CN114699355A

CN114699355A - 一种扁核木抗敏组合物及其制备方法和应用

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Publication number: CN114699355A
Application number: CN202210632453.0A
Authority: CN
Inventors: 周雄武; 周戟; 李从严; 黄灿; 郑晓琼; 罗慧
Original assignee: Yunnan Yinge Biotechnology Co ltd
Current assignee: Yunnan Yinge Biotechnology Co ltd
Priority date: 2022-06-07
Filing date: 2022-06-07
Publication date: 2022-07-05
Anticipated expiration: 2042-06-07
Also published as: CN114699355B

Abstract

本发明提供一种扁核木抗敏组合物及其制备方法和应用，所述扁核木抗敏组合物包括扁核木油和扁核木油粕提取物，所述扁核木油和扁核木油粕提取物的质量比为(3‑5):1，所述扁核木油粕提取物包括扁核木籽提取物和多糖，所述多糖包括麦芽糊精和/或海藻糖。所述扁核木抗敏组合物的制备方法以扁核木籽为原料，经压榨得到扁核木毛油和扁核木油粕，所述扁核木毛油经脱色、过滤得到所述扁核木油，所述扁核木油粕经醇提和冻干得到所述扁核木油粕提取物。所述扁核木抗敏组合物的制备方法简单，提高了原料利用率，且有利于实现工业化生产。所述扁核木抗敏组合物可用于抗敏化妆品的制备，能够有效改善皮肤敏感。

Description

一种扁核木抗敏组合物及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于组合物制备技术领域，具体涉及一种扁核木抗敏组合物及其制备方法和应用。

背景技术

皮肤敏感，是一种对多种因素易感而诱发的主观感觉症状的皮肤状态，即皮肤反应性高、耐受性差或易过敏等。敏感性皮肤主要发生于面部、手脚或头皮等部位。就日常状态而言，敏感性皮肤并无客观皮损或皮肤疾病特诊，主要特点是皮肤更为干燥、容易紧绷和发红，受到轻微刺激，会产生瘙痒、脱屑甚至灼烧和刺痛等感觉，严重者可产生不良情绪或精神症状。

目前改善皮肤敏感的主要手段是通过修复肌肤屏障及缓解皮肤炎症反应来实现。修复肌肤屏障，主要的措施有：保湿、润肤和修复。保湿，即通过增加皮肤含水量，维持角质层水合作用，改善皮肤干燥起皮屑等问题；润肤，即通过形成油膜减少皮肤中水分经皮流失，暂时填补皮肤屏障缺损；修复，即保护皮肤细胞或修护皮肤屏障、促进细胞再生、抗氧化、保护皮肤血管以及稳定皮肤细胞膜。

扁核木（Prinsepiautilis Royle），别名青刺尖、打油果或青刺果等，属蔷薇科扁核木属植物，生长于云南、贵州、四川一带。因其富含油脂，是一种药食两用的油料植物。云南丽江、大理等多地的人民从扁核木中提取食用油，扁核木油富含黄酮、三萜和脂肪油等化合物，在化妆品中以润肤油脂被广泛使用，具有保湿滋润、抗炎修护等功效。

CN109589278A公开了一种高稳定青刺果油脂质体的制备工艺，所述制备工艺采用高低温交变和高压均质复合工艺制备青刺果油脂质体，有效提高了青刺果油的包封率，包封率>98％。经有效包覆的活性物青刺果油损失小，稳定性好。所述高稳定青刺果油脂质体未使用任何有毒副作用的有机溶剂和添加剂，应用于化妆品中，能使皮肤润泽嫩滑，并能治疗冻疮，对头发保养也有极好的调理作用。但该研究仅得到了青刺果油脂体，对青刺果的利用率较低。

CN108553527A公开了一种青刺果仁总黄酮提取物的制备方法，所述制备方法，包括以下步骤：脱脂：通过脱脂剂去除干燥粉碎后的青刺果仁中的油脂，待所述脱脂剂蒸发后，得到青刺果仁材料；回流：将青刺果仁材料，用乙醇水溶液或甲醇水溶液进行回流提取，得到提取液，将所述提取液蒸干，得到粗提物；分离纯化：通过层析柱对所述粗提物进行分离纯化，富集得到含有总黄酮的提取物。但该研究并没有公开所述提取物在化妆品中的应用。

CN109364132A公开了一种青刺果中有效成分的提取方法及青刺果提取物凝胶，所述提取方法以青刺果为原料，经冷压榨机提取青刺果油成分，粗油经高速离心、脱色、低温冷冻分离得到脱水小分子青刺果精油；压榨后的青刺果渣用乙醇提取，提取物浓缩回收乙醇后，得到青刺果总碱，所述青刺果总碱与脱水小分子青刺果油即为青刺果提取物。所述提取物可用于制备青刺果提取物凝胶制剂，方法简单，易操作，适于工业化生产和市场推广应用。但该研究并没有公开所述提取物的抗敏性能。

