、改善毛囊环境及滋养发根等作用共同完成控油防脱生发效果。并且，本发明通过控油防脱发组合物比例设置，实现了无刺激性、无依赖性及无毒副作用，控油防脱生发效果好，使用方便，可有效地用于脂溢性脱发、产后脱发或遗传性脱发等人群。
本发明中，控油防脱发产品中还包括冰片，起着清凉头皮和消炎作用。冰片的质量份数优选为控油防脱发液的0.01％～1.5％，更优选为0.01％～0.05％。
本发明控油防脱发液的使用方法为：取适量本发明控油防脱发液均匀喷洒或涂抹于头皮及发根处，轻柔按摩头皮至吸收，每日二次，早晚使用，一个月为一个疗程。临床实验表明使用三个疗程后效果显著。
本发明还提供了一种控油防脱发产品的制备方法，包括以下步骤：
将女贞子、白蒺藜、莲籽研磨成粒径为100μm～200μm的粉末，再将枸杞与所述粉末混合，用36℃～45℃的水将粉末原料润湿，加入乳酸菌种子液搅拌均匀，压实，在密闭、厌氧环境下保温充分发酵后，如65h～75h后，用乙醇水溶液进行提取，过滤去除原药材粉得到控油防脱发产品；
进一步的，将红花放入足量纯净水中浸泡充分后,如65h～75h后，进行红花黄色素提取，浸泡液浓缩干燥即得高含量红花黄色素；将何首乌破碎成100μm～200μm的细粉，加入乙醇提取至少2次，将多次的提取液混合，分离乙醇即得大黄素；将鲜姜粉碎成100μm～200μm的细粉，加入纤维素酶进行溶解，加入乙醇提取，提取液进行冷却过滤，真空抽滤，浓缩干燥即获得姜辣素。按比例加入控油防脱发组合物乙醇溶液中。其中所述组合物中红花黄色素含量为1％～10％，大黄素含量为0.05％～0.3％；姜辣素含量为0.2％～3％。
现有技术中，中药配方不符合现代药理或含有中药及植物成分的生发液有效成分颗粒大，提取得率低，不能有效地被头部皮肤吸收，从而影响使用效果。
本发明控油防脱发产品的制备方法中，将女贞子、白蒺藜和莲籽研磨成粒径为100μm～200μm的粉末，优选为150μm，即100目的粉末，再将粉末与枸杞混合，用36℃～45℃的水将粉末原料润湿，加入乳酸菌种子液搅拌均匀，压实，在密闭、厌氧环境下保温发酵72h后，采用乙醇水溶液进行提取，以乙醇作为提取介质，得到控油防脱发产品，控油防脱发产品的有效成分易于被头皮吸收。
本发明控油防脱发产品的制备方法中，乙醇水溶液中乙醇的体积分数为50％～75％，优选为68％；粉末与乙醇水溶液的质量比为1～5：20～99.9，优选为1:20。
本发明控油防脱发产品优选为控油防脱生发液，便于携带，使用方便。
为了进一步理解本发明，下面结合具体实施例对本发明进行详细阐述。
实施例1
本实施例进行控油防脱发液的制备，包括以下步骤：
步骤1、将100g女贞子、100g白蒺藜和100g莲籽研磨成粒径为100μm～200μm的粉末，再将粉末与100g枸杞混合，用40℃的水将粉末原料润湿，加入20g乳酸菌种子液搅拌均匀，压实，在密闭、厌氧环境下保温发酵72h后，采用2000g 68％乙醇水溶液进行提取，过滤去除药渣(即女贞子粉、白蒺藜粉、莲籽粉、枸杞)后得到的提取物乙醇溶液。
步骤2、将18.84g红花放入足量纯净水中浸泡72h后提取黄花红色素，浸泡液浓缩干燥得4.05g高含量红花黄色素；将139.9g何首乌破碎成100μm～200μm的细粉，加入100ml68％乙醇提取2次，将两次的提取液混合，分离乙醇得0.2g大黄素；将121.2g鲜姜粉碎成100μm～200μm的细粉，加入10g纤维素酶进行溶解，加入200ml乙醇提取，提取液进行冷却过滤，真空抽滤，浓缩干燥得0.8g姜辣素，将本步骤得到的红花黄色素、大黄素、姜辣素加入步骤1得到的提取物乙醇液中得到控油防脱发液，保存待用。
本实施例得到的控油防脱发液组合物中，枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽、红花黄色素、大黄素、姜辣素的质量比为24.69％：24.69％：24.69％：24.69％：1％：0.05％：0.2％，
组合物枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽的质量比为1:1:1:1，组合物中红花黄色素含量为1％，大黄素含量为0.05％；姜辣素含量为0.2％。
