CN114685744B - 一种耐老化聚氨酯弹性体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种耐老化聚氨酯弹性体材料及其制备方法，制备原料中包含聚氨酯预聚体、多元醇、交联剂以及丙烯酸类金属化合物；丙烯酸类金属化合物的含量为聚氨酯预聚体重量的10‑30％。多元醇为同系列不同分子量的多元醇，多元醇种类为两种及两种以上。弹性体材料的制备包括以下步骤：1)按量称取聚氨酯预聚体、多元醇、交联剂以及丙烯酸类金属化合物，将物料进行混合搅拌均匀；2)将得到的混合搅拌均匀后的物料注入模具中，固化得到初品聚氨酯弹性体材料；3)将得到的初品聚氨酯弹性体材料进行鼓风熟化得到成品聚氨酯弹性体材料。本发明的弹性体材料具有良好物理进行性能，阻尼性能高；长期使用稳定、耐老化性好；制备技术操作简单，制造成本低。
Description
技术领域
本发明涉及耐老化聚氨酯弹性体材料及其制备方法，属于聚氨酯材料技术领域。
背景技术
弹性体材料因其具有的高阻尼缓冲作用，被广泛应用于各种设备、结构的抗震元件；其中聚氨酯弹性体材料由于具有优异的综合性能，已被广泛应用于轨道交通、桥梁支座等领域。但随着各种抗震设计要求的不断提高，对抗震材料的要求也越来越高，如何提升聚氨酯阻尼性能，扩宽聚氨酯材料的应用领域范围成为聚氨酯材料研究的重要方向。
现有技术中，带阻尼的聚氨酯弹性体材料多是采用增加分子链间的摩擦来实现能量耗散，最终达到阻尼提升。但分子链摩擦，势必会造成高阻尼的聚氨酯弹性体材料在使用过程中内部生热过高，使得分子链断链，最终导致高阻尼聚氨酯弹性体材料使用寿命下降。
发明内容
本发明的目的是针对以上背景技术中的至少一项技术问题，提供一种耐老化聚氨酯弹性体材料及其制备方法，在能够满足聚氨酯弹性体材料的阻尼特性的前提下，以希望提高聚氨酯弹性体材料的耐老化性能。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：
一种耐老化聚氨酯弹性体材料，其制备原料包含聚氨酯预聚体、多元醇、交联剂，制备原料中还包含丙烯酸类金属化合物；所述丙烯酸类金属化合物的含量为聚氨酯预聚体重量的10-30％。
本发明利用金属原子高导热特性，在聚氨酯预聚体配方中加入丙烯酸类金属化合物，一方面，丙烯酸类金属化合物在高温下可产生交联，形成IPN结构，提升所设计聚氨酯弹性体材料阻尼性能，另一方面，利用丙烯酸类金属氧化物中所含有的金属原子，提升了所制备聚氨酯导热性能，所设计高阻尼聚氨酯材料在外界作用下，分子链摩擦所产生热量，可通过基体中所含有金属原子快速将热量导出至材料表面，避免由于热而造成分子链断链，提升所设计材料的长期使用性能稳定性。通过优选丙烯酸类金属化合物的含量为聚氨酯预聚体重量的10-30％；使得既满足传热需求，又不至于由于含量过多而影响所制备的聚氨酯弹性体材料的力学性能。丙烯酸类金属化合物添加量少了，无法起到疲劳性能提升效果；过多则聚氨酯体系中交联密度过大，所制备聚氨酯疲劳性能下降。
作为本方案的优选，所述聚氨酯预聚体中含有的异氰酸酯的含量为聚氨酯预聚体重量的4-20％。为控制多元醇与聚氨酯预聚体反应速率，防止反应过快，需对聚氨酯预聚体中异氰酸酯含量进行控制。通过实验验证，在异氰酸酯的含量为聚氨酯预聚体重量的4-20％时，反应最为平稳。
作为本方案的优选，所述多元醇的含量为能够消耗掉聚氨酯预聚体中50-70％的异氰酸酯，所述交联剂的含量为能够消耗掉聚氨酯预聚体中30-50％的异氰酸酯；前述百分数范围均为以质量分数记。本发明利用接枝反应原理，通过控制多元醇加入量，可实现含量不同支链聚氨酯的合成，利用分子链支链可在外界作用力下产生滑动摩擦，可提升能量损耗，达到聚氨酯弹性体材料阻尼提升目的。
