CN114689666A - 汗液电化学传感器及其制作方法、可穿戴装置 - Google Patents
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Abstract
提供了一种汗液电化学传感器的制作方法，其包括：对导电电极进行亲水性预处理；利用一步原位化学生长法在经亲水性预处理后的导电电极上生长形成金属‑有机框架材料层；在所述金属‑有机框架材料层上制作形成敏感材料层。还提供了一种由该制作方法制作形成的汗液电化学传感器以及具有该汗液电化学传感器的可穿戴装置。本发明的汗液电化学传感器中的电化学电极具有高比表面积和高双电层电容、优异导电性、制备简单可控、普适性强。
Description
技术领域
本发明属于传感器技术领域，具体地讲，涉及一种汗液电化学传感器及其制作方法、可穿戴装置。
背景技术
人体运动过程中汗液成分的异常变化和血液浓度水平相关，或可以直接指示人体的健康状况。例如，Na+是人体汗液中最多的电解质，是汗液分泌的重要基础，它的浓度可以反映人体不同类别的水盐代谢紊乱症状。如运动员、军人、工人等在极端环境中(剧烈运动、过热的火灾抢险等)工作时会发生严重脱水情况而产生高钠血症，其汗液和血液中Na+浓度远高出正常值，如果不及时判断和补充水分或电解质，很可能引起严重的生理威胁，甚至死亡。另外，据研究发现，容易抽筋的运动员，其Na+的流失量比从来不抽筋的运动员多。汗液中K+的过量损失则和肌肉活动有关，可能发生四肢、咀嚼肌及腹肌的热痉挛。因此，运动过程中汗液的Na+、K+等的实时连续监测无论是对运动员还是普通人的运动方案都有重要的健康指导意义
目前，可穿戴汗液传感装置对电解质离子的检测原理主要基于电化学离子选择性电极的方法，其往往存在电极电位的不稳定、额外的预处理过程以及校准操作导致的制备过程复杂等问题。因此，研发新型的、制备简单的、高灵敏和高稳定性的可穿戴汗液传感装置，以实现对人体皮肤表面汗液成分的低成本、非侵入、实时连续和准确稳定的检测分析，对人体健康状态的监控有非常重要的意义。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种具有优异导电性、制备简单可控、高灵敏和高稳定性的汗液电化学传感器及其制作方法、可穿戴装置。
根据本发明的实施例的一方面提供的汗液电化学传感器的制作方法，其包括：对导电电极进行亲水性预处理；利用一步原位化学生长法在经亲水性预处理后的导电电极上生长形成金属-有机框架材料层；在所述金属-有机框架材料层上制作形成敏感材料层。
在上述一方面提供的汗液电化学传感器的制作方法的一个示例中，所述导电电极的材料为为碳纳米管纤维、碳纳米管薄膜、碳纳米纤维薄膜、导电碳布或者石墨烯导电薄膜。
在上述一方面提供的汗液电化学传感器的制作方法的一个示例中，所述对导电电极进行亲水性预处理，具体包括：将清洗后的所述导电电极放入浓盐酸中，并在预定温度下处理预定时间，之后将所述导电电极取出并用超纯水清洗至中性，最后将其烘干；或者，将清洗并烘干后的导电电极放入等离子清洗机中，以空气或氧气等离子体对其进行处理预定时间。
在上述一方面提供的汗液电化学传感器的制作方法的一个示例中，所述利用一步原位化学生长法在经亲水性预处理后的导电电极上生长形成金属-有机框架材料层，具体包括：将醋酸镍和2,3,6,7,10,11-六羟基三苯进行混合，以形成混合溶液；对所述混合溶液进行超声分散，并将所述导电电极放入超声分散后的混合溶液中；在预定温度下放置预定时间，以在所述导电电极上生长形成金属-有机框架材料层。
在上述一方面提供的汗液电化学传感器的制作方法的一个示例中，所述在所述金属-有机框架材料层上制作形成敏感材料层的方法包括：在所述金属-有机框架材料层上滴加涂覆一层疏水分子溶液，以形成疏水分子膜层；将离子选择性敏感膜溶液滴加到所述疏水分子膜层上，以形成所述敏感材料层。
在上述一方面提供的汗液电化学传感器的制作方法的一个示例中，所述在所述金属-有机框架材料层上制作形成敏感材料层的方法包括：在所述金属-有机框架材料层上滴加涂覆Ag/AgCl墨水，以形成Ag/AgCl薄膜层；将聚合物和盐颗粒的混合物溶液涂覆在所述Ag/AgCl薄膜层上，以形成聚合物和盐颗粒的混合物薄膜层；在所述聚合物和盐颗粒的混合物薄膜层上涂覆全氟磺酸膜溶液，以形成所述敏感材料层。