实施例2
本实施例进行控油防脱发液的制备，包括以下步骤：
步骤1、将100g女贞子、100g白蒺藜和100g莲籽研磨成粒径为100μm～200μm的粉末，再将粉末与100g枸杞混合，用40℃的水将粉末原料润湿，加入20g乳酸菌种子液搅拌均匀，压实，在密闭、厌氧环境下保温发酵72h后，采用6000g 68％乙醇水溶液进行提取，过滤去除药渣(即女贞子粉、白蒺藜粉、莲籽粉、枸杞)后得到的提取物乙醇溶液。
步骤2、将100g红花放入足量纯净水中浸泡72h后提取黄花红色素，浸泡液浓缩干燥得21.5g高含量红花黄色素；将594.4g何首乌破碎成100μm～200μm的细粉，加入1200ml68％乙醇提取2次，将两次的提取液混合，分离乙醇得0.85g大黄素；将1108g鲜姜粉碎成100μm～200μm的细粉，加入30g纤维素酶进行溶解，加入2000ml乙醇提取，提取液进行冷却过滤，真空抽滤，浓缩干燥得7.31g姜辣素。将上述步骤得到的枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽、红花黄色素、大黄素、姜辣素加入步骤1得到的提取物乙醇液中得到控油防脱发液，保存待用。
本实施例得到的控油防脱发液组合物中，枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽、红花黄色素、大黄素、姜辣素的质量比为23.27％：23.27％：23.27％：23.27％：5％：0.20％：1.7％，
组合物枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽的质量比为1:1:1:1，组合物中红花黄色素含量为5％，大黄素含量为0.2％；姜辣素含量为1.7％。
实施例3
本实施例进行控油防脱发液的制备，包括以下步骤：
步骤1、将100g女贞子、100g白蒺藜和100g莲籽研磨成粒径为100μm～200μm的粉末，再将粉末与100g枸杞混合，用45℃的水将粉末原料润湿，加入20g乳酸菌种子液搅拌均匀，压实，在密闭、厌氧环境下保温发酵75h后，采用8000g 68％乙醇水溶液进行提取，过滤去除药渣(即女贞子粉、白蒺藜粉、莲籽粉、枸杞)后得到的提取物乙醇溶液。
步骤2、将214.7g红花放入足量纯净水中浸泡75h提取红花黄色素，浸泡液浓缩干燥得46.15g高含量红花黄色素；将979g何首乌破碎成100μm～200μm的细粉，加入2200ml68％乙醇提取3次，将三次的提取液混合，分离乙醇得1.4g大黄素；将2098g鲜姜粉碎成100μm～200μm的细粉，加入50g纤维素酶进行溶解，加入3000ml乙醇提取，提取液进行冷却过滤，真空抽滤，浓缩干燥得13.85g姜辣素。将上述步骤得到的枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽、红花黄色素、大黄素、姜辣素加入步骤1得到的提取物乙醇液中得到控油防脱发液，保存待用。本实施例得到的控油防脱发液组合物中，枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽、红花黄色素、大黄素、姜辣素的质量比为21.67％：21.67％：21.67％：21.67％：10％：0.30％：3.0％，
组合物枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽的质量比为1:1:1:1，组合物中红花黄色素含量为10％，大黄素含量为0.3％；姜辣素含量为3.0％。
实施例4
本实施例进行控油防脱发液的制备，包括以下步骤：
步骤1、将300g女贞子、100g白蒺藜和100g莲籽研磨成粒径为100μm～200μm的粉末，再将粉末与100g枸杞混合，用42℃的水将粉末原料润湿，加入30g乳酸菌种子液搅拌均匀，压实，在密闭、厌氧环境下保温发酵75h后，采用6000g 75％乙醇水溶液进行提取，过滤去除药渣(即女贞子粉、白蒺藜粉、莲籽粉、枸杞)后得到的提取物乙醇溶液。
