CN114725508A - 不含碳酸乙烯酯的电解液、锂电池 - Google Patents

不含碳酸乙烯酯的电解液、锂电池 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种不含碳酸乙烯酯的电解液，其包含：(I)锂盐；(II)单体；(III)非水有机溶剂；(IV)非水系电解液用添加剂。该电解液虽然无碳酸乙烯酯的加入，但该电解液能与负极表相互作用生成稳定的固态电解质界面膜，使用该电解液的锂电池可以改善锂电池的存储稳定性、低温性能、倍率性能、循环寿命和抑制膨胀性能。本发明还涉及一种含有所述电解液的锂电池。

Description

不含碳酸乙烯酯的电解液、锂电池
技术领域
本发明涉及化学电池领域，特别是涉及一种不含碳酸乙烯酯的电解液，以及含有该电解液的锂电池。
背景技术
具有高能量密度的锂电池已广泛应用于手机、电脑等电子设备、电动汽车等。锂电池主要由正极、负极、非水电解液以及隔板(或隔膜)构成，在负极和正极处的锂离子的嵌入和脱出反应的过程中，由于活性材料化学势的变化，锂电池形成电能，电解液存在于负极和正极之间并且电解液作为离子导体在锂离子电池中在正负之间传输锂离子。选用合适的电解液，是提高锂电池性能的众多因素中的一种，因为电极与电解液之间的反应，会影响锂电池性能。目前，非水电解液是在碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯等非水溶剂中溶解锂盐而构成的。
现有的应用于锂电池的电解液存在以下技术问题：
1.碳酸乙烯酯是目前商业化电解液的主要组分，主要得益于碳酸乙烯酯在负极活性材料(例如石墨)的表面良好的成膜性能。然而，碳酸乙烯酯的高的熔点(40℃)，降低了电解液的液程，抑制了电池低温条件下的循环性能。此外，碳酸乙烯酯与电解液中锂离子(Li+)表现出极强的络合能力，限制了锂离子的迁移及电池倍率性能的提升。
2.电解液使用具有低沸点的有机溶剂，它在高温存储过程中能够引发锂电池发生膨胀。其结果是，锂电池的可靠性和安全性在高温时变差。
3.为了提高锂电池的耐久性，在电解液中添加添加剂，通过添加剂的电分解覆膜来抑制由于电解液在活性的正极、负极的表面分解所导致的劣化从而提高锂电池的耐久性。例如，通过在电解液中添加草酸盐来抑制锂电池的内部电阻的上升和循环特性的劣化。又例如，通过在电解液中添加不饱和键的碳酸酯化合物在电极上形成钝化层(例如SEI膜)，以改善锂电池的贮存性能和安全性。但现有的添加剂，在锂电池的初始充电和放电过程中通过与负极活性材料相互作用，会分解或形成一种不稳定的薄膜，导致在电子中离子迁移性变差，而且在锂电池内部会产生气体，使得内部压力增大，从而导致锂电池的贮存安全、循环寿命和容量性能明显变差。
发明内容
本发明旨在提供一种不含碳酸乙烯酯的电解液，该电解液虽然无碳酸乙烯酯的加入，但该电解液能与负极表相互作用生成稳定的固态电解质界面膜(即SEI膜)，使用该电解液的锂电池可以改善锂电池的存储稳定性、低温性能、倍率性能、循环寿命和抑制膨胀性能。
本发明提供一种不含碳酸乙烯酯的电解液，其包含：
(I)锂盐；
(II)下述通式[1]所示的单体；
(III)非水有机溶剂；
(IV)非水系电解液用添加剂。
Figure BDA0003547850840000021
存在于上述电解液中的、上述通式[1]所示的单体的总质量为电解液的总质量的0.1-10％。可认为上述通式[1]所示的单体构成在充放电时形成于电极表面的稳定的固态电解质界面膜的一部分，使循环特性提高。从循环特性提高的观点出发，相对于电解液的总质量，(II)的含量优选为0.1％以上。另一方面，由于有上述通式[1]所示的单体的含量过多时使倍率特性受损的倾向，因此(II)的含量的上限优选为10％。