基于以上研究，可以看到扁核木提取物具有抗炎保湿的功能，能够广泛应用于化妆品行业中。但目前对扁核木中有效成分的利用率还不够高，且针对扁核木提取物抗敏性能的研究还不够深入。因此，提高扁核木原料的利用率，研究扁核木提取物的抗敏性能，从而应用于化妆品领域，改善皮肤敏感，是目前亟需解决的问题。

发明内容

针对现有技术的不足和现实实际的需求，本发明的目的在于提供一种扁核木抗敏组合物及其制备方法和应用。所述扁核木抗敏组合物能够有效改善皮肤敏感，对日化产品具有重要的应用价值。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供一种扁核木抗敏组合物，所述扁核木抗敏组合物包括扁核木油和扁核木油粕提取物，所述扁核木油和扁核木油粕提取物的质量比为(3-5):1，所述扁核木油粕提取物包括扁核木籽提取物和多糖；所述多糖包括麦芽糊精和/或海藻糖。

本发明以扁核木籽为原料，能够同时得到扁核木油和扁核木油粕提取物，提高了原料利用率。所述扁核木油中具有丰富的脂肪酸，包括油酸28.9%、棕榈酸22.1%、亚油酸16.4%、异油酸15.0%和硬脂酸11%，具有保湿滋润、抗炎修护、抗光老化的功效，能够很好地修复肌肤屏障。所述扁核木油粕提取物，主要成分为黄酮类物质，对脂多糖致巨噬细胞Raw264.7细胞分泌的IL-6、TNF-α有明显抑制作用，具有良好的抗炎功效。

所述扁核木油和扁核木油粕提取物搭配使用，相互配合，能够起到协同增效的作用，协同提高所述扁核木抗敏组合物的抗炎、抗敏功效，从而可以有效修复肌肤屏障，缓解皮肤炎症，能够显著缩短敏感皮肤回到正常状态的恢复时间，且比单一使用扁核木油或扁核木油粕提取物时敏感皮肤的恢复时间要短。

需要注意的是，利用扁核木籽榨油后的油粕提取黄酮等有效成分，一方面能够减少环境污染，实现废物再利用，其次也为扁核木之后的产业发展提供新方向。

在本发明中，所述扁核木油和扁核木油粕提取物的质量比为(3-5):1，例如可以是3:1、3.2:1、3.5:1、3.8:1、4:1、4.2:1、4.5:1、4.6:1、4.8:1或5:1等，但不仅限于所列举的数值，对于该范围内未列举的其他数值同样适用。

本发明通过优选所述扁核木油和扁核木油粕提取物的比例，能够进一步提高二者之间的协同增效作用，提高所述扁核木抗敏组合物的抗炎、抗敏功效。

本发明中，所述扁核木油粕提取物包括扁核木籽提取物和多糖；所述多糖包括麦芽糊精和/或海藻糖。

其中，所述扁核木油粕提取物中黄酮的含量在5%以上（例如可以是5%、5.5%、6%、6.5%、7%、7.5%、8%、8.5%、9%、9.5%、10%等）。

优选地，所述多糖包括麦芽糊精和/或海藻糖，优选为麦芽糊精。

优选地，所述扁核木籽提取物在扁核木油粕提取物中的质量分数不低于10%，例如可以是10%、15%、20%、25%、30%、35%或40%等，但不仅限于所列举的数值，对于该范围内未列举的其他数值同样适用。

第二方面，本发明提供一种如第一方面所述的扁核木抗敏组合物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

（1）压榨：取干燥的扁核木籽压榨，得到扁核木毛油和扁核木油粕；

（2）扁核木油的制备：取步骤（1）所述的扁核木毛油，脱色，过滤，得到所述扁核木油；扁核木油粕提取物的制备：取步骤（1）所述的扁核木油粕，加入乙醇回流提取，减压抽滤，收集滤液，减压浓缩，将减压浓缩后的滤液，加水进行水沉，水沉液采用树脂进行吸附，随后加入乙醇洗脱，收集醇洗液，减压浓缩，得到扁核木籽提取物，加入多糖混匀，冻干，得到所述扁核木油粕提取物；

（3）将步骤（2）所述的扁核木油和扁核木油粕提取物混合均匀，得到所述扁核木抗敏组合物。

在本发明中，所述脱色采用硅藻土或活性炭；

所述硅藻土或活性炭的添加质量为所述扁核木毛油质量的0.1-1%，例如可以是0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%或1%等，但不仅限于所列举的数值，对于该范围内未列举的其他数值同样适用；

所述脱色的时间为30-60 min，例如可以是30 min、33 min、35 min、38 min、40min、45 min、48 min、50 min、55 min或60 min等，但不仅限于所列举的数值，对于该范围内未列举的其他数值同样适用；