步骤2、将149.8g红花放入足量纯净水中浸泡75h后提取红花黄色素，浸泡液浓缩干燥得32.2g高含量红花黄色素；将895.1g何首乌破碎成100μm～200μm的细粉，加入1500ml75％乙醇提取2次，将两次的提取液混合，分离乙醇得1.28g大黄素；将1659g鲜姜粉碎成100μm～200μm的细粉，加入30g纤维素酶进行溶解，加入2000ml乙醇提取，提取液进行冷却过滤，真空抽滤，浓缩干燥得10.95g姜辣素。将上述步骤得到的枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽、红花黄色素、大黄素、姜辣素加入步骤1得到的提取物乙醇液中得到控油防脱发液，保存待用。
本实施例得到的控油防脱发液组合物中，枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽、红花黄色素、大黄素、姜辣素的质量比为46.55％：15.52％：15.52％：15.52％：5％：0.20％：1.7％，
组合物枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽的质量比为3:1:1:1，组合物中红花黄色素含量为5％，大黄素含量为0.2％；姜辣素含量为1.7％。
实施例5
本实施例进行控油防脱发液的制备，包括以下步骤：
步骤1、将500g女贞子、100g白蒺藜和100g莲籽研磨成粒径为100μm～200μm的粉末，再将粉末与100g枸杞混合，用40℃的水将粉末原料润湿，加入30g乳酸菌种子液搅拌均匀，压实，在密闭、厌氧环境下保温发酵72h后，采用8000g 50％乙醇水溶液进行提取，过滤去除药渣(即女贞子粉、白蒺藜粉、莲籽粉、枸杞)后得到的提取物乙醇溶液。
步骤2、将200g红花放入足量纯净水中浸泡72h后提取红花黄色素，浸泡液浓缩干燥得43g高含量红花黄色素；将1224g何首乌破碎成100μm～200μm的细粉，加入1500ml 75％乙醇提取2次，将两次的提取液混合，分离乙醇得1.75g大黄素；将2212g鲜姜粉碎成100μm～200μm的细粉，加入40g纤维素酶进行溶解，加入2000ml乙醇提取，提取液进行冷却过滤，真空抽滤，浓缩干燥得14.6g姜辣素。将上述步骤得到的枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽、红花黄色素、大黄素、姜辣素加入步骤1得到的提取物乙醇液中得到控油防脱发液，保存待用。
本实施例得到的控油防脱发液组合物中，枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽、红花黄色素、大黄素、姜辣素的质量比为58.18％：11.64％：11.64％：11.64％：5％：0.20％：1.7％，
组合物枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽的质量比为5:1:1:1，组合物中红花黄色素含量为5％，大黄素含量为0.2％；姜辣素含量为1.7％。
实施例6
本实施例进行控油防脱发液的制备，包括以下步骤：
步骤1、将50g女贞子、300g白蒺藜和300g莲籽研磨成粒径为100μm～200μm的粉末，再将粉末与200g枸杞混合，用36℃的水将粉末原料润湿，加入15g乳酸菌种子液搅拌均匀，压实，在密闭、厌氧环境下保温发酵65h后，采用9000g 50％乙醇水溶液进行提取，过滤去除药渣(即女贞子粉、白蒺藜粉、莲籽粉、枸杞)后得到的提取物乙醇溶液。
步骤2、将212g红花放入足量纯净水中浸泡65h后提取红花黄色素，浸泡液浓缩干燥得45.6g高含量红花黄色素；将1252g何首乌破碎成100μm～200μm的细粉，加入1800ml50％乙醇提取2次，将两次的提取液混合，分离乙醇得1.79g大黄素；将2348g鲜姜粉碎成100μm～200μm的细粉，加入30g纤维素酶进行溶解，加入2000ml乙醇提取，提取液进行冷却过滤，真空抽滤，浓缩干燥得15.5g姜辣素。将上述步骤得到的枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽、红花黄色素、大黄素、姜辣素加入步骤1得到的提取物乙醇液中得到控油防脱发液，保存待用。
