CN114717429B - 三氯化砷还原装置及三氯化砷还原方法 - Google Patents

三氯化砷还原装置及三氯化砷还原方法 Download PDF

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Abstract

本公开提供一种三氯化砷还原装置及三氯化砷还原方法。三氯化砷还原装置包括沉积段、入口段、出口段及粉尘收集机构;沉积段竖直放置,入口段密封连接在沉积段的下方,出口段密封连接在沉积段的上方,粉尘收集机构沿水平方向位于出口段的外侧且密封连接于出口段;入口段用于通入在加热条件下三氯化砷通氢还原产生的砷蒸汽;沉积段用于使经由入口段进入的砷蒸汽冷凝在沉积段的管壁上;出口段用于使经过沉积段后的砷蒸汽作为尾气向粉尘收集机构排出;粉尘收集机构用于接收经由出口段排出的尾气并将尾气中所含的砷以及三氯化砷进行收集。三氯化砷还原方法采用前述三氯化砷还原装置。能提高单台沉积段的沉积获得的砷的产量并有利于粉料和块料彻底分离。

Description

三氯化砷还原装置及三氯化砷还原方法
技术领域
本公开涉及砷制备领域,具体涉及一种三氯化砷还原装置及三氯化砷还原方法。
背景技术
高纯砷的主要制备方法有气相-氯化还原法、液相-氯化还原法、升华蒸馏法、As(OR)3热分解法、多硫化物法和砷化氢(AsH3)热分解法等。目前比较成熟可以投入到工业化生产的只有气相-氯化还原法,其工艺流程为原料升华---氯化---脱氯---精馏---氢气还原。在氢气还原阶段,是在密闭装置中,一定真空和温度下,采用氢气还原三氯化砷获得还原的高纯砷。
在氢气还原三氯化砷的装置中,常规地,沉积管水平放置,采用这种方式获得沉积的砷存在单台沉积段的粉料和块料难彻底分离、沉积段的石英管(例如锥形管)易碎、单台产量低、运营成本高等问题。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题,本公开的目的在于提供一种三氯化砷还原装置及三氯化砷还原方法,其能至少提高单台沉积段的沉积获得的砷的产量并有利于粉料和块料彻底分离。
由此,在一些实施例中,一种三氯化砷还原装置包括沉积段、入口段、出口段以及粉尘收集机构;沉积段竖直放置,入口段密封连接在沉积段的下方,出口段密封连接在沉积段的上方,粉尘收集机构沿水平方向位于出口段的外侧且密封连接于出口段;入口段用于通入在加热条件下三氯化砷通氢还原产生的砷蒸汽;沉积段用于使经由入口段进入的砷蒸汽冷凝在沉积段的管壁上;出口段用于使经过沉积段后的砷蒸汽作为尾气向粉尘收集机构排出;粉尘收集机构用于接收经由出口段排出的尾气并将尾气中所含的砷以及三氯化砷进行收集。
在一些实施例中,三氯化砷还原装置包括沉积管,沉积管作为沉积段。
在一些实施例中,沉积管由第一上部、第二中部和第三下部构成;第一上部从第二中部的顶端向上扩口;第二中部的内径从上往下以恒定的锥角渐缩;第三下部从第二中部的顶端向下缩口。
在一些实施例中,三氯化砷还原装置包括L形管,L形管由连通的竖直管和水平管构成;竖直管用于将沉积管固定在其内;水平管作为入口段。
在一些实施例中,竖直管包括管体和突环;突环从管体的内壁沿径向向内突出;沉积管的下端抵靠在突环的上表面上;突环的内径等于沉积管的下端的开口处的内径,且开口的周缘与突环的顶部的内周缘重合。
在一些实施例中,三氯化砷还原装置包括倒L形的转接小头;转接小头的顶端与粉尘收集机构密封固定连接,转接小头的底端与沉积管密封固定连接,转接小头用作出口段。
在一些实施例中,三氯化砷还原装置包括倒L形的转接大头;转接大头收容转接小头在其内,转接大头的上端与粉尘收集机构密封连接,转接大头的下端与L形管的竖直管密封固定连接以将转接小头和沉积管密封在转接大头和L形管的竖直管内。
在一些实施例中,三氯化砷还原装置包括反应器;反应器密封插入L形管的水平管内。