所述过滤的滤膜选自聚丙烯膜、聚醚砜膜或聚四氟乙烯膜中的任意一种；

所述滤膜的孔径为0.5-1 μm，例如可以是0.5 μm、0.54 μm、0.58 μm、0.6 μm、0.7μm、0.8 μm、0.9 μm或1 μm等，但不仅限于所列举的数值，对于该范围内未列举的其他数值同样适用。

在本发明中，所述回流提取使用的乙醇的体积分数为65-70%，例如可以是65%、65.5%、66%、66.5%、67%、67.5%、68%、68.5%、69%、69.5%或70%等，但不仅限于所列举的数值，对于该范围内未列举的其他数值同样适用；所述回流提取使用的乙醇的添加质量为所述扁核木油粕质量的5-10倍，例如可以是5倍、5.5倍、6倍、6.5倍、7倍、7.5倍、8倍、8.5倍、9倍、9.5倍或10倍等，但不仅限于所列举的数值，对于该范围内未列举的其他数值同样适用。

本发明中，所述回流提取使用的乙醇的体积分数不能过高或过低，过低或过高均会对提取产物的抗敏功效产生负面作用。

优选地，所述水沉中水的添加质量为所述扁核木油粕质量的3-6倍，例如可以是3倍、3.2倍、3.5倍、3.8倍、4倍、4.5倍、5倍、5.5倍或6倍等，但不仅限于所列举的数值，对于该范围内未列举的其他数值同样适用；所述水沉的时间为6-8 h，例如可以是6 h、6.2 h、6.4h、6.6 h、6.8 h、7 h、7.2 h、7.4 h、7.6 h、7.8 h或8 h等，但不仅限于所列举的数值，对于该范围内未列举的其他数值同样适用。

在本发明中，所述吸附树脂包括大孔吸附树脂；

所述大孔吸附树脂包括HPD100大孔吸附树脂、HPD600大孔吸附树脂、D101大孔吸附树脂、NKA-9大孔吸附树脂、DM301大孔吸附树脂或AB-8大孔吸附树脂中的任意一种。

优选地，所述大孔吸附树脂为HPD600大孔吸附树脂或AB-8大孔吸附树脂。

本发明优选HPD600大孔吸附树脂或AB-8大孔吸附树脂对所述水沉液进行吸附，对所述水沉液中的扁核木籽提取物具有更好的吸附能力。

优选地，所述洗脱使用的乙醇的体积分数为60-70%，例如可以是60%、61%、62%、63%、64%、65%、66%、67%、68%、69%或70%等，但不仅限于所列举的数值，对于该范围内未列举的其他数值同样适用，所述洗脱使用的乙醇的添加质量为所述扁核木油粕质量的4-6倍，例如可以是4倍、4.2倍、4.4倍、4.6倍、4.8倍、5倍、5.2倍、5.4倍、5.6倍、5.8倍或6倍等，但不仅限于所列举的数值，对于该范围内未列举的其他数值同样适用。

本发明中，所述洗脱使用的乙醇的体积分数不能过高或过低，过低或过高均会对产物的抗敏功效产生负面作用。

第三方面，本发明提供一种如第一方面所述的扁核木抗敏组合物在制备抗敏化妆品中的应用，所述化妆品包括抗敏精华、抗敏爽肤水或抗敏面霜中的任意一种。

第四方面，本发明提供一种抗敏精华，所述抗敏精华包括第一方面所述的扁核木抗敏组合物；

所述扁核木抗敏组合物占所述抗敏精华质量含量的0.5-2.5%，例如可以是0.5%、0.8%、1%、1.2%、1.5%、1.8%、2%、2.2%或2.5%等，但不仅限于所列举的数值，对于该范围内未列举的其他数值同样适用。

相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

（1）本发明以扁核木籽为原料，一次生产，能够同时得到扁核木油和扁核木油粕提取物，进一步得到所述扁核木抗敏组合物，提高了原料利用率，且两种组分之间具有协同增效的作用，能够协同提高所述扁核木抗敏组合物的抗炎、抗敏功效，显著缩短敏感皮肤回到正常状态的恢复时间，且比单一使用扁核木油或扁核木油粕提取物时敏感皮肤的恢复时间要短；