本实施例得到的控油防脱发液组合物中，枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽、红花黄色素、大黄素、姜辣素的质量比为5.48％：32.86％：32.86％：21.91％：5％：0.20％：1.7％，
组合物枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽的质量比为1:6:6:4，组合物中红花黄色素含量为5％，大黄素含量为0.2％；姜辣素含量为1.7％。
对比例1
本对比例进行控油防脱发液的制备方法与实施例2的不同在于，不加姜辣素，通过添加物料的微调，得到的组合物中枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽、红花黄色素、大黄素的质量比为23.7％：23.7％：23.7％：23.7％：5％：0.20％；
组合物枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽的质量比为1:1:1:1，组合物中红花黄色素含量为5％，大黄素含量为0.2％。
对比例2
本对比例进行控油防脱发液的制备方法与实施例2的不同在于，组合物中不加红花黄色素，通过添加物料的微调，得到的组合物中枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽、大黄素、姜辣素的质量比为24.52％：24.52％：24.52％：24.52％：0.20％：1.7％，
组合物枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽的质量比为1:1:1:1，组合物中大黄素含量为0.2％；姜辣素含量为1.7％。
对比例3
本对比例进行控油防脱发液的制备方法与实施例2的不同在于，不加大黄素，通过添加物料的微调，得到的组合物中枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽、红花黄色素、姜辣素的质量比为23.32％：23.32％：23.32％：23.32％：5％：1.7％，
组合物枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽的质量比为1：1：1：1，组合物中红花黄色素含量为5％，姜辣素含量为1.7％。
对比例4
本对比例进行控油防脱发液的制备方法与实施例2的不同在于，不加姜辣素、大黄素，通过添加物料的微调，得到的组合物中枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽、红花黄色素的质量比为23.75％：23.75％：23.75％：23.75％：5％，
组合物枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽的质量比为1:1:1:1，组合物中红花黄色素含量为5％。
对比例5
本对比例进行控油防脱发液的制备方法与实施例2的不同在于，不加红花黄色素、姜辣素，通过添加物料的微调，得到的组合物中枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽、大黄素的质量比为24.95％：24.95％：24.95％：24.95％：0.20％，
组合物枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽的质量比为1:1:1:1，组合物中大黄素含量为0.2％。
对比例6
本对比例进行控油防脱发液的制备方法与实施例2的不同在于，不加红花黄色素、大黄素，通过添加物料的微调，得到的组合物中枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽、姜辣素的质量比为24.57％：24.57％：24.57％：24.57％：1.7％，
组合物枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽的质量比为1:1:1:1，组合物中姜辣素含量为1.7％。