根据本发明的实施例的另一方面提供的汗液电化学传感器，其由上述的制作方法制作形成。
根据本发明的实施例的又一方面提供的可穿戴装置，其包括：可穿戴衬底；以及设置于所述可穿戴衬底上的处理器和上述的汗液电化学传感器；其中，所述处理器用于通过所述汗液电化学传感器获取汗液的数据，并对所述汗液的数据进行分析处理。
在上述又一方面提供的可穿戴装置的一个示例中，可穿戴装置还包括分别设置于所述可穿戴衬底的相对的第一表面和第二表面上的疏水通道层，所述可穿戴衬底和所述疏水通道层中形成有贯通的通孔，所述处理器和所述汗液电化学传感器均设置于所述第一表面上，并且所述汗液电化学传感器的部分位于所述通孔上。
在上述又一方面提供的可穿戴装置的一个示例中，可穿戴装置还包括吸水扩散层，设置于第一表面上的疏水通道层上，所述吸水扩散层邻近所述通孔。
有益效果：本发明的汗液电化学传感器中的电化学电极具有高比表面积和高双电层电容、优异导电性、制备简单可控、普适性强。此外，利用该汗液电化学传感器制作形成的可穿戴装置同时兼具定向的汗液采集、检测和排出设计，避免新旧汗液混合，提高汗液监测的准确性。
附图说明
通过结合附图进行的以下描述，本发明的实施例的上述和其它方面、特点和优点将变得更加清楚，附图中：
图1是根据本发明的实施例的汗液电化学传感器的结构示意图；
图2是根据本发明的实施例的汗液电化学传感器的制作方法的流程图；
图3示出了应用了根据本发明的实施例的汗液电化学传感器的可穿戴装置的结构示意图。
具体实施方式
以下，将参照附图来详细描述本发明的具体实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。
如本文中使用的，术语“包括”及其变型表示开放的术语，含义是“包括但不限于”。术语“基于”、“根据”等表示“至少部分地基于”、“至少部分地根据”。术语“一个实施例”和“一实施例”表示“至少一个实施例”。术语“另一个实施例”表示“至少一个其他实施例”。术语“第一”、“第二”等可以指代不同的或相同的对象。下面可以包括其他的定义，无论是明确的还是隐含的。除非上下文中明确地指明，否则一个术语的定义在整个说明书中是一致的。
图1是根据本发明的实施例的汗液电化学传感器的结构示意图。图2是根据本发明的实施例的汗液电化学传感器的制作方法的流程图。
一并参照图1和图2，在步骤S210中，对导电电极101进行亲水性预处理。
在一个示例中，导电电极101为柔性或非柔性的导电材料，例如，导电电极101可以为碳纳米管纤维、碳纳米管薄膜、碳纳米纤维薄膜、导电碳布、石墨烯导电薄膜等材料。
在一个示例中，对导电电极101进行亲水性预处理的方法具体包括：方法一、以碳基导电材料为例，将超纯水清洗干净的导电材料放入浓盐酸中，并在50～80℃的温度下处理4～8小时，取出后反复用超纯水清洗至中性，烘箱烘干以待用；方法二、将清洗干净并烘干的导电电极101放置于等离子清洗机中，以空气或氧气等离子体处理5～10分钟后待用。
在步骤S220中，利用一步原位化学生长法在经亲水性预处理后的导电电极101上生长形成金属-有机框架材料层102。
在一个示例中，利用一步原位化学生长金属-有机框架材料的方法具体包括：在玻璃瓶中加入摩尔浓度为14mol/L的醋酸镍和摩尔浓度为5mol/L的2,3,6,7,10,11-六羟基三苯的混合溶液；混合溶液在超声分散后，将所述导电电极101放入玻璃瓶中，拧紧瓶盖，放入烘箱，在60～85摄氏度的温度下静置预定时间；预定时间之后，将玻璃瓶从烘箱中取出，静置至室温；而后将上述一步原位化学生长的导电电极101从溶液中取出，在水中冲洗3次后，再在乙醇中涮洗3次，取出放入真空烘箱，在60摄氏度的温度下干燥24小时，之后将导电电极101放置干燥器中存放待用。
在步骤S230中，在金属-有机框架材料层102上制作形成敏感材料层103。
在一个示例中，在金属-有机框架材料层102(和/或导电电极101)上制作形成敏感材料层103的方法包括：首先，在所述金属-有机框架材料层102(和/或导电电极101)上滴加涂覆一层疏水分子溶液，例如全氟磺酸(Nafion)膜溶液；其次，在室温干燥后，再将离子选择性敏感膜溶液滴加到室温干燥后的疏水分子膜层上，以涂覆形成厚度为200～500微米的敏感薄膜，室温干燥后，存放至干燥器待用。因此，采用这种方法能够制作出全固态离子选择性电极。
