CN114685294A - 一种丙烯酸二甲胺基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯的精馏分离方法 - Google Patents
一种丙烯酸二甲胺基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯的精馏分离方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种丙烯酸二甲胺基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯的精馏分离方法，该方法包括：将酯化反应釜得到的反应物料转移至精馏反应釜，对精馏反应釜进行加热，得到第一气相组分转移至精馏塔内进行精馏；将精馏塔的顶部气相组分经三级冷凝器后得到液相组分，并转移至回流缓冲罐中；在回流缓冲罐中的液位超过30％时，将部分液相组分回流至精馏塔中，然后增大精馏塔的温度和真空度；至回流缓冲罐中的液位超过50％时，进行馏分采出；在粗产品中间罐中的产品含量达到预设阈值时，转移至产品中间罐，直至完成精馏分离。本发明提供的精馏分离法显著提高了产品纯度，有效降低三废排放量，且能耗更低。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，特别涉及一种丙烯酸二甲胺基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯的精馏分离方法。
背景技术
丙烯酸二甲胺基乙酯是生产阳离子聚丙烯酰胺所需季胺盐单体的重要原料，阳离子丙烯酰胺聚合物在水处理、石油化工、造纸、纺织印染、日用化学品等行业应用广泛，因此丙烯酸二甲胺基乙酯的市场需求也随之稳定增长。
甲基丙烯酸二甲氨乙酯是一种应用非常广泛的功能单体，其分子中含有叔胺基，可通过季铵化得到阳离子功能单体，同其他单体共聚合得到的聚合物可用作钻井液处理剂、强化采油驱油剂、酸液稠化剂、油田污水处理剂等。
目前工业上常采用间歇式反应制备丙烯酸二甲胺基乙酯(或甲基丙烯酸二甲氨乙酯)，原料在反应釜中反应后，经脱甲醇进入产品精馏阶段，精馏分离决定着产品的纯度，虽然精馏分离的方法非常普遍，但是不同产品特点不同，精馏工艺参数取决于反应副产物的特性及产品纯度要求。对于丙烯酸二甲胺基乙酯而言，其精馏温度相对较低，但是精馏过程中要抑制产品、副产物及二者之间的聚合反应，因此精馏工艺参数及设备设计对于丙烯酸二甲胺基乙酯(或甲基丙烯酸二甲氨乙酯)的生产非常重要。
现在国内实现高品质丙烯酸二甲胺基乙酯(或甲基丙烯酸二甲氨乙酯)工业化生产的企业较少，在产品精馏方面存在产品纯度低、副反应聚合产物多、精馏时间分配及精馏回流量配比不协调、阻聚剂用量大、三废排放不达标、装置能耗高等问题，产品总体质量较差，精馏塔自动化程度低，影响丙烯酸二甲胺基乙酯等产品相关行业产业升级。因此，亟需提供一种丙烯酸二甲胺基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯的精馏分离方法。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷或不足，本发明提供了一种丙烯酸二甲胺基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯的精馏分离方法。
第一方面，本发明提供了一种丙烯酸二甲胺基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯的精馏分离方法，所述精馏分离方法包括：
(1)将酯化反应釜得到的包括丙烯酸二甲胺基乙酯或甲基丙烯酸二甲氨乙酯的反应物料转移至精馏反应釜中，并对所述精馏反应釜进行加热；
(2)将所述精馏反应釜经所述加热后得到的第一气相组分转移至精馏塔内进行精馏；其中，所述精馏塔内还通入有低氧空气；
(3)将所述精馏塔的顶部气相组分经三级冷凝器后得到液相组分，并将所述液相组分转移至回流缓冲罐中；
(4)在所述回流缓冲罐中的所述液相组分的液位超过30％时，将部分液相组分回流至所述精馏塔中，然后增大所述精馏塔的温度和真空度；至所述回流缓冲罐中的所述液相组分的液位超过50％时，进行馏分采出，并将第一阶段得到的主成分为丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯的馏分转移至所述酯化反应釜中，以及将第二阶段得到的主成分为丙烯酸二甲胺基乙酯或甲基丙烯酸二甲氨乙酯的馏分转移至粗产品中间罐；
(5)在所述粗产品中间罐中的丙烯酸二甲胺基乙酯或甲基丙烯酸二甲氨乙酯含量达到预设阈值时，将所述液相组分转移至产品中间罐中，并在所述精馏反应釜中的剩余液体为所述反应物料的8～10wt％时，完成所述精馏分离。