对比例7
本对比例进行控油防脱发液的制备方法与实施例2的不同在于，不加红花黄色素、大黄素、姜辣素，通过添加物料的微调，得到的组合物中枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽的质量比为25％：25％：25％：25％，
组合物枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽的质量比为1:1:1:1。
对比例8
本对比例进行控油防脱发液的制备方法与实施例2的不同在于，组合物中红花黄色素的质量比为0.78％，通过添加物料的微调，得到的组合物中枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽、红花黄色素、大黄素、姜辣素的质量比为24.33％：24.33％：24.33％：24.33％：0.78％：0.20％：1.7％，
组合物枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽的质量比为1:1:1:1，组合物中红花黄色素含量为0.78％，大黄素含量为0.2％；姜辣素含量为1.7％。
对比例9
本对比例进行控油防脱发液的制备方法与实施例2的不同在于，组合物中红花黄色素的质量比为12.52％，通过添加物料的微调，得到的组合物中枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽、红花黄色素、大黄素、姜辣素的质量比为21.40％：21.40％：21.40％：21.40％：12.52％：0.20％：1.7％，
组合物枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽的质量比为1:1:1:1，组合物中红花黄色素含量为12.52％，大黄素含量为0.2％；姜辣素含量为1.7％。
对比例10
本对比例进行控油防脱发液的制备方法与实施例2的不同在于，组合物中大黄素的质量比为0.03％，通过添加物料的微调，得到的组合物中枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽、红花黄色素、大黄素、姜辣素的质量比为23.32％：23.32％：23.32％：23.32％：5.00％：0.03％：1.7％，
组合物枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽的质量比为1:1:1:1，组合物中红花黄色素含量为5％，大黄素含量为0.03％；姜辣素含量为1.7％。
对比例11
本对比例进行控油防脱发液的制备方法与实施例2的不同在于，组合物中大黄素的质量比为0.42％，通过添加物料的微调，得到的组合物中枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽、红花黄色素、大黄素、姜辣素的质量比为23.22％：23.22％：23.22％：23.22％：5.00％：0.03％：1.7％，
组合物枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽的质量比为1:1:1:1，组合物中红花黄色素含量为5％，大黄素含量为0.03％；姜辣素含量为1.7％。
对比例12
本对比例进行控油防脱发液的制备方法与实施例2的不同在于，组合物中姜辣素的质量比为0.09％，通过添加物料的微调，得到的组合物中枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽、红花黄色素、大黄素、姜辣素的质量比为23.68％：23.68％：23.68％：23.68％：5.00％：0.2％：0.09％，
组合物枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽的质量比为1:1:1:1，组合物中红花黄色素含量为5％，大黄素含量为0.2％；姜辣素含量为0.09％。
对比例13
