CN114686309A - 一种利用超临界六氟化硫从药材中萃取精油的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种利用超临界六氟化硫从药材中萃取精油的装置及方法，涉及中医药萃取及精制技术领域，包括超临界流体萃取系统和真空干燥系统。其中超临界流体萃取系统包括六氟化硫储气瓶、过滤器、干燥器、冷却槽、流量计、高压泵、热管换热器、萃取釜、节流减压阀和析出仓，主要用于从干燥、粉碎后的药材中萃取精油；真空干燥系统包括储水箱、循环泵、真空干燥箱、调节阀、真空泵和导热管，主要用于精油萃取前原材料的干燥；真空干燥系统通过导热管与超临界流体萃取系统中的析出仓连接实现高温余热回收；且通过热管回收真空干燥系统中的次高温余热用于超临界六氟化硫的预热，本发明可以实现热能的梯级利用。

Description

一种利用超临界六氟化硫从药材中萃取精油的装置及方法

技术领域

本发明涉及中医药萃取及精制技术领域，具体为一种利用超临界六氟化硫从药材中萃取精油的装置及方法。

背景技术

精油是指从植物的根、茎、叶、花、果实、种子、树皮、木心等部位以物理或化学方法提炼出来的具有挥发性的芳香物质；植物精油的药用有着悠久的历史，它在人的嗅觉神经、皮肤系统、呼吸系统、消化系统、内分泌系统和生殖系统都有着广泛的应用，是中医的重要组成。

目前，制备精油的方法有很多，主要包括过水蒸气蒸馏法、冷压榨法、干馏法、脂吸法或溶剂萃取法；但这些方法都有着不同程度的局限性或萃取时间过长、或萃取效率太低、或成品纯度不佳。

超临界流体由于其具有液体般的溶解性和气体般的流动性，被广泛应用于各种物质的萃取分离；目前常见的超临界流体制备法中多以二氧化碳、水作为萃取剂，但它们的超临界条件太高(水的临界温度值为374.15℃，临界压力值为22.13MPa；二氧化碳临界温度虽低，为31.26℃，但临界压力高，为7.3MPa)，耗能较大，并存在隐患；以乙醇、乙烷、氨水等为超临界介质，虽然临界条件较低，但是这些物质大都易燃、易爆或有毒。

六氟化硫，化学式为SF₆，是一种无色、无臭、无毒、不燃的稳定气体，它的密度约为空气的5倍（密度和溶解力成正相关），临界温度为45.6℃，临界压力为3.76MPa，作为一种温室气体容易获取，价格低廉；六氟化硫对于低极性的油脂类化合物具有较好的溶解性，且由于六氟化硫的高密度、低粘度和较低的超临界条件，与传统的以二氧化碳或水作为萃取剂相比设备的体积大幅缩小，生产成本降低，设备的安全性大幅提高，而目前相关技术设备鲜有报道。同时，现有的超临界流体萃取设备大都未考虑析出仓中的余热梯级利用，超临界萃取设备析出仓中的余热能够依次用来干燥及超临界流体的预热，在节能减排的大环境下，实现能源的梯级利用才能更有效的利用有限的资源。

发明内容

为了克服现有技术存在的不足，本发明提供了一种利用超临界六氟化硫从药材中萃取精油的装置及方法，该方法属于物理萃取技术，生产条件相对温和，不会对精油品质造成影响，生产设备体积小、安全系数高、能耗低；该方法使用的六氟化硫无臭、无毒、无腐蚀、不易燃，便宜易得，工艺简单；另外装置中设置了真空干燥箱和热管换热器，利用萃取装置中的余热对原材料进行干燥处理以及对超临界六氟化硫进行预热，实现了能源的梯级利用，以达到节能的目的。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种利用超临界六氟化硫从药材中萃取精油的装置及方法，本发明提供的利用超临界六氟化硫从药材中萃取精油的装置，包括超临界流体萃取系统和真空干燥系统。

所述超临界流体萃取系统包括六氟化硫储气瓶，及依次串联形成闭环回路的过滤器、干燥器、冷却槽、流量计、高压泵、热管换热器、萃取釜、减压节流阀和析出仓，所述六氟化硫储气瓶通过管道连接至所述过滤器的入口，所述六氟化硫储气瓶与所述过滤器之间设置有进气阀；所述萃取釜为夹层结构，所述萃取釜的夹层结构内缠绕有加热盘管，所述加热盘管与外部的加热装置连接。