在一些实施例中,反应器包括第一管、第二管、第三管以及加热器;第一管的轴向内端和轴向外端均开口,第一管的轴向外端用于通入三氯化砷还原的氢气和三氯化砷气体中的一者;第二管包括第一筒部、第二筒部和第三筒部,第一筒部从外部包围并间隔第一管并使第一管的轴向内端和轴向外端露出第一筒部,第一筒部的轴向外端封闭连接在第一管的外壁面上,第一筒部的轴向内端封闭连接第二筒部的轴向外端;第二筒部的内径大于第一筒部的外径,第二筒部收容第一管的从第一筒部的轴向内端露出的部分,第二筒部的轴向内端开口并连通于L形管的水平管;第二筒部的轴向内端封闭连接在第三筒部的轴向内端,第三筒部的内径大于第二筒部的外径,第三筒部的轴向外端开口;第三筒部的内壁和第二筒部的外壁之间形成收容空间,收容空间用于收容加热器;第三管沿与第二管的第一筒部横交地连接,第三管用于通入三氯化砷还原的氢气和三氯化砷气体中的另一者;第一管和第三管均能够用于通入清扫气体。
在一些实施例中,一种三氯化砷还原方法采用前述的三氯化砷还原装置,包括步骤:经由入口段通入在加热条件下三氯化砷通氢还原产生的砷蒸汽;使经由入口段进入的砷蒸汽冷凝在竖直设置的沉积段的管壁上;使经过沉积段后的砷蒸汽作为尾气经由出口段向粉尘收集机构排出;粉尘收集机构接收经由出口段排出的尾气并将尾气中所含的砷以及三氯化砷进行收集。
本公开的有益效果如下。
与常规的沉积管水平放置时沉积的砷的重量完全作用在沉积管的沉积处的壁上的情况相比,在三氯化砷还原装置中,沉积段竖直放置且砷蒸汽冷凝沉积在沉积段的管壁(即管壁处于竖直方向)上,使得竖直放置的沉积段的管壁在同等压裂强度下因沉积的砷的重力作用在管壁上的力变小,从而竖直放置的沉积段能够在同等压裂强度下沉积更多的砷,由此实现了单台沉积段的沉积获得的砷的产量提高,提高了沉积段的使用寿命,降低了沉积段的损坏率,降低了生产成本。
在三氯化砷还原装置中,通过沉积段、出口段和粉尘收集机构的配合,冷凝沉积的砷以块料附接在沉积段的管壁,而附着在块料表面的未形成一体的砷粉会因重力和砷蒸汽的向上冲击力而非常容易地脱离块料(有利于粉料与块料彻底分离),并经由尾气上升被带出到沉积段外并经由出口段由粉尘收集机构进行收集,由此提高了沉积段沉积砷形成的块料的纯度。
附图说明
图1是根据本公开的三氯化砷还原装置的示意图。
图2是三氯化砷还原装置沿图1的A-A线作出的剖视图。
图3是图2的三氯化砷还原装置的沉积管的从与图1相同的角度观察的视图。
图4是图2的三氯化砷还原装置的L形管的立体图。
图5是图2的三氯化砷还原装置的转接小头的立体图。
图6是图2的三氯化砷还原装置的转接大头的从与图1相同的角度观察的视图。
图7是图2的三氯化砷还原装置的反应器的从与图1相反的角度观察的视图。
图8是图2的三氯化砷还原装置的反应器的剖视图,其中加热器移除。
其中,附图标记说明如下:
100三氯化砷还原装置 6粉尘收集机构
Sd沉积段 61接收管
Si入口段 62漏斗
So出口段 621第一部分
1沉积管 622第二部分
11第一上部 623第三部分
12第二中部 63挡板
13第三下部 64收集瓶
O开口 65盖子
S1顶端面 651开口部
2 L形管 7密封连接件
21竖直管 8反应器
211管体 81第一管
211a顶端 811轴向内端
St顶表面 812轴向外端
212突环 82第二管
212a内周缘 821第一筒部
212b上表面 821a轴向内端
22水平管 821b轴向外端
221突部 821c环形突起
3转接小头 822第二筒部
31竖直筒 822a轴向内端
32水平筒 822b轴向外端
33凸缘 823第三筒部
4转接大头 823a轴向内端
41竖筒 823b轴向外端
42平筒 823c止挡部
43突出部 Sr收容空间
5变径管 83第三管
51小径段 831轴向内端
52过渡段 832轴向外端
53大径段 833环状突起
84加热器
具体实施方式
