CN114699385A - 一种纤维素海藻酸钠复合水凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料技术领域，公开了一种纤维素纳米纤维海藻酸钠复合水凝胶的制备方法，将纤维素纳米纤维加入海藻酸钠溶液中，搅拌均匀得到混合溶液。把混合溶液滴到氯化钙溶液中可以得到纤维素纳米纤维海藻酸钠水凝胶微球。提供了一种新的水凝胶微球的制备体系，采用纤维素纳米纤维对海藻酸钠进行改性，解决单一的海藻酸钠凝胶孔径大，对疏水性药物负载量低的缺点，通过加入纤维素纳米纤维，通过控制CNFs和海藻酸钠溶液的混合比例可以调控水凝胶微球的形态，从而找到一种最佳的混合比例，复合所得到的纤维素纳米纤维海藻酸钠水凝胶微球兼具纤维素纳米纤维良好的柔韧性和海藻酸钠的生物活性，提高了药物的药性。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种纤维素海藻酸钠复合水凝胶的制备方法。
背景技术
随着科技的发展，人们对健康的要求越来越高，水凝胶作为一种新型高分子材料得到了多方关注。它能够解决很多生物医学领域的问题，其中包括药物释放研究及敷料研究等。
海藻酸钠是一种天然多糖，由聚α-L-古罗糖醛酸(G)和聚β-D-甘露糖醛酸(M)交替组成的一种线性嵌段共聚物，来源于某些细菌或褐藻。它能与多种二价阳离子(如Zn2+，Ca2+等)发生化学反应，并能通过离子凝胶化快速生成海藻酸钠水凝胶，从而形成规则的球形。规则球形更便于测试海藻酸钠的溶胀性能，稳定性，载药包覆性能或者释药性能。海藻酸钠由于其稳定性、溶解性、粘性和安全性，在食品和医药领域得到了广泛的应用。作为弱电离的天然多糖，从溶胀性能来看，海藻酸钠凝胶球在酸性环境下几乎不发生溶胀，在碱性环境下溶胀率较高。
纤维素是地球上最广泛的可持续和可再生生物聚合物。在所有绿色植物中，β-(1-4)连接的d-葡萄糖重复单元的聚合物链组装成纳米级，被称为微纤维的线状聚集体，与氢键和范德华相互作用，形成纤维细胞壁的结构支架。布洛芬(IBU)是一种非甾体抗炎药，脂溶性药物，白色结晶粉末。可用于缓解轻至中度疼痛，如头痛、关节痛、牙痛等，起到解热镇痛的作用。但是，在结合纤维素和布洛芬的药性时，不便于对其药性的释放，造成药性低下。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纤维素海藻酸钠复合水凝胶的制备方法，以解决上述背景技术中提出现有技术中的问题。
为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种纤维素海藻酸钠复合水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
量取相应的海藻酸钠、去离子水、纤维素纳米纤维、布洛芬、氯化钙，备用；
将所述海藻酸钠加入所述去离子水中，进行搅拌处理，获得海藻酸钠溶液；
将所述海藻酸钠溶液和一定比例的所述纤维素纳米纤维进行搅拌混合，得到混合溶液A；
将所述布洛芬加到所述混合溶液A中，充分搅拌，静置一段时间得到混合溶液B；
将氯化钙配置为浓度为5％的氯化钙溶液，获得溶液C；
通过微型蠕动泵将所述溶液B滴到所述溶液C中并浸泡一段时间，形成复合水凝胶微球。
优选的，所述海藻酸钠水溶液的含量百分比为3％。
优选的，所述海藻酸钠水溶液的搅拌处理为高温磁力搅拌器，搅拌温度为65℃，搅拌时间为50-60min。
优选的，所述纤维素纳米纤维的固态药物占比为50％；所述纤维素纳米纤维的添加量有四种比例，分别为0％，33％，50％，66％。
优选的，所述混合溶液A的搅拌处理为磁力搅拌或机械搅拌中的一种，其搅拌温度为37℃，搅拌时间为120min。
优选的，所述布洛芬与所述混合溶液A比例为10％。
优选的，所述混合溶液B的搅拌处理为磁力搅拌或机械搅拌中的一种，其搅拌时间为120min，所述混合溶液B的静置时间为6-12h。
优选的，所述微型蠕动泵转速为25rpm。
优选的，所述溶液B在所述溶液C中浸泡时间为2-3h。
本发明的技术效果和优点：本发明提出的一种纤维素海藻酸钠复合水凝胶的制备方法，与现有技术相比，具有以下优点：
