CN114705791A - 一种化妆品中玻色因含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化妆品中玻色因含量的检测方法，包括如下步骤：样品经过前处理后使用糖柱分离，采用配有电化学检测器的离子色谱仪进行检测。本发明建立了化妆品样本中玻色因的离子色谱分析方法，该方法具有操作简便、玻色因两个同分异构体分离度高、样品基质干扰小、回收率高、精密度好等特点，满足化妆品样本中玻色因含量测定的需求，为化妆品样本中化合物的检验鉴定提供了较为实用有效的分析方法。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品领域，特别是涉及一种化妆品中玻色因含量的检测方法。
背景技术
玻色因是由水、丙二醇和羟丙基四氢吡喃三醇组成原料的总称，其中有效活性成分羟丙基四氢吡喃三醇是一种β- 木糖的衍生物，为一对非对映异构体。玻色因能促进糖胺聚糖的合成，增加真皮胶原的产生，达到促进真皮修复、改善皮肤弹性、减少皱纹和增加皮肤紧致度的功效，从而对皮肤起到抗衰老的作用。玻色因目前没有行业标准，在当今法规的要求下，化妆品的生产、功效评价等都对玻色因检测有相当高的需求，且市面上的原料和成品质量参差不齐，建立精确，通用性高的玻色因检测方法迫在眉睫。目前对于玻色因的检测主要采用的方法是高效液相色谱配蒸发光散射检测器和液相色谱质谱联用仪检测，液相色谱柱对于玻色因的两个同分异构体的分离难度较大，高效液相色谱配蒸发光散射检测器具有通用性，任何挥发性低于流动相的成分都能被检出，所以产品中成分会对玻色因的检测造成干扰，而且蒸发光散射检测器的响应值和物质的量之间呈指数关系，不是常用的线性关系。液相色谱质谱联用仪一般针对定性实验和含量较低的样品，玻色因在化妆品中以功效成分添加，一般添加量较大，用液相色谱质谱联用仪作为玻色因定量方法检测样品需要经过大量或者多次稀释，增加检测结果的偏差。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种简便、准确、快速的化妆品样本中玻色因含量的测定方法。
本发明化妆品中玻色因含量的检测方法，包括如下步骤：样品经过前处理后使用糖柱分离，采用配有电化学检测器的离子色谱仪进行检测。
本发明所述的化妆品中玻色因含量的检测方法，其中，离子色谱条件如下：
色谱柱：Dionex CarboPac MA1 IC柱，4×250mm，配Dionex CarboPac MA1 Guard柱， 4×50mm；流动相：300mMol/L NaOH溶液；流速：0.4mL/min；柱温：室温；检测器：电化学检测器；检测方式：积分安培；检测波形：糖四电位波形；进样量：50μL。
本发明所述的化妆品中玻色因含量的检测方法，其中，所述方法还包括采用液相色谱质谱联用仪定性确证，条件如下：
色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C18 3.5μm 4.6mm×100mm；流动相：A：0.1％氨水溶液，流动相B:乙腈；柱温：30℃；离子源：电喷雾离子源ESI；扫描方式：正离子和负离子同时监测；离子源参数：离子喷雾电压4500V，去溶剂温度450℃，雾化气55psi，辅助气60psi，气帘气30psi，碰撞气7psi。
本发明所述的化妆品中玻色因含量的检测方法，其中，所述流动相的梯度见表1。
表1液相色谱质谱联用流动相梯度
本发明所述的化妆品中玻色因含量的检测方法，其中，所述液相色谱质谱联用仪的条件中的扫描离子对见表2。
表2质谱检测条件中的扫描离子对
本发明所述的化妆品中玻色因含量的检测方法，其中，所述样品为水剂类或水包油类化妆品，样品前处理方法包括如下步骤：称取0.25g样品于25mL比色管中，加入少量去离子水，涡旋振荡使得样品分散均匀，再加入去离子水定容到刻度，涡旋振荡使溶液混匀，在超声中提取20min，涡旋均匀后5000rpm下离心10min，取上清液1.0mL于10mL比色管中，用去离子水定容到刻度，取上清液经0.45μm滤膜过滤到进样小瓶中。
