CN114672849A - 熔盐电解金属的快速浇铸方法 - Google Patents
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Abstract
本公开涉及熔盐电解金属的快速浇铸方法。所述方法包括把电解制备的合金与熔盐在容器中静置分层；把上层的熔盐倒出，并将把下层的合金倒入模具中；冷却凝固合金；以及把成型的合金脱模，其中模具的材质为铝材。本方法可防止熔盐的飞溅。
Description
技术领域
本公开属于熔融金属浇铸领域，具体涉及一种熔盐电解金属的快速浇铸的方法。
背景技术
对高温下的熔盐作电解，是一种特殊的制备合金的方法，有时熔盐电解是惟一的制备方法，如含Li、Na、Mg、Be、Al等活泼金属的合金。当合金成分涉及许多稀有金属时，也可用熔盐电解法制得。在本领域的研发阶段，需要对实验样品快速浇铸成型，以便对熔盐电解产生的合金进行分析表征，比如确定合金的成分，因此需要能够快速对电解产物进行浇铸获得合金锭的方法。通常的对实验样品的快速浇铸过程包括，把熔盐电解制备出的熔融合金与在原容器中静置，待合金与熔盐分层后将上层熔盐倒出，留下合金与少量的熔盐，倒入模具(如坩埚)中，待合金凝固后，趁热将成型的合金从模具中取出，放入煤油中密封保存。
快速浇铸的方法通常不进行除盐，而是直接把上层的熔盐倒出，然后把带有少量熔盐的金属倒入模具中。但是表面带有少量的盐的熔融合金加入模具的时候，会产生飞溅，导致污染和安全问题。此外，往往由于凝固的盐对模具有很强的粘结力，还会造成脱模困难，需要机械破碎坩埚，带来对坩埚的大量消耗。因此，有必要提供一种改进的快速浇铸的方法。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种能够解决上述至少部分技术问题的熔盐电解金属浇铸的方法。
本公开提供了一种熔盐电解金属浇铸方法，包括把电解制备的合金与熔盐在容器中静置分层，把上层的熔盐倒出，并把下层的合金倒入干燥的模具中，冷却凝固合金，以及把成型的合金脱模，其中所述模具的材质为铝材。
根据本公开的一种实施方式，所述静置分层的时间为1～3h。
根据本公开的一种实施方式，把所述上层的熔盐倒出时使用干燥的器具，所述器具用于接触熔盐的表面为铝材。
根据本公开的一种实施方式，所述模具在被倒入合金前，被低温处理；
根据本公开的一种实施方式，所述的低温处理，温度为0～10℃，时间为5～10 分钟。
根据本公开的一种实施方式，所述的冷却凝固的温度为30～100℃，时间为 5～20分钟。
根据本公开的一种实施方式，所述脱模时成型合金的温度为30～50℃。
根据本公开的一种实施方式，所述的熔盐指的是氯化物熔盐、氟化物熔盐及其混合熔盐。
本公开通过在铸锭脱模过程中，使用用铝制模具，一方面防止盐的飞溅，另一方面，该类模具的高强度使得其在脱模过程中不易被破坏。
具体实施方式
下面将结合本公开的实施方式，对本公开的实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本公开的一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本公开中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本申请保护的范围。
需要说明的是，在本发明实施例中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的方法或者装置不仅包括所明确记载的要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为实施方法或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括该要素的方法或者装置中还存在另外的相关要素。
需要说明的是，本发明实施例所涉及的术语“第一\第二\第三”仅仅是区别类似的对象，不代表针对对象的特定排序，可以理解地，“第一\第二\第三”在允许的情况下可以互换特定的顺序或先后次序。
如上所述，本公开意在提供一种改进的熔盐电解金属浇铸的方法。本发明人意外的发现，不同的坩埚表面性质导致熔盐飞溅的程度不同，而高温熔盐在铝材表面的飞溅程度很低。具体地，所述方法使用的模具的材质为铝材，一方面，可以防止熔盐的飞溅；另一方面，模具有足够的强度和韧性，不容易损坏。根据本公开的实施例，提供一种改进的熔盐电解金属浇铸的方法，包含以下步骤：把电解制备的合金与熔盐在容器中静置分层；把上层的熔盐倒出，并将把下层的合金倒入模具中；冷却凝固合金；以及把成型的合金脱模，其中模具的材质为铝材。
电解制备的合金与熔盐在进行电解的容器中，首先需要静置分层。静置分层的时间为1～3h，过长熔盐会冷却凝固，过短不能充分分层。
分层后，把上层的熔盐倒出，并将把下层的合金倒入模具中。根据优选的实施方式，把上层熔盐直接倒在表面为干燥的铝材的器具中，可以避免倒出熔盐发生飞溅。下层的合金表面仍然残留有一定量的熔盐无法除去，在向模具浇铸的过程中仍会出现飞溅，而采用本公开的铝材制备的模具出乎预料地获得了无飞溅的效果，因此所述浇铸方法中使用铝材模具。