本发明采用离子交联法，通过海藻酸钠复合纤维素纳米纤维和钙离子的离子凝胶化生成水凝胶球来实现药物释放，提供了一种新的水凝胶微球的制备体系，采用纤维素纳米纤维对海藻酸钠进行改性，解决单一的海藻酸钠凝胶孔径大，对疏水性药物负载量低的缺点，通过加入纤维素纳米纤维，通过控制CNFs和海藻酸钠溶液的混合比例可以调控水凝胶微球的形态，从而找到一种最佳的混合比例，复合所得到的纤维素纳米纤维海藻酸钠水凝胶微球兼具纤维素纳米纤维良好的柔韧性和海藻酸钠的生物活性，提高了药物的药性。
附图说明
图1为本发明实施例1-4的实验流程图；
图2为本发明实施例1-4的扫描电镜检测过程；
图3为本发明实施例1-4得到的复合水凝胶的光学照片；
图4为本发明实施例1-4复合凝胶球的溶胀比和溶胀后的光学照片；
图5为本发明实施例1布洛芬药物释放前的凝胶断面结构扫描电镜图；
图6为本发明实施例2布洛芬药物释放前的扫描电镜图；
图7为本发明实施例3布洛芬药物释放前的扫描电镜图；
图8为本发明实施例4布洛芬药物释放前的扫描电镜图；
图9为本发明实施例3布洛芬药物释放后的扫描电镜图；
图10为本发明实施例1-4复合凝胶球的累积释药量；
图11为本发明一种纤维素纳米纤维海藻酸钠复合水凝胶的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中提供了一种纤维素纳米纤维海藻酸钠复合水凝胶的制备方法，其原料主要由海藻酸钠0.6g、去离子水20ml、纤维素纳米纤维0-2.4g、布洛芬0.12-0.9g、氯化钙5g构成。通过加入纤维素纳米纤维，通过控制CNFs和海藻酸钠溶液的混合比例可以调控水凝胶微球的形态，从而找到一种最佳的混合比例，复合所得到的纤维素纳米纤维海藻酸钠水凝胶微球兼具纤维素纳米纤维良好的柔韧性和海藻酸钠的生物活性，提高了药物的药性。
实施例1
如图11所示，该制备方法包括如下步骤：
步骤一：将0.6g海藻酸钠和20ml去离子水混合，65℃下磁力搅拌60min，获得海藻酸钠溶液。
步骤二：将海藻酸钠溶液和0g纤维素纳米纤维混合，37℃下磁力搅拌120min，得到混合溶液A。
步骤三：称量0.06g的布洛芬(IBU)与混合溶液A混合，常温磁力搅拌120min，静置6-12h得到混合溶液B。
步骤四：将5g氯化钙和100ml去离子水混合磁力搅拌配制得到5％的氯化钙溶液，获得溶液C。
步骤五：通过25rpm搅拌速率的微型蠕动泵将溶液B滴到溶液C中并浸泡2-3h，形成复合水凝胶微球。
实施例2
步骤一：将0.6g海藻酸钠和20ml去离子水混合，65℃下磁力搅拌60min，获得海藻酸钠溶液。
步骤二：将海藻酸钠溶液和0.6g纤维素纳米纤维混合，37℃下磁力搅拌120min，得到混合溶液A。
步骤三：称量0.09g的布洛芬(IBU)与混合溶液A混合，常温磁力搅拌120min，静置6-12h得到混合溶液B。
步骤四：将5g氯化钙和100ml去离子水混合磁力搅拌配制得到5％的氯化钙溶液，获得溶液C。
步骤五：通过25rpm搅拌速率的微型蠕动泵将溶液B滴到溶液C中并浸泡2-3h，形成复合水凝胶微球。
实施例3
步骤一：将0.6g海藻酸钠和20ml去离子水混合，65℃下磁力搅拌60min，获得海藻酸钠溶液。
步骤二：将海藻酸钠溶液和1.2g纤维素纳米纤维混合，37℃下磁力搅拌120min，得到混合溶液A。
步骤三：称量0.12g的布洛芬(IBU)与混合溶液A混合，常温磁力搅拌120min，静置6-12h得到混合溶液B。
步骤四：将5g氯化钙和100ml去离子水混合磁力搅拌配制得到5％的氯化钙溶液，获得溶液C。
步骤五：通过25rpm搅拌速率的微型蠕动泵将溶液B滴到溶液C中并浸泡2-3h，形成复合水凝胶微球。
实施例4
步骤一：将0.6g海藻酸钠和20ml去离子水混合，65℃下磁力搅拌60min，获得海藻酸钠溶液。
步骤二：将海藻酸钠溶液和2.4g纤维素纳米纤维混合，37℃下磁力搅拌120min，得到混合溶液A。
步骤三：称量0.18g的布洛芬(IBU)与混合溶液A混合，常温磁力搅拌120min，静置6-12h得到混合溶液B。
步骤四：将5g氯化钙和100ml去离子水混合磁力搅拌配制得到5％的氯化钙溶液，获得溶液C。
步骤五：通过25rpm搅拌速率的微型蠕动泵将溶液B滴到溶液C中并浸泡2-3h，形成复合水凝胶微球。
在实施实施例1-4时，得出各配方组成成分表：
将实施例1-4中制备得的纤维素纳米纤维海藻酸钠复合水凝胶进行测试。