所述真空干燥系统包括真空干燥箱、储水箱、调节阀、循环泵和真空泵；所述析出仓为夹层结构，所述析出仓的夹层结构内缠绕有冷却盘管，所述冷却盘管、所述真空干燥箱、所述储水箱、所述调节阀和所述循环泵依次串联形成闭环回路；所述真空干燥箱顶部设置有抽真空孔，所述抽真空孔通过管道依次与所述热管换热器及所述真空泵连接。

优选地，所述高压泵的出口设置止回阀，所述萃取釜的进、出口分别设置进口阀和出口阀，所述析出仓的底部连接有精油收取阀。

优选地，所述真空干燥箱内设置有导热管，且导热管布置于箱体内部四周，所述冷却盘管的出水口与所述导热管的入水口连接；所述真空干燥箱内设置有物料盘，所述物料盘上设置有多个通气孔；所述真空干燥箱内部上下均设置有热辐射反射板。

优选地，所述热管换热器的热管内注有高纯水，所述热管换热器分为蒸发侧和冷凝侧，所述蒸发侧和冷凝侧之间设置有绝热层，所述抽真空孔通过管道与所述蒸发侧连接，所述高压泵的出口连接至所述冷凝侧。

优选地，所述萃取釜的出口管道上设置有第一温度计和第一压力表，所述析出仓的出口管道上设置有第二温度计和第二压力表。

本发明还提供了一种利用超临界六氟化硫从药材中萃取精油的方法，应用于上述的一种利用超临界六氟化硫从药材中萃取精油的装置，所述方法包括：步骤一，将所述药材原料放入真空干燥箱中进行干燥；步骤二，将干燥好的药材粉碎后放入萃取釜中并加入适量的夹带剂，打开进气阀使六氟化硫进入冷却槽中，通过高压泵和加热装置调节萃取釜内的萃取压力为3.8~9.0MPa，萃取温度为46℃~60℃，控制六氟化硫的流量为15~20L/h，萃取时间为2~4h；步骤三，通过减压节流阀和调节阀控制析出仓内的析出压力为2.8~3.5MPa，析出温度为25~30℃，步骤四，收集析出仓内的精油。

优选地，所述夹带剂为甲醇、乙醇或丙酮。

优选地，步骤一中的干燥温度为45~50℃，真空干燥箱内的真空度为0.089MPa，干燥时间为1~1.5h。

优选地，根据萃取精油的种类提前设定好萃取温度、萃取压力、析出温度和析出压力，上述利用超临界六氟化硫从药材中萃取精油的装置还包括控制系统，通过所述控制系统采集所述装置中的温度信号、压力信号及流量信号，以实现对所述装置的自动调节。

本发明的有益效果是：（1）本发明利用了超临界六氟化硫对低极性分子、油脂类化合物极强的溶解特性，较传统的萃取方式有着较高的萃取效率，且由于超临界流体可以通过改变温度和压力而改变其相态，萃取出的物质纯度较高。

（2）本发明利用了超临界六氟化高密度、低粘度和超临界条件较低的特性，萃取相同质量的药材所需的萃取剂和消耗的能源较少，与传统的超临界萃取设备相比体积大幅缩小，生产成本降低，设备的安全性大幅提高。

（3）本发明通过回收萃取设备析出仓中的高温余热用于药材的干燥，同时将真空干燥箱中排出的水蒸气中的次高温余热用于超临界流体的预热，实现了能源的梯级利用，达到了节能减排的目的。同时针对次高温余热回收采用的热管换热器体积小、安装灵活，其通过工作液的相变传热能够高效回收余热。

（4）本发明采用真空干燥的技术，通过真空降低水的蒸发温度，可以提高药材表面水分的蒸发速度，从而加速药材的干燥过程，保留药材中物质的活性提高萃取产量。

附图说明

图1为本发明的利用超临界六氟化硫从药材中萃取精油的装置的结构原理示意图。

图2为本发明中真空干燥箱的结构示意图。

图中：1、六氟化硫储气瓶，2、进气阀，3、过滤器，4、干燥器，5、冷却槽，6、流量计，7、高压泵，8、止回阀，9、热管换热器，10、进口阀，11、萃取釜，12、加热装置，13、第一温度计，14、第一压力表，15、出口阀，16、减压节流阀，17、析出仓，18、精油收取阀，19、第二温度计，20、第二压力表，21、真空干燥箱，22、抽真空孔，23、储水箱，24、调节阀，25、循环泵，26、真空泵，27、导热管，28、热辐射反射板，29物料盘，30、通气孔。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步解释说明，有必要在此指出的是，以下具体实施方式只用于对本申请进行进一步说明，不能理解为对本申请保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述申请内容对本申请做出一些非本质的改进和调整。