优选地，在步骤(1)中：
所述精馏反应釜的转速为25～50rpm；
所述加热的温度为90～98℃。
更优选地，在步骤(1)中：
所述精馏反应釜的转速为40rpm；
所述加热的温度为95℃。
优选地，在步骤(2)中：
所述精馏塔的真空度为0.06～0.09MPa；
所述精馏塔的塔顶温度为60～80℃。
更优选地，在步骤(2)中：
所述精馏塔的真空度为0.073MPa；
所述精馏塔的塔顶温度为65℃。
优选地，在步骤(2)中：
所述低氧空气的氧含量为3～6％；所述低氧空气的进气量为0.05～0.15Nm3/h。
更优选地，在步骤(2)中：
所述低氧空气的氧含量为4.5％；所述低氧空气的进气量为0.1Nm3/h。
优选地，在步骤(3)中：
所述三级冷凝器包括第一级冷凝器、第二级冷凝器和第三级冷凝器；且所述顶部气相组分依次经过所述第一级冷凝器、所述第二级冷凝器和所述第三级冷凝器；
其中，所述第一级冷凝器的冷凝液为水；所述第二级冷凝器和所述第三级冷凝器的冷凝液均为乙二醇。
更优选地，在步骤(3)中：所述第一级冷凝器的冷凝液的入口温度为15～25℃；所述第二级冷凝器和所述第三级冷凝器的冷凝液的入口温度均为-25～-15℃。
更优选地，在步骤(3)中：所述第一级冷凝器的冷凝液的入口温度为20℃；所述第二级冷凝器和所述第三级冷凝器的冷凝液的入口温度均为-20℃。
优选地，所述步骤(3)还包括：
所述顶部气相组分经所述三级冷凝器后得到不凝气，并将所述不凝气转移至真空缓冲罐中；
对所述不凝气进行冷凝回流，得到废气和凝液，并将所述废气转移至氧化炉，以及将所述凝液转移至所述精馏反应釜。
优选地，在步骤(4)中：
所述部分液相组分的回流量优选为所述回流缓冲罐中的液位超过30％时的所述精馏塔的蒸发量。
优选地，在步骤(4)中：
在所述增大所述精馏塔的温度和真空度之后，所述精馏塔的塔顶温度为70℃，真空度为0.077MPa。
优选地，所述步骤(4)还包括：将所述第二阶段得到的馏分转移至所述精馏反应釜。
优选地，在步骤(5)中，所述预设阈值为99％。
优选地，在步骤(5)完成所述精馏分离之后，还包括：
将所述精馏塔的塔底物料回流至所述精馏反应釜，并将所述精馏反应釜的残留釜液转移至催化剂精馏罐中以回收催化剂。
优选地，还包括：
所述精馏塔进行精馏1～2h后，所述回流缓冲罐中得到所述液相组分；然后所述精馏塔继续进行精馏2.5～3.5h后，所述第一阶段结束，开始进入所述第二阶段。
优选地，还包括：所述精馏塔进行精馏7.5～8.5h后，停止将所述部分液相组分回流至所述精馏塔中，继续精馏0.5h，直至所述精馏反应釜中的剩余液体为所述反应物料的8～10wt％，停止精馏，完成所述精馏分离。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：
本发明提供的丙烯酸二甲胺基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯的精馏分离方法，通过利用物料性质及精馏学原理，采用微负压操作，降低精馏分离能量消耗，提高分离产品纯度；同时根据精馏馏出量进行精馏时间分配及精馏回流量配比，提高精馏效率；精馏时采用充入低氧空气提高气相均布分散效果，延缓精馏物聚合，有效降低阻聚剂用量，提高了产品分离效果；本发明还采用三级冷凝，有效降低三废排放量，满足环保要求；本发明采用精馏反应釜釜液再循环反应，有利于维持原料高转化率，从而进一步提高产品收率。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供了一种丙烯酸二甲胺基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯的精馏分离方法，精馏分离方法包括：
(1)将酯化反应釜得到的包括丙烯酸二甲胺基乙酯或甲基丙烯酸二甲氨乙酯的反应物料转移至精馏反应釜中，并对精馏反应釜进行加热；
(2)将精馏反应釜经加热后得到的第一气相组分转移至精馏塔内进行精馏；其中，精馏塔内还通入有低氧空气；
(3)将精馏塔的顶部气相组分经三级冷凝器后得到液相组分，并将液相组分转移至回流缓冲罐中；
(4)在回流缓冲罐中的液相组分的液位超过30％时，将部分液相组分回流至精馏塔中，然后增大精馏塔的温度和真空度；至回流缓冲罐中的液相组分的液位超过50％时，进行馏分采出，并将第一阶段得到的主成分为丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯的馏分转移至酯化反应釜中，以及将第二阶段得到的主成分为丙烯酸二甲胺基乙酯或甲基丙烯酸二甲氨乙酯的馏分转移至粗产品中间罐；
