CN114702538B - 一种去氢表雄酮母液的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种去氢表雄酮母液的回收方法，所述方法包括：采用高效液相色谱仪，以C8键合硅胶为填充剂的色谱柱，以乙腈和水组成的混合液作为流动相，采用如下的色谱分离条件进行分离：流动相流速为1.2‑1.4mL/min，色谱柱温度为30℃，进样量为10μL，检测波长为215nm，所述流动相中乙腈与水的体积比为75：(25‑30)，后出峰的化合物为异构体，先出峰的化合物为去氢表雄酮。本发明的回收方法采用高效液相色谱仪进行分离回收，在采用特定的流动相和和分离条件下，可以实现目标产物与异构体之间良好的分离度。
Description
技术领域
本发明涉及药物生产技术领域，尤其涉及一种去氢表雄酮母液的回收方法。
背景技术
国内去氢表雄酮的生产一般包括两种方法，一种是以薯蓣皂素经过开环酰化、氧化水解、肟化、重排水解，最后得到去氢表雄酮，该方法受原料限制，无法大规模生产。另一种则是以雄烯二酮作为原料，分别经过酯化、缩酮、还原和水解得到去氢表雄酮，该方法的原料来源更广，工艺路线也适合大规模生产。但是该方法制备过程中会难以避免地产生异构体，现有技术中为了避免成品中出现异构体，一般是采用结晶过滤的方式，让大部分异构体被分离母液中，而该方式不可避免的，会让一部分去氢表雄酮也存在母液中。
目前企业对于母液中存在的去氢表雄酮和异构体并没有一个比较好的分离回收方法。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种能够有效分离母液中的异构体与去氢表雄酮的回收方法，用于去氢表雄酮的母液回收。
本发明的技术方案是这样实现的：本发明提供了一种去氢表雄酮母液的回收方法，包括：采用高效液相色谱仪，以C8键合硅胶为填充剂的色谱柱，以乙腈和水组成的混合液作为流动相，采用如下的色谱分离条件进行分离：流动相流速为1.2-1.4mL/min，色谱柱温度为30℃，进样量为10μL，检测波长为215nm，所述流动相中乙腈与水的体积比为75：(25-30)，后出峰的化合物为异构体，先出峰的化合物为去氢表雄酮。
以上技术方案中，所述去氢表雄酮母液为雄烯二酮作为原料分别经过酯化、缩酮、还原、水解制备去氢表雄酮后所得母液，母液为饱和溶液，进样样品为母液与分析纯乙醇按照体积比为1：10配置而成。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述色谱柱为以C8键合硅胶为填充剂的色谱柱Phenomenex Luna C8，色谱柱的规格为4.6mm×250mm，5μm。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述流动相流速为1.3ml/min。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述流动相中，乙腈与水的体积比为75：25。
本发明的相对于现有技术具有以下有益效果：
(1)本发明的去氢表雄酮母液的回收方法，采用高效液相色谱法对去氢表雄酮以及母液中存在的α异构体进行分离，通过高效液相检测的方式对分离产品进行准确区分，从而彻底实现母液中去氢表雄酮的分离，同时还能够对于分离出的异构体进行单独收集，该分离方式不需要进行较高的能量输入，降低了能耗，提高了操作简便性；
(2)本发明的回收方法相对现有技术而言，是准确可靠的，对于分离回收得到的去氢表雄酮具有更好的质量控制。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1的液相色谱图；
图2为实施例2的液相色谱图；
图3为实施例3的液相色谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
以下实施例所用到的液相色谱仪为安捷伦1260Infinity LC，色谱柱为Phenomenex Luna C8。
实施例1。
按照乙腈与水的体积比为75:25混合均匀配置成流动相，然后按照去氢表雄酮母液与分析纯乙醇按照体积比为1:10进行配置，得到进样样品，色谱柱采用以C8键合硅胶为填充剂的色谱柱Phenomenex Luna C8，色谱柱的规格为4.6mm×250mm，5μm，采用安捷伦1260Infinity LC的高效液相色谱仪，流动相的流速为1.2ml/min，色谱柱温度为30℃，检测波长采用215nm，色谱分离结果如图1所示，从图1中可以看出，保留时间为7.425min的是去氢表雄酮，保留时间为8.524min的是去氢表雄酮的α异构体，按照出峰先后，分别对去氢表雄酮和母液进行回收，检测分离得到的去氢表雄酮，含量达到100％。
实施例2
按照乙腈与水的体积比为75:30混合均匀配置成流动相，然后按照去氢表雄酮母液与分析纯乙醇按照体积比为1:10进行配置，得到进样样品，色谱柱采用以C8键合硅胶为填充剂的色谱柱Phenomenex Luna C8，色谱柱的规格为4.6mm×250mm，5μm，采用安捷伦1260Infinity LC的高效液相色谱仪，流动相的流速为1.3ml/min，色谱柱温度为30℃，检测波长采用215nm，色谱分离结果如图1所示，从图1中可以看出，保留时间为6.526min的是去氢表雄酮，保留时间为8.512min的是去氢表雄酮的α异构体，按照出峰先后，分别对去氢表雄酮和母液进行回收，检测分离得到的去氢表雄酮，含量达到100％。
实施例3
按照乙腈与水的体积比为75:30混合均匀配置成流动相，然后按照去氢表雄酮母液与分析纯乙醇按照体积比为1:10进行配置，得到进样样品，色谱柱采用以C8键合硅胶为填充剂的色谱柱Phenomenex Luna C8，色谱柱的规格为4.6mm×250mm，5μm，采用安捷伦1260Infinity LC的高效液相色谱仪，流动相的流速为1.4ml/min，色谱柱温度为30℃，检测波长采用215nm，色谱分离结果如图1所示，从图1中可以看出，保留时间为7.444min的是去氢表雄酮，保留时间为8.456min的是去氢表雄酮的α异构体，按照出峰先后，分别对去氢表雄酮和母液进行回收，检测分离得到的去氢表雄酮，含量达到100％。
分别对上述分离得到的去氢表雄酮的α异构体进行回收，并进行含量检测，所得含量均大于99.9％，
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种去氢表雄酮母液的回收方法，其特征在于：采用高效液相色谱仪，以C8键合硅胶为填充剂的色谱柱，以乙腈和水组成的混合液作为流动相，采用如下的色谱分离条件进行分离：流动相流速为1.2-1.4mL/min，色谱柱温度为30°C，进样量为10μL，检测波长为215nm，所述流动相中乙腈与水的体积比为75：（25-30），后出峰的化合物为异构体，先出峰的化合物为去氢表雄酮；所述色谱柱为以C8键合硅胶为填充剂的色谱柱Phenomenex Luna C8，色谱柱的规格为4.6mm×250mm，5μm；所述去氢表雄酮母液为雄烯二酮作为原料分别经过酯化、缩酮、还原、水解制备去氢表雄酮后所得母液。
2.如权利要求1所述的去氢表雄酮母液的回收方法，其特征在于，所述流动相流速为1.3ml/min。
3.如权利要求1所述的去氢表雄酮母液的回收方法，其特征在于，所述流动相中，乙腈与水的体积比为75：25。
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