本发明所述的化妆品中玻色因含量的检测方法，其中，所述样品为油基类或油包水类化妆品，样品前处理方法包括如下步骤：称取0.25g样品于25mL比色管中，加入少量正己烷，涡旋振荡使得样品分散均匀，超声提取20min，再加入去离子水，下层溶液定容到刻度，涡旋振荡使溶液混匀，在5000rpm下离心10min，取下层水溶液1.0mL于10mL比色管中，用去离子水定容到刻度，取上清液经0.45μm滤膜过滤到进样小瓶中。
本发明化妆品中玻色因含量的检测方法与现有技术不同之处在于：本发明化妆品中玻色因含量的检测方法，基于玻色因检测方法的现状，建立了糖柱分离、离子色谱配电化学检测器测定化妆品中玻色因的检测方法，糖柱对于玻色因两个同分异构体达到较高的分离度，电化学检测器具有选择性，降低了样品基质干扰，提高了检测的准确度，本发明的检测方法可助力于功效化妆品在前期的开发工作及功效评价的研究工作中，同时对玻色因在化妆品中的应用及质量把关具有重要意义。
本发明化妆品中玻色因含量的检测方法中，样品用去离子水分散，超声提取，经Dionex CarboPac MA1 IC柱(4×250mm)配Dionex CarboPac MA1 Guard柱(4×50mm)色谱柱分离后，用电化学检测器，金电极，糖四电位波形，积分安培检测。并采用液相色谱质谱联用仪定性确证。结果显示，玻色因的线性范围为1～200μg/mL，方法检出限为0.005％(S/N＝3)，定量限为0.02％(S/N＝10)，相关系数R2>0.999。在3个加标水平下，方法平均回收率为90.5～98.5％，相对标准偏差为0.7～3.7％。该分析方法简便、准确、快速，适用于化妆品样本中玻色因含量的测定。
下面结合附图对本发明的化妆品中玻色因含量的检测方法作进一步说明。
附图说明
图1为本发明方法中玻色因标准溶液的离子色谱图；
图2为本发明方法中玻色因标准溶液的质谱图；
图3为本发明实施例中PA10色谱柱下玻色因的谱图；
图4为本发明实施例中PA1色谱柱下玻色因谱图；
图5为本发明实施例中一个实际样品的检测结果图；
图6为本发明实施例中另一个实际样品的检测结果图。
具体实施方式
1实验部分
1.1仪器、试剂与材料
Thermo IC-5000+离子色谱仪配有电化学检测器，金电极(美国Thermo Fisher公司)；涡旋振荡器；玻色因标准品(BePure两个同分异构体，P1：30％，P2:70％)，其他试剂均为分析纯，液相色谱质谱联用仪(液相色谱仪：岛津30A质谱检测器：AB 5500)。
1.2试验条件
1.2.1离子色谱条件
色谱柱：Dionex CarboPac MA1 IC柱(4×250mm)配Dionex CarboPac MA1 Guard柱 (4×50mm)；流动相：300mMol/L NaOH溶液；流速：0.4mL/min；柱温：室温；检测器：电化学检测器；检测方式：积分安培；检测波形：糖四电位波形；进样量：50μL。
玻色因标准溶液的离子色谱图见图1。
1.3液相色谱质谱联用仪条件
色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C18 3.5μm 4.6mm×100mm；流动相：A：0.1％氨水溶液，流动相B:乙腈，流动相梯度见表1；柱温：30℃；离子源：电喷雾离子源(ESI)；扫描方式：正离子和负离子同时监测；离子源参数：离子喷雾电压4500V，去溶剂温度450℃，雾化气55psi，辅助气60psi，气帘气30psi，碰撞气7psi，扫描离子对见表2。
表1液相色谱质谱联用流动相梯度
表2质谱检测条件中的扫描离子对
玻色因标准溶液的质谱图见图2。
1.4标准溶液的配制