(5)在粗产品中间罐中的丙烯酸二甲胺基乙酯或甲基丙烯酸二甲氨乙酯含量达到预设阈值时，将液相组分转移至产品中间罐中，并在精馏反应釜中的剩余液体为反应物料的8～10wt％时，完成精馏分离。
需要说明的是，回流缓冲罐中的液相组分的液位超过30％时，具体是指超过30％但不超过50％，优选为30.1～35％(例如，可以为30.1％、31％、32％、33％、34％或35％)。回流缓冲罐中的液相组分的液位超过50％时，具体为50.1～55％(例如，可以为50％、51％、52％、53％、54％或55％)。
针对8～10wt％，是指8wt％至10wt％中的任一值，例如，可以为8wt％、8.5wt％、9wt％、9.5wt％或10wt％。
需要说明的是，丙烯酸二甲胺基乙酯由二甲氨基乙醇和丙烯酸甲酯以二丁基氧化物为催化剂经酯化反应得到，其中，丙烯酸甲酯相对二甲氨基乙醇为过量的，以促进酯化反应能正向进行；甲基丙烯酸二甲胺基乙酯由二甲氨基乙醇和甲基丙烯酸甲酯以二丁基氧化物为经酯化反应得到，同样地，甲基丙烯酸甲酯相对二甲氨基乙醇为过量的。
根据一些优选的实施方式，还包括：
精馏塔进行精馏1～2h(例如，可以为1h、1.2h、1.5h、1.8h或2h)后，回流缓冲罐中得到液相组分；然后精馏塔继续进行精馏2.5～3.5h(例如，可以为2.5h、2.6h、2.8h、3h、3.2h或3.5h)后，第一阶段结束，开始进入第二阶段。
根据一些优选的实施方式，还包括：
精馏塔进行精馏7.5～8.5h(例如，可以为7.5h、7.6h、7.8h、8h、8.2h或8.5h)后，停止将部分液相组分回流至精馏塔中，继续精馏0.5h，直至精馏反应釜中的剩余液体为反应物料的8～10wt％，停止精馏，完成精馏分离。
根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中，精馏反应釜的转速为25～50rpm(例如，可以为25rpm、30rpm、35rpm、40rpm、45rpm或50rpm)；
加热的温度为90～98℃(例如，可以为90℃、91℃、92℃、93℃、94℃、95℃、96℃、97℃或98℃)。
根据一些更优选的实施方式，在步骤(1)中，精馏反应釜的转速为40rpm；加热的温度为95℃。
具体地，酯化反应釜与精馏反应釜通过气相平衡管道相连接，打开该气相平衡管道，反应物料经泵送至精馏反应釜中，进料时间为0.4～0.7h(例如，可以为0.4h、0.5h、0.6h或0.7h，优选为0.5h)。当精馏反应釜中的液位达到10％时，启动搅拌及蒸气加热并持续进料，待进料完成后关闭进料阀，关闭气相平衡管道。并在关闭气相平衡管道后，启动罗茨真空泵组，对精馏系统(包括精馏塔和三级冷凝器)持续抽真空，目标真空度值为0.09MPa。
根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中，精馏塔的真空度为0.06～0.09MPa(例如，可以为0.06MPa、0.065MPa、0.07MPa、0.075MPa、0.08MPa、0.085MPa或0.09MPa)；
精馏塔的塔顶温度为60～80℃(例如，可以为60℃、62℃、65℃、68℃、70℃、72℃、75℃、78℃或80℃)。
根据一些更优选的实施方式，在步骤(2)中，精馏塔的真空度为0.073MPa；精馏塔的塔顶温度为65℃。
根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中，低氧空气的氧含量为3～6％(例如，可以为3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％或6％)；低氧空气的进气量为0.05～0.15Nm3/h(例如，可以为0.05Nm3/h、0.08Nm3/h、0.1Nm3/h、0.12Nm3/h或0.15Nm3/h)。
根据一些更优选的实施方式，在步骤(2)中，低氧空气的氧含量为4.5％；低氧空气的进气量为0.1Nm3/h。
具体地，由于精馏塔的精馏塔的真空度为0.06～0.09MPa，因此精馏反应釜的第一气相组分能够在负压作用下进入精馏塔，无需进一步增加能耗泵送该第一气相组分。同时精馏塔内通入低氧空气，提高了气相均布分散效果，并延缓了精馏物的聚合，有效降低阻聚剂用量，提高了产品分离效果。需要说明的是，将低氧空气的进气量限定在上述范围，能够保证其缓慢地带走酯化反应中不断生成的甲醇，持续地促进未反应的酯交换反应的平稳且快速地正向进行，提高原料转化率和产品收率。
需要说明的是，精馏塔采用填料塔设计。
根据一些优选的实施方式，在步骤(3)中：三级冷凝器包括第一级冷凝器、第二级冷凝器和第三级冷凝器；且顶部气相组分依次经过第一级冷凝器、第二级冷凝器和第三级冷凝器；