对于(I)锂盐，锂盐作为离子传输介质，优选的锂盐例如有六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、双草酸锂、二氟草酸锂、二氟磷酸锂、双(氟磺酰)亚胺锂、双(三氟甲基磺酰)亚胺锂、(氟磺酰)(全氟烷基磺酰)亚胺锂等，锂盐能够单独使用一种或者将两种以上组合起来加以使用。相对于电解液的总质量，(I)的含量小于5％时，由于离子传导率降低而使非水系电解液二次电池的循环特性、输出特性降低；另一方面，相对于电解液的总质量，(I)的含量大于30％时，有由于电解液的粘度上升而仍使离子传导降低、使非水系电解液二次电池的循环特性、输出特性降低的担心。
对于(III)非水有机溶剂，非水系电解液所述使用的非水系溶剂通常称为非水系电解液，作为非水有机溶剂(III)，除了不含有碳酸乙烯酯，只要是能够溶解本发明的(I)、(II)、(IV)的非质子性的溶剂就没有特别限定，例如可以使用：碳酸酯类、酯类、醚类、内酯类、腈类、酰亚胺类、砜类等。另外，不仅可以是单一的溶剂还可以是两种以上的混合溶剂。作为具体例子，可以列举出：碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸丙酯、氟代碳酸乙烯酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、直链醚、环状醚、支链醚、亚硫酸乙烯酯、亚硫酸丙烯酯、亚硫酸二甲酯、亚硫酸甲乙酯、1，3-磺酸丙烯酯、磺酸丙烯酯、1，4-磺酸丁酯、氟代磺酸丙酯、硫酸乙烯酯、1，3-硫酸丙酯、乙腈、丙腈、丁腈、已二腈、丁二腈等。
对于(IV)非水系电解液用添加剂，非水系电解液用添加剂例如有可改善电解液对隔板(或隔膜)的润湿性的润湿性改善溶剂和SEI形成溶剂。润湿性改善溶剂例如有碳酸二丁酯、碳酸甲丁酯、碳酸乙丁酯等。SEI形成溶剂采用与环状碳酸酯和环状酯相比易于形成SEI层的溶剂，例如有碳酸亚乙烯酯、碳酸甲基亚乙烯酯、碳酸乙基亚乙烯酯、氟代碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、碳酸乙炔基亚乙酯、亚硫酸乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯等，上述SEI形成溶剂能够单独使用一种或者将两种以上组合起来加以使用。非水系电解液用添加剂还可以包括功能离子化合物，例如二氟草酸锂、草酸锂、双(氟磺酰)亚胺锂、离子液体等。相对于电解液的总质量，(IV)的含量优选为0.01-10％。
进而，在不损害本发明的主旨的范围内，还可以以任意的比率添加本发明的非水系电解液中通常使用的具有过充电防止效果、负极覆膜形成效果、正极保护效果的添加剂。例如氟代醚、已二腈、磺酸酯等。
另外，如在用于被称为聚合物电池的非水系电解液二次电池时，还可以通过凝胶化剂、交联聚合物使本发明提供的电解液准固体化来使用。
本发明还提供了一种含有所述电解液的锂电池。
本发明的其它特征和/或优点，通过具体实施例的描述将会得到清楚的说明。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种不含碳酸乙烯酯的电解液，与含有碳酸乙烯酯的商业化电解液相比，使用本发明提供的电解液的锂电池可以改善锂电池的存储稳定性、低温性能、倍率性能、循环寿命和抑制膨胀性能。
本发明提供一种不含碳酸乙烯酯的电解液，其包含：
(I)锂盐；
(II)下述通式[1]所示的单体(为方便叙述，下文称为添加剂A)；
(III)非水有机溶剂；
(IV)非水系电解液用添加剂。
Figure BDA0003547850840000051
本发明提供的电解液能改善锂电池膨胀抑制性能。本发明提供的电解液能够抑制由于在提高温度时产生气体所引起的锂电池池膨胀。