准确称取玻色因标准物质20mg(精确到0.1mg)，于10mL容量瓶中，用去离子水溶解，并定容到刻度，摇匀，配制成两个同分异构体浓度分别为P1：600μg/mL和P2：1400μg/mL的标准储备液。将标准储备液配制成浓度P1为：0.3、1.5、3.0、15.0、30.0、60.0μg/mL；P2为：0.7、3.5、7.0、35.0、70.0、140.0μg/mL的系列混合标准溶液。
1.5样品处理
1.5.1水剂类和水包油类化妆品
称取0.25g(精确到0.001g)样品于25mL比色管中，加入少量去离子水，涡旋振荡使得样品分散均匀，再加入去离子水定容到刻度，涡旋振荡使溶液混匀，在超声中提取20min，涡旋均匀后5000rpm下离心10min，取上清液1.0mL于10mL比色管中，用去离子水定容到刻度，取上清液经0.45μm滤膜过滤到进样小瓶中。
1.5.2油基类和油包水类化妆品
称取0.25g(精确到0.001g)样品于25mL比色管中，加入少量正己烷，涡旋振荡使得样品分散均匀，超声提取20min，再加入去离子水定容到刻度，涡旋振荡使溶液混匀，在5000rpm下离心10min，取下层水溶液1.0mL于10mL比色管中，用去离子水定容到刻度，取上清液经0.45μm滤膜过滤到进样小瓶中。
2结果与讨论
2.1前处理与试验条件的优化
2.1.1提取溶剂的选择
本发明考虑到离子色谱电化学检测器不能使用有机溶剂，只能利用去离子水作为提取溶剂，而且玻色因可溶于水。考虑到油包水的或者油含量高的样品可以用正己烷分散均匀后用去离子水萃取提取样品中的玻色因。
2.1.2提取时间的选择
在空白化妆品样品中添加玻色因标准溶液，混合均匀后，用去离子提取，在超声中分别提取5、10、15、20、30、40min，结果表明，随提取时间的增加，提取效率先增加，当超声提取超过20min后提取效率基本保持不变，因此确定超声提取时间为20min。
2.1.3色谱柱的选择
分别用三种常用糖柱：PA1，PA10和MA1色谱柱在离子色谱条件下对玻色因进行分析，发现在MA1色谱柱对玻色因的分析保留时间，峰型都较好，两个同分异构体分离度高，并且不受样品基质的干扰。因此选择Dionex CarboPac MA1 IC柱作为分析色谱柱。
图3为PA10色谱柱下玻色因的谱图，图4为PA1色谱柱下玻色因谱图，图2为本发明MA1色谱柱下玻色因的谱图。
2.1.4流动相条件的选择
因为使用离子色谱电化学检测器作为分析，糖柱分离方式，流动相较为局限并且较为广泛应用NaOH，分别用20mmol/L～500mmol/LNaOH做为流动相分析玻色因，在300mmol/LNaOH作为流动相时玻色因两个同分异构体分可以达到基线分离，并且分离度为：3.5，并且样品基质在该流动相下无干扰，保留时间也较合理。
2.2方法学考察
2.2.1方法的线性关系和定量限
将玻色因标准储备溶液逐级稀释得到的浓度为P1为：0.3、1.5、3.0、15.0、30.0、60.0μg/mL；P2为：0.7、3.5、7.0、35.0、70.0、140.0μg/mL的标准工作溶液，按1.2的测定条件浓度由低到高依次进样分析，以各玻色因的峰面积(Y轴)对相应的浓度(X轴) 绘制标准曲线，得到P1：线性回归方程Y＝9.452X+0.174，相关系数为0.999974，线性范围 0.3～60μg/mL方法检出限(S/N＝3)为3.7μg，定量限(S/N＝10)为15μg。P2：线性回归方程Y＝6.844X-1.147，相关系数为0.999942，线性范围0.7～140μg/mL方法检出限(S/N＝3)为 8.75μg，定量限(S/N＝10)为35μg。
2.2.2方法的回收率和精密度
以经过测定不含有玻色因的空白(样品为基质)三种基质样品，分别进行空白样品添加回收率和精密度的测定。在50μg、500μg、5000μg三个加标水平下，每个水平平行测定6次，玻色因的平均回收率为90.5％～98.5％，相对标准偏差(RSD)为0.73％～3.67％。本发明方法在一日内不同时间和不同日期(5d内)测得的日内精密度和日间精密度分别于1％和3.5％。
2.3实际样品检测