其中，第一级冷凝器的冷凝液为水；第二级冷凝器和第三级冷凝器的冷凝液均为乙二醇。
根据一些更优选的实施方式，更优选地，在步骤(3)中，第一级冷凝器的冷凝液的入口温度为15～25℃(例如，可以为15℃、16℃、18℃、20℃、22℃、24℃或25℃)；第二级冷凝器和第三级冷凝器的冷凝液的入口温度均为-25～-15℃(例如，可以为-25℃、-24℃、-22℃、-20℃、-18℃、-16℃或-15℃)。
根据一些更优选的实施方式，在步骤(3)中，第一级冷凝器的冷凝液的入口温度为20℃；第二级冷凝器和第三级冷凝器的冷凝液的入口温度均为-20℃。
根据一些优选的实施方式，步骤(3)还包括：
顶部气相组分经三级冷凝器后得到不凝气，并将不凝气转移至真空缓冲罐中；
对不凝气进行冷凝回流，得到废气和凝液，并将废气转移至氧化炉，以及将凝液转移至精馏反应釜。
在本发明中，精馏塔、第一级冷凝器、第二级冷凝器、第三级冷凝器、回流缓冲罐依次连接，其中回流缓冲罐还与精馏塔相连接，以使液相组分能回流至精馏塔中。具体地，精馏塔的顶部气相组分经三级冷凝器后得到液相组分和不凝气，并在精馏1～2h(优选为1.5h)后，回流缓冲罐中得到液相组分，此时，精馏塔的真空度为0.06～0.09MPa，塔顶温度为60～80℃左右。本发明还采用三级冷凝，有效降低三废排放量，实现废气废物的除杂，同时满足环保要求。
具体地，不凝气首先进入真空缓冲罐中，进入真空缓冲罐后仍存在气相和液相，此时将气相经冷凝器处理后仍得到废气和凝液；然后将废气转移至氧化炉进行焚烧处理，并将凝液和真空罐中的液相转移至精馏反应釜中，以进一步对其中存在的微量产品进行提纯，提高产品收率。其中，用于对气相进行冷凝的冷凝器，采用乙二醇为冷凝液，入口温度为-25～-15℃(例如，可以为-25℃、-24℃、-22℃、-20℃、-18℃、-16℃或-15℃)。
根据一些更优选的实施方式，在步骤(4)中，部分液相组分的回流量优选为回流缓冲罐中的液位超过30％时的精馏塔的蒸发量。
根据一些优选的实施方式，在步骤(4)中，在增大精馏塔的温度和真空度之后，精馏塔的塔顶温度为70℃，真空度为0.077MPa。
根据一些优选的实施方式，步骤(4)还包括：将第二阶段得到的馏分转移至精馏反应釜。
根据一些优选的实施方式，在步骤(5)中，预设阈值为99％。
需要说明的是，步骤(4)中回流比的设置为回流量与回流缓冲罐中的液位超过30％时的精馏塔的蒸发量(即馏出量)相同，然后通过增大精馏塔的温度和真空度，增加精馏塔的顶部气相组分流量(即馏出量)，进而增加回流缓冲罐内液体的流量，保证馏出量大于回流量，使回流缓冲罐内的液位缓慢增长，直至回流缓冲罐中的液位超过50％时，进行馏分采出，初期的第一阶段采出馏分以过量加入的丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯为主，之后的第二阶段采出馏分以丙烯酸二甲胺基乙酯或甲基丙烯酸二甲氨乙酯为主。其中，第一阶段的馏分回收至初馏分中间罐并转移至酯化反应釜中进行再循环反应，第二阶段的馏分转移至粗产品中间罐后再转移至精馏反应釜中再循环精馏。
在本发明中，通过利用物料性质及精馏学原理，采用微负压操作，随着精馏的进行，不断增加精馏系统的真空度，能降低精馏分离能量消耗，提高分离产品纯度；同时根据精馏馏出量进行精馏时间分配及精馏回流量配比，提高精馏效率。
具体地，在回流缓冲罐中得到液相组分之后，精馏塔继续进行精馏2.5～3.5h(优选为3h)后，第一阶段结束，即过量加入的丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯被精馏完毕，主要通过初馏分中间罐中的馏分质量确定，开始进入第二阶段，将采出馏分切至粗产品中间罐，待取样分析确定丙烯酸二甲胺基乙酯或甲基丙烯酸二甲氨乙酯含量达到预设阈值(优选为99％)，即产品含量合格后，将采出馏分切至产品中间罐中。当精馏塔总计进行精馏7.5～8.5h(优选为8h)后，精馏塔的顶部气相组分馏出大量减少，此时停止步骤(4)中将部分液相组分回流至精馏塔中，继续精馏0.5h，直至精馏反应釜中的剩余液体为反应物料的8～10wt％，缓慢停止对精馏反应釜的加热，并将回流缓冲罐中的液体全部传送至产品中间罐中，完成精馏分离，并最终将产品中间罐中的产品全部传送至产品储罐中。
根据一些优选的实施方式，在步骤(5)完成精馏分离之后，还包括：
将精馏塔的塔底物料回流至精馏反应釜，并将精馏反应釜的残留釜液转移至催化剂精馏罐中以回收催化剂。
需要说明的是，在本发明中，初馏份中间罐、粗产品中间罐和产品中间罐的呼吸阀均通过管道连接至尾气总管，以将其中的废气转移至氧化炉进行焚烧处理。