锂电池的初始充电-放电效率与在电极表面上形成的膜层有关，特别是与负极有关。所述膜层决定了锂电池大部分性能，例如，其初始充电-放电效率。在获得有效的初始充电-放电时，处于充电状态的所述负极表面是均匀的。但是，在获得不是有效的初始充电-放电时，大量的锂就会沉积到所述负极的表面上。所述添加剂A充当所述电解液与所述负极之间的表面活性剂，特别是含碳负极，以降低在所述负极表面处的电阻，从而抑制电解液在所述电极表面处的分解。含有添加剂A的电解液负极上形成的膜层会抑制在初始充电过程中所述电解液在负极上的分解，并且所述膜层是稳定地形成在所述负极上，因此在重复进行充电/放电循环之后，电解液的分解就会得到抑制，由于所述电极是非常稳定的，从而可以避免在提高温度的贮存过程中电池的膨胀。
本发明提供的电解液能够改善锂电池的循环寿命性能。含有碳酸乙烯酯的商业化电解液随着电池的循环充放电会形成稠密且胶粘的电解液，从而降低了所述锂离子的迁移率。这种锂离子迁移率的降低会使得在高效时电池性能和低温性能变差，并会降低所述循环寿命性能。发明人意外发现，含有添加剂A的电解液在电池的循环充放电过程中会抑制电解液的粘稠度增加，因此所述锂电池能够获得有效的电化学性能提升，
本发明还涉及一种使用该电解液的锂电池，该锂电池为锂离子二次电池，其适用于电子设备、电动汽车、混合动力汽车等。
[锂电池]
锂电池包括正极、负极、隔板(或隔膜)、外壳体以及本发明提供的电解液，正极具有锂化合物作为正极活性物质，负极具有石墨类碳材料作为负极活性物质。锂电池的构造没有特别限定，能够采用具有单层或多层隔板的扣式电池、柱形电池、方形电池、软包电池等。
正极是将正极活性物质和助剂(粘结剂和导电助剂)混合后涂布到正极集电体上而形成的。负极是将负极活性物质和助剂(粘结剂和导电助剂)混合后涂布到负极集电体上而形成的。
[正极活性物质]
锂电池的正极的正极活性物质只要是能充放电的各种材料就没有特别限定，例如可列举出含有选自：含有镍、锰、钴的至少1种以上的金属且具有层状结构的锂过渡金属复合氧化物、具有尖晶石结构的锂锰复合氧化物、含锂橄榄石型磷酸盐、及具有层状岩盐型结构的锂过量层状过渡金属氧化物中的至少1种的物质。
[正极集电体]
正极具有正极集电体。作为正极集电体，例如可以使用：铝、不锈钢、镍、钛或它们的合金等。
[正极活性物质层]
正极在例如正极集电体的至少一面形成有正极活性物质层。正极活性物质层例如由前述正极活性物质、粘合剂、及根据需要的导电剂构成。作为粘合剂，可列举出：聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯或丁苯橡胶(SBR)树脂等。作为导电剂，例如可以使用：乙炔黑、科琴黑、碳纤维或石墨(粒状石墨、鳞片状石墨)等碳材料。正极优选使用结晶性低的乙炔黑、科琴黑。
[负极活性物质]
锂电池的负极的负极活性物质，可以掺杂/脱掺杂锂离子，例如可列举出包含选自：碳材料、选自Si、Sn、Al中的1种以上的金属的氧化物、选自Si、Sn、Al中的1种以上的金属或包含这些金属的合金或者这些金属或合金与锂的合金、及锂钛氧化物中的至少1种。这些负极活性物质可以单独使用一种，还可以组合使用2种以上。
[负极集电体]
负极具有负极集电体。作为负极集电体，例如可以使用铜、不锈钢、镍、钛或它们的合金等。
[负极活性物质层]
负极在例如负极集电体的至少一面形成有负极活性物质层。负极活性物质层例如由前述负极活性物质、粘合剂、及根据需要的导电剂构成。作为粘合剂，可列举出：聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯或丁苯橡胶(SBR)树脂等。作为导电剂，例如可以使用：乙炔黑、科琴黑、碳纤维或石墨(粒状石墨、鳞片状石墨)等碳材料。
[电极的制造方法]
电极例如可以通过如下方式得到：以规定的配混量将活性物质、粘合剂、及根据需要的导电剂分散在N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、水等的溶剂中并进行混炼，将得到的浆料涂布于集电体上，进行干燥而形成活性物质层。得到的电极优选利用辊压等的方法进行压缩来调节为适当密度的电极。
[隔板(或隔膜)]
