CN114686909A - 利用膜萃取促进微生物电催化二氧化碳合成乙酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于二氧化碳的资源化利用技术领域,具体为利用膜萃取促进微生物电催化二氧化碳合成乙酸的方法,包括步骤1:组装三室反应器,阴极室和萃取室之间用离子交换膜隔开,其中实验组用阴离子交换膜,对照组用阳离子交换膜;步骤2:阴极室通入纯CO2气体5min为产乙酸菌群提供充足碳源,测定阴极室pH,然后再通入N2/CO2气体5min以除溶解氧;为了防止反应器产生过多的甲烷,往气袋中通入2mL乙炔并与阴极室连通,最后对反应器外加2.4V的电压并放入32℃的生化培养箱中进行培养;采用多通路电压数据采集器以实时监测反应器的产电情况,其结构合理,本发明具有低成本,绿色环保的特点,对环境保护和二氧化碳的资源化利用有着积极的意义。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化碳的资源化利用技术领域,具体为利用膜萃取促进微生物电催化二氧化碳合成乙酸的方法。
背景技术
二氧化碳作为一种温室气体,过量则会导致温室效应、全球变暖等气候问题,对全球环境带来负面影响。另一方面,二氧化碳也是地球中最为丰富的无机碳资源,因此二氧化碳的资源化利用对改善气候环境、优化能源结构和缓解资源紧缺具有十分重要的意义。
绿色植物通过光合作用吸收二氧化碳并产生有机物是最为常见的二氧化碳资源化利用方式。一些微生物能够利用电极提供电子固定二氧化碳并产生乙酸等有机物。与植物的固碳方式相比,微生物电催化固碳具有生长繁殖速度快、不受土壤和水资源的限制、二氧化碳固定效率稳定且高效、经济效益高且适合工业化应用等优点。
双腔室结构仍然是微生物电催化二氧化碳合成乙酸的经典构型,双室之间的阳离子交换膜起到分隔溶液和透过质子等作用。但是从产品回收和乙酸产率的角度来看,这种构型设计的主要缺点如下:(1)产生的化学产品(如乙酸等)回收利用率很低;(2)从阴极液中回收产品时,还需要分离微生物,酸化并浓缩产品的成本较为昂贵;(3)阴极室累积的乙酸会导致产品多样化并抑制微生物产乙酸活性。
为此,我们提出一种利用膜萃取促进微生物电催化二氧化碳合成乙酸的方法。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施方式的一些方面以及简要介绍一些较佳实施方式。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊,而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于现有技术中存在的问题,提出了本发明。
因此,本发明的目的是提供利用膜萃取促进微生物电催化二氧化碳合成乙酸的方法,能够实现具有低成本,绿色环保的特点,对环境保护和二氧化碳的资源化利用有着积极的意义。
为解决上述技术问题,根据本发明的一个方面,本发明提供了如下技术方案:
利用膜萃取促进微生物电催化二氧化碳合成乙酸的方法,其包括如下步骤:
步骤1:组装三室反应器,阴极室和萃取室之间用离子交换膜隔开,其中实验组用阴离子交换膜,对照组用阳离子交换膜;萃取室和阳极室都用阳离子交换膜隔开,将培养好的菌液倒入50mL的离心管中进行离心(6000rpm,5min),倒掉上清液后,量取40mL阴极液与离心管中沉淀充分混合,然后倒入阴极室,完成阴极室接种,再将配置好的溶液基质对应注入萃取室和阳极室,注入的溶液体积均为15mL,完成三室反应器的构建;
步骤2:阴极室通入纯CO2气体5min为产乙酸菌群提供充足碳源,测定阴极室pH,然后再通入N2/CO2气体5min以除溶解氧;为了防止反应器产生过多的甲烷,往气袋中通入2mL乙炔并与阴极室连通,最后对反应器外加2.4V的电压并放入32℃的生化培养箱中进行培养;采用多通路电压数据采集器以实时监测反应器的产电情况。