附图示出本公开的实施例,且将理解的是,所公开的实施例仅仅是本公开的示例,本公开可以以各种形式实施,因此,本文公开的具体细节不应被解释为限制,而是仅作为权利要求的基础且作为表示性的基础用于教导本领域普通技术人员以各种方式实施本公开。
参照图1和图2,三氯化砷还原装置100包括沉积段Sd、入口段Si、出口段So以及粉尘收集机构6。
沉积段Sd竖直放置,入口段Si密封连接在沉积段Sd的下方,出口段So密封连接在沉积段Sd的上方,粉尘收集机构6沿水平方向位于出口段So的外侧且密封连接于出口段So。入口段Si用于通入在加热条件下三氯化砷通氢还原产生的砷蒸汽。沉积段Sd用于使经由入口段Si进入的砷蒸汽冷凝在沉积段Sd的管壁上。出口段So用于使经过沉积段Sd后的砷蒸汽作为尾气向粉尘收集机构6排出。粉尘收集机构6用于接收经由出口段So排出的尾气并将尾气中所含的砷以及三氯化砷进行收集。
与常规的沉积管水平放置时沉积的砷的重量完全作用在沉积管的沉积处的壁上的情况相比,在三氯化砷还原装置100中,沉积段Sd竖直放置且砷蒸汽冷凝沉积在沉积段Sd的管壁(即管壁处于竖直方向)上,使得竖直放置的沉积段Sd的管壁在同等压裂强度下因沉积的砷的重力作用在管壁上的力变小,从而竖直放置的沉积段Sd能够在同等压裂强度下沉积更多的砷,由此实现了单台沉积段Sd的沉积获得的砷的产量提高,提高了沉积段Sd的使用寿命,降低了沉积段Sd的损坏率,降低了生产成本。
在三氯化砷还原装置100中,通过沉积段Sd、出口段So和粉尘收集机构6的配合,冷凝沉积的砷以块料附接在沉积段Sd的管壁,而附着在块料表面的未形成一体的砷粉会因重力和砷蒸汽的向上冲击力而非常容易地脱离块料(有利于粉料与块料彻底分离),并经由尾气上升被带出到沉积段Sd外并经由出口段So由粉尘收集机构6进行收集,由此提高了沉积段Sd沉积砷形成的块料的纯度。
在三氯化砷还原装置100中,通过粉尘收集机构6的设置,能够尾气中所含的砷以及三氯化砷进行收集,降低了有害废气处理的成本(即后述的喷淋塔有害废气处理的成本),提高了废气排放的环保安全性,提高了砷和三氯化砷的回收和再利用,节省了资源,提高了生产效益。
在一实施例中,参照图2和图3,三氯化砷还原装置100包括沉积管1,沉积管1作为沉积段Sd。沉积管1的材质可以为但不限于石英材质。沉积管1的长度可以由生产所需的单根沉积管1能够最大限度地沉积砷的量来确定。
针对沉积管1,在一示例中,参照图2,沉积管1为等壁厚管,沉积管1的内径从上往下依次减小以形成截锥渐缩管。沉积管1的内径从上往下依次减小以形成截锥渐缩管,使得沉积管1的内壁从上往下倾斜,便于三氯化砷还原装置100的沉积完成之后,沉积的砷从沉积管1的上端出料,即三氯化砷还原装置100的沉积完成之后,取出沉积管1,将沉积管1颠倒180度,在例如橡胶垫上沿竖直方向使沉积管1往复冲击橡胶垫,从而利用重力和惯性力使得沉积的砷从沉积管1整体脱出。进一步地,如图2所示,沉积管1由第一上部11、第二中部12和第三下部13构成;第一上部11从第二中部12的顶端向上扩口;第二中部12的内径从上往下以恒定的锥角渐缩;第三下部13从第二中部12的顶端向下缩口。第三下部13从第二中部12的顶端向下缩口,便于砷蒸汽冷凝沉积形成的块料保持在沉积管1的壁上。
参照图2和图4,在一实施例中,三氯化砷还原装置100包括L形管2,L形管2由连通的竖直管21和水平管22构成;竖直管21用于将沉积管1固定在其内;水平管22作为入口段Si。采用L形管2,能够在沉积管1完成规定的砷的沉积量之后更换新的沉积管1,从而不会因为完成砷的沉积的沉积管1取出沉积的砷的操作而使三氯化砷还原装置100间断太长的时间,提高了三氯化砷还原装置100的工作效率。此外,竖直管21用于将沉积管1固定在其内,起到外部保护作用,避免沉积管1直接暴露于外部且受到来自外部的意外撞击时对沉积管1的损坏,提高了生产安全性。此外,L形管2提高了沉积管1的密封性。
