CN114680157A - 美拉德中间体风味料用于提升苏打饼干风味与色泽品质 - Google Patents

美拉德中间体风味料用于提升苏打饼干风味与色泽品质 Download PDF

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Abstract

本发明公开了美拉德中间体风味料用于提升苏打饼干风味与色泽品质，属于食品风味化学与食品添加剂领域。本发明通过制备丙氨酸‑葡萄糖美拉德中间体，将其用于提升苏打饼干风味与色泽品质。丙氨酸‑葡萄糖美拉德反应产物呈浓郁的焦糖风味，与甜香型苏打饼干风味相协调。本发明将丙氨酸‑葡萄糖美拉德反应中间体作为风味料应用到苏打饼干中，可强化修饰苏打饼干风味、改善其色泽，实现烘焙食品加工风味受控形成的新策略，为食品风味工业的产品创新与跨越式发展提供指导。

Description

美拉德中间体风味料用于提升苏打饼干风味与色泽品质
技术领域
本发明涉及美拉德中间体风味料用于提升苏打饼干风味与色泽品质，属于食品风味化学与食品添加剂领域。
背景技术
苏打饼干食用方便、容易保存，是深受人们喜爱的一种休闲食品。由于其经酵母发酵而成，而且添加碳酸氢钠，具有独特风味与口感的同时，可以平衡人体酸碱度、健胃养脾，是肠胃功能不佳人群首选的代餐食品。目前，市售的苏打饼干大多香气不足，且以咸香口味为主，口味单一、食多易腻；甜香口味的苏打饼干较少，且不够香醇诱人。亟待研究一种可以提升甜味苏打饼干风味与色泽品质的方法，以丰富饼干口味、拓宽销售群体。目前，成品苏打饼干中添加的食用香精多为油质香精。相较于水质香精，油质香精香气更加浓郁、持久。但在高温烘焙条件下，饼干表面水分蒸发、温度迅速升高，传统的油质香精也会大量挥发，往往在焙烤时香气最为浓郁，而成品冷却后香气浓度大大降低。难以维持稳定的增香效果，香气损失以及产品难以标准化等问题突出。
美拉德反应中间体的研制与应用，是近年来美拉德反应在食品风味化学领域的前沿研究。如氨基酸与糖受热缩合生成脱氧氨基糖，就是一种美拉德反应中间体，其在常温下理化性质相对稳定，高温下可以继续发生反应，生成大量香味物质，美拉德反应中间体以良好的稳定性质以及优越的致香潜力正在逐步成为传统油质香精的替代品。若将美拉德中间体应用于烘焙体系中，可使食品在焙烤过程中形成新鲜、理想的风味，丰富食品特征风味轮廓、提升风味强度与持久度，弥补传统香精的不足。
传统技术中，氨基糖类化合物主要在甲醇等有机溶剂中加热回流制备，成本高、污染大、不安全。近年来，国内外关于美拉德反应中间体的研究，多集中在其水相制备与高效制备技术上。
发明内容
为了解决目前苏打饼干烘焙过程中香气损失严重、色泽不够诱人的问题，本发明通过制备丙氨酸-葡萄糖美拉德中间体，提供了一种提升苏打饼干特征风味强度和改善色泽的方法。丙氨酸-葡萄糖美拉德反应产物呈浓郁的焦糖风味，与甜香型苏打饼干风味相协调。本发明将丙氨酸-葡萄糖美拉德反应中间体作为风味料应用到苏打饼干中，可强化修饰苏打饼干风味、改善其色泽，实现烘焙食品加工风味受控形成的新策略，为食品风味工业的产品创新与跨越式发展提供指导。
一种可以提升苏打饼干风味与色泽品质的美拉德中间体风味料，为丙氨酸-葡萄糖体系脱氧氨基糖，结构式如图1所示。
美拉德反应过程中，原料配比、反应温度与反应时间等因素均对产物的性质具有重要影响。相同温度下，羰氨比增大有利于氨基酸向中间体转化，但羰氨比过高会导致反应进程加快，不利于中间体的可控制备。较高的反应温度也可以加快反应速率，提高中间体得率，但是温度过高会引起副反应发生，导致香精中副产物增加，香精应用于苏打饼干后会使得饼干焦苦味增加，整体异味加重。美拉德中间体的反应活性很强，反应时间对其制备至关重要，反应时间过短则中间体没有完全形成，反应时间太长则中间体易发生降解。因此，对美拉德中间体的反应条件进行优化，可提高其产率，提高其在苏打饼干中的加香效果。
本发明提供提升苏打饼干风味与色泽品质的美拉德中间体风味料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按一定配比称取丙氨酸和葡萄糖，溶于去离子水中，调节pH 6～8，所得混合溶液置于旋蒸瓶中；