在另一个示例中，在金属-有机框架材料层102(和/或导电电极101)上制作形成敏感材料层103的方法包括：首先，在所述金属-有机框架材料层102(和/或导电电极101)上滴加涂覆一层Ag/AgCl墨水；其次，在室温干燥后，再将聚合物和盐颗粒的混合物溶液涂覆在干燥后的Ag/AgCl薄膜上；最后，在室温干燥后，再在其上涂覆一层全氟磺酸(Nafion)膜溶液，室温干燥后，再放入温度为100摄氏度的烘箱中干燥1小时，之后放入干燥器中待用。因此，采用这种方法能够制作出全固态参比电极。
以下对应用了上述的汗液电化学传感器的可穿戴装置进行详细说明。图3示出了应用了根据本发明的实施例的汗液电化学传感器的可穿戴装置的结构示意图。在图3中，(a)图示出了可穿戴装置的疏水通道层和可穿戴衬底的俯视图，(b)图示出了可穿戴装置的整体的俯视图，(c)图是(b)图的侧视图。
参照图3，根据本发明的实施例的可穿戴装置包括：可穿戴衬底3、汗液电化学传感器13以及处理器5。
在一个示例中，可穿戴衬底3为防水透湿功能性的织物或膜材料，例如包括通过静电纺丝制备的一层疏水材料(聚氨酯、聚二甲基硅氧烷)和一层亲水材料(聚丙烯腈)复合而成的单向透湿薄膜，或商业化面料Core-Tex等防水透湿面料。
可穿戴衬底3包括相对的第一表面和第二表面。例如(c)中，可以将可穿戴衬底3面向上方的表面定义为所述第一表面，而将可穿戴衬底3面向下方的表面定义为所述第二表面。
汗液电化学传感器13以及处理器5均设置于所述第一表面上。处理器5通过汗液电化学传感器13获取汗液的数据，并对所述汗液的数据进行分析处理。在一个示例中，汗液电化学传感器13可以包括衬底以及形成在衬底上的第一电极11和第二电极12，其中，第一电极11是利用如上所述的制作方法制作形成的全固态离子选择性电极，而第二电极12可以是利用如上所述的制作方法制作形成的全固态参比电极。汗液电化学传感器13的衬底可以是疏水化的塑料，例如PET、PVC、PMMA等。
在一个示例中，处理器5可以包括：信号采集模块，用于采集通过所述汗液电化学传感器13获取汗液的数据信号；信号处理模块(包括信号放大、调制和A/D转换模块)，用于放大、处理和校准所述信号采集模块采集到的电压信号，并转换为数字信号；无线通信模块，至少用于对所述信号处理模块处理的数字信号进行无线传输。
在一个示例中，根据本发明的实施例的可穿戴装置还包括：分别设置于所述第一表面和所述第二表面上的疏水通道层22。可穿戴衬底3和所述疏水通道层22中形成有贯通的通孔21，以供汗液流通。在这种情况下，汗液电化学传感器13的部分位于通孔21上；也就是说，第一电极11和第二电极12的部分位于通孔21上，以接收并检测汗液。
在一个示例中，疏水通道层22的材料可以是聚氨酯、聚二甲基硅氧烷、Ecoflex、硅橡胶等。
在一个示例中，根据本发明的实施例的可穿戴装置还包括：吸水扩散层4，设置于第一表面上的疏水通道层上，所述吸水扩散层4邻近所述通孔21。如此，汗液从贴皮肤一侧从通孔21进入并流过第一电极11和第二电极12表面之后，由汗液引流排出的吸水扩散层44引流排出并扩散到可穿戴衬底33表面，实现汗液的定向采集、检测和排出过程，并且也能够防止已检测的汗液回流到第一电极11和第二电极12上，从而避免传感器的检测误差。
综上所述，本发明的汗液电化学传感器中的电化学电极具有高比表面积和高双电层电容、优异导电性、制备简单可控、普适性强。此外，利用该汗液电化学传感器制作形成的可穿戴装置同时兼具定向的汗液采集、检测和排出设计，避免新旧汗液混合，提高汗液监测的准确性。
上述对本发明的特定实施例进行了描述。其它实施例在所附权利要求书的范围内。在一些情况下，在权利要求书中记载的动作或步骤可以按照不同于实施例中的顺序来执行并且仍然可以实现期望的结果。另外，在附图中描绘的过程不一定要求示出的特定顺序或者连续顺序才能实现期望的结果。在某些实施方式中，多任务处理和并行处理也是可以的或者可能是有利的。
在整个本说明书中使用的术语“示例性”、“示例”等意味着“用作示例、实例或例示”，并不意味着比其它实施例“优选”或“具有优势”。出于提供对所描述技术的理解的目的，具体实施方式包括具体细节。然而，可以在没有这些具体细节的情况下实施这些技术。在一些实例中，为了避免对所描述的实施例的概念造成难以理解，公知的结构和装置以框图形式示出。