（2）所述扁核木抗敏组合物能够用于制备抗敏化妆品，可以有效改善皮肤敏感；

（3）所述扁核木抗敏组合物的制备方法简单有效，方便实施，有利于实现产业化或工业化生产。

附图说明

图1为本发明涉及的所述扁核木抗敏组合物的制备工艺流程图；

图2为测试例3中受试者1的皮肤过敏初始状态；

图3为测试例3中受试者1涂抹抗敏精华10 min后的皮肤状态；

图4为测试例3中受试者1涂抹抗敏精华50 min后的皮肤状态；

图5为测试例3中受试者2的皮肤过敏初始状态；

图6为测试例3中受试者2涂抹抗敏精华10 min后的皮肤状态；

图7为测试例3中受试者2涂抹抗敏精华50 min后的皮肤状态；

图8为测试例3中受试者3的皮肤过敏初始状态；

图9为测试例3中受试者3涂抹抗敏精华10 min后的皮肤状态；

图10为测试例3中受试者3涂抹抗敏精华50 min后的皮肤状态；

图11为测试例3中受试者4的皮肤过敏初始状态；

图12为测试例3中受试者4涂抹抗敏精华10 min后的皮肤状态；

图13为测试例3中受试者4涂抹抗敏精华50 min后的皮肤状态；

图14为测试例3中受试者5的皮肤过敏初始状态；

图15为测试例3中受试者5涂抹抗敏精华10 min后的皮肤状态；

图16为测试例3中受试者5涂抹抗敏精华50 min后的皮肤状态；

图17为测试例3中受试者6的皮肤过敏初始状态；

图18为测试例3中受试者6涂抹抗敏精华10 min后的皮肤状态；

图19为测试例3中受试者6涂抹抗敏精华50 min后的皮肤状态；

图20为测试例3中受试者7的皮肤过敏初始状态；

图21为测试例3中受试者7涂抹抗敏精华10 min后的皮肤状态；

图22为测试例3中受试者7涂抹抗敏精华50 min后的皮肤状态；

图23为测试例3中受试者8的皮肤过敏初始状态；

图24为测试例3中受试者8涂抹抗敏精华10 min后的皮肤状态；

图25为测试例3中受试者8涂抹抗敏精华50 min后的皮肤状态；

其中区域1为致敏对照组，不涂精华；区域2涂抹对比应用例3制备得到的抗敏精华；区域3涂抹对比应用例1制备得到的抗敏精华；区域4涂抹对比应用例2制备得到的抗敏精华；区域5涂抹应用例1制备得到的抗敏精华。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。

下述实施例、对比例、应用例和对比应用例相应材料和原料的来源如下：麦芽糊精购自广州合诚实业有限公司，型号为Glucidex 19D，酸豆籽提取物购自云南英格生物技术有限公司，型号为IG0944，AVC购自广州雨露化工有限公司，型号为Aristoflex AVC，水溶霍霍巴油购自广州优道生物科技有限公司，型号为M-001，卵磷脂购自华瑞宝（广州）生物科技有限公司，型号为LYSOFT。其他材料和试剂，无特殊说明，均可从商业途径获得。

实施例1

本实施例提供一种扁核木抗敏组合物，所述扁核木抗敏组合物中扁核木油和扁核木油粕提取物的质量比为4:1，所述扁核木油和扁核木油粕提取物的制备工艺流程图如图1所示，具体包括以下步骤：

（1）压榨：取干燥的扁核木籽200 g压榨，得到扁核木毛油56 g和扁核木油粕；

（2）扁核木油的制备：取步骤（1）所述的扁核木毛油，25℃下加入0.28 g酸性硅藻土脱色45 min，随后经1 μm的聚丙烯膜正压过滤，得到所述扁核木油并称重；扁核木油粕提取物的制备：取步骤（1）所述的扁核木油粕，称重为139 g，按照扁核木油粕与乙醇为1:7.5的比例，加入体积分数为70%的乙醇回流提取1 h，1次，减压抽滤，回收滤渣，再按扁核木油粕与乙醇为1:6的比例，加入70%乙醇，回流提取1 h，1次，减压抽滤，合并滤液，减压浓缩至139 g，加入556 g水，水沉6 h，减压抽滤，滤液采用HPD600大孔吸附树脂进行吸附，水洗除杂，至水洗液澄清为止，随后按照扁核木油粕与乙醇为1:4的比例，加入体积分数为70%的乙醇洗脱，收集醇洗液，减压浓缩，得到扁核木籽提取物，加入37.53 g麦芽糊精混匀，冻干，得到所述扁核木油粕提取物，称重。

本实施例得到的所述扁核木油的质量为47.4 g，经计算，收率为23.7%，所述扁核木油粕提取物的质量为42.35 g，经计算，收率为30.47%，采用紫外分光光度计检测扁核木油粕提取物中的黄酮含量，含量为5.9%。