(2)将步骤(1)所得混合溶液在负压条件下加热一段时间进行美拉德反应，得到美拉德中间体为主要产物的溶液；
(3)将步骤(2)所得美拉德反应液调节pH至2～4，采用阳离子交换树脂进行分离纯化，得到美拉德中间体纯品，经冷冻干燥后，得浅黄色粉末状中间体风味料。
在一种实施方式中，步骤(1)中所述用量以重量份计，丙氨酸、葡萄糖和去离子水的配比如下：
葡萄糖 10份
丙氨酸 1～3份
去离子水 100～200份。
在一种实施方式中，步骤(2)中所述美拉德反应条件为，在80～100℃的负压环境中进行加热反应10～30min。
在一种实施方式中，步骤(3)中采用的阳离子交换树脂型号为Dowex 50WX4 H+。
本发明还提供一种如权利要求1或4任一权利要求所述美拉德中间体类风味料在苏打饼干中的应用，包括如下步骤：
(1)将权利要求1或4所述的美拉德反应中间体风味料，与一定量的低筋面粉、酵母粉、小苏打等固体配料均匀混合后，再添加水(或者牛奶)、油等液体配料，滚揉形成中间体风味料均匀分布的面团。
(2)将步骤(1)所得面团经过发酵、成型、焙烤后制作成苏打饼干。
在一种实施方式中，步骤(1)所述美拉德中间体风味料添加量为0.1％～1％(w/w面粉)。
在一种实施方式中，步骤(2)所述面团的发酵条件为15～35℃，发酵10～40min。
在一种实施方式中，步骤(2)所述美拉德中间体风味料应用时的焙烤条件为130～160℃，烘烤15～30min。
在一种实施方式中步骤(1)所述美拉德中间体风味料添加量为0.5％(w/w面粉)。
本发明的优点和效果：
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)目前，烘焙食品尤其是苏打饼干类食品中，添加的香精大多为油质调配香精。虽然香气浓郁，但易挥发。在热加工尤其是高温焙烤条件下留香不持久，造成加香效果大幅度降低。相比之下，脱氧氨基糖类美拉德反应中间体在常温下理化性质稳定，且热反应活性高，在烘焙加工过程中可以产生浓郁而新鲜的风味，并且在产品中留香持久、加香效果显著，让消费者在烘焙过程中感到愉悦、获得成就。
(2)本发明所提出的用于苏打饼干中的热反应中间体类香精—葡萄糖-丙氨酸体系脱氧氨基糖未见报道。将葡萄糖-丙氨酸中间体风味料均匀添加至面团中，经焙烤制作成苏打饼干，可以使饼干由内到外均匀散发浓郁的焦糖香气和醇厚的奶味，改善其单调风味并提升香气的透发感与滋味的持久度，整体可接受度提高。其中具有焦糖香和烘焙香的特征挥发性成分2-乙酰基呋喃、2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪和甲基麦芽酚的含量明显升高，分别高于5.0μg/kg、5.5μg/kg、0.70μg/kg和0.65μg/kg。此外，本发明可以改善苏打饼干以往的单调色泽，使饼干增添美拉德反应赋予的焦糖黄色，给消费者带来食欲与新鲜感。
附图说明
图1为丙氨酸-葡萄糖体系脱氧氨基糖的结构图。
图2为实施例1中制备纯化所得丙氨酸-葡萄糖中间体的核磁共振氢谱图。
图3为实施例1中制备纯化所得丙氨酸-葡萄糖中间体的核磁共振碳谱图。
图4为实施例1中制备纯化所得丙氨酸-葡萄糖中间体在水相中的四种异构体。
具体实施方案
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
下述实施例中采用的水为纯净水，葡萄糖与丙氨酸为食品级配料，苏打饼干的原辅料均为食品级市售产品。
采用定量描述性方法对美拉德中间体添加量不同的苏打饼干进行感官评定分析。筛选15名具有丰富感官评定经验的评估员(10名女性，5名男性，年龄在18～35岁之间)，组建专门感官评定小组，于专业感官评价实验室完成所有实验。评定小组通过专业培训与充分讨论后，形成确定了关于苏打饼干的一致评价标准。评价指标包括色泽、形态、气味、滋味、口感及整体接受度六个维度。每一项指标采用15分制评价法(1：极弱--15：极强)，记录感官评分结果，样品重复三次，取平均值为最终得分。
表1苏打饼干感官评定标准
Figure BDA0003622334000000041