本发明人认为合金铸锭与模具的粘结，一方面是由于合金表面残留熔盐，在凝固后与容器的粘结十分牢固，另一个方面是铸锭本身也与模具产生粘结。根据本公开的一种实施方式，通过在浇铸前对模具做低温处理，使高温合金的表面在接触到模具后，快速冷却而收缩，从而容易脱模。所述的低温处理，温度为0～10℃，时间为5～10分钟，处理的时间不宜过长，过长模具容易损坏；也不宜过短，过短会影响合金脱模。
所述的冷却凝固的温度为30～100℃，时间为5～20分钟，所述脱模时合金的温度为30～50℃，趁热将成型的合金从模具中取出，目的是防止合金表面的熔盐在常温下吸水，从而与导致合金与模具再次粘结。
所述的熔盐指的是氯化物熔盐、氟化物熔盐及其混合熔盐。通常采用氯化物或氟化物。氯化物熔盐的实例可以是LiCl、KCl等，氟化物熔盐的实例可以是LiF、KF等。氯化物通常可以在350～600℃下熔融，温度较低，而且对模具的腐蚀性较弱。氟化物，传热快，腐蚀性强，但是由于某些氧化物在氯化物中不溶，但可以溶于氟化物，所以某些情况下只能使用氟化物。
实施例1：
称量5份物料，每份包括26g LiF、56g KF、5g BiCl3，混合均匀，放入刚玉坩埚中，加热至750℃，充分熔融，100mA恒电流电解2h制备出熔融合金，按照下述步骤进行处理：
(1)撤去电解装置，将合金与熔盐在刚玉静置1h，待合金与熔盐分层；
(2)合金与熔盐分层后，将上层熔盐倒入干燥的铝盒，留下下层合金与少量的熔盐；
(3)冰水浴处理模具5分钟，其中模具分别为钢材模具、镍材模具、铝材模具、陶瓷模具、石墨模具；
(4)将模具从冰水浴中取出，擦干，之后将每份下层合金与熔盐倒入一种模具中，在50℃温下冷却10min；
(5)待合金与熔盐凝固，并降温至30℃，将成型的合金从模具中脱模，放入煤油中密封保存。
使用钢材模具，在浇铸过程，会导致严重的飞溅，脱模容易。
使用镍材模具，在浇铸过程，会导致飞溅，脱模困难。
使用铝材模具，在浇铸过程，不产生飞溅，脱模容易。
使用陶瓷模具，在浇铸过程，裂开。发明人分析，陶瓷模具的强度不足以抵抗在氟化物的强腐蚀性和高温的热冲击。
使用石墨模具，在浇铸过程，不产生飞溅，脱模容易，但由于石墨模具质地疏松，石墨粉容易混入，引起样品的污染。
由以上实验结果表明，只有用铝材模具，才能防止盐的飞溅，同时，使得脱模容易，而且在脱模过程中模具不易被破坏。
实施例2：
称量38g LiCl、45g KCl、10g BiCl3，混合均匀，放入刚玉坩埚中，加热至 450℃，充分熔融，100mA恒电流电解2h制备合金，合金制备成功后。按照下述步骤进行处理：
(1)撤去电解装置，将合金与熔盐在刚玉静置1h，待合金与熔盐分层；
(2)合金与熔盐分层后，将上层熔盐倒出，留下下层合金与少量的熔盐；
(3)冰水浴处理模具5分钟，其中模具分别为铁材模具、铝材模具、刚玉模具；
(4)将模具从冰水浴中取出，擦干，之后将下层合金与熔盐倒入模具中，在40℃温下冷却10min；
(5)待合金与熔盐凝固后，并降温至30℃，趁热将成型的合金从模具中取出，放入煤油中密封保存。
使用铁材模具，在浇铸过程，合金表面掺杂的熔盐发生剧烈飞溅且发出噼啪的响声，难以安全的操作。
使用铝材模具，在浇铸过程，不产生飞溅，脱模容易，得到表面掺杂少量的盐的合金铸锭。
使用刚玉模具，在浇铸过程，模具直接破裂。
以上所述仅为本公开的一些具体实施例，意在说明本发明，并不用来限制本申请的要求保护的范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本申请说明书内容所作的修改、替代，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本申请的要求保护的范围内。
Claims (8)
1.一种熔盐电解金属的快速浇铸方法，包括如下步骤：
把电解制备的合金与熔盐在容器中静置分层；
把上层的熔盐倒出，并把下层的合金倒入干燥的模具中；
冷却凝固合金；以及
把成型的合金脱模，
其中，模具的材质为铝材。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述静置分层的时间为1～3h。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，把所述上层的熔盐倒出时使用干燥的器具，所述器具用于接触熔盐的表面为铝材。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述模具在被倒入合金前，被低温处理。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述的低温处理，温度为0～10℃，时间为5～10分钟。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述的冷却凝固的温度为30～100℃，时间为5～20分钟。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述脱模时成型的合金的温度为30～50℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述的熔盐指的是氯化物熔盐、氟化物熔盐及其混合熔盐。
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