如图1所示，一种利用超临界六氟化硫从药材中萃取精油的装置，包括：超临界流体萃取系统和真空干燥系统。

所述超临界流体萃取系统包括六氟化硫储气瓶1，及依次串联形成闭环回路的过滤器3、干燥器4、冷却槽5、流量计6、高压泵7、热管换热器9、萃取釜11、减压节流阀16和析出仓17，所述六氟化硫储气瓶1通过管道连接至所述过滤器3的入口，所述六氟化硫储气瓶1与所述过滤器3之间设置有进气阀2；所述萃取釜11为夹层结构，所述萃取釜11的夹层结构内缠绕有加热盘管，所述加热盘管与外部的加热装置12连接；所述高压泵7的出口设置止回阀8，所述萃取釜11的进、出口分别设置进口阀10和出口阀15，所述析出仓17的底部连接有精油收取阀18；所述萃取釜11的出口管道上设置有第一温度计13和第一压力表14，所述析出仓17的出口管道上设置有第二温度计19和第二压力表20。

所述六氟化硫储气瓶1中充满压缩的六氟化硫，用于提供萃取所需的气体，由进气阀2控制六氟化硫的用量，六氟化硫储气瓶1中出来的气体和析出仓17出来的气体通过过滤器3和干燥器4去除杂质后进入冷却槽5冷凝为液体，由流量计6记录六氟化硫流量，再通过高压泵7将六氟化硫加压至超临界态，止回阀8可防止超临界态的六氟化硫倒流，由热管换热器9对超临界六氟化硫进行预热，再通过进口阀10和出口阀15控制萃取时的六氟化硫的流量，超临界六氟化硫进入萃取釜11中与药材接触并萃取其中的精油物质，同时并不会溶解药材中残余的水分，通过加热装置12和第一温度计13控制萃取温度，通过高压泵7和第一压力表14控制萃取压力，使超临界六氟化硫维持在最佳的萃取温度和压力，萃取后的六氟化硫通过减压节流阀16减压膨胀进入析出仓17，第二温度计19和第二压力表20能更好的控制析出温度和压力，此时的六氟化硫变为气体，其中的溶解物析出，通过精油收取阀18进行收集，而六氟化硫气体实现循环利用。

所述真空干燥系统包括真空干燥箱21、储水箱23、调节阀24、循环泵25和真空泵26；所述析出仓17为夹层结构，所述析出仓17的夹层结构内缠绕有冷却盘管，所述冷却盘管、所述真空干燥箱21、所述储水箱23、所述调节阀24和所述循环泵25依次串联形成闭环回路；所述真空干燥箱21顶部设置有抽真空孔22，所述抽真空孔22通过管道依次与所述热管换热器9及所述真空泵26连接。

所述真空干燥箱21内设置有导热管27，且导热管27布置于箱体内部四周，以使加热更均匀，所述冷却盘管的出水口与所述导热管27的入水口连接；所述真空干燥箱21内设置有物料盘29，所述物料盘29上设置有多个通气孔30，能够加快真空干燥箱中的空气流通，加速干燥；所述真空干燥箱内部上下均设置有热辐射反射板28，能够减少箱体内的热能外溢，将余热有效地用于干燥。

所述热管换热器9的热管内注有高纯水，所述热管换热器分为蒸发侧和冷凝侧，所述蒸发侧和冷凝侧之间设置有绝热层，所述抽真空孔22通过管道与所述蒸发侧连接，所述高压泵7的出口连接至所述冷凝侧。

所述储水箱23中的水经循环泵25进入析出仓17与减压后的六氟化硫换热，使溶解的精油充分析出，升温后的水进入真空干燥箱21内的导热管27对药材进行干燥；通过抽真空孔22和真空泵26对真空干燥箱抽真空，以降低水的沸点便于药材的干燥，降温后的水又进入储水箱23形成闭合环路；所述调节阀24主要用于调节冷却水的流量，以便配合第二温度计19对析出仓的析出温度进行控制；所述真空干燥箱通过排空管连接至热管换热器9的蒸发侧，主要通过热管内的高纯水回收真空干燥系统中的余热，用于超临界六氟化硫的预热。

通过加热装置12和第一温度计13可调控萃取温度 ，通过进口阀10和出口阀15可调控萃取工质流量，通过高压泵7和第一压力表14可调控萃取压力；通过减压节流阀16和第二压力表20可调控析出压力，通过调节阀24和第二温度计19可调控析出温度。

