CN114682783A - 一种微反应设备内制备钠砂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供微反应设备内制备钠砂的方法，将金属钠以及微反应设备加热至金属钠熔点之上，使用氮气输送液态金属钠，液态金属钠与溶有分散剂的有机溶剂在微反应设备内混合，混合后的液态金属钠‑有机溶剂两相体系通过冷却反应盘管冷却，使用膜分离设备将冷却后的金属钠砂与有机溶剂分离，有机溶剂循环使用。该系统包括氮气瓶、金属钠储罐以及电加热套、有机溶剂储罐、泵、微反应设备、有机溶剂预热反应盘管以及油浴池、冷却反应盘管以及油浴池、过滤器以及钠砂储罐；可制备均一可控的钠砂，可连续操作，操作简单，整个流程封闭运行，钠砂制备时间缩短至2～20min。具有广阔的实际工业应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工领域的颗粒制备方法，更具体而言，一种使用微反应设备制备钠砂的方法。
背景技术
金属钠是一种常见的化工原料，在工业、能源以及国防众多领域有着不可或缺的作用。金属钠与氨反应生成氨基钠可作为燃料工业制选靛蓝粉的中间体；金属钠与铅的合金可生成汽油的抗爆剂四乙基铅；金属钠可以作为渣油的脱硫剂，脱除油品中大部分硫以及重金属。但是，在常温下，金属钠几乎不溶于除去液氨之外的任何有机溶剂，这导致钠在一些化工反应中反应迟钝，而且钠的利用率较低。
在化工生产中，为了提高金属钠的活性，通常将其制备成为钠颗粒，提高其比表面积以强化反应活性。实验室制备钠砂的方法有胶体磨法、泵喷射法、超声波法和高速搅拌法，工业上制备钠砂，通常是将金属钠熔化，采用机械搅拌的方式，搅拌速度为40～50r/min,大于10次以上的间歇搅拌，然后冷却，制成钠砂。此种方法制备钠砂，技术简单，成本低廉，但是颗粒大小不均，甚至有大的金属钠块存在，易凝结，并且操作繁琐，时间长，不能连续化操作。
专利CN107214344A提供了一种工业制备钠砂的方法，但是其仍使用高速搅拌法，需要将剪切机的转速提高至10000r/min，危险性较高同时其仍为间歇操作无法连续运行。
发明内容
本发明的目的是针对现有钠砂制备工艺的不足，我们发现微反应设备能够制备尺寸均一的颗粒；受微反应设备内通道结构的影响，其可以制备毫米到纳米级别的颗粒或者液滴，但是目前还未见其用于制备钠砂的研究报道。本发明经过创新的开发设计，提供一种用于生产均一可控钠砂的方法，其设备安全性高，颗粒大小均一可控，钠颗粒不产生凝结且可连续化生产的一种微反应设备内制备钠砂的方法。
本发明的技术方案如下：
一种微反应设备内制备钠砂的方法，将金属钠以及微反应设备加热至金属钠熔点之上，使用氮气输送液态金属钠，液态金属钠与溶有分散剂的有机溶剂在微反应设备内混合，混合后的金属钠～有机溶剂两相体系通过冷却反应盘管冷却，使用膜分离设备将冷却后的金属钠砂与有机溶剂分离，有机溶剂循环使用。
所述的微反应设备内制备钠砂的方法，该系统包括氮气瓶、金属钠储罐以及电加热套、有机溶剂储罐、泵、微反应设备、有机溶剂预热反应盘管以及油浴池、冷却反应盘管以及油浴池、过滤器以及钠砂储罐。
所述的金属钠储罐油浴温度为100～150℃，微反应设备油浴温度为110～160℃，冷却反应盘管油浴温度为20～90℃。
所述的机溶剂与金属钠的体积流量比为1:1～30:1，优选为5:1～30:1，液态金属钠与有机溶剂在微反应设备内的停留时间为0.2～2min，液态金属钠以及有机溶剂在加热盘管、微反应设备、冷却盘管以及分离设备的总停留时间为2～20min。
所使用的有机溶剂为甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯或柴油，使用的分散剂为聚乙烯树脂。
采用氮气输送液态金属钠，氮气压力为2～10Mpa，优选为4～8Mpa。