为了更加清楚地说明本发明的技术方案及优点，下面通过几个实施例对丙烯酸二甲胺基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯的精馏分离方法进行详细说明。
以下实施例中均采用20m3的酯化反应釜，且酯交换反应釜与精馏反应釜相连接，精馏反应釜与精馏塔相连接，精馏塔、第一级冷凝器、第二级冷凝器、第三级冷凝器、回流缓冲罐依次连接，其中回流缓冲罐还与精馏塔相连接；回流缓冲罐可以分别与初馏分中间罐、粗产品中间罐、产品中间罐相连接，初馏分中间罐与酯化反应釜相连接，粗产品中间罐与精馏反应釜相连接；第三级冷凝器与真空缓冲罐相连接；
其中，实施例1至3中酯化反应釜中各原料的用量：二甲氨基乙醇4876kg、丙烯酸甲酯4615kg、二丁基氧化锡催化剂65kg、对甲氧基苯酚12.6kg；
实施例4中酯化反应釜中各原料的用量：二甲氨基乙醇4400kg、甲基丙烯酸甲酯4934kg、二丁基氧化锡催化剂65kg、对甲氧基苯酚12.6kg。
实施例1
Ⅰ.将二甲氨基乙醇、丙烯酸甲酯、二丁基氧化锡和对甲氧基苯酚泵入酯化反应釜中，并在反应完成后打开酯化反应釜与精馏反应釜之间的气相平衡管道，将酯化反应釜中的反应物料转移至精馏反应釜中，并在0.5h完成进料，其中当进料量达到10％时启动搅拌和蒸气加热(加热温度为90℃)，在25rpm下边搅拌边进料，关闭该气相平衡管道，然后启动罗茨真空泵组，对精馏系统(包括精馏塔和三级冷凝器)持续抽真空，目标真空度值为0.09MPa；
Ⅱ.精馏反应釜经加热后得到的第一气相组分在负压作用下进入精馏塔内进行精馏；同时向精馏塔内以0.05Nm3/h的流量通入含氧量为3％的低氧空气；
Ⅲ.将精馏塔的顶部气相组分依次经过第一级冷凝器、第二级冷凝器和第三级冷凝器，并在开始精馏2h后，得到液相组分，并将液相组分转移至回流缓冲罐中，此时精馏塔即三级冷凝器的真空度为0.07MPa，精馏塔的塔顶温度为60℃；
其中，第一级冷凝器的冷凝液为水，入口温度为15℃；第二级冷凝器和第三级冷凝器的冷凝液均为乙二醇，入口温度均为-15℃；
Ⅳ.将精馏塔的顶部气相组分依次经过第一级冷凝器、第二级冷凝器和第三级冷凝器后，还得到不凝气，并将不凝气转移至真空缓冲罐中；对不凝气进行冷凝回流，得到废气和凝液，并将废气转移至氧化炉，以及将凝液转移回精馏反应釜；其中，对不凝气的冷凝回流采用以乙二醇为冷凝液的冷凝器，其冷凝液入口温度为-15℃；
Ⅴ.在回流缓冲罐中的液相组分的液位超过30％时，将部分液相组分回流至精馏塔中，回流量为回流缓冲罐中的液位超过30％时的精馏塔的蒸发量；
Ⅵ.将精馏塔的真空度增加并维持至0.073MPa，塔顶温度维持为65℃，以使进入回流缓冲罐的液相组分大于回流量，待回流缓冲罐中的液相组分的液位超过50％时，进行馏分采出，第一阶段以采出馏分为丙烯酸甲酯为主，并回收至初馏分中间罐以转移至酯化反应釜中再循环反应，在开始精馏5.5h后，第一阶段结束，开始进入第二阶段，并将主成分为丙烯酸二甲胺基乙酯的馏分转移至粗产品中间罐；
Ⅶ.回收粗产品中间罐中的丙烯酸二甲胺基乙酯至精馏反应釜中进行循环反应，待其取样分析中丙烯酸二甲胺基乙酯的含量达到99％时，将液相组分转移至产品中间罐中，当精馏持续进行总计8.5h后，精馏塔的顶部气相组分馏出大量减少，停止将部分液相组分回流至精馏塔中，继续精馏0.5h，直至精馏反应釜中的剩余液体为反应物料的10wt％，缓慢停止对精馏反应釜的加热，并将回流缓冲罐中的液体全部传送至产品中间罐中，完成精馏分离，并最终将产品中间罐中的产品全部传送至产品储罐中。
Ⅷ.完成精馏分离之后，将精馏塔的塔底物料回流至精馏反应釜，并将精馏反应釜的残留釜液转移至催化剂精馏罐中以回收催化剂；并将初馏份中间罐、粗产品中间罐和产品中间罐的呼吸阀均通过管道连接至尾气总管，以将其中的废气转移至氧化炉进行焚烧处理。
在本实施例中，二甲氨基乙醇的转化率为95.2％，得到丙烯酸二甲胺基乙酯产品7456.5kg，产品颜色微重。
实施例2
Ⅰ.将二甲氨基乙醇、丙烯酸甲酯、二丁基氧化锡和对甲氧基苯酚泵入酯化反应釜中，并在反应完成后打开酯化反应釜与精馏反应釜之间的气相平衡管道，将酯化反应釜中的反应物料转移至精馏反应釜中，并在0.5h完成进料，其中当进料量达到10％时启动搅拌和蒸气加热(加热温度为95℃)，在40rpm下边搅拌边进料，关闭该气相平衡管道，然后启动罗茨真空泵组，对精馏系统(包括精馏塔和三级冷凝器)持续抽真空，目标真空度值为0.09MPa；
Ⅱ.精馏反应釜经加热后得到的第一气相组分在负压作用下进入精馏塔内进行精馏；同时向精馏塔内以0.1Nm3/h的流量通入含氧量为4.5％的低氧空气；
Ⅲ.将精馏塔的顶部气相组分依次经过第一级冷凝器、第二级冷凝器和第三级冷凝器，并在开始精馏1.5h后，得到液相组分，并将液相组分转移至回流缓冲罐中，此时精馏塔即三级冷凝器的真空度为0.073MPa，精馏塔的塔顶温度为65℃；