锂电池的隔板(或隔膜)用于防止正极与负极接触，可使用由聚丙烯、聚乙烯等聚烯烃、纤维、纸或玻璃纤维等制得的无纺布、多孔片。为了使电解液渗入而容易透过离子，这些薄膜优选经微多孔化。
作为聚烯烃隔膜，例如可列举出多孔聚烯烃薄膜等微多孔高分子薄膜这样的使正极与负极电绝缘且能透过锂离子的膜。作为多孔聚烯烃薄膜的具体例子，例如可以单独使用多孔聚乙烯薄膜或重叠多孔聚乙烯薄膜和多孔聚丙烯薄膜而用作多层薄膜。另外，可列举出多孔的聚乙烯薄膜与聚丙烯薄膜复合化而成的薄膜等。
[外壳体]
锂电池的外壳体，可以使用例如硬币型、圆筒型、方型等的金属罐、层压外壳体。作为金属罐材料，例如可列举出实施了镀镍的铁钢板、不锈钢板、实施了镀镍的不锈钢板、铝或其合金、镍、钛等。作为层压外壳体，例如可以使用：铝层压薄膜、SUS制层压薄膜、涂布有氧化硅的聚丙烯、聚乙烯等的层压薄膜等。
本发明对于锂电池的构成没有特别限制，如下构成：在外壳体中内包有有正极与负极相对配置而成的电极元件、及本发明提供的电解液的构成。锂电池的的形状没有特别限定，可由以上的各要素组装硬币状、圆筒状、方形或铝层压片型等形状的电化学装置。
实施例1至实施例4均提供一种不含碳酸乙烯酯的电解液，对比例1至对比例3均提供一种电解液，实施例1-4、对比例1-3所提供的电解液的具体组分参数如表1所示。
分别使用实施例1-4、对比例1-3所提供的电解液并将LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2作为正极材料、将石墨作为负极材料来制作电池，评价了实际的电池的初始电容量、循环特性、倍率特性。
表1
Figure BDA0003547850840000091
试验用电池以如下方式制作。
将LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2、聚偏氟乙烯、乙炔黑按质量比90：5：5混合均匀后添加N-甲基吡咯烷酮，制成浆料。将该浆料涂布于铝箔上并进行干燥，由此制成试验用正极体。另外，将石墨、聚偏氟乙烯按质量比9:1混合均匀后进而添加N-甲基吡咯烷酮，制成浆料状。将该浆料涂布于铜箔上，在150℃下干燥12小时，由此制成试验用负极体。此外，将聚乙烯制隔膜浸渍在电解液中并组装了铝层压外装的50mAh电池。
[初始电容量]
使用制作的电池，以电流密度0.35mA/cm2充电至4.2V后，以电流密度0.35mA/cm2进行放电至3.0V，将此时的初始放电容量作为初始电容量。需要说明的是，在25℃的环境温度下进行测定。
[高温循环特性]
使用上述电池，实施在60℃的环境温度下的充放电试验，评价了循环特性。充电、放电均以电流速率3C进行，充电在到达4.2V后，维持4.2V 1小时，进行放电至3.0V，重复进行充放电循环。此外，通过500次循环后的放电容量维持率评价了电池的劣化的情况。500次循环后的放电容量维持率为：
放电容量维持率(％)＝(500次循环后的放电容量/初始放电容量)×100
[倍率特性]
使用上述电池，实施在25℃的环境温度下的充放电试验，评价了高倍率特性。以恒定电流速率0.2C进行充电，到达4.2V后，维持4.2V 1小时，放电进行至3.0V、测定电流速率0.2C时和5C时这2点数据，0.2C放电和5C放电时的放电容量比为：
高速率时放电容量比率(％)＝(5C放电时的放电容量/0.2C放电时的放电容量)×100
上述测试的结果如表2所示。
表2
Figure BDA0003547850840000101
由实施例1-4的测试结果可知，本发明提供的电解液在用于锂电池时，能够平衡良好地发挥循环特性和倍率特性。相对于此，使用了未添加添加剂A的电解液的对比例1中，确认了：与实施例3相比有循环特性和倍率特性差的倾向。另外，使用了添加了碳酸乙烯酯的电解液的对比例3中，也确认了：与实施例3相比有循环特性和倍率特性差的倾向。
另外，由对比例2和对比例3可知，在作为非水有机溶剂使用了碳酸乙烯酯的情况下，通过使用添加剂A也能够平衡良好地发挥循环特性和倍率特性。