如图1-11，根据测试结果，得到如下结论：
实例1-4的纤维素纳米纤维海藻酸钠复合水凝胶样品(下文使用例1-例4代替)的光学照片如图3所示。图3显示，单纯的SA载药凝胶球和SACNFs复合载药凝胶球均有不同程度的透明。随着CNFs的含量越多，凝胶球透明度降低，凝胶球整体呈白色，成型性及力学性能更好。
为了进一步观察复合水凝胶的微观形貌，进行了扫描电镜检测。图5为例1断面结构扫描电镜图，可以看到布洛芬成功负载到凝胶骨架上。图6-8对应于样品例2-例4药物释放前的扫描电镜图。对比可知，加入纤维素后凝胶的网状结构被改变，孔隙率增加，网状结构更加规整。同时随着含量的增加，其与SA的相容性变差，大量的CNFs容易团聚。
为了评估复合水凝胶的溶胀能力，可以根据溶胀实验对其进行测试。图4为实施例1-4复合凝胶球的溶胀比和溶胀后的光学照片。在12h的溶胀实验之后，纯SA制成的凝胶球虽然溶胀比最高，但稳定性较差，在溶胀过程中凝胶网络坍塌较早，凝胶球容易变碎。加入CNFs后凝胶球的在生理环境液中的溶胀率略有降低，但是稳定性提高。从溶胀后的凝胶球光学照片看出，与溶胀前相比，溶胀后的凝胶球体积明显增大，同时，透明性增加。
为了评估复合水凝胶的药物释放能力，可以通过在生理盐水中浸泡来模拟人体内药物释放来测试，用紫外可见分光光度计的吸光度进行表征。图10为实施例1-4复合凝胶球的累积释药量。可以看出，随着时间的延长，布洛芬药物的累积释放量逐渐增加。随着CNFs含量的增加，布洛芬的累积释放量增大，实例4的样品对布洛芬释放量的影响已经不明显，与实例3的样品相比布洛芬的累积释放量相当。表明凝胶载体对布洛芬的释放起到缓释效果。
由以上实施例的测试结果可知，一种纤维素纳米纤维海藻酸钠复合水凝胶的制备方法，该方法操作简单、安全绿色、无毒害物质产生。样品实例3的综合性能最好，都有较好的缓释能力和溶胀稳定性。布洛芬在的复合凝胶球中的累积释放量相对较高。因此，CNFsSA复合凝胶球有望成为布洛芬等抗炎类药物载体的理想材料。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (9)
1.一种纤维素海藻酸钠复合水凝胶的制备方法，其特征在于,包括如下步骤：
量取相应的海藻酸钠、去离子水、纤维素纳米纤维、布洛芬、氯化钙，备用；
将所述海藻酸钠加入所述去离子水中，进行搅拌处理，获得海藻酸钠溶液；
将所述海藻酸钠溶液和一定比例的所述纤维素纳米纤维进行搅拌混合，得到混合溶液A；
将所述布洛芬加到所述混合溶液A中，充分搅拌，静置一段时间得到混合溶液B；
将氯化钙配置为浓度为5％的氯化钙溶液，获得溶液C；
通过微型蠕动泵将所述溶液B滴到所述溶液C中并浸泡一段时间，形成复合水凝胶微球。
2.根据权利要求1所述的一种纤维素海藻酸钠复合水凝胶的制备方法，其特征在于：所述海藻酸钠水溶液的含量百分比为3％。
3.根据权利要求2所述的一种纤维素海藻酸钠复合水凝胶的制备方法，其特征在于：所述海藻酸钠水溶液的搅拌处理为高温磁力搅拌器，搅拌温度为65℃，搅拌时间为50-60min。
4.根据权利要求1所述的一种纤维素海藻酸钠复合水凝胶的制备方法，其特征在于：所述纤维素纳米纤维的固态药物占比为50％；所述纤维素纳米纤维的添加量有四种比例，分别为0％，33％，50％，66％。
5.根据权利要求1所述的一种纤维素海藻酸钠复合水凝胶的制备方法，其特征在于：所述混合溶液A的搅拌处理为磁力搅拌或机械搅拌中的一种，其搅拌温度为37℃，搅拌时间为120min。
6.根据权利要求1所述的一种纤维素海藻酸钠复合水凝胶的制备方法，其特征在于：所述布洛芬与所述混合溶液A比例为10％。
7.根据权利要求1所述的一种纤维素海藻酸钠复合水凝胶的制备方法，其特征在于：所述混合溶液B的搅拌处理为磁力搅拌或机械搅拌中的一种，其搅拌时间为120min，所述混合溶液B的静置时间为6-12h。
8.根据权利要求1所述的一种纤维素海藻酸钠复合水凝胶的制备方法，其特征在于：所述微型蠕动泵转速为25rpm。
9.根据权利要求1所述的一种纤维素海藻酸钠复合水凝胶的制备方法，其特征在于：所述溶液B在所述溶液C中浸泡时间为2-3h。
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