用本发明的方法，对从商场中随机购买的两个产品进行玻色因的检测，其中一个产品成分表中含有玻色因成分，检出P1含量为：0.8％，P2含量为：1.2％，玻色因总含量：2.0％；另一个产品成分表中无玻色因，玻色因未检出，实际样品离子色谱图见图5和图6。
3结论
本发明建立了化妆品样本中玻色因的离子分析方法，，该方法具有操作简便、玻色因两个同分异构体分离度高、样品基质干扰小、回收率高、精密度好等特点，满足化妆品样本中玻色因含量测定的需求，为化妆品样本中化合物的检验鉴定提供了较为实用有效的分析方法。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种化妆品中玻色因含量的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：样品经过前处理后使用糖柱分离，采用配有电化学检测器的离子色谱仪进行检测。
2.根据权利要求1所述的化妆品中玻色因含量的检测方法，其特征在于：离子色谱条件如下：
色谱柱：Dionex CarboPac MA1 IC柱，4×250mm，配Dionex CarboPac MA1 Guard柱，4×50mm；流动相：300mMol/L NaOH溶液；流速：0.4mL/min；柱温：室温；检测器：电化学检测器；检测方式：积分安培；检测波形：糖四电位波形；进样量：50μL。
3.根据权利要求2所述的化妆品中玻色因含量的检测方法，其特征在于：所述方法还包括采用液相色谱质谱联用仪定性确证，条件如下：
色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C18 3.5μm 4.6mm×100mm；流动相：A：0.1％氨水溶液，流动相B:乙腈；柱温：30℃；离子源：电喷雾离子源ESI；扫描方式：正离子和负离子同时监测；离子源参数：离子喷雾电压4500V，去溶剂温度450℃，雾化气55psi，辅助气60psi，气帘气30psi，碰撞气7psi。
4.根据权利要求3所述的化妆品中玻色因含量的检测方法，其特征在于：
表1液相色谱质谱联用流动相梯度
所述流动相的梯度见表1。
5.根据权利要求3所述的化妆品中玻色因含量的检测方法，其特征在于：
表2质谱检测条件中的扫描离子对
所述液相色谱质谱联用仪的条件中的扫描离子对见表2。
6.根据权利要求1所述的化妆品中玻色因含量的检测方法，其特征在于：所述样品为水剂类或水包油类化妆品，样品前处理方法包括如下步骤：称取0.25g样品于25mL比色管中，加入少量去离子水，涡旋振荡使得样品分散均匀，再加入去离子水定容到刻度，涡旋振荡使溶液混匀，在超声中提取20min，涡旋均匀后5000rpm下离心10min，取上清液1.0mL于10mL比色管中，用去离子水定容到刻度，取上清液经0.45μm滤膜过滤到进样小瓶中。
7.根据权利要求1所述的化妆品中玻色因含量的检测方法，其特征在于：所述样品为油基类或油包水类化妆品，样品前处理方法包括如下步骤：称取0.25g样品于25mL比色管中，加入少量正己烷，涡旋振荡使得样品分散均匀，超声提取20min，再加入去离子水，下层溶液定容到刻度，涡旋振荡使溶液混匀，在5000rpm下离心10min，取下层水溶液1.0mL于10mL比色管中，用去离子水定容到刻度，取上清液经0.45μm滤膜过滤到进样小瓶中。
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| CN112697933A (zh) * | 2020-12-04 | 2021-04-23 | 珀莱雅化妆品股份有限公司 | 一种测定羟丙基四氢吡喃三醇含量及其非对映异构体比例的方法 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 贺凯: "羟丙基四氢吡喃醇的合成工艺研究", 淮阴工学院硕士学位论文, pages 17 - 23 * |
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