采用HS/SPME-GC/MS技术对苏打饼干中的特征挥发性化合物进行分析。HS/SPME条件：将样品粉碎后称取2.0g于20mL的顶空瓶中，快速加入2mL饱和NaCl溶液以及2μL 1,2-二氯苯作为内标(0.018μg/μL)，之后立即密封。在50℃水浴中平衡10min，采用SPME纤维萃取头(75μm DVB/CAR/PDMS)萃取30min之后进行进样。250℃解吸10min。GC条件：使用DB-WAX(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管色谱柱；升温程序：35℃保持10min，再以3℃/s的速度升温至120℃，保持30s，最后再升温到230℃(6℃/min)。GC/MS接口温度250℃，质谱检测器温度150℃。以高纯度氦气作为载气，流速为1.5mL/min。MC条件：EI离子源，电子能量70eV，质谱扫描范围29～300m/z。离子源温度和界面温度均为230℃。在同样的色谱条件下，根据C6～C26标准品计算化合物x的保留指数(Retention Index，RI)，具体计算公式如下：
Figure BDA0003622334000000042
式中t(x)、t(Cn)、t(Cn+1)分别代表待测化合物x及碳原子数为n与n+1正构烷烃的保留时间。计算化合物x的保留指数RI，与质谱数据库检索结果、标准化合物、文献报道等进行对比分析，对化合物x进行定性。
挥发性风味物质的定量分析采用内标法进行，根据待测化合物和内标物在色谱图上响应的峰面积比，以及内标物的质量，求出被测组分的相对质量分数(即相对内标的质量分数)，具体计算公式如下：
Figure BDA0003622334000000051
式中Wi表示待测组分i的相对质量分数(μg/kg)，fi为质量校正因子，一般记为1；Ai表示待测组分i的面积，As代表内标1,2-二氯苯的面积；ms为内标1,2-二氯苯的质量；m代表待测组分的质量。
苏打饼干进行粉碎、混匀处理，置于透明无色密封袋中。采用高精度分光测色仪对苏打饼干碎进行色泽测定，每组样品进行3次重复测定，取其平均值。以L*、a*、b*值表示苏打饼干色泽：L*为明度指数(0为黑色，100为白色)；a*代表红色度，正为红色增加，负为绿色增加；b*表示黄色度，正为黄色增加，负为蓝色增加。色差值△E的计算公式如下：
Figure BDA0003622334000000052
实施例1
称取17.8g的丙氨酸和72g的葡萄糖，溶于1000g的去离子水中，调节pH至7.0，将混合溶液置于旋转蒸发瓶中，在90℃、25mbar条件下反应25min，得到以美拉德中间体为主要产物的混合液。调节美拉德中间体混合液pH至3，采用Dowex 50WX4 H+型阳离子交换树脂进行分离纯化，得到丙氨酸-葡萄糖脱氧氨基糖纯品，经冷冻干燥后得粉末状中间体风味料，保存留用。
将所得纯品粉末完全溶解于重水中，将其转移到NMR管。利用全数字核磁共振波谱仪和5mm PABBO探针，在298K条件下进行1H-NMR谱和13C-NMR谱测定，得到核磁共振的谱图如图2和图3所示，证实其为丙氨酸-葡萄糖体系脱氧氨基糖，其在水相中的分子结构式如图4所示。
实施例2
将上述实施例1中得到的粉末状中间体风味料，应用于苏打饼干的制作。
将100g低筋面粉、3g泡打粉、2g酵母、0.6g小苏打以及0.1g中间体风味料(0.1％，w/w面粉)均匀混合后，加入40g牛奶和20g黄油，滚揉成面团，于室温下加盖醒发30min，进行二次滚揉、定性、扎孔，在150℃情况下烘烤20min，得到添加美拉德中间体的苏打饼干。
对苏打饼干进行感官评定，结果如表1所示。采用气相色谱-质谱连用仪对苏打饼干的特征挥发性风味成分进行分析，结果如表2所示。利用高精度分光测色仪对苏打饼干进行色差分析，结果如表3所示。
实施例3
将上述实施例1中得到的粉末状中间体风味料，应用于苏打饼干的制作。
将100g低筋面粉、3g泡打粉、2g酵母、0.6g小苏打以及0.3g中间体风味料(0.3％，w/w面粉)均匀混合后，加入40g牛奶和20g黄油，滚揉成面团，于室温下加盖醒发30min，进行二次滚揉、定性、扎孔，在150℃情况下烘烤20min，得到添加美拉德中间体的苏打饼干。