作为本方案的优选，所述丙烯酸类金属化合物中，所含丙烯酸类物质包括甲基丙烯酸、丙烯酸中的至少一种；所含金属物质包括镁、铝、锌中的至少一种。
作为本方案的优选，所述多元醇包括同系列不同分子量的多种多元醇，多元醇的种类为两种及两种以上，不同种的多元醇分子量差值在1000及以上。利用不同分子量多元醇与聚氨酯预聚体反应速率差异来提升阻尼性能，如分子量差异小于1000，所制备聚氨酯弹性体材料阻尼下降，力学性能下降。
作为本方案的优选，所述多元醇包括大分子量多元醇和小分子量多元醇两种；其中大分子量多元醇的分子量大于1500且为单官能度或双官能度多元醇，小分子量多元醇的分子量小于500且为三官能度多元醇；所述小分子量多元醇的含量为能够消耗掉聚氨酯预聚体中15-40％的异氰酸酯，所述大分子量多元醇的含量为能够消耗聚氨酯预聚体中10％-55％的异氰酸酯；前述百分数范围均为以质量分数记。所述大分子量多元醇的用量为所需要消耗聚氨酯预聚体中异氰酸酯含量×大分子量多元醇官能度。
为确保所设计材料具有良好物理机械性能，本发明采用同种、不同分子量多元醇复配技术，将大分子量多元醇接枝于聚氨酯预聚体分子链上，提升阻尼性能；小分子量多元醇与聚氨酯预聚体形成三维网络，为所设计聚氨酯弹性体材料提供力学强度。大分子量的多元醇接枝在聚氨酯预聚体分子链尾端，在外界震动下，大分子量多元醇产生滑动，达到阻尼提升效果，小分子多元醇在聚氨酯弹性体材料基体中则有助于聚氨酯力学性能提升。
作为本方案的优选，所述交联剂为含三官能度及以上交联剂。三观能交联剂能够提升聚氨酯基体中交联密度，有助于提升力学性能。
作为本方案的优选，所述交联剂为季戊四醇、蓖麻油中的一种或多种。
基于同一技术思路，本发明还提供一种制备上述耐老化聚氨酯弹性体材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按量称取聚氨酯预聚体、多元醇、交联剂以及丙烯酸类金属化合物，对称取的物料进行混合搅拌均匀；
2)将步骤1)中得到的混合搅拌均匀后的物料注入模具中，固化得到初品聚氨酯弹性体材料；
3)将步骤2)中得到的初品聚氨酯弹性体材料进行鼓风熟化得到成品聚氨酯弹性体材料。
作为本方案的优选，所述步骤2)中物料注入模具时的模具温度控制在70-80℃；所述步骤3)中鼓风熟化为在温度70-80℃下鼓风熟化20-24h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明所制备耐老化聚氨酯弹性体材料具有良好物理进行性能，具有较高阻尼性能；长期使用性能稳定、耐老化性好；
本发明所制备耐老化聚氨酯弹性体材料的制备技术具有操作简单，制造成本低。
附图说明
图1为常规聚氨酯化学结构示意图；图中a：聚氨酯预聚体分子链，b：交联剂与多元醇复合物。
图2为本发明对比例2中未加丙烯酸类金属盐的高阻尼聚氨酯化学结构示意图；图中A：聚氨酯预聚体分子链，B：交联剂与小分子量多元醇复合物，C：大分子量多元醇。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
本实施例的耐老化聚氨酯弹性体材料，其制备原料包括以下质量的组分：聚氨酯预聚体1085(异氰酸酯含量为聚氨酯预聚体1085质量的4.4％)：100g；季戊四醇：4.74g；PPG(300分子量，3官能度)：1.57g；PPG(2000分子量，2官能度)：73.33g，甲基丙烯酸锌：28g。
本实施例的耐老化聚氨酯弹性体材料的制备方法，包括以下步骤：将季戊四醇、PPG(300分子量，3官能度)、PPG(2000分子量，2官能度)、聚氨酯预聚体1085按上述重量称取，采用搅拌机搅拌均匀，浇注于80℃的模具中，固化后取出试片，80℃*20h鼓风熟化，熟化后停放24h进行性能检测。所制备聚氨酯弹性体材料试样的检测结果如表1所示。
实施例2：