所述的微反应设备的通道当量直径为0.1～1mm，优选为0.2～0.6mm，长度为20～100mm，优选为40～80mm，有机溶剂预热反应盘管当量直径为1mm，长度为500mm，冷却反应盘管当量直径为1～3mm，优选为1～2mm，长度为200～1000mm，优选为200～500mm。
所述的微过滤使用的滤网为500目，分离500目以上的钠颗粒。
具体说明如下：
本发明提供微反应设备内制备钠颗粒的方法：通过10Mpa氮气压力将加热熔化的金属钠注入微反应设备内，与泵输送的带有微量分散剂的有机溶剂接触，液态金属钠被制成小液滴，然后通过冷却反应盘管冷却形成钠砂，最后经过膜分离设备分出钠砂，送到存储罐保存，有机溶剂循环与新的有机溶剂混合重新使用。
本发明提供微反应设备内制备钠颗粒的装置，该系统包括氮气瓶、钠储罐以及电加热套、有机溶剂储罐、泵、微反应设备、有机溶剂预热反应盘管以及油浴池、冷却反应盘管以及油浴池、过滤器以及钠砂储罐。微反应设备的通道当量直径为0.1～1mm，优选为0.2～0.6mm，连续相通道长度为40～100mm，优选为40～80mm，有机溶剂预热反应盘管当量直径为1mm，长度为500mm，冷却反应盘管当量直径为1～3mm，优选为1～2mm，长度为200～1000mm，优选为200～500mm。过滤使用的滤网为500目。
本发明提供的方法中，使用的有机溶剂为甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯或柴油等，使用的分散剂为聚乙烯树脂，浓度为0.5wt％。
本发明提供的方法中，钠储罐温度为100～150℃，优选为100～120℃，使用氮气将其压入微反应设备中，氮气压力为2～10Mpa，优选为4～8Mpa，微反应设备油浴温度控制为110～160℃，优选为110～130℃，冷却反应盘管油浴温度为20～90℃，优选为40～60℃。有机溶剂与金属钠的体积流量比为1:1～50:1，优选为5:1～30:1。
设备尺寸是根据颗粒直径以及体系物性选定，当设备尺寸以及体系物性固定后，颗粒的尺寸主要受流量比的影响，通过改变流量比即可精准控制。颗粒尺寸需考虑到钠砂的使用要求，颗粒尺寸过小，相应的微反应设备制造难度会增加很多且对输送设备要求更高。
本发明提供的钠砂的制备方法相较于现有技术，系统体积小，设备安全性高，钠砂制备时间可从2～3h缩短至2～20min，同时制备的钠砂尺寸均一可控，根据流量不同，可制备50目～300目的均一尺寸的钠砂，同时可连续操作，有机溶剂循环使用，使用量较少，同时全流程封闭操作，避免了接触金属钠，安全性更高。
提供一种使用微反应设备制备均一可控的钠砂的新工艺与新方法；通过利用微反应设备的高度可控以及传热效率高的优点实现钠颗粒的均一可控制备以及安全高效连续化生产。
附图说明
图1为本发明提供方法的流程示意图；
图中：1为氮气瓶；2为有机溶剂罐；3为金属钠储罐，其含有加热装置；4为有机溶剂泵；5为有机溶剂预热反应盘管；6为微反应设备；7为冷却反应盘管；8为膜分离设备；9为钠砂储罐。
图2为微反应器结构示意图；
其通道为T型，通道截面为正方形，分散相通道长度为连续相通道长度四分之一，连续相通道长度为40～80mm，连续相与分散相汇合处为连续相通道的中点。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本方案进行清楚、具体地描述，本领域的专业技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，氮气瓶1通过管道以及背压阀与钠储罐3的进气口连接，钠储罐3的出钠口与微反应设备6的分散相入口连接，有机溶剂罐2通过管道与泵4的入口相连，泵4的出口与有机溶剂预热反应盘管5入口连接，有机溶剂预热反应盘管5出口连接到微反应设备6的连续相入口。微反应设备6的出口与冷却反应盘管7的入口连接，冷却反应盘管7的出口与膜分离设备8入口连接，膜分离设备8的固体出口与钠颗粒储罐9入口连接，液体出口与泵4入口连接。有机溶剂预热反应盘管5与微反应设备6放在加热设备内，冷却反应盘管7放在控温设备内。