本发明还提供了一种利用超临界六氟化硫从药材中萃取精油的方法，采用上述所述的利用超临界六氟化硫从药材中萃取精油的装置，所述方法包括：步骤一，将所述药材原料放入真空干燥箱21中进行干燥，干燥温度为45~50℃，真空干燥箱内的真空度为0.089MPa，干燥时间为1~1.5h；步骤二，将干燥好的药材粉碎后放入萃取釜11中并加入适量的夹带剂，所述夹带剂为甲醇、乙醇或丙酮，打开进气阀2使六氟化硫进入冷却槽5中，通过高压泵7和加热装置12调节萃取釜11内的萃取压力为3.8~9.0MPa，萃取温度为46℃~60℃，控制六氟化硫的流量为15~20L/h，萃取时间为2~4h；步骤三，通过减压节流阀16和调节阀24控制析出仓17内的析出压力为2.8~3.5MPa，析出温度为25~30℃，步骤四，收集析出仓17内的精油。

可以根据萃取精油的种类提前设定好萃取温度、萃取压力、析出温度和析出压力，同时设置控制系统，通过所述控制系统采集所述装置中的温度信号、压力信号及流量信号，以实现对所述装置的自动调节。

工作原理及其过程：首先将干燥粉碎后的药材放入萃取釜11中，并加入适量的夹带剂（甲醇、乙醇、丙酮等），将药材粉碎有助于提高萃取速度及效率，夹带剂能够增强萃取剂六氟化硫对精油的溶解力。打开进气阀2，六氟化硫储气瓶1中的液态六氟化硫变为气态进入循环管路中，过滤器3和干燥器4可以除去六氟化硫气体中的杂质和水蒸气，在冷却槽5中气态六氟化硫经降温变为液态并存于冷却槽中，液态六氟化硫在高压泵7的作用下变为超临界六氟化硫，超临界六氟化硫经热管换热器9预热进一步提升其温度。通过加热装置12控制萃取釜中的萃取温度，由进口阀10和出口阀15控制六氟化硫的流量，超临界六氟化硫在萃取釜11中将萃取出药材中的精油类物质，并将其带离萃取釜11，同时并不会溶解药材中残余的水分。超临界态的六氟化硫通过减压节流阀16后压力下降，变为亚临界态的六氟化硫，亚临界态六氟化硫在析出仓中冷却变为气态六氟化硫，其中精油析出并通过精油收取阀18进行收取，剩余的气态六氟化硫通过过滤器3和干燥器4后重新进入冷却槽5中进行循环。

在超临界态下的六氟化硫具有和液态六氟化硫相似的溶解性以及气态六氟化硫相近的流动性，通过温度和压力的调节可以很大程度的改变六氟化硫的密度、粘度和介电常数，密度和介电常数是影响六氟化硫对精油类物质溶解性的重要指标，密度越大、介电常数越大六氟化硫的溶解能力就越强，而粘度作为衡量流体流动性的指标，粘度越小流体流动性就越强。萃取釜中超临界六氟化硫在高温高压以及夹带剂的影响下对于精油类物质具有较高的溶解力，所以超临界六氟化硫能够将药材中的精油类物质萃取出来，而在析出仓中经减压冷却后的气态六氟化硫对于精油的溶解力几乎为零，此时被超临界六氟化硫萃取出的精油就会析出。

真空干燥系统中的储水箱23中的水经循环泵25进入析出仓17与减压后的六氟化硫换热，使溶解的精油充分析出，升温后的水进入真空干燥箱21对药材进行干燥，真空干燥箱21中布置有存放药物的物料盘，物料盘中有许多通气孔，且导热管27布置于箱体内部四周，箱体内部上下设有热辐射反射板，这使升温后的冷却水在真空干燥箱中能够与药材充分换热。抽真空能够有效降低水的蒸发温度，从而加速药材的干燥过程，保留药材中物质的活性提高萃取产量。真空干燥系统中的真空泵26在将真空干燥箱抽真空的同时将其中抽出的空气和水蒸气经热管换热器9的蒸发侧排出，热管换热器9中布满了注有高纯水的热管，当水蒸气和空气在真空泵的作用下沿着管道冲刷热管的蒸发侧时热管将会被激活其内的高纯水迅速蒸发吸热，蒸发后的高纯水蒸气在冷凝侧遇低温的超临界六氟化硫又会冷凝放热变回液态高纯水回到蒸发端，如此反复循环，以达到利用真空干燥箱中的余热预热超临界六氟化硫的目的。

以上所述实施例仅表达了本发明的优选实施方式，仅用来方便说明本发明，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出的是，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，利用本发明所揭示技术内容所做出局部改动或修饰的等效实施例，未脱离本发明的技术特征内容，均仍属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种利用超临界六氟化硫从药材中萃取精油的装置，其特征在于：包括超临界流体萃取系统和真空干燥系统；