本对比例进行控油防脱发液的制备方法与实施例2的不同在于，组合物中姜辣素的质量比为3.86％，通过添加物料的微调，得到的组合物中枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽、红花黄色素、大黄素、姜辣素的质量比为22.73％：22.73％：22.73％：22.73％：5.00％：0.2％：3.86％，
组合物枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽的质量比为1:1:1:1，组合物中红花黄色素含量为5％，大黄素含量为0.2％；姜辣素含量为3.86％。
上述对比例中没有具体写明提取特定量的红花黄色素，大黄素，姜辣素所需的红花、何首乌、鲜姜粉的量，对于本领域技术人员来说，可在实施例1-6的启示下通过实验可得到所需红花黄色素、大黄素、姜辣素的量，无须再一一赘述。
下面对上述实施例和对比例制备的控油防脱发液进行测试，包括皮肤刺激性测试、5α-还原酶抑制活性测试、防脱生发效果评价试验。
(1)皮肤刺激性测试
试验选用456名志愿者，分为19组，每组24人，年龄18～45岁，男女各半，均无皮肤疾患。根据中华人民共和国卫生部《化妆品卫生规范》2002版中对人体皮肤斑贴试验的基本原则和方法，进行本发明上述实施例和对比例控油防脱发液的人体皮肤班帖试验，具体方法为：将实施例和对比例的控油防脱发液取0.05m作为受试样品滴加于斑试器所附滤纸片上，置于斑试器内。将斑试器贴于各组受试者背部，每组受试者只使用一个实施例或对比例的控油防脱发液，同时逐个轻压药室以驱除空气，并使试验物均匀分布，24h后移去受试样品，30min后观察结果，试验结果请参阅表1。
表1控油防脱发液的皮肤刺激性测试结果
表1中反应结果表明与对比例相比，本发明实施例1～6控油防脱发液对皮肤无刺激作用，对比例中红花黄色素、大黄素、姜辣素各成分比例过高，均会表现出一定的皮肤过敏反应。
(2)5α-还原酶抑制活性测试
5α-还原酶可使睾酮转变为双氢睾酮，通过抑制5a-还原酶的活性，减少双氢睾酮浓度，控制头皮出油，实验包括如下步骤：
将七周龄雄性清洁级SD大鼠乙醚麻醉后，在无菌条件下取出其前列腺并称重。然后将前列腺组织剪碎，加入5倍体积预冷的缓冲液(Tris 121.4mg，EDTA-2Na 1.8mg，MgCl·6H2O 102mg，2-巯基乙醇4.0mg，NaCl 0.292g，蔗糖4.5g)，装入100ml容量瓶中，双蒸水定容至100ml，调整pH值到6.2，在冰浴中以20000r/min速度进行匀浆，并在4℃条件下10000r/min速度离心1h，小心去掉离心液上层的白色脂肪，收集上清，即得5α-还原酶提取物，以考马斯亮兰测定其蛋白含量为0.989mg/ml，分装后置于-80℃冰箱保存备用。
RP-HPLC色谱条件为：流动相为甲醇-水(80:20v/v)，超声脱气1h，流速1.0ml/min，检测波长为242nm，柱温32℃，进样量为20μl。睾酮标准曲线的制备：准确称取睾酮标准对照品，用甲醇配制成1mg/ml的标准液，稀释成不同浓度，分别取不同浓度标准溶液进样，重复3次，测得峰面积，在0～100μg/ml浓度范围内，以峰面积均值与浓度作图，绘制标准曲线，回归方程y＝1564x+6685，相关系数为R2＝0.98。
实验分为19组，包括实施例实验组和对比例对照组，反应体系为60μM的睾酮120μl、5α-还原酶提取物60μl、待测物60μl和120μM的NADPH120μl。各混合体系37℃反应15min，进样20μl，将样品中睾酮峰面积代入标准曲线计算相应浓度。实施例和对比例控油防脱发液样品睾酮浓度减去5α-还原酶样品睾酮浓度即为底物反应后睾酮浓度，将无NADPH的样品睾酮浓度作为反应前底物睾酮浓度，求得反应前后底物睾酮浓度差ΔCT。根据酶活力单位定义，单位浓度酶液在37℃，pH＝6.2条件下每分钟催化底物使其减少的量为一个酶活力单位，其计算公式为：5α-还原酶活力(U/L)＝ΔCT/(15×0.989×60×10-3)。抑制率计算公式：I％＝(ΔA。-ΔAn)/ΔA。×100％。其中，ΔA。为空白对照组的5α-还原酶活力，ΔAn为待测组的5α-还原酶活力。