对苏打饼干进行感官评定，结果如表1所示。采用气相色谱-质谱连用仪对苏打饼干的特征挥发性风味成分进行分析，结果如表2所示。利用高精度分光测色仪对苏打饼干进行色差分析，结果如表3所示。
实施例4
将上述实施例1中得到的粉末状中间体风味料，应用于苏打饼干的制作。
将100g低筋面粉、3g泡打粉、2g酵母、0.6g小苏打以及0.5g中间体风味料(0.5％，w/w面粉)均匀混合后，加入40g牛奶和20g黄油，滚揉成面团，于室温下加盖醒发30min，进行二次滚揉、定性、扎孔，在150℃情况下烘烤20min，得到添加美拉德中间体的苏打饼干。
对苏打饼干进行感官评定，结果如表1所示。采用气相色谱-质谱连用仪对苏打饼干的特征挥发性风味成分进行分析，结果如表2所示。利用高精度分光测色仪对苏打饼干进行色差分析，结果如表3所示。
实施例5
将上述实施例1中得到的粉末状中间体风味料，应用于苏打饼干的制作。
将100g低筋面粉、3g泡打粉、2g酵母、0.6g小苏打以及0.7g中间体风味料(0.7％，w/w面粉)均匀混合后，加入40g牛奶和20g黄油，滚揉成面团，于室温下加盖醒发30min，进行二次滚揉、定性、扎孔，在150℃情况下烘烤20min，得到添加美拉德中间体的苏打饼干。
对苏打饼干进行感官评定，结果如表1所示。采用气相色谱-质谱连用仪对苏打饼干的特征挥发性风味成分进行分析，结果如表2所示。利用高精度分光测色仪对苏打饼干进行色差分析，结果如表3所示。
对比例1
不添加中间体风味料，将100g低筋面粉、3g泡打粉、2g酵母、0.6g小苏打均匀混合后，加入40g牛奶和20g黄油，滚揉成面团，于室温下加盖醒发30min，进行二次滚揉、定性、扎孔，在150℃情况下烘烤20min，得到添加美拉德中间体的苏打饼干。
对苏打饼干进行感官评定，结果如表1所示。采用气相色谱-质谱连用仪对苏打饼干的特征挥发性风味成分进行分析，结果如表2所示。利用高精度分光测色仪对苏打饼干进行色差分析，结果如表3所示。
表1苏打饼干的感官评定结果
Figure BDA0003622334000000071
注：每列中的上标字母(a-c)表示统计学显著性差异(p<0.05)
苏打饼干的感官评定结果显示，相比于对比例1，添加了丙氨酸-葡萄糖美拉德中间体的实施例样品，具有以下特征：1.呈现出更诱人的黄色，且中间体含量越高、黄色越深；2.香气更加浓郁，尤其是焦糖香味明显提升，同时异味有所减少；3.滋味整体有所改善，尤其是中间体添加量为0.3％时，奶香甜味明显；4.口感方面，所有样品差别不明显，实施例4的酥脆程度略有提升；5.综合考虑色香味质等多方面，添加了中间体风味料的苏打饼干整体接受度有明显提升，当中间体添加量为0.5％时，整体接受程度最高。
表2苏打饼干中特征挥发性风味成分
Figure BDA0003622334000000081
“ND”代表未检出
GC-MS分析结果显示，空白和中间体风味料添加量为0.1％、0.3％、0.5％及0.7％的苏打饼干样品中检测到的主要风味化合物的种类分别为14种，14种，15种，18种，18种，由此可见添加美拉德中间体风味料后苏打饼干中挥发性风味化合物的种类有所增加，特征挥发性风味物质包括醛类、呋喃类、吡嗪类、吡咯类和酚类化合物等。
醛类化合物阈值较低，对整体香气的贡献作用突出。异戊醛和己醛具有可可巧克力风味，添加中间体后两者含量均呈现先增高再降低趋势，并于添加0.3％和0.5％中间体时达到最高，可见中间体的添加有助于提升苏打饼干的愉悦风味。壬醛具有油脂气味，添加中间体后其几乎检测不到，说明中间体的添加可以改善苏打饼干油腻的气味。呋喃类化合物主要是通过美拉德反应中间体脱氨基形成脱氧糖酮后脱水形成的，常见于烘焙食品中。例如，2-乙酰基呋喃具有坚果、牛奶和甜的焦糖型香气，添加中间体后饼干中的2-乙酰基呋喃含量显著升高，于实施例4中达到最大检测量64.86ug/kg，说明实施例4的焙烤风味更为浓郁。