为了将沉积管1固定在L形管2内,参照图2,在一示例中,竖直管21包括管体211和突环212;突环212从管体211的内壁沿径向向内突出;沉积管1的下端(具体地,沉积管1的第三下部13的下端)抵靠在突环212的上表面212b上。由此实现沉积管1可拆卸地固定在L形管2内。
在一示例中,参照图2,管体211的顶端211a为内径恒定、外径从下往上增加的厚度加大的部分。所述厚度加大的部分提供了足够大的安装面,进而提高了设置出口段So的灵活性。
在一示例中,参照图2,突环212的内径等于沉积管1的下端(具体地,沉积管1的第三下部13的下端)的开口O处的内径,且开口O的周缘与突环212的顶部的内周缘212a重合。由此,不仅使得突环212满足支撑积管1的下端的需要,而且避免突环212的上表面212b也沉积上砷而增加取出沉积管1的阻力。
在一示例中,如图2所示,突环212的上表面212b为水平面,由此能够保持受支撑的沉积管1的竖直稳定性。
L形管2的材质可以为但不限于石英材质。
参照图2和图5,在一实施例中,三氯化砷还原装置100包括倒L形的转接小头3;转接小头3的顶端与粉尘收集机构6密封固定连接,转接小头3的底端与沉积管1密封固定连接,转接小头3用作出口段So。在常规的沉积管水平放置沉积的砷的过程中,沉积的砷形成的块料与附着在块料表面的未形成一体的砷粉难于分离,砷粉中含有的杂质更多会影响块料的纯度,而在本公开的三氯化砷还原装置100中,通过倒L形的转接小头3与竖直放置的沉积段Sd配合,粉料通过尾气上升被带出到沉积段Sd外并经由倒L形的转接小头3以倒L形转向、再由粉尘收集机构6进行收集,由此提高了沉积段Sd沉积砷形成的块料的纯度。
在一示例中,如图2和图5所示,转接小头3包括竖直筒31、水平筒32以及凸缘33;竖直筒31和水平筒32连通并形成倒L形,水平筒32与粉尘收集机构6密封固定连接;凸缘33从竖直筒31的外壁径向向外突出;竖直筒31的底端插入沉积管1的顶部(具体地,沉积管1的第一上部11的顶部)内;凸缘33从上方抵靠在沉积管1的轴向的顶端面S1上。由此,实现转接小头3和沉积管1的可拆装组装以及密封装配。
转接小头3的材质可以为但不限于石英材质。
参照图2和图6,在一实施例中,三氯化砷还原装置100包括倒L形的转接大头4。转接大头4收容转接小头3在其内,转接大头4的上端与粉尘收集机构6密封连接,转接大头4的下端与L形管2的竖直管21(具体地,竖直管21的管体211的厚度加大的顶端211a)密封固定连接以将转接小头3和沉积管1密封在转接大头4和L形管2的竖直管21内。倒L形的转接大头4提高了转接小头3与沉积管1连接的密封性。
在一示例中,如图2所示,转接大头4包括彼此连通的竖筒41和平筒42,竖筒41和平筒42连通并形成倒L形;竖筒41的底端与L形管2的竖直管21密封固定连接;平筒42与粉尘收集机构6密封连接。具体地,竖筒41收容转接小头3的竖直筒31,平筒42收容转接小头3的水平筒32。
进一步地,在一示例中,如图2所示,转接大头4的竖筒41的底端从上方抵靠在L形管2的竖直管21的顶端211a的顶表面St上。即,竖筒41的底端与L形管2的竖直管21的管体211的厚度加大的顶端211a密封固定连接。
为了增加接触面积并增强密封的稳定性,在一示例中,如图2所示,转接大头4的竖筒41的下端设置有径向向外突出的突出部43,突出部43的下表面从上方抵靠在L形管2的竖直管21的顶端211a的顶表面St上。
转接大头4的材质可以为但不限于石英材质。
参照图2,在一实施例中,三氯化砷还原装置100包括变径管5。变径管5包括小径段51、过渡段52和大径段53;过渡段52连接在小径段51和大径段53之间,小径段51的内径小于大径段53的内径,过渡段52的内径从小径段51向大径段53逐渐增加;小径段51密封固定连接于转接大头4的上端;大径段53密封固定连接于粉尘收集机构6。变径管5的设置,有利于尾气的流速从小径段51、过渡段52到大径段53的体积增加而减速,有利于下游的粉尘收集机构6的收集尾气中所含的砷粉以及可能含有的后述的未完全反应的三氯化砷(以液态形式收集))。