统计学处理：实验数据以Student’s t-test检验进行统计学处理，P<0.05有统计学意义。结果请参阅表2。
表2控油防脱发液的5α-还原酶抑制活性测试结果
表2表本发明实施例1～6控油防脱发液对5α-还原酶的抑制作用整体优于对比例控油防脱发液，但部分对比例也有较好的对5α-还原酶的抑制作用，表明本发明采用特定组分和配比的组合物能够协同作用增强对5α-还原酶的抑制作用，表明实施例2组合物配比协同增强对5α-还原酶的抑制作用最佳。
(3)防脱生发效果评价试验
本实验自2020年8月至2021年12月间接受使用人数456名，其中男性304例、女性152例，年龄20～60岁，重度脱发，228名，中度者152名，轻度者76名，将上述456人随机分为19组，每组24人，年龄及脱发状况等均无显著差异。试验方法为：将实施例和对比例的控油防脱发液均匀涂抹于脱发区域头皮及发根处，轻柔按摩头皮2-3分钟，每天早晚二次，一个月为一个疗程，共三个疗程，试验为双盲试验，每组受试者只使用一个实施例或对比例的控油防脱发液。
疗效判断标准为：(1)没有变化：油腻、头屑和脱发状况没有改善，未见细发萌生，外观改善不明显；(2)轻微改善：油腻减少，头屑及脱发减轻，头皮环境部分改善，未见新发萌生。(3)显著改善：头屑及油腻减少，脱发减少，新发萌生，外观有所改善，有效地改善头皮环境。试验结果请参阅表3。
表3控油防脱发液的防脱生发测试结果
表3结果表明实施例1～6和对比例1～10控油防脱发液均能够减轻脱发，本发明实施例1～6控油防脱发液的效果明显优于对比例控油防脱发液，表明本发明采用特定组分和配比的组合物能够协同作用改善脱发，促进头发生长，实施例2协同增强作用最佳。
(4)综合效果评价，根据实施例和对比例制备的控油防脱发液进行皮肤刺激性测试、5α-还原酶抑制活性测试、防脱生发效果评价试验结果，综合评价各实施例控油防脱发液的效果，效果说明请参阅表4。
表4控油防脱发液的综合效果说明
表4结果表明，实施例1-6的皮肤刺激性、5α-还原酶抑制活性、防脱生发效果综合都较好，虽然实施例3的改善效果最好，但出现了少量轻微不良反应，综合效果实施例2的最佳。对比例9、对比例11、对比例13的组合物组分配比相对实施例2的不同分别在于红花黄色素、大黄素、姜辣素的占比偏高，对比例9、对比例11、对比例13虽然防脱生发改善效果较好，但出现了皮肤过敏反应，因此，对比例9、对比例11、对比例13的组合物组分配比并不适用。
对比例8、对比例10、对比例12的组合物组分配比相对实施例2的不同分别在于红花黄色素、大黄素、姜辣素的占比偏小，防脱生发改善效果较好相对实施例2较差，并且对比例12还出现轻微过敏反应，表面红花黄色素、大黄素、姜辣素占比小也不适用。
实施例还提供了加入了冰片的具体实施方式，具体如下：
实施例7
将实施例2得到的控油防脱发液中加入96.5g冰片，充分搅拌2小时后保存待用，本实施例得到的控油防脱发液组合物中，冰片的质量为控油防脱发液质量的1.5％。将实施7得到的控油防脱发液进行上述所述的(1)皮肤刺激性测试、(2)5α-还原酶抑制活性测试、(3)防脱生发效果评价试验，皮肤刺激性测试结果表明没有过敏反应发生，5α-还原酶抑制活性测试和防脱生发效果评价试验表明与实施2的结构没有明细区别。
实施例8
将实施例3得到的控油防脱发液中加入4.23g冰片，充分搅拌2小时后保存待用，本实施例得到的控油防脱发液组合物中，冰片的质量为控油防脱发液质量的0.05％。将实施7得到的控油防脱发液进行上述所述的(1)皮肤刺激性测试、(2)5α-还原酶抑制活性测试、(3)防脱生发效果评价试验，5α-还原酶抑制活性测试和防脱生发效果评价试验表明与实施2的结构没有明细区别，皮肤刺激性测试结果表明没有过敏反应的发生，说明冰片的加入可清凉头皮，改善红花黄色素、大黄素、姜辣素对皮肤的刺激性作用。
实施例9