另外，由实施例3和对比例3可知，在使用添加剂A的情况下，非水有机溶剂使用碳酸乙烯酯时有循环特性和倍率特性差的倾向。
由对比例1可知，未添加添加剂A取而代之使用了氟代碳酸亚乙烯酯的电解液，确认了：与实施例3相比有循环特性和倍率特性差的倾向。
将实施例3、对比例1-3对应的试验用电池在85℃放置4小时后，测量每个电池的厚度，以确定其高温膨胀抑制性能。所得结果如表2所示。其中，厚度增量比：
(在85℃贮存后电池厚度-在标准充电后电池厚度)/在标准充电后电池厚度×100
表3
Figure BDA0003547850840000111
如表3所示，实施例3对应的锂电池的膨胀抑制性能，较之于对比例1-3的膨胀抑制性能，有了明显的提高。
含有本发明所述电解液的锂电池，较之于那些含有常规电解液的电池，具有显著改善的充电-放电、循环寿命性能和胀抑制性能。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种不含碳酸乙烯酯的电解液，其特征在于，其包含：
(I)锂盐；
(II)下述通式[1]所示的单体；
(III)非水有机溶剂；
(IV)非水系电解液用添加剂；
Figure FDA0003547850830000011
2.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，相对于所述电解液的总质量，所述(I)的含量为5-30％。
3.根据权利要求2所述的电解液，其特征在于，所述(I)为选自下列中的至少一种：六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、双草酸锂、二氟草酸锂、二氟磷酸锂、双(氟磺酰)亚胺锂、双(三氟甲基磺酰)亚胺锂、(氟磺酰)(全氟烷基磺酰)亚胺锂。
4.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，相对于所述电解液的总质量，所述(II)的含量为0.1-10％。
5.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述(III)为选自下列中的至少一种：碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸丙酯、氟代碳酸乙烯酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、直链醚、环状醚、支链醚、亚硫酸乙烯酯、亚硫酸丙烯酯、亚硫酸二甲酯、亚硫酸甲乙酯、1，3-磺酸丙烯酯、磺酸丙烯酯、1，4-磺酸丁酯、氟代磺酸丙酯、硫酸乙烯酯、1，3-硫酸丙酯、乙腈、丙腈、丁腈、已二腈、丁二腈。
6.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，相对于所述电解液的总质量，所述(IV)的含量为0.01-10％。
7.根据权利要求6所述的电解液，其特征在于，所述(IV)包括润湿性改善溶剂和SEI形成溶剂。
8.根据权利要求7所述的电解液，其特征在于，所述润湿性改善溶剂为选自下列中的至少一种：碳酸二丁酯、碳酸甲丁酯、碳酸乙丁酯。
9.根据权利要求7所述的电解液，其特征在于，所述SEI形成溶剂为选自下列中的至少一种：碳酸亚乙烯酯、碳酸甲基亚乙烯酯、碳酸乙基亚乙烯酯、氟代碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、碳酸乙炔基亚乙酯、亚硫酸乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯。
10.一种锂电池，其特征在于，所述锂电池至少具备：正极、负极及权利要求1-9中任一项所述的电解液。
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