实施例2

本实施例提供一种扁核木抗敏组合物，所述扁核木抗敏组合物中扁核木油和扁核木油粕提取物的质量比为3:1，所述扁核木油和扁核木油粕提取物的制备工艺具体包括以下步骤：

（1）压榨：取干燥的扁核木籽400 g压榨，得到扁核木毛油117.4 g和扁核木油粕；

（2）扁核木油的制备：取步骤（1）所述的扁核木毛油，25℃下加入0.352g酸性硅藻土脱色30 min，随后经1 μm的聚四氟乙烯膜正压过滤，得到所述扁核木油并称重；扁核木油粕提取物的制备：取步骤（1）所述的扁核木油粕，称重为275 g，按照扁核木油粕与乙醇为1:10的比例，加入体积分数为70%的乙醇回流提取2 h，1次，减压抽滤，回收滤渣，再按扁核木油粕与乙醇为1:7的比例，加入70%乙醇，回流提取1 h，1次，减压抽滤，合并滤液，减压浓缩至275 g，加入1375 g水，水沉6 h，减压抽滤，滤液采用HPD600大孔吸附树脂进行吸附，水洗除杂，至水洗液澄清为止，随后按照扁核木油粕与乙醇为1:5的比例，加入体积分数为70%的乙醇洗脱，收集醇洗液，减压浓缩，得到扁核木籽提取物，加入74.25 g海藻糖混匀，冻干，得到所述扁核木油粕提取物，称重。

本实施例得到的所述扁核木油的质量为98.4 g，经计算，收率为24.6%，所述扁核木油粕提取物的质量为82.9 g，经计算，收率为30.15%，采用紫外分光光度计检测扁核木油粕提取物中的黄酮含量，含量为6.1%。

实施例3

本实施例提供一种扁核木抗敏组合物，所述扁核木抗敏组合物中扁核木油和扁核木油粕提取物的质量比为5:1，所述扁核木油和扁核木油粕提取物的制备工艺具体包括以下步骤：

（1）压榨：取干燥的扁核木籽500 g压榨，得到扁核木毛油137.6 g和扁核木油粕；

（2）扁核木油的制备：取步骤（1）所述的扁核木毛油，25℃下加入0.8256 g活性炭脱色60 min，随后经1 μm的聚丙烯膜正压过滤，得到所述扁核木油并称重；扁核木油粕提取物的制备：取步骤（1）所述的扁核木油粕，称重为356 g，按照扁核木油粕与乙醇为1:7.5的比例，加入体积分数为70%的乙醇回流提取2 h，1次，减压抽滤，回收滤渣，再按扁核木油粕与乙醇为1:6的比例，加入70%乙醇，回流提取1 h，1次，减压抽滤，合并滤液，减压浓缩至356g，加入1424 g水，水沉6 h，减压抽滤，滤液采用聚苯乙烯型弱极性吸附树脂进行吸附，水洗除杂，至水洗液澄清为止，随后按照扁核木油粕与乙醇为1:5的比例，加入体积分数为60%的乙醇洗脱，收集醇洗液，减压浓缩，得到扁核木籽提取物，加入96.12 g麦芽糊精混匀，冻干，得到所述扁核木油粕提取物，称重。

本实施例得到的所述扁核木油的质量为120.4 g，经计算，收率为24.08%，所述扁核木油粕提取物的质量为107.58 g，经计算，收率为30.22%，采用紫外分光光度计检测扁核木油粕提取物中的黄酮含量，含量为6.03%。

实施例4

本实施例提供一种扁核木抗敏组合物及其制备方法，与实施例1的区别仅在于，将所述回流提取时使用的乙醇等量替换为体积分数为60%的乙醇，其余参数与实施例1保持一致。

本实施例得到的所述扁核木油的质量为47.8 g，经计算，收率为23.9%，所述扁核木油粕提取物的质量为40.25g，经计算，收率为28.96%，采用紫外分光光度计检测扁核木油粕提取物中的黄酮含量，含量为3.27%。

实施例5

本实施例提供一种扁核木抗敏组合物及其制备方法，与实施例1的区别仅在于，将所述回流提取时使用的乙醇等量替换为体积分数为75%的乙醇，其余参数与实施例1保持一致。

本实施例得到的所述扁核木油的质量为46.9 g，经计算，收率为23.4%，所述扁核木油粕提取物的质量为40.79 g，经计算，收率为29.35%，采用紫外分光光度计检测扁核木油粕提取物中的黄酮含量，含量为3.44%。

实施例6

本实施例提供一种扁核木抗敏组合物及其制备方法，与实施例1的区别仅在于，将所述HPD600大孔吸附树脂替换为HPD100大孔吸附树脂，其余参数与实施例1保持一致。

本实施例得到的所述扁核木油的质量为47.1 g，经计算，收率为23.5%，所述扁核木油粕提取物的质量为39.73 g，经计算，收率为28.58%，采用紫外分光光度计检测扁核木油粕提取物中的黄酮含量，含量为4.83%。

实施例7

本实施例提供一种扁核木抗敏组合物及其制备方法，与实施例1的区别仅在于，将所述洗脱时采用的乙醇等量替换为体积分数为55%的乙醇，其余参数与实施例1保持一致。

本实施例得到的所述扁核木油的质量为48.2g，经计算，收率为24.1%，所述扁核木油粕提取物的质量为38.68 g，经计算，收率为27.83%，采用紫外分光光度计检测扁核木油粕提取物中的黄酮含量，含量为3.13%。