作为本发明所述的利用膜萃取促进微生物电催化二氧化碳合成乙酸的方法的一种优选方案,其中:所述步骤1中阴极采用碳毡电极(直径×厚度=3cm×3mm),阳极采用定制的铱钽涂层钛板(长度×宽度×厚度=6cm×6cm×0.5cm),两电极之间的距离为5.5cm;阴极室的圆柱玻璃管连接5mL气袋;外加电压为2.4V,阴极连接外电阻10Ω,采用多通路电压数据采集器实时采集反应器产生的电压。
作为本发明所述的利用膜萃取促进微生物电催化二氧化碳合成乙酸的方法的一种优选方案,其中:阴极材料碳毡预处理方法的具体流程为:
将其浸泡于1mol/L的氢氧化钠溶液中,并置于电加热器上加热煮沸30min;用去离子水充分冲洗后,再将其浸泡于1mol/L的盐酸溶液中,并置于电加热器上加热煮沸30min;用去离子水充分冲洗后,将其浸没在去离子水中,并置于电加热器上加热煮沸30min;取出晾干后,用钛丝环绕备用。
作为本发明所述的利用膜萃取促进微生物电催化二氧化碳合成乙酸的方法的一种优选方案,其中:所述步骤1中萃取室溶液的无机盐成分与阴极室相同(无微量元素溶液和维生素溶液),且盐浓度为阴极液的四倍,此外还需加入卡马西平和环丙沙星(均为40mg/L)以抑制异养微生物生长,最后滴加磷酸将pH调至2.0;阳极室基质为7.2g/L的Na2SO4溶液,并滴加硫酸将pH调至2.0,以确保足够的初始质子迁移通过阳离子交换膜。
作为本发明所述的利用膜萃取促进微生物电催化二氧化碳合成乙酸的方法的一种优选方案,其中:阴极室接种的微生物是产乙酸混菌。
作为本发明所述的利用膜萃取促进微生物电催化二氧化碳合成乙酸的方法的一种优选方案,其中:控制初始条件为25—35℃、pH为7。
利用膜萃取促进微生物电催化二氧化碳合成乙酸的装置,适用于权利要求1-6任意一项所述的利用膜萃取促进微生物电催化二氧化碳合成乙酸的方法。
作为本发明所述的利用膜萃取促进微生物电催化二氧化碳合成乙酸的方法的一种优选方案,其中:包括外加电源,阴极碳毡,阴极室,萃取室,阳极室,铱钽涂层钛板阳极,阳离子交换膜,阴离子交换膜,气袋。
作为本发明所述的利用膜萃取促进微生物电催化二氧化碳合成乙酸的方法的一种优选方案,其中:适用于从阴极液中提取回收乙酸并促进阴极微生物合成乙酸。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)减弱阴极室乙酸浓度积累带来的不良影响,促进阴极微生物电催化还原二氧化碳产生乙酸的过程。
(2)有利于及时回收乙酸,降低产物回收成本。
(3)具有低成本,绿色环保的特点,对环境保护和二氧化碳的资源化利用有着积极的意义。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案,下面将结合附图和详细实施方式对本发明进行详细说明,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。其中:
图1为本发明是反应器结构示意图。
图2为本发明一个周期(144小时)内实验组与对照组的产电曲线示意图。
图3为本发明一个周期(6天)、外加电压2.4V条件下,实验组与对照组反应器产乙酸积累总量对比图。
图4为本发明一个周期(6天)、外加电压2.4V条件下,萃取室乙酸萃取情况示意图。
图5为本发明外加电压2.4V条件下,实验组与对照组周期末产乙酸电子回收效率示意图。
图6为本发明一个周期(6天)、外加电压2.4V条件下,实验组与对照组阴极液pH变化示意图。
图7为本发明外加电压2.4V条件下,实验组与对照组属水平上的阴极生物膜群落结构分析结果示意图。
其中:1外加电源,2阴极碳毡,3阴极室,4萃取室,5阳极室,6铱钽涂层钛板阳极,7阳离子交换膜,8阴离子交换膜,9气袋。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广,因此本发明不受下面公开的具体实施方式的限制。
其次,本发明结合示意图进行详细描述,在详述本发明实施方式时,为便于说明,表示器件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大,而且所述示意图只是示例,其在此不应限制本发明保护的范围。此外,在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间尺寸。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步地详细描述。