以上结合附图详细描述了本发明的实施例的可选实施方式，但是，本发明的实施例并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的实施例的技术构思范围内，可以对本发明的实施例的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的实施例的保护范围。
本说明书内容的上述描述被提供来使得本领域任何普通技术人员能够实现或者使用本说明书内容。对于本领域普通技术人员来说，对本说明书内容进行的各种修改是显而易见的，并且，也可以在不脱离本说明书内容的保护范围的情况下，将本文所定义的一般性原理应用于其它变型。因此，本说明书内容并不限于本文所描述的示例和设计，而是与符合本文公开的原理和新颖性特征的最广范围相一致。
Claims (10)
1.一种汗液电化学传感器的制作方法，其特征在于，所述汗液电化学传感器的制作方法包括：
对导电电极进行亲水性预处理；
利用一步原位化学生长法在经亲水性预处理后的导电电极上生长形成金属-有机框架材料层；
在所述金属-有机框架材料层上制作形成敏感材料层。
2.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述导电电极的材料为为碳纳米管纤维、碳纳米管薄膜、碳纳米纤维薄膜、导电碳布或者石墨烯导电薄膜。
3.根据权利要求2所述的制作方法，其特征在于，所述对导电电极进行亲水性预处理，具体包括：
将清洗后的所述导电电极放入浓盐酸中，并在预定温度下处理预定时间，之后将所述导电电极取出并用超纯水清洗至中性，最后将其烘干；
或者，将清洗并烘干后的导电电极放入等离子清洗机中，以空气或氧气等离子体对其进行处理预定时间。
4.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述利用一步原位化学生长法在经亲水性预处理后的导电电极上生长形成金属-有机框架材料层，具体包括：
将醋酸镍和2,3,6,7,10,11-六羟基三苯进行混合，以形成混合溶液；
对所述混合溶液进行超声分散，并将所述导电电极放入超声分散后的混合溶液中；
在预定温度下放置预定时间，以在所述导电电极上生长形成金属-有机框架材料层。
5.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述在所述金属-有机框架材料层上制作形成敏感材料层的方法包括：
在所述金属-有机框架材料层上滴加涂覆一层疏水分子溶液，以形成疏水分子膜层；
将离子选择性敏感膜溶液滴加到所述疏水分子膜层上，以形成所述敏感材料层。
6.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述在所述金属-有机框架材料层上制作形成敏感材料层的方法包括：
在所述金属-有机框架材料层上滴加涂覆Ag/AgCl墨水，以形成Ag/AgCl薄膜层；
将聚合物和盐颗粒的混合物溶液涂覆在所述Ag/AgCl薄膜层上，以形成聚合物和盐颗粒的混合物薄膜层；
在所述聚合物和盐颗粒的混合物薄膜层上涂覆全氟磺酸膜溶液，以形成所述敏感材料层。
7.一种由权利要求1至6任一项所述的制作方法制作形成的汗液电化学传感器。
8.一种可穿戴装置，其特征在于，包括：
可穿戴衬底；以及
设置于所述可穿戴衬底上的处理器和权利要求7所述的汗液电化学传感器；
其中，所述处理器用于通过所述汗液电化学传感器获取汗液的数据，并对所述汗液的数据进行分析处理。
9.根据权利要求8所述的可穿戴装置，其特征在于，还包括分别设置于所述可穿戴衬底的相对的第一表面和第二表面上的疏水通道层，所述可穿戴衬底和所述疏水通道层中形成有贯通的通孔，所述处理器和所述汗液电化学传感器均设置于所述第一表面上，并且所述汗液电化学传感器的部分位于所述通孔上。
10.根据权利要求8所述的可穿戴装置，其特征在于，还包括吸水扩散层，设置于第一表面上，并设置于第一表面上的疏水通道层上，所述吸水扩散层邻近所述通孔。
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