实施例8

本实施例提供一种扁核木抗敏组合物及其制备方法，与实施例1的区别仅在于，将所述洗脱时采用的乙醇等量替换为体积分数为75%的乙醇，其余参数与实施例1保持一致。

本实施例得到的所述扁核木油的质量为47.6g，经计算，收率为23.8%，所述扁核木油粕提取物的质量为40.41g，经计算，收率为29.07%，采用紫外分光光度计检测扁核木油粕提取物中的黄酮含量，含量为4.22%。

实施例9

本实施例提供一种扁核木抗敏组合物及其制备方法，与实施例1的区别仅在于，所述麦芽糊精的添加量为70 g，其余参数和步骤与实施例1保持一致。

本实施例得到的所述扁核木油的质量为47.4 g，经计算，收率为23.7%，所述扁核木油粕提取物的质量为74.82 g，经计算，收率为53.83%，采用紫外分光光度计检测扁核木油粕提取物中的黄酮含量，含量为2.38%。

对比例1

本对比例提供一种单一组分，所述单一组分为实施例1得到的扁核木油。

对比例2

本对比例提供一种单一组分，所述单一组分为实施例1得到的扁核木油粕提取物。

应用例1

本应用例提供一种抗敏精华，所述抗敏精华包括实施例1制备得到的扁核木抗敏组合物，所述抗敏精华的配方如表1所示：

表1

所述抗敏精华的制备方法包括以下步骤：

（1）按配方量，将A、B两相分别于78℃的条件下搅拌均匀，保温条件下，将B相加入A相中，保温搅拌38 min；

（2）开启均质，均质4 min，降温至45℃以下，按配方量，加入C、D两相（D相预先搅拌均匀），搅拌均匀，得到所述抗敏精华。

应用例2

本应用例提供一种抗敏精华，所述抗敏精华包括实施例2制备得到的扁核木抗敏组合物，所述抗敏精华的配方如表2所示：

表2

所述抗敏精华的制备方法包括以下步骤：

（1）按配方量，将A、B两相分别于75℃的条件下搅拌均匀，保温条件下，将B相加入A相中，保温搅拌30 min；

（2）开启均质，均质3 min，降温至45℃以下，按配方量，加入C、D两相（D相预先搅拌均匀），搅拌均匀，得到所述抗敏精华。

应用例3

本应用例提供一种抗敏精华，所述抗敏精华包括实施例3制备得到的扁核木抗敏组合物，所述抗敏精华的配方如表3所示：

表3

所述抗敏精华的制备方法包括以下步骤：

（1）按配方量，将A、B两相分别于80℃的条件下搅拌均匀，保温条件下，将B相加入A相中，保温搅拌45 min；

（2）开启均质，均质5 min，降温至45℃以下，按配方量，加入C、D两相（D相预先搅拌均匀），搅拌均匀，得到所述抗敏精华。

应用例4-9

本应用例4-9提供6种抗敏精华，与应用例1的区别仅在于，将所述扁核木抗敏组合物分别等量替换为实施例4-9制备得到的扁核木抗敏组合物，其余参数和步骤与应用例1保持一致。

对比应用例1

本对比应用例提供一种抗敏精华，与应用例1的区别仅在于，将扁核木抗敏组合物等量替换为对比例1的单一组分扁核木油，其余参数和步骤与应用例1保持一致。

对比应用例2

本对比应用例提供一种抗敏精华，与应用例1的区别仅在于，将扁核木抗敏组合物等量替换为对比例2的单一组分扁核木油粕提取物，其余参数和步骤与应用例1保持一致。

对比应用例3

本对比应用例提供一种抗敏精华，与应用例1的区别仅在于，所述抗敏精华的配方中不包括扁核木油和扁核木油粕提取物，将其减少的质量含量由去离子水补足，其余参数和步骤与应用例1保持一致。

测试例1

收率计算

测试样本：实施例1-8提供的扁核木抗敏组合物中扁核木油和扁核木油粕提取物的收率统计结果、扁核木油粕提取物中的黄酮含量的测试结果如表4所示：

测试方法：扁核木油和扁核木油粕提取物的收率计算公式如下所示：

扁核木油收率（%）=（扁核木油质量/扁核木籽质量）×100%；

扁核木油粕提取物收率（%）=（扁核木油粕提取物质量/扁核木油粕质量）×100%；

采用紫外分光光度计检测扁核木油粕提取物中的黄酮含量。

表4

由上述表4数据可知，通过实施例1和实施例4-5的对比可知，回流提取时使用的乙醇的体积分数，会影响扁核木油粕提取物的收率及黄酮含量。通过实施例1和实施例6的对比可知，树脂的选择会影响扁核木油粕提取物的收率及黄酮含量；通过实施例1和实施例7-8的对比可知，洗脱时采用的乙醇的体积分数，会影响扁核木油粕提取物的收率及黄酮含量；通过实施例1和实施例9的对比可知，麦芽糊精的添加量，会影响扁核木油粕提取物的收率及黄酮含量。