变径管5的材质可以为但不限于石英材质。
在一示例中,如图2所示,粉尘收集机构6包括接收管61、漏斗62、挡板63、收集瓶64以及盖子65。
接收管61水平延伸,接收管61的一端密封变径管5的大径段53,接收管61的另一端连接漏斗62。漏斗62的内径从往下逐渐减小。
挡板63立设设置在漏斗62内,挡板63的顶端与漏斗62的顶端齐平,挡板63的与竖直方向和厚度方向垂直的方向上的两侧固定连接于漏斗62的内壁,以将漏斗62的内部沿挡板63的厚度方向分隔成第一部分621和第二部分622,挡板63的底端高于漏斗62的底端,以使漏斗62的处于挡板63的底端下方为第三部分623,第三部分623将第一部分621和第二部分622连通,第一部分621和第三部分623用于通过重力使尾气中含有的砷和三氯化砷下落到漏斗62的底端,第三部分623和第二部分622用于使尾气分离出砷和三氯化砷后向盖子65流动。在图中的示例中,挡板63竖直设置。
收集瓶64设置在漏斗62的底端并连通于第三部分623,收集瓶64用于收集尾气中含有的砷和三氯化砷。
盖子65覆盖漏斗62的顶端,盖子65设置有开口部651,开口部651连通第二部分622,开口部651用于连通外部的尾气处理装置(例如喷淋塔),第三部分623、第二部分622和开口部651形成使尾气分离出砷和三氯化砷后向外流动的通路。
接收管61、漏斗62、挡板63以及盖子65的材质可以为但不限于PTFE/PVDF材质。收集瓶64的材质可以为但不限于石英材质。
参照图2,在一实施例中,三氯化砷还原装置100还包括密封连接件7。密封连接件7将接收管61和大径段53密封连接。密封连接件7可以采用可拆装方式,从而便于三氯化砷还原装置100的维修。
参照图2,在一实施例中,三氯化砷还原装置100包括反应器8。反应器8密封插入L形管2的水平管22内。
在一示例中,如图2和图8所示,反应器8包括第一管81、第二管82、第三管83以及加热器84。
第一管81的轴向内端811和轴向外端812均开口,第一管81的轴向外端812用于通入三氯化砷还原的氢气和三氯化砷气体中的一者。
第二管82包括第一筒部821、第二筒部822和第三筒部823。第一筒部821从外部包围并间隔第一管81并使第一管81的轴向内端811和轴向外端812露出第一筒部821,第一筒部821的轴向外端821b封闭连接在第一管81的外壁面上,第一筒部821的轴向内端821a封闭连接第二筒部822的轴向外端822b。第二筒部822的内径大于第一筒部821的外径,第二筒部822收容第一管81的从第一筒部821的轴向内端821a露出的部分,第二筒部822的轴向内端822a开口并连通于L形管2的水平管22。第二筒部822的轴向内端822a封闭连接在第三筒部823的轴向内端823a,第三筒部823的内径大于第二筒部822的外径,第三筒部823的轴向外端823b开口。第三筒部823的内壁和第二筒部822的外壁之间形成收容空间Sr,收容空间Sr用于收容加热器84。注意的是,第二筒部822收容第一管81的从第一筒部821的轴向内端821a露出的部分的尺寸可以依据三氯化砷还原的氢气和三氯化砷气体在第二筒部822内充分地反应形成砷蒸汽来确定。
第三管83沿与第二管82的第一筒部821横交地连接,第三管83用于通入三氯化砷还原的氢气和三氯化砷气体中的另一者。
第一管81和第三管83均能够用于通入清扫气体。清扫气体用于在三氯化砷还原装置100工作之前进行空气置换,避免空气的存在而引入杂质。清扫气体可以是氮气、氩气等。
加热器84加热的温度可以由三氯化砷还原的氢气和三氯化砷气体在第二筒部822内充分地反应形成砷蒸汽来确定。