实施例1
如图1所示,三室反应器由有机玻璃制成。阴极室和萃取室之间用离子交换膜隔开,其中实验组用阴离子交换膜,对照组用阳离子交换膜;萃取室和阳极室都用阳离子交换膜隔开。阴极采用碳毡电极(直径×厚度=3cm×3mm)阳极采用定制的铱钽涂层钛板(长度×宽度×厚度=6cm×6cm×0.5cm),两电极之间的距离约为5.5cm。阴极室的圆柱玻璃管连接5mL气袋。外加电压为2.4V,阴极连接外电阻10Ω,采用多通路电压数据采集器实时采集反应器产生的电压。
实验阴极材料碳毡预处理方法:将其浸泡于1mol/L的氢氧化钠溶液中,并置于电加热器上加热煮沸30min。用去离子水充分冲洗后,再将其浸泡于1mol/L的盐酸溶液中,并置于电加热器上加热煮沸30min。用去离子水充分冲洗后,将其浸没在去离子水中,并置于电加热器上加热煮沸30min。取出晾干后,用钛丝环绕备用。
阴极液成分如下表所示,配制好后滴加磷酸将pH调至7.0。
萃取室溶液的无机盐成分与阴极室相同(无微量元素溶液和维生素溶液),且盐浓度为阴极液的四倍,此外还需加入卡马西平和环丙沙星(均为40mg/L)以抑制异养微生物生长,最后滴加磷酸将pH调至2.0。阳极室基质为7.2g/L的Na2SO4溶液,并滴加硫酸将pH调至2.0,以确保足够的初始质子迁移通过阳离子交换膜。
将培养好的菌液倒入50mL的离心管中进行离心(6000rpm,5min),倒掉上清液后,量取40mL阴极液与离心管中沉淀充分混合,然后倒入阴极室,完成阴极室接种,再将配置好的溶液基质对应注入萃取室和阳极室,注入的溶液体积均为15mL,完成三室反应器的构建。之后,阴极室通入纯CO2气体5min为产乙酸菌群提供充足碳源,测定阴极室pH,然后再通入N2/CO2气体5min以除溶解氧。为了防止反应器产生过多的甲烷,往气袋中通入2mL乙炔并与阴极室连通。最后对反应器外加2.4V的电压并放入32℃的生化培养箱中进行培养。采用多通路电压数据采集器以实时监测反应器的产电情况。
反应器运行周期为六天,在运行周期结束后,完全替换三室内对应溶液,抽取气袋内气体,记录气体体积并检测气体成分,最后向气袋内注入2mL乙炔,插入阴极室,循环往复。在三室生物阴极型反应器运行期间,每两天检测一次阴极液pH和电导率,然后向阴极室通入纯CO2气体1min,并对阴极液和萃取液进行采样。反应器首先以对照组的构型启动,运行三个周期后,选取产乙酸性能相似的反应器,将部分反应器分别更换为实验组构型,即将阴极室与萃取室之间的阳离子交换膜更换成阴离子交换膜。此过程耗时八分钟左右,由于阴极生物膜暴露在空气中会对菌群造成损伤,为了保证实验的平行性,故将对照组反应器的阴极生物膜也暴露在空气中8分钟。
实验组和对照组在第6天的乙酸积累量分别为12.77和7.76mM。实验组的产乙酸性能明显高于对照组,在第6天时,实验组比对照组的乙酸积累量提高了64.51%。
实验组在第4和6天萃取室的乙酸萃取量分别为3.2和6.93mM,对应的乙酸萃取率分别为17.75%和20.43%。
实验组和对照组在周期末的乙酸电子回收率分别为49.02%和26.32%,实验组的电子回收效率约为对照组两倍,可见实验组构型下阴极微生物电子利用效率更高。
更换构型时空气对阴极生物膜造成了影响,导致对照组产生了6.62mL甲烷。可见实验组构型下,阴极生物膜抗逆性更强、产乙酸群落更稳定,有利于乙酸的产生。
实验组阴极液pH稳定在8.41以下,由图6可知实验组阴极液pH更加稳定,有利于微生物固碳产乙酸。
在属水平上,醋酸杆菌属(Acetobacterium)相对丰度最高,它是同型产乙酸菌出现频率最多的一个属,能利用电极或H2作为电子供体还原CO2产生乙酸。实验组和对照组的醋酸杆菌属(Acetobacterium)相对丰度分别为61.0%和42.3%,实验组比对照组高出18.7%,可见实验组的产乙酸性能更优。