测试例2

细胞试验

测试样本：实施例1-3和实施例9提供的扁核木油粕提取物

本测试例以实施例1-3和实施例9得到的扁核木油粕提取物为样品，通过脂多糖（LPS）诱导的小鼠巨噬细胞（RAW264.7）炎症模型，测定样品对TNF-α和IL-6的抑制作用，从而反映样品的抗炎功效及其作用机制。

样品对LPS致巨噬细胞Raw264.7细胞分泌TNF-α的影响的实验方法如下：

（1）分组：共分为四组，设置空白对照组、阴性対照组、阳性对照组和实验组，另设3个无细胞的孔作调零组，按照每组3个复孔进行布板；

（2）接种：当细胞密度≥70%时，弃除培养基，加入5 mL PBS清洗细胞后重新加入4mL DMEM基础培养基，移液枪吹打细胞至重悬，转移至2 mL离心管中，1000 rpm离心4 min，弃上清；重新加入1 mL完全培养基，吹打混匀后，稀释适当倍数并计数，根据计数的结果将细胞密度调整为1×10⁵cell/mL，按照每孔200 μL 的体积接种细胞至 96 孔板中，放回培养箱孵育（37℃、5%CO₂）；

（3）配液：将实验组中的样品稀释成187.5 μg/ mL（通过MTT法测定的最大安全浓度），作为实验组的样品待测液；以地塞米松（100 μg/ mL）为阳性对照进行实验；以经LPS致炎的巨噬细胞Raw264.7为阴性对照组，以正常的Raw264.7巨噬细胞为空白对照组；

（4）给药：24 h 后取出96孔板，弃除旧培养基，按照每组每个浓度3个复孔进行加样，调零孔、空白对照组、阴性对照组和实验组每组3个复孔，每孔加180 μL基础培养基，阳性对照组每孔加180 μL地塞米松（100 μg/mL），然后放回培养箱培养（37℃，5%CO₂）；1 h后取出96孔板，调零孔、空白对照组每孔加20 μL基础培养基，阴性对照组、阳性对照组和实验组每孔加20 μL LPS（3 ng/mL），然后放回培养箱孵育（37℃，5%CO₂）；

（5）细胞上清液收集：给药24 h后取出96孔板，分别收集各组对应的细胞上清液至离心管中，1000 rpm离心10 min，收集上清置于1.5 mL离心管中，-20℃储存备用；

（6）测试：利用ELISA 试剂盒测定细胞上清中TNF-α浓度，测试前30 min取出试剂盒及待测溶液，放置于25℃后使用，测试操作严格按照试剂盒说明书操作。

各组TNF-α浓度的测试结果统计如下表5所示：

表5

由上表实施例1-3的数据与三组对照组的可知，本发明得到的扁核木油粕提取物对TNF-α具有明显的抑制作用，由实施例9的数据可知，当扁核木油粕提取物中扁核木籽提取物的质量分数低于10%时，扁核木油粕提取物对TNF-α的抑制作用会受到较大的影响。

样品对LPS致巨噬细胞Raw264.7细胞分泌IL-6的影响的实验方法参考上述样品对LPS致巨噬细胞Raw264.7细胞分泌TNF-α的影响的实验方法。

各组IL-6浓度的测试结果统计如下表6所示：

表6

由上表实施例1-3的数据与三组对照组的可知，本发明得到的扁核木油粕提取物对IL-6具有明显的抑制作用，由实施例9的数据可知，当扁核木油粕提取物中扁核木籽提取物的质量分数低于10%时，扁核木油粕提取物对IL-6的抑制作用会受到较大的影响。

测试例3

临床试验

本测试例针对应用例1和对比应用例1-3制备得到的抗敏精华进行斑贴-抗敏实验，所述实验步骤如下：

（1）过敏剂：配制2%的组胺溶液；

（2）致敏试验：将20位受试者的左手前臂分为直径1.5 cm的5个圆形区域，标记为区域1~5，各取30 μL组胺溶液于斑贴布上，在各区域贴30 min，随后撕下斑贴布，用相机拍照，记录过敏现象；

（3）抗敏实验：区域1作为致敏对照组，不涂精华；区域2涂抹对比应用例3制备得到的抗敏精华；区域3涂抹对比应用例1制备得到的抗敏精华；区域4涂抹对比应用例2制备得到的抗敏精华；区域5涂抹应用例1制备得到的抗敏精华，涂抹量均为50 μL，分别于涂抹10min和50 min后拍照，观察各区域的敏感现象。

实验结果如下表7所示：

表7

如上表数据所示，经20位受试者反馈，区域5的痒感在5min时消失，区域3-4的痒感在10 min左右消失，区域2的痒感在25 min时消失，区域1的痒感持续到测试完毕还未完全消失，表明所述扁核木油、所述扁核木油粕提取物和所述扁核木抗敏组合物对过敏初期具有止痒的效果，尤其是所述扁核木抗敏组合物在短时间内能够有效止痒，具有更佳的使用性能。