在图8所示的该示例中,第一管81、第二管82、第三管83以及加热器84将加热、三氯化砷还原的氢气的通入和三氯化砷气体的通入以及清扫气体的通入集成在一起,只需要将第一管81、第二管82、第三管83以及加热器84作为整体插入L形管2的水平管22即可,组装操作简单方便。
在一示例中,如图2和图8所示,在第一管81、第二管82以及第三管83为一体成型的单件,由此更进一步提高了第一管81、第二管82、第三管83以及加热器84的集成度。
在一示例中,如图2和图8所示,L形管2的水平管22的轴向外端设有径向向外突出的突部221;第二管82的第三筒部823的轴向外端823b设置有径向向外突出的止挡部823c;止挡部823c与突部221配合以限制反应器8插入L形管2的水平管22的位置。同时,止挡部823c与突部221配合实现密封,如果需要,可以在止挡部823c与突部221接触的部位套设密封弹性胶圈,来增强密封性。
如图2所示并结合图8,第一管81的轴向内端811不伸入到L形管2的水平管22内。由此保证三氯化砷还原的氢气和三氯化砷气体在第二筒部822内充分地反应形成砷蒸汽,避免尾气含有氢气和过多的未反应的三氯化砷。
在一示例中,如图8所示,第二管82的第一筒部821的轴向外端821b附近设置有环形突起821c;环形突起821c用于连接通入三氯化砷还原的氢气和三氯化砷气体中的一者的软管;第三管83的轴向内端831连通于第二管82的第一筒部821,第三管83的轴向外端832附近设置有环状突起833;环形突起833用于连接通入三氯化砷还原的氢气和三氯化砷气体中的另一者的软管。环形突起821c便于增强软管的固定,同样地,环形突起833也便于增强对应的软管的固定。
反应器8的材质可以为但不限于石英材质。
在未示出的实施例中,三氯化砷还原装置100还包括温控机构(未示出),温控机构从外围绕L形管2的竖直管21设置,以控制竖直管21和沉积管1的用于使砷沉积的温度。温控机构所控制的砷沉积的温度由实现砷蒸汽冷凝来确定。
在三氯化砷还原装置100中,石英材质的采用便于人工观察生产过程。
除了上述的三氯化砷还原装置100,本公开还提供一种三氯化砷还原方法。其采用前述三氯化砷还原装置100。
所述三氯化砷还原方法包括步骤:经由入口段Si通入在加热条件下三氯化砷通氢还原产生的砷蒸汽;使经由入口段Si进入的砷蒸汽冷凝在竖直设置的沉积段Sd的管壁上;使经过沉积段Sd后的砷蒸汽作为尾气经由出口段So向粉尘收集机构6排出;粉尘收集机构6接收经由出口段So排出的尾气并将尾气中所含的砷以及三氯化砷进行收集。
上面详细的说明描述多个示范性实施例,但本文不意欲限制到明确公开的组合。因此,除非另有说明,本文所公开的各种特征可以组合在一起而形成出于简明目的而未示出的多个另外组合。

Claims (7)

1.一种三氯化砷还原装置(100),其特征在于,包括沉积段(Sd)、入口段(Si)、出口段(So)以及粉尘收集机构(6);
沉积段(Sd)竖直放置,入口段(Si)密封连接在沉积段(Sd)的下方,出口段(So)密封连接在沉积段(Sd)的上方,粉尘收集机构(6)沿水平方向位于出口段(So)的外侧且密封连接于出口段(So);
入口段(Si)用于通入在加热条件下三氯化砷通氢还原产生的砷蒸汽;
沉积段(Sd)用于使经由入口段(Si)进入的砷蒸汽冷凝在沉积段(Sd)的管壁上;
出口段(So)用于使经过沉积段(Sd)后的砷蒸汽作为尾气向粉尘收集机构(6)排出;
粉尘收集机构(6)用于接收经由出口段(So)排出的尾气并将尾气中所含的砷以及三氯化砷进行收集;
三氯化砷还原装置(100)包括沉积管(1),沉积管(1)作为沉积段(Sd);
三氯化砷还原装置(100)包括L形管(2),L形管(2)由连通的竖直管(21)和水平管(22)构成;
竖直管(21)用于将沉积管(1)固定在其内;
水平管(22)作为入口段(Si);