将实施例3得到的控油防脱发液中加入0.84g冰片，充分搅拌2小时后保存待用，本实施例得到的控油防脱发液组合物中，冰片的质量为控油防脱发液质量的0.01％。将实施7得到的控油防脱发液进行上述所述的(1)皮肤刺激性测试、(2)5α-还原酶抑制活性测试、(3)防脱生发效果评价试验，5α-还原酶抑制活性测试和防脱生发效果评价试验表明与实施2的结构没有明细区别，皮肤刺激性测试结果表明相比实施例3过敏反应例数减少，说明冰片的加入可清凉头皮，改善红花黄色素、大黄素、姜辣素对皮肤的刺激性作用。
表5冰片添加对控油防脱发液的皮肤刺激性影响测试结果
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种控油防脱发组合物，其特征在于，包括：枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽；所述枸杞、女贞子、白蒺藜和莲籽的质量比为1～5：1～6：1～6：1～5；所述组合物中还包括红花黄色素、大黄素、姜辣素的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的控油防脱发组合物，其特征在于，所述枸杞、女贞子、白蒺藜和莲籽的质量比为1：1：1：1。
3.根据权利要求1所述的控油防脱发组合物，其特征在于，所述控油防脱发组合物中枸杞多糖的含量为0.001％～0.1％。
4.根据权利要求1～3任一所述的控油防脱发产品，其特征在于，所述组合物中红花黄色素的含量为1％～10％。
5.根据权利要求1～3任一所述的控油防脱发产品，其特征在于，所述组合物中大黄素的含量为0.05％～0.3％。
6.根据权利要求1～3任一所述的控油防脱发产品，其特征在于，所述组合物中姜辣素的含量为0.2％～3％。
7.一种控油防脱发产品，其特征在于，包括：权利要求1～6任意一项所述控油防脱发组合物和日化领域可接受的辅助成分。
8.根据权利要求7所述的控油防脱发产品，其特征在于，所述控油防脱发产品为控油防脱发液，所述控油防脱发液的溶剂为50％～75％的乙醇水溶液，所述控油防脱发组合物与乙醇水溶液的质量比为1～5：20～99.9。
9.一种控油防脱发产品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将女贞子、白蒺藜、莲籽研磨成粒径为100μm～200μm的粉末，再将枸杞与所述粉末混合，用36℃～45℃纯净水将粉末原料润湿，加入乳酸菌种子液搅拌均匀，压实，在密闭、厌氧环境下保温充分发酵后，用乙醇水溶液进行提取，过滤去除药渣(即女贞子粉、白蒺藜粉、莲籽粉、枸杞)后得到的提取物乙醇溶液，得到控油防脱发产品；其中，所述枸杞、女贞子、白蒺藜和莲籽的质量比为1～5：1～6：1～6：1～5，或枸杞、女贞子、白蒺藜和莲籽的质量比为1：1：1：1。
10.根据权利要求9所述的一种控油防脱发产品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将女贞子、白蒺藜和莲籽研磨成粒径为100μm～200μm的粉末，再将粉末与枸杞混合，用36℃～45℃的水将粉末原料润湿，加入乳酸菌种子液搅拌均匀，压实，在密闭、厌氧环境下保温充分发酵后，采用乙醇水溶液进行提取,过滤去除药渣(即女贞子粉、白蒺藜粉、莲籽粉、枸杞)后得到的提取物乙醇溶液；
步骤2、将红花放入足量纯净水中充分浸泡提取，浸泡液浓缩干燥得到高含量红花黄色素；将何首乌破碎成100μm～200μm的细粉，加入乙醇提取至少2次，将多次的提取液混合，分离乙醇得到大黄素；将鲜姜粉碎成细粉，加入纤维素酶进行溶解，加入乙醇提取，提取液进行冷却过滤，真空抽滤，浓缩干燥得到姜辣素，将本步骤得到的红花黄色素、大黄素、姜辣素加入步骤1得到的提取物乙醇液中得到控油防脱发液，制备得到的所述控油防脱发液中组合物的红花黄色素含量为1％～10％，大黄素含量为0.05％～0.3％，姜辣素含量为0.2％～3％。
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| CN102727658A (zh) * | 2012-06-19 | 2012-10-17 | 北京华夏众芳生物科技有限公司 | 一种具有防脱控油功效的中药提取物及其制备方法与应用 |
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