对于皮肤过敏引起的红肿现象，20位受试者中有3人反馈区域3消除红肿的时间低于区域5，但区域5消除红肿的时间低于区域2和4；剩余17人均反馈区域5消除红肿的时间低于区域2-4，由此说明所述扁核木抗敏组合物的抗敏效果强于单一的扁核木油或扁核木籽提取物的抗敏效果。

以受试者1-8为例，实验结果分别如图2-4、图5-7、图8-10、图11-13、图14-16、图17-19、图20-22和图23-25所示（其中图2、图5、图8、图11、图14、图17、图20和图23为皮肤过敏初始状态，图3、图6、图9、图12、图15、图18、图21和图24为涂抹抗敏精华10 min后的皮肤状态，图4、图7、图10、图13、图16、图19、图22和图25为涂抹抗敏精华50 min后的皮肤状态），可以看到针对不同的受试者，所述扁核木抗敏组合物均能表现出良好的抗敏效果，以图2-4为例进行说明，可以看到图2中的标记区域1-5中，皮肤表面呈红色的小疹子，对区域2-5涂抹抗敏精华10 min后（图3），可以看到区域3-5表面的红肿现象得到明显改善，红疹明显变小，尤其是区域5表面的红疹基本消失，但区域2表面的红肿现象并未得到明显改善，红疹并未明显变小，表明所述扁核木抗敏组合物相较于单一的扁核木油或扁核木油粕提取物而言，具有更佳的抗敏效果；对区域2-5涂抹抗敏精华50 min后（图4），可以看到区域3-5表面的红肿现象基本消失，但区域2表面仍存在一些细小的红印，表明所述扁核木抗敏组合物能够良好的改善皮肤敏感。

综上所述，本发明提供了一种扁核木抗敏组合物，所述扁核木抗敏组合物包括扁核木油和扁核木油粕提取物，二者之间具有协同增效作用，能够协同提高所述扁核木抗敏组合物的抗炎、抗敏功效。所述扁核木抗敏组合物可以用于制备抗敏化妆品，能够在短时间内有效改善皮肤敏感。另外，所述扁核木抗敏组合物的制备方法简单，方便实施，提高了原料利用率，有利于实现工业化。

申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims

1.一种扁核木抗敏组合物，其特征在于，所述扁核木抗敏组合物包括扁核木油和扁核木油粕提取物，所述扁核木油和扁核木油粕提取物的质量比为(3-5):1，所述扁核木油粕提取物包括扁核木籽提取物和多糖；所述多糖包括麦芽糊精和/或海藻糖。

2.根据权利要求1所述的扁核木抗敏组合物，其特征在于，所述扁核木籽提取物在扁核木油粕提取物中的质量分数不低于10%。

3.一种根据权利要求1或2所述的扁核木抗敏组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的扁核木抗敏组合物的制备方法，其特征在于，所述脱色采用硅藻土或活性炭；所述硅藻土或活性炭的添加质量为所述扁核木毛油质量的0.1-1%；所述脱色的时间为30-60 min；所述过滤的滤膜选自聚丙烯膜、聚醚砜膜或聚四氟乙烯膜中的任意一种；所述滤膜的孔径为0.5-1 μm。

5.根据权利要求3所述的扁核木抗敏组合物的制备方法，其特征在于，所述回流提取使用的乙醇的体积分数为65-70%，所述回流提取使用的乙醇的添加质量为所述扁核木油粕质量的5-10倍。

6.根据权利要求3所述的扁核木抗敏组合物的制备方法，其特征在于，所述水沉中水的添加质量为所述扁核木油粕质量的3-6倍，所述水沉的时间为6-8 h。

7.根据权利要求3所述的扁核木抗敏组合物的制备方法，其特征在于，所述树脂包括大孔吸附树脂；所述大孔吸附树脂包括HPD100大孔吸附树脂、HPD600大孔吸附树脂、D101大孔吸附树脂、NKA-9大孔吸附树脂、DM301大孔吸附树脂或AB-8大孔吸附树脂中的任意一种。

8.根据权利要求3所述的扁核木抗敏组合物的制备方法，其特征在于，所述洗脱使用的乙醇的体积分数为60-70%，所述洗脱使用的乙醇的添加质量为所述扁核木油粕质量的4-6倍。

9.根据权利要求1或2所述的扁核木抗敏组合物在制备抗敏化妆品中的应用，其特征在于，所述化妆品包括抗敏精华、抗敏爽肤水或抗敏面霜中的任意一种。

10.一种抗敏精华，其特征在于，所述抗敏精华包括根据权利要求1或2所述的扁核木抗敏组合物；所述扁核木抗敏组合物的质量占所述抗敏精华质量的0.5-2.5%。