本实施例的耐老化聚氨酯弹性体材料，其制备原料包括以下质量的组分：聚氨酯预聚体1085(异氰酸酯含量为聚氨酯预聚体1085质量的4.4％)：100g；季戊四醇：4.74g；PPG(300分子量，3官能度)：2.62g；PPG(2000分子量，2官能度)：52.38g，甲基丙烯酸锌：28g。
本实施例的耐老化聚氨酯弹性体材料的制备方法，包括以下步骤：将季戊四醇、PPG(300分子量，3官能度)、PPG(2000分子量，2官能度)、甲基丙烯酸锌、聚氨酯预聚体1085按上述重量称取，采用搅拌机搅拌均匀，浇注于80℃的模具中，固化后取出试片，80℃*20h鼓风熟化，熟化后停放24h进行性能检测。所制备聚氨酯弹性体材料试样的检测结果如表1所示。
实施例3：
本实施例的耐老化聚氨酯弹性体材料，其制备原料包括以下质量的组分：聚氨酯预聚体1085(异氰酸酯含量为聚氨酯预聚体1085质量的4.4％)：100g；季戊四醇：4.74g；PPG(300分子量，3官能度)：2.62g；PPG(2000分子量，2官能度)：52.38g，甲基丙烯酸镁：28g。
本实施例的耐老化聚氨酯弹性体材料的制备方法，包括以下步骤：将季戊四醇、PPG(300分子量，3官能度)、PPG(2000分子量，2官能度)、甲基丙烯酸镁、聚氨酯预聚体1085按上述重量称取，采用搅拌机搅拌均匀，浇注于80℃的模具中，固化后取出试片，80℃*20h鼓风熟化，熟化后停放24h进行性能检测。所制备聚氨酯弹性体材料试样的检测结果如表1所示。
实施例4：
本实施例的耐老化聚氨酯弹性体材料，其制备原料包括以下质量的组分：聚氨酯预聚体1085(异氰酸酯含量为聚氨酯预聚体1085质量的4.4％)：100g；季戊四醇：4.74g；PPG(300分子量，3官能度)：2.62g；PPG(2000分子量，2官能度)：52.38g，丙烯酸锌：28g。
本实施例的耐老化聚氨酯弹性体材料的制备方法，包括以下步骤：将季戊四醇、PPG(300分子量，3官能度)、PPG(2000分子量，2官能度)、丙烯酸锌、聚氨酯预聚体1085按上述重量称取，采用搅拌机搅拌均匀，浇注于80℃的模具中，固化后取出试片，80℃*20h鼓风熟化，熟化后停放24h进行性能检测。所制备聚氨酯弹性体材料试样的检测结果如表1所示。
对比例1：
一种常规聚氨酯弹性体材料及其制备方法。
原料配方：聚氨酯预聚体1085(异氰酸酯含量为聚氨酯预聚体1085质量的4.4％)：100g；季戊四醇：4.74g；PPG(2000分子量，2官能度)：34.92g。
将季戊四醇、PPG(300分子量，3官能度)、PPG(2000分子量，2官能度)、聚氨酯预聚体1085按上述重量称取，采用搅拌机搅拌均匀，浇注于80℃的模具中，固化后取出试片，80℃*20h鼓风熟化，熟化后停放24h进行性能检测。所制备聚氨酯弹性体材料试样的检测结果如表1所示。常规聚氨酯化学结构示意图如图1所示。
对比例2
一种聚氨酯弹性体材料及其制备方法。
原料配方：聚氨酯预聚体1085(异氰酸酯含量为聚氨酯预聚体1085质量的4.4％)：100g；季戊四醇：4.74g；PPG(300分子量，3官能度)：1.57g；PPG(2000分子量，2官能度)：73.33g。
将季戊四醇、PPG(300分子量，3官能度)、PPG(2000分子量，2官能度)、聚氨酯预聚体1085按上述重量称取，采用搅拌机搅拌均匀，浇注于80℃的模具中，固化后取出试片，80℃*20h鼓风熟化，熟化后停放24h进行性能检测。所制备聚氨酯弹性体材料试样的检测结果如表1所示。高阻尼聚氨酯化学结构示意图如图2所示。
表1
试验结果对比分析：
(一)、通过将实施例1、对比例1以及对比例2进行综合分析对比，可以得出在采取同种、不同分子量多元醇复配技术时，得到的聚氨酯弹性体材料在阻尼性能方面会有较强的增强。