所述超临界流体萃取系统包括六氟化硫储气瓶（1），及依次串联形成闭环回路的过滤器（3）、干燥器（4）、冷却槽（5）、流量计（6）、高压泵（7）、热管换热器（9）、萃取釜（11）、减压节流阀（16）和析出仓（17），所述六氟化硫储气瓶（1）通过管道连接至所述过滤器（3）的入口，所述六氟化硫储气瓶（1）与所述过滤器（3）之间设置有进气阀（2）；所述萃取釜（11）为夹层结构，所述萃取釜（11）的夹层结构内缠绕有加热盘管，所述加热盘管与外部的加热装置（12）连接；

所述真空干燥系统包括真空干燥箱（21）、储水箱（23）、调节阀（24）、循环泵（25）和真空泵（26）；所述析出仓（17）为夹层结构，所述析出仓（17）的夹层结构内缠绕有冷却盘管，所述冷却盘管、真空干燥箱（21）、储水箱（23）、调节阀（24）和循环泵（25）依次串联形成闭环回路；所述真空干燥箱（21）顶部设置有抽真空孔（22），所述抽真空孔（22）通过管道依次与所述热管换热器（9）及所述真空泵（26）连接。

2.根据权利要求1所述的利用超临界六氟化硫从药材中萃取精油的装置，其特征在于，所述高压泵（7）的出口设置止回阀（8），所述萃取釜（11）的进、出口分别设置进口阀（10）和出口阀（15），所述析出仓（17）的底部连接有精油收取阀（18）。

3.根据权利要求1所述的利用超临界六氟化硫从药材中萃取精油的装置，其特征在于，所述真空干燥箱（21）内设置有导热管（27），且导热管（27）布置于箱体内部四周，所述冷却盘管的出水口与所述导热管（27）的入水口连接；所述真空干燥箱（21）内设置有物料盘（29），所述物料盘（29）上设置有多个通气孔（30）；所述真空干燥箱内部上下均设置有热辐射反射板（28）。

4.根据权利要求1所述的利用超临界六氟化硫从药材中萃取精油的装置，其特征在于，所述热管换热器（9）的热管内注有高纯水，所述热管换热器分为蒸发侧和冷凝侧，所述蒸发侧和冷凝侧之间设置有绝热层，所述抽真空孔（22）通过管道与所述蒸发侧连接，所述高压泵（7）的出口连接至所述冷凝侧。

5.根据权利要求1所述的利用超临界六氟化硫从药材中萃取精油的装置，其特征在于，所述萃取釜（11）的出口管道上设置有第一温度计（13）和第一压力表（14），所述析出仓（17）的出口管道上设置有第二温度计（19）和第二压力表（20）。

6.一种利用超临界六氟化硫从药材中萃取精油的方法，其特征在于，采用如权利要求1-5任一项所述的利用超临界六氟化硫从药材中萃取精油的装置，所述方法包括：步骤一，将所述药材原料放入真空干燥箱（21）中进行干燥；步骤二，将干燥好的药材粉碎后放入萃取釜（11）中并加入适量的夹带剂，打开进气阀（2）使六氟化硫进入冷却槽（5）中，通过高压泵（7）和加热装置（12）调节萃取釜（11）内的萃取压力为3.8~9.0MPa，萃取温度为46℃~60℃，通过进口阀（10）、出口阀（15）和流量计（6）控制六氟化硫的流量为15~20L/h，萃取时间为2~4h；步骤三，通过减压节流阀（16）和调节阀（24）控制析出仓（17）内的析出压力为2.8~3.5MPa，析出温度为25~30℃，步骤四，收集析出仓（17）内的精油。

7.根据权利要求6所述的利用超临界六氟化硫从药材中萃取精油的方法，其特征在于，所述夹带剂为甲醇、乙醇或丙酮。

8.根据权利要求6所述的利用超临界六氟化硫从药材中萃取精油的方法，其特征在于，步骤一中的干燥温度为45~50℃，真空干燥箱内的真空度为0.089MPa，干燥时间为1~1.5h。

9.根据权利要求6所述的利用超临界六氟化硫从药材中萃取精油的方法，其特征在于，根据萃取精油的种类提前设定好萃取温度、萃取压力、析出温度和析出压力，所述利用超临界六氟化硫从药材中萃取精油的装置还包括控制系统，通过所述控制系统采集所述装置中的温度信号、压力信号及流量信号，以实现对所述装置的自动调节。

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