竖直管(21)包括管体(211)和突环(212);
突环(212)从管体(211)的内壁沿径向向内突出;
沉积管(1)的下端抵靠在突环(212)的上表面(212b)上;
突环(212)的内径等于沉积管(1)的下端的开口(O)处的内径,且开口(O)的周缘与突环(212)的顶部的内周缘(212a)重合。
2.根据权利要求1所述的三氯化砷还原装置(100),其特征在于,
沉积管(1)由第一上部(11)、第二中部(12)和第三下部(13)构成;
第一上部(11)从第二中部(12)的顶端向上扩口;
第二中部(12)的内径从上往下以恒定的锥角渐缩;
第三下部(13)从第二中部(12)的顶端向下缩口。
3.根据权利要求1所述的三氯化砷还原装置(100),其特征在于,
三氯化砷还原装置(100)包括倒L形的转接小头(3);
转接小头(3)的顶端与粉尘收集机构(6)密封固定连接,转接小头(3)的底端与沉积管(1)密封固定连接,转接小头(3)用作出口段(So)。
4.根据权利要求3所述的三氯化砷还原装置(100),其特征在于,
三氯化砷还原装置(100)包括倒L形的转接大头(4);
转接大头(4)收容转接小头(3)在其内,转接大头(4)的上端与粉尘收集机构(6)密封连接,转接大头(4)的下端与L形管(2)的竖直管(21)密封固定连接以将转接小头(3)和沉积管(1)密封在转接大头(4)和L形管(2)的竖直管(21)内。
5.根据权利要求1所述的三氯化砷还原装置(100),其特征在于,
三氯化砷还原装置(100)包括反应器(8);
反应器(8)密封插入L形管(2)的水平管(22)内。
6.根据权利要求5所述的三氯化砷还原装置(100),其特征在于,
反应器(8)包括第一管(81)、第二管(82)、第三管(83)以及加热器(84);
第一管(81)的轴向内端(811)和轴向外端(812)均开口,第一管(81)的轴向外端(812)用于通入三氯化砷还原的氢气和三氯化砷气体中的一者;
第二管(82)包括第一筒部(821)、第二筒部(822)和第三筒部(823),
第一筒部(821)从外部包围并间隔第一管(81)并使第一管(81)的轴向内端(811)和轴向外端(812)露出第一筒部(821),第一筒部(821)的轴向外端(821b)封闭连接在第一管(81)的外壁面上,第一筒部(821)的轴向内端(821a)封闭连接第二筒部(822)的轴向外端(822b);
第二筒部(822)的内径大于第一筒部(821)的外径,第二筒部(822)收容第一管(81)的从第一筒部(821)的轴向内端(821a)露出的部分,第二筒部(822)的轴向内端(822a)开口并连通于L形管(2)的水平管(22);
第二筒部(822)的轴向内端(822a)封闭连接在第三筒部(823)的轴向内端(823a),第三筒部(823)的内径大于第二筒部(822)的外径,第三筒部(823)的轴向外端(823b)开口;
第三筒部(823)的内壁和第二筒部(822)的外壁之间形成收容空间(Sr),收容空间(Sr)用于收容加热器(84);
第三管(83)沿与第二管(82)的第一筒部(821)横交地连接,第三管(83)用于通入三氯化砷还原的氢气和三氯化砷气体中的另一者;
第一管(81)和第三管(83)均能够用于通入清扫气体。
7.一种三氯化砷还原方法,其采用权利要求1-6中任一项所述的三氯化砷还原装置(100),包括步骤:
经由入口段(Si)通入在加热条件下三氯化砷通氢还原产生的砷蒸汽;
使经由入口段(Si)进入的砷蒸汽冷凝在竖直设置的沉积段(Sd)的管壁上;
使经过沉积段(Sd)后的砷蒸汽作为尾气经由出口段(So)向粉尘收集机构(6)排出;
粉尘收集机构(6)接收经由出口段(So)排出的尾气并将尾气中所含的砷以及三氯化砷进行收集。
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