其中，第一级冷凝器的冷凝液为水，入口温度为20℃；第二级冷凝器和第三级冷凝器的冷凝液均为乙二醇，入口温度均为-20℃；
Ⅳ.将精馏塔的顶部气相组分依次经过第一级冷凝器、第二级冷凝器和第三级冷凝器后，还得到不凝气，并将不凝气转移至真空缓冲罐中；对不凝气进行冷凝回流，得到废气和凝液，并将废气转移至氧化炉，以及将凝液转移回精馏反应釜；其中，对不凝气的冷凝回流采用以乙二醇为冷凝液的冷凝器，其冷凝液入口温度为-20℃；
Ⅴ.在回流缓冲罐中的液相组分的液位超过30％时，将部分液相组分回流至精馏塔中，回流量为回流缓冲罐中的液位超过30％时的精馏塔的蒸发量；
Ⅵ.将精馏塔的真空度增加并维持至0.077MPa，塔顶温度维持为70℃，以使进入回流缓冲罐的液相组分大于回流量，待回流缓冲罐中的液相组分的液位超过50％时，进行馏分采出，第一阶段以采出馏分为丙烯酸甲酯为主，并回收至初馏分中间罐以转移至酯化反应釜中再循环反应，在开始精馏4.5h后，第一阶段结束，开始进入第二阶段，并将主成分为丙烯酸二甲胺基乙酯的馏分转移至粗产品中间罐；
Ⅶ.回收粗产品中间罐中的丙烯酸二甲胺基乙酯至精馏反应釜中进行循环反应，待其取样分析中丙烯酸二甲胺基乙酯的含量达到99％时，将液相组分转移至产品中间罐中，当精馏持续进行总计8h后，精馏塔的顶部气相组分馏出大量减少，停止将部分液相组分回流至精馏塔中，继续精馏0.5h，直至精馏反应釜中的剩余液体为反应物料的10wt％，缓慢停止对精馏反应釜的加热，并将回流缓冲罐中的液体全部传送至产品中间罐中，完成精馏分离，并最终将产品中间罐中的产品全部传送至产品储罐中。
Ⅷ.完成精馏分离之后，将精馏塔的塔底物料回流至精馏反应釜，并将精馏反应釜的残留釜液转移至催化剂精馏罐中以回收催化剂；并将初馏份中间罐、粗产品中间罐和产品中间罐的呼吸阀均通过管道连接至尾气总管，以将其中的废气转移至氧化炉进行焚烧处理。
在本实施例中，二甲氨基乙醇的转化率为98.1％，得到丙烯酸二甲胺基乙酯产品7683.75kg，产品颜色接近无色。
实施例3
Ⅰ.将二甲氨基乙醇、丙烯酸甲酯、二丁基氧化锡和对甲氧基苯酚泵入酯化反应釜中，并在反应完成后打开酯化反应釜与精馏反应釜之间的气相平衡管道，将酯化反应釜中的反应物料转移至精馏反应釜中，并在0.7h完成进料，其中当进料量达到10％时启动搅拌和蒸气加热(加热温度为98℃)，在50rpm下边搅拌边进料，关闭该气相平衡管道，然后启动罗茨真空泵组，对精馏系统(包括精馏塔和三级冷凝器)持续抽真空，目标真空度值为0.09MPa；
Ⅱ.精馏反应釜经加热后得到的第一气相组分在负压作用下进入精馏塔内进行精馏；同时向精馏塔内以0.15Nm3/h的流量通入含氧量为6％的低氧空气；
Ⅲ.将精馏塔的顶部气相组分依次经过第一级冷凝器、第二级冷凝器和第三级冷凝器，并在开始精馏1h后，得到液相组分，并将液相组分转移至回流缓冲罐中，此时精馏塔即三级冷凝器的真空度为0.075MPa，精馏塔的塔顶温度为70℃；
其中，第一级冷凝器的冷凝液为水，入口温度为25℃；第二级冷凝器和第三级冷凝器的冷凝液均为乙二醇，入口温度均为-25℃；
Ⅳ.将精馏塔的顶部气相组分依次经过第一级冷凝器、第二级冷凝器和第三级冷凝器后，还得到不凝气，并将不凝气转移至真空缓冲罐中；对不凝气进行冷凝回流，得到废气和凝液，并将废气转移至氧化炉，以及将凝液转移回精馏反应釜；其中，对不凝气的冷凝回流采用以乙二醇为冷凝液的冷凝器，其冷凝液入口温度为-20℃；
Ⅴ.在回流缓冲罐中的液相组分的液位超过30％时，将部分液相组分回流至精馏塔中，回流量为回流缓冲罐中的液位超过30％时的精馏塔的蒸发量；
Ⅵ.将精馏塔的真空度增加并维持至0.08MPa，塔顶温度维持为80℃，以使进入回流缓冲罐的液相组分大于回流量，待回流缓冲罐中的液相组分的液位超过50％时，进行馏分采出，第一阶段以采出馏分为丙烯酸甲酯为主，并回收至初馏分中间罐以转移至酯化反应釜中再循环反应，在开始精馏3.5h后，第一阶段结束，开始进入第二阶段，并将主成分为丙烯酸二甲胺基乙酯的馏分转移至粗产品中间罐；
Ⅶ.回收粗产品中间罐中的丙烯酸二甲胺基乙酯至精馏反应釜中进行循环反应，待其取样分析中丙烯酸二甲胺基乙酯的含量达到99％时，将液相组分转移至产品中间罐中，当精馏持续进行总计7.5h后，精馏塔的顶部气相组分馏出大量减少，停止将部分液相组分回流至精馏塔中，继续精馏0.5h，直至精馏反应釜中的剩余液体为反应物料的8wt％，缓慢停止对精馏反应釜的加热，并将回流缓冲罐中的液体全部传送至产品中间罐中，完成精馏分离，并最终将产品中间罐中的产品全部传送至产品储罐中。