如图1所示，为本发明的流程图。从图1可知，金属钠储罐3中的金属钠在外层电加热装置加热下温度控制为100～120℃，此时金属钠为液态，从氮气瓶1来的氮气利用其压力将液态金属钠从储罐3中输入微反应设备6中；有机溶剂罐2中的有机溶剂经过泵4送入有机溶剂预热反应盘管5加热到110～130℃，然后与储罐3中来的液态金属钠在微反应设备6中发生剪切作用，有机溶剂为连续相，液态金属钠为分散相，然后将液～液混合相送入冷却反应盘管7，温度为40～60℃，金属钠液滴将冷却为固体颗粒，然后经膜分离设备8获得金属钠颗粒并送入储罐9，而有机溶剂返回与新的有机溶剂混合后回用。
图2为微反应器结构，其通道为T型，通道截面为正方形，分散相通道长度为连续相通道长度四分之一，连续相通道长度为40～80mm，连续相与分散相汇合处为连续相通道的中点。
实施例1
一种微反应设备内制备钠砂的方法，具体方法如下：
首先将钠储罐以及微反应设备温度加热至110℃，反应盘管温度控制为40℃，微反应设备采用T字型结构，连续相为含有0.5wt％聚乙烯树脂的邻二甲苯，其流量为50μL/min，分散相为液态金属钠，流量为10μL/min，通道当量直径为0.23mm，长度为40mm，冷却反应盘管直径为1mm，长度为500mm，过滤使用的滤网为500目。分离后可以获得60～80目高度均一细小的钠砂颗粒。
实施例2
一种微反应设备内制备钠砂的方法，具体方法如下：
首先将钠储罐以及微反应设备温度加热至110℃，反应盘管温度控制为40℃，微反应设备采用T字型结构，连续相为含有0.5wt％聚乙烯树脂的邻二甲苯，其流量为100μL/min，分散相为液态金属钠，流量为10μL/min，通道直径为0.23mm，长度为40mm，冷却反应盘管直径为1mm，长度为500mm，过滤使用的滤网为500目。分离后可以获得140～170目高度均一细小的钠砂颗粒。
实施例3
一种微反应设备内制备钠砂的方法，具体方法如下：
首先将钠储罐以及微反应设备温度加热至110℃，反应盘管温度控制为40℃，微反应设备采用T字型结构，连续相为含有0.5wt％聚乙烯树脂的邻二甲苯，其流量为300μL/min，分散相为液态金属钠，流量为10μL/min，通道直径为0.23mm，长度为40mm，冷却反应盘管直径为1mm，长度为500mm，过滤使用的滤网为500目。分离后可以获得250～300目高度均一细小的钠砂颗粒。
实施例4
一种微反应设备内制备钠砂的方法，具体方法如下：
首先将钠储罐以及微反应设备温度加热至120℃，反应盘管温度控制为40℃，微反应设备采用T字型结构，连续相为含有0.5wt％聚乙烯树脂的邻二甲苯，其流量为100μL/min，分散相为液态金属钠，流量为10μL/min，通道直径为0.34mm，长度为40mm，冷却反应盘管直径为1mm，长度为500mm，过滤使用的滤网为500目。分离后可以获得80～100目高度均一细小的钠砂颗粒。
实施例5
一种微反应设备内制备钠砂的方法，具体方法如下：
首先将钠储罐以及微反应设备温度加热至120℃，反应盘管温度控制为40℃，微反应设备采用T字型结构，连续相为含有0.5wt％聚乙烯树脂的邻二甲苯，其流量为300μL/min，分散相为液态金属钠，流量为10μL/min，通道直径为0.56mm，长度为40mm，冷却反应盘管直径为1mm，长度为500mm，过滤使用的滤网为500目。分离后可以获得100～120目高度均一细小的钠砂颗粒。
实施例6
一种微反应设备内制备钠砂的方法，具体方法如下：
首先将钠储罐以及微反应设备温度加热至120℃，反应盘管温度控制为40℃，微反应设备采用T字型结构，连续相为含有0.5wt％聚乙烯树脂的柴油，其流量为100μL/min，分散相为液态金属钠，流量为10μL/min，通道直径为0.34mm，长度为40mm，冷却反应盘管直径为1mm，长度为500mm，过滤使用的滤网为500目。分离后可以获得150～180目高度均一细小的钠砂颗粒。
实施例6
一种微反应设备内制备钠砂的方法，具体方法如下：