虽然在上文中已经参考实施方式对本发明进行了描述,然而在不脱离本发明的范围的情况下,可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是,只要不存在结构冲突,本发明所披露的实施方式中的各项特征均可通过任意方式相互结合起来使用,在本说明书中未对这些组合的情况进行穷举性的描述仅仅是出于省略篇幅和节约资源的考虑。因此,本发明并不局限于文中公开的特定实施方式,而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
Claims (9)
1.利用膜萃取促进微生物电催化二氧化碳合成乙酸的方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤1:组装三室反应器,阴极室和萃取室之间用离子交换膜隔开,其中实验组用阴离子交换膜,对照组用阳离子交换膜;萃取室和阳极室都用阳离子交换膜隔开,将培养好的菌液倒入50mL的离心管中进行离心(6000rpm,5min),倒掉上清液后,量取40mL阴极液与离心管中沉淀充分混合,然后倒入阴极室,完成阴极室接种,再将配置好的溶液基质对应注入萃取室和阳极室,注入的溶液体积均为15mL,完成三室反应器的构建;
步骤2:阴极室通入纯CO2气体5min为产乙酸菌群提供充足碳源,测定阴极室pH,然后再通入N2/CO2气体5min以除溶解氧;为了防止反应器产生过多的甲烷,往气袋中通入2mL乙炔并与阴极室连通,最后对反应器外加2.4V的电压并放入32℃的生化培养箱中进行培养;采用多通路电压数据采集器以实时监测反应器的产电情况。
2.根据权利要求1所述的利用膜萃取促进微生物电催化二氧化碳合成乙酸的方法,其特征在于:所述步骤1中阴极采用碳毡电极(直径×厚度=3cm×3mm),阳极采用定制的铱钽涂层钛板(长度×宽度×厚度=6cm×6cm×0.5cm),两电极之间的距离为5.5cm;阴极室的圆柱玻璃管连接5mL气袋;外加电压为2.4V,阴极连接外电阻10Ω,采用多通路电压数据采集器实时采集反应器产生的电压。
3.根据权利要求2所述的利用膜萃取促进微生物电催化二氧化碳合成乙酸的方法,其特征在于:阴极材料碳毡预处理方法的具体流程为:
将其浸泡于1mol/L的氢氧化钠溶液中,并置于电加热器上加热煮沸30min;用去离子水充分冲洗后,再将其浸泡于1mol/L的盐酸溶液中,并置于电加热器上加热煮沸30min;用去离子水充分冲洗后,将其浸没在去离子水中,并置于电加热器上加热煮沸30min;取出晾干后,用钛丝环绕备用。
4.根据权利要求1所述的利用膜萃取促进微生物电催化二氧化碳合成乙酸的方法,其特征在于:所述步骤1中萃取室溶液的无机盐成分与阴极室相同(无微量元素溶液和维生素溶液),且盐浓度为阴极液的四倍,此外还需加入卡马西平和环丙沙星(均为40mg/L)以抑制异养微生物生长,最后滴加磷酸将pH调至2.0;阳极室基质为7.2g/L的Na2SO4溶液,并滴加硫酸将pH调至2.0,以确保足够的初始质子迁移通过阳离子交换膜。
5.根据权利要求1所述的利用膜萃取促进微生物电催化二氧化碳合成乙酸的方法,其特征在于:阴极室接种的微生物是产乙酸混菌。
6.根据权利要求1所述的利用膜萃取促进微生物电催化二氧化碳合成乙酸的方法,其特征在于:控制初始条件为25—35℃、pH为7。
7.利用膜萃取促进微生物电催化二氧化碳合成乙酸的装置,其特征在于:适用于权利要求1-6任意一项所述的利用膜萃取促进微生物电催化二氧化碳合成乙酸的方法。
8.根据权利要求7所述的利用膜萃取促进微生物电催化二氧化碳合成乙酸的装置,其特征在于:包括外加电源(1),阴极碳毡(2),阴极室(3),萃取室(4),阳极室(5),铱钽涂层钛板阳极(6),阳离子交换膜(7),阴离子交换膜(8),气袋(9)。
9.根据权利要求7所述的利用膜萃取促进微生物电催化二氧化碳合成乙酸的装置,其特征在于:适用于从阴极液中提取回收乙酸并促进阴极微生物合成乙酸。
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