Ⅷ.完成精馏分离之后，将精馏塔的塔底物料回流至精馏反应釜，并将精馏反应釜的残留釜液转移至催化剂精馏罐中以回收催化剂；并将初馏份中间罐、粗产品中间罐和产品中间罐的呼吸阀均通过管道连接至尾气总管，以将其中的废气转移至氧化炉进行焚烧处理。
在本实施例中，二甲氨基乙醇的转化率为94.8％，得到丙烯酸二甲胺基乙酯产品7425.2kg，产品颜色接近无色。
实施例4
Ⅰ.将二甲氨基乙醇、甲基丙烯酸甲酯、二丁基氧化锡和对甲氧基苯酚泵入酯化反应釜中，并在反应完成后打开酯化反应釜与精馏反应釜之间的气相平衡管道，将酯化反应釜中的反应物料转移至精馏反应釜中，并在0.4h完成进料，其中当进料量达到10％时启动搅拌和蒸气加热(加热温度为95℃)，在40rpm下边搅拌边进料，关闭该气相平衡管道，然后启动罗茨真空泵组，对精馏系统(包括精馏塔和三级冷凝器)持续抽真空，目标真空度值为0.09MPa；
Ⅱ.精馏反应釜经加热后得到的第一气相组分在负压作用下进入精馏塔内进行精馏；同时向精馏塔内以0.1Nm3/h的流量通入含氧量为4.5％的低氧空气；
Ⅲ.将精馏塔的顶部气相组分依次经过第一级冷凝器、第二级冷凝器和第三级冷凝器，并在开始精馏2h后，得到液相组分，并将液相组分转移至回流缓冲罐中，此时精馏塔即三级冷凝器的真空度为0.07MPa，精馏塔的塔顶温度为60℃；
其中，第一级冷凝器的冷凝液为水，入口温度为15℃；第二级冷凝器和第三级冷凝器的冷凝液均为乙二醇，入口温度均为-15℃；
Ⅳ.将精馏塔的顶部气相组分依次经过第一级冷凝器、第二级冷凝器和第三级冷凝器后，还得到不凝气，并将不凝气转移至真空缓冲罐中；对不凝气进行冷凝回流，得到废气和凝液，并将废气转移至氧化炉，以及将凝液转移回精馏反应釜；其中，对不凝气的冷凝回流采用以乙二醇为冷凝液的冷凝器，其冷凝液入口温度为-15℃；
Ⅴ.在回流缓冲罐中的液相组分的液位超过30％时，将部分液相组分回流至精馏塔中，回流量为回流缓冲罐中的液位超过30％时的精馏塔的蒸发量；
Ⅵ.将精馏塔的真空度增加并维持至0.073MPa，塔顶温度维持为65℃，以使进入回流缓冲罐的液相组分大于回流量，待回流缓冲罐中的液相组分的液位超过50％时，进行馏分采出，第一阶段以采出馏分为甲基丙烯酸甲酯为主，并回收至初馏分中间罐以转移至酯化反应釜中再循环反应，在开始精馏5.5h后，第一阶段结束，开始进入第二阶段，并将主成分为甲基丙烯酸二甲胺基乙酯的馏分转移至粗产品中间罐；
Ⅶ.回收粗产品中间罐中的甲基丙烯酸二甲胺基乙酯至精馏反应釜中进行循环反应，待其取样分析中甲基丙烯酸二甲胺基乙酯的含量达到99％时，将液相组分转移至产品中间罐中，当精馏持续进行总计8.5h后，精馏塔的顶部气相组分馏出大量减少，停止将部分液相组分回流至精馏塔中，继续精馏0.5h，直至精馏反应釜中的剩余液体为反应物料的10wt％，缓慢停止对精馏反应釜的加热，并将回流缓冲罐中的液体全部传送至产品中间罐中，完成精馏分离，并最终将产品中间罐中的产品全部传送至产品储罐中。
Ⅷ.完成精馏分离之后，将精馏塔的塔底物料回流至精馏反应釜，并将精馏反应釜的残留釜液转移至催化剂精馏罐中以回收催化剂；并将初馏份中间罐、粗产品中间罐和产品中间罐的呼吸阀均通过管道连接至尾气总管，以将其中的废气转移至氧化炉进行焚烧处理。
在本实施例中，二甲氨基乙醇的转化率为98％，得到甲基丙烯酸二甲胺基乙酯产品7381.5kg，产品颜色接近无色。
需要说明的是，实施例1至4中，将丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯的采出量按进料过量的90％计算，即约占丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯进料量的7％，当初馏分中间罐中采集的丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯的质量约为其进料量的7％时，确定为第一阶段结束。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法所固有的要素。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种丙烯酸二甲胺基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯的精馏分离方法，其特征在于，所述精馏分离方法包括：
(1)将酯化反应釜得到的包括丙烯酸二甲胺基乙酯或甲基丙烯酸二甲氨乙酯的反应物料转移至精馏反应釜中，并对所述精馏反应釜进行加热；
(2)将所述精馏反应釜经所述加热后得到的第一气相组分转移至精馏塔内进行精馏；其中，所述精馏塔内还通入有低氧空气；
(3)将所述精馏塔的顶部气相组分经三级冷凝器后得到液相组分，并将所述液相组分转移至回流缓冲罐中；