其原理在于：多元醇选用大分子量和小分子量多元醇复配，其中小分子量多元醇先与聚氨酯预聚体反应生成交联点，为聚氨酯提供交联网络。此后大分子量多元醇与聚氨酯预聚体分子链反应，大分子量多元醇属于过量加入，大分子量多元醇一端接枝在聚氨酯预聚体分子链，另一端可不反应，相当于增大了可自由移动的分子链长度，分子链摩擦为聚氨酯弹性体材料的阻尼提升提供保障。
(二)、实施例1较对比例2中加入甲基丙烯酸金属盐，从导热系数及曲挠数据看出，甲基丙烯酸金属盐的加入，提升了阻尼材料抗疲劳性能，同时阻尼性能有所提升。
其原理在于：聚氨酯材料为热的不良导体，通过分子链摩擦生热来提升阻尼，会造成聚氨酯机体内部生热大，无法将热量排出的话，分子链容易发生断裂，这也造成所制备材料长期使用性能下降。本发明选用甲基丙烯酸金属盐类物质为聚氨酯弹性体材料进行改性，甲基丙烯酸金属盐类物质中含有金属元素，可提升材料导热，便于材料快速散热，避免由于基体内部生热而造成的分子链断链。此外，在聚氨酯材料制备的过程中加入甲基丙烯酸金属盐类物质，甲基丙烯酸金属盐中含有双键可产生交联，与聚氨酯的交联网络构成IPN结构，INP结构有助于提升聚氨酯材料阻尼性能。
上述只是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。
Claims (7)
1.一种耐老化聚氨酯弹性体材料，其制备原料包含聚氨酯预聚体、多元醇、交联剂，其特征在于，制备原料中还包含丙烯酸类金属化合物；所述丙烯酸类金属化合物的含量为聚氨酯预聚体重量的10-30％；
所述多元醇包括同系列不同分子量的多种多元醇，多元醇的种类为两种及两种以上，不同种的多元醇分子量差值在1000及以上；所述多元醇包括大分子量多元醇和小分子量多元醇两种；其中大分子量多元醇的分子量大于1500且为双官能度多元醇，小分子量多元醇的分子量小于500且为三官能度多元醇；
所述交联剂为季戊四醇、蓖麻油中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯弹性体材料，其特征在于，其特征在于，所述聚氨酯预聚体中含有的异氰酸酯的含量为聚氨酯预聚体重量的4-20％。
3.根据权利要求2所述的聚氨酯弹性体材料，其特征在于，所述大分子量和小分子量多元醇的含量为能够消耗掉聚氨酯预聚体中50-70％的异氰酸酯，所述交联剂的含量为能够消耗掉聚氨酯预聚体中30-50％的异氰酸酯；前述百分数范围均为以质量分数记。
4.根据权利要求3所述的聚氨酯弹性体材料，其特征在于，所述丙烯酸类金属化合物中，所含丙烯酸类物质包括甲基丙烯酸、丙烯酸中的至少一种；所含金属物质包括镁、铝、锌中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的聚氨酯弹性体材料，其特征在于，所述小分子量多元醇的含量为能够消耗掉聚氨酯预聚体中15-40％的异氰酸酯，所述大分子量多元醇的含量为能够消耗聚氨酯预聚体中10％-55％的异氰酸酯；前述百分数范围均为以质量分数记。
6.一种制备如权利要求1-5中任一项所述的聚氨酯弹性体材料的方法，其特征在于，包含以下步骤：
1)按量称取聚氨酯预聚体、多元醇、交联剂以及丙烯酸类金属化合物，对称取的物料进行混合搅拌均匀；
2)将步骤1)中得到的混合搅拌均匀后的物料注入模具中，固化得到初品聚氨酯弹性体材料；
3)将步骤2)中得到的初品聚氨酯弹性体材料进行鼓风熟化得到成品聚氨酯弹性体材料。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中物料注入模具时的模具温度控制在70-80℃；所述步骤3)中鼓风熟化为在温度70-80℃下鼓风熟化20-24h。
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