首先将钠储罐以及微反应设备温度加热至120℃，反应盘管温度控制为40℃，微反应设备采用T字型结构，连续相为含有0.5wt％聚乙烯树脂的柴油，其流量为100μL/min，分散相为液态金属钠，流量为10μL/min，通道直径为0.34mm，长度为80mm，冷却反应盘管直径为1mm，长度为500mm，过滤使用的滤网为500目。分离后可以获得150～180目高度均一细小的钠砂颗粒。
上述方法可以连续制备均一可控的钠砂颗粒，有机溶剂可循环使用，使用量低，且通过反应盘管迅速对金属钠液滴进行冷却，避免了钠颗粒的凝聚，同时整个流程均在密封条件下进行，避免了金属钠与空气的接触，极大的提高了安全性。虽然，上述实施例有机溶剂使用了邻二甲苯和柴油，微反应设备使用T字型通道结构，以及后续使用膜分离回用有机溶剂，但在本发明基础上，使用对二甲苯、甲苯、其混合物以及其他不和金属钠反应的有机溶剂，使用T字型以及其他结构的微反应器，使用离心以及沉降分离钠砂，对于本领域的技术人员是显而易见的，均属于本发明要求保护的范围。上文介绍因此在不偏离本发明精神的基础上所做的改进和修改均属于本发明要求保护的范围。
本发明公开和提出的技术方案，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变条件路线等环节实现，尽管本发明的方法和制备技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (10)
1.一种微反应设备内制备钠砂的方法，其特征在于：将金属钠以及微反应设备加热至金属钠熔点之上，使用氮气输送液态金属钠，液态金属钠与溶有分散剂的有机溶剂在微反应设备内混合，混合后的液态金属钠-有机溶剂两相体系通过冷却反应盘管冷却，使用膜分离设备将冷却后的金属钠砂与有机溶剂分离，有机溶剂循环使用。
2.如权利要求1所述的微反应设备内制备钠砂的方法，其特征在于：该系统包括氮气瓶、金属钠储罐以及电加热套、有机溶剂储罐、泵、微反应设备、有机溶剂预热反应盘管以及油浴池、冷却反应盘管以及油浴池、过滤器以及钠砂储罐。
3.如权利要求1或2所述的微反应设备内制备钠砂的方法，其特征在于：金属钠储罐使用电加热套，温度为100～150℃，微反应设备油浴温度为110～160℃，冷却反应盘管油浴温度为20～90℃。
4.如权利要求1所述的微反应设备内制备钠砂的方法，其特征在于：有机溶剂与液态金属钠的体积流量比为1:1～30:1，液态金属钠与有机溶剂在微反应设备内的停留时间为0.2～2min，液态金属钠以及有机溶剂在加热盘管、微反应设备、冷却盘管以及分离设备的总停留时间为2～20min。
5.如权利要求1所述的微反应设备内制备钠砂的方法，其特征在于：使用的有机溶剂为甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯或柴油，使用的分散剂为聚乙烯树脂。
6.如权利要求1所述的微反应设备内制备钠砂的方法，其特征在于：采用氮气输送液态金属钠，氮气压力为2～10Mpa。
7.如权利要求1所述的微反应设备内制备钠砂的方法，其特征在于：采用氮气输送液态金属钠，氮气压力为4～8Mpa。
8.如权利要求1所述的微反应设备内制备钠砂的方法，其特征在于：微反应设备的通道当量直径为0.1～1mm，长度为20～100mm，有机溶剂预热反应盘管当量直径为1mm，长度为500mm，冷却反应盘管当量直径为1～3mm，长度为200～1000mm。
9.如权利要求1所述的微反应设备内制备钠砂的方法，其特征在于：微反应设备的通道当量直径为为0.2～0.6mm，长度为40～80mm，冷却反应盘管当量直径为1～2mm，长度为200～500mm。
10.如权利要求1所述的微反应设备内制备钠砂的方法，其特征在于：过滤使用的滤网为500目，分离500目以上的钠颗粒。
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