(4)在所述回流缓冲罐中的所述液相组分的液位超过30％时，将部分液相组分回流至所述精馏塔中，然后增大所述精馏塔的温度和真空度；至所述回流缓冲罐中的所述液相组分的液位超过50％时，进行馏分采出，并将第一阶段得到的主成分为丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯的馏分转移至所述酯化反应釜中，以及将第二阶段得到的主成分为丙烯酸二甲胺基乙酯或甲基丙烯酸二甲氨乙酯的馏分转移至粗产品中间罐；
(5)在所述粗产品中间罐中的丙烯酸二甲胺基乙酯或甲基丙烯酸二甲氨乙酯含量达到预设阈值时，将所述液相组分转移至产品中间罐中，并在所述精馏反应釜中的剩余液体为所述反应物料的8～10wt％时，完成所述精馏分离。
2.根据权利要求1所述的精馏分离方法，其特征在于，在步骤(1)中：
所述精馏反应釜的转速为25～50rpm；优选为40rpm；
所述加热的温度为90～98℃，优选为95℃。
3.根据权利要求1所述的精馏分离方法，其特征在于，在步骤(2)中：
所述精馏塔的真空度为0.06～0.09MPa；优选为0.073MPa；
所述精馏塔的塔顶温度为60～80℃，优选为65℃；和/或
所述低氧空气的氧含量为3～6％，优选为4.5％；所述低氧空气的进气量为0.05～0.15Nm3/h；优选为0.1Nm3/h。
4.根据权利要求1所述的精馏分离方法，其特征在于，在步骤(3)中：
所述三级冷凝器包括第一级冷凝器、第二级冷凝器和第三级冷凝器；且所述顶部气相组分依次经过所述第一级冷凝器、所述第二级冷凝器和所述第三级冷凝器；
其中，所述第一级冷凝器的冷凝液为水，优选地，该冷凝液的入口温度为15～25℃，更优选为20℃；所述第二级冷凝器和所述第三级冷凝器的冷凝液均为乙二醇，优选地，该冷凝液的入口温度为-25～-15℃，更优选为-20℃。
5.根据权利要求1所述的精馏分离方法，其特征在于，所述步骤(3)还包括：
所述顶部气相组分经所述三级冷凝器后得到不凝气，并将所述不凝气转移至真空缓冲罐中；
对所述不凝气进行冷凝回流，得到废气和凝液，并将所述废气转移至氧化炉，以及将所述凝液转移至所述精馏反应釜。
6.根据权利要求1所述的精馏分离方法，其特征在于，在步骤(4)中：
所述部分液相组分的回流量优选为所述回流缓冲罐中的液位超过30％时的所述精馏塔的蒸发量；和/或
在所述增大所述精馏塔的温度和真空度之后，所述精馏塔的塔顶温度优选为70℃，真空度优选为0.077MPa。
7.根据权利要求1所述的精馏分离方法，其特征在于，所述步骤(4)还包括：
将所述第二阶段得到的馏分转移至所述精馏反应釜。
8.根据权利要求1所述的精馏分离方法，其特征在于，在步骤(5)中：
所述预设阈值为99％。
9.根据权利要求1所述的精馏分离方法，其特征在于，在步骤(5)完成所述精馏分离之后，还包括：
将所述精馏塔的塔底物料回流至所述精馏反应釜，并将所述精馏反应釜的残留釜液转移至催化剂精馏罐中以回收催化剂。
10.根据权利要求1至9中任一所述的精馏分离方法，其特征在于，还包括：
所述精馏塔进行精馏1～2h后，所述回流缓冲罐中得到所述液相组分；然后所述精馏塔继续进行精馏2.5～3.5h后，所述第一阶段结束，开始进入所述第二阶段；和/或
所述精馏塔进行精馏7.5～8.5h后，停止将所述部分液相组分回流至所述精馏塔中，继续精馏0.5h，直至所述精馏反应釜中的剩余液体为所述反应物料的8～10wt％，停止精馏，完成所述精馏分离。
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| JP2001172236A (ja) * | 1999-12-21 | 2001-06-26 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | アクリル酸ジメチルアミノエチルの精製方法 |
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2022
- 2022-04-29 CN CN202210465395.7A patent/CN114685294B/zh active Active
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|---|---|---|---|---|
| JP2001172236A (ja) * | 1999-12-21 | 2001-06-26 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | アクリル酸ジメチルアミノエチルの精製方法 |
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