吡嗪类化合物具有较低的阈值，具有坚果、焙烤等香气，可以显著增加饼干、面包等烘焙食品的风味，添加中间体后，苏打饼干中的吡嗪类化合物含量明显增加，尤其是对烘焙香气具有突出贡献的2,6-二甲基吡嗪和2,5-二甲基吡嗪，在中间体添加量为0.5％的饼干样品中检出量最高，分别达到15.73ug/kg和76.61ug/kg。吡咯类物质通常被描述为焦糖香，有类似爆米花的香气，主要是通过美拉德反应或焦糖化反应产生，添加中间体的饼干样品均检出了吡咯类物质，而在空白样品中未检出，说明中间体风味料的加入会使苏打饼干产生焦糖风味。此外，甲基麦芽酚也是一种具有焦糖风味的挥发性化合物，可以增强饼干的愉悦风味，中间体风味料的添加可使饼干中甲基麦芽酚含量升高，烘焙风味加强，实施例4中甲基麦芽酚检测量最高，达到20.66ug/kg。综上可见，丙氨酸-葡萄糖美拉德中间体的添加可以提升苏打饼干的焦糖香型烘焙风味，然而添加量较低时对风味的提升效果不明显，添加量过高则会降低苏打饼干的整体风味品质。特征挥发性风味成分的检测结果与感官评定结果较为一致。
表3苏打饼干色泽分析结果
Figure BDA0003622334000000091
注：每列中的上标字母(a-d)表示统计学显著性差异(p<0.05)
对苏打饼干进行了色差分析发现，随着丙氨酸-葡萄糖美拉德中间体添加量的增加，饼干的L*值不断降低、a*和b*值不断升高，说明添加中间体后饼干颜色有所加深，主要是向偏黄、偏红的趋势发展，这与感官评定结果相一致。可见，添加此中间体后，苏打饼干一改以往颜色淡白的特点，金黄色烘焙感提升，在丰富饼干风味与滋味的同时，可改善饼干色泽，提升消费者食欲。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种提升苏打饼干风味与色泽品质的美拉德中间体风味料，其特征在于，为丙氨酸-葡萄糖体系脱氧氨基糖，结构式如式(1)所示：
Figure FDA0003622333990000011
2.一种提升苏打饼干风味与色泽品质的美拉德中间体风味料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按一定配比称取丙氨酸和葡萄糖，溶于去离子水中，调节pH 6～8，所得混合溶液置于旋蒸瓶中；
(2)将步骤(1)所得混合溶液在80～100℃负压条件下进行加热，进行美拉德反应10～30min，得到美拉德中间体为主要产物的溶液。
(3)将步骤(2)所得美拉德中间体溶液调节pH至2～4，采用阳离子交换树脂进行分离纯化，得到美拉德中间体纯品，经冷冻干燥后，得浅黄色粉末状中间体风味料。
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，以重量份计，丙氨酸、葡萄糖和去离子水的配比如下：
葡萄糖 10份
丙氨酸 1～3份
去离子水 100～200份。
4.一种如权利要求2～3任一权利要求所述方法制备得到的提升苏打饼干风味与色泽品质的美拉德中间体风味料。
5.一种如权利要求1或4所述的美拉德中间体风味料在苏打饼干中的应用。
6.一种提升风味与色泽品质的苏打饼干，其特征在于，含有如权利要求1或4所述的美拉德中间体风味料。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，将权利要求1或4所述的美拉德反应中间体风味料，与一定量的低筋面粉、酵母粉、小苏打、水(或者牛奶)和油脂等配料混合，经滚揉、发酵、成型、焙烤后制作成苏打饼干。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，先将中间体风味料与低筋面粉、小苏打等固体配料均匀混合后，再添加水(或者牛奶)、油等液体配料，滚揉形成中间体风味料均匀分布的面团。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述美拉德中间体风味料的添加量为0.1％～1％(w/w面粉)。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述美拉德中间体风味料应用时的焙烤条件为130～